Name: Millifluidics para la síntesis química y Estudios mecanicistas Tiempo de resolver (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Aprenda a utilizar dispositivos miliflúidicos para la síntesis de alta productividad de nanomateriales y la catálisis de flujo continuo. Este método permite visualizar la formación de nanopartículas de cobre y oro en tiempo real.

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Este trabajo de investigación se admite como parte del Centro para el nivel atómico Catalizador Design, un centro de investigación de frontera para la energía financiado por el Departamento de Energía de los EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía en virtud de Premio Número DE-SC0001058 y también con el apoyo de la Junta de Regents en las subvenciones del premio número LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH y LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Operaciones MRCAT son apoyados por el Departamento de Energía y las instituciones miembros MRCAT. El uso de la Fuente Avanzada de Fotones en ANL es apoyado por el Departamento de Energía de EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía, bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. El apoyo financiero para JTM se proporciona como parte del Instituto de Atom-eficientes Transformaciones Químicas (IACT), un Centro de Investigación en Energía de la Frontera, financiado por el Departamento de Energía de los EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía.

Millifluidics set-up: Compra un chip millifluidic (hecha de polímero de tereftalato de poliéster) de Microplumbers Microsciences LLC, que tiene canales serpenteantes con dimensiones de 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Utilice FEP Tubería con dimensiones de 0,25 mm de diámetro, 1/16 en OD, para conectar el chip a la bomba. Utilice dos bombas diferentes para los dos experimentos diferentes. Usar P-Bomba para el primer experimento (nanopartículas de cobre) y el dispositivo millifluidic para el segundo experimento (nanopartículas de oro). Para minimizar el problema de las burbujas de gas dentro de los canales, solución recién preparada NaBH4 se dejó abierta en reposo durante ~ 10-15 minutos antes de bombear en el chip de manera que las burbujas de gas escapen de la solución. Este paso fue seguido por todos nuestros experimentos. 1. Síntesis de Ultra-pequeños agregados de cobre nano (UCNCs) <ol><li> Productos químicos requeridos: Obtener cobre (II) nitrahidrato de TE, borohidruro de sodio, gránulos de hidróxido de sodio y O-[2 - (3-mercaptopropionilamino) etil] glicol-O &#39;metilpolietilenglicol (PM = 5000) [MPEG] y el uso de todos los productos químicos sin purificación adicional. Use agua nanopura (18,2 MΩ-cm) para el experimento. </li><li> Usar P-bomba regulada bajo presión de nitrógeno para el experimento. Prueba de las bombas con agua como disolvente a diferentes presiones antes del experimento que se correlaciona con los caudales correspondientes (ml / h). Enjuague el reactor millifluidic y tubos con agua desionizada antes del inicio del experimento. </li><li> Disolver 174 mg (0,95 mmol) de cobre (II) nitrato y 610 mg (0,122 mmol) de O-[2 - (3-mercaptopropionilamino) etil] glicol-O &#39;metilpolietilenglicol en 28 ml de agua nanopura y mantenerlos en un vial para ser conectado con un canal de entrada </li><li> Mantener otra solución de 111 mg (2,93 mmol) de borohidruro de sodio y 102 mg (2,78 mmol) de hidróxido de sodio en 28 ml (pH ~ 13) en un vial diferente y conectarse con laotro canal de entrada. </li><li> El flujo tanto de las soluciones de forma simultánea dentro del reactor millifluidic a diferentes caudales (que figuran a continuación) y recoger el UCNCs resultantes en la salida en vial de vidrio. Se purga la solución con nitrógeno y almacenarlo bajo nitrógeno. </li><li> Operar las bombas bajo diferentes presiones constantes de 50 mbar (6,81 ml / h), 100 mbar (14,31 ml / h), 200 mbar (32,7 ml / h) y 300 mbar (51,4 ml / h) a temperatura ambiente durante la síntesis de UCNCs a diferentes caudales. </li></ol> Mientras que el procedimiento de síntesis se demostró utilizando la millifluidic puesta a punto con P-bomba, sino que también puede llevarse a cabo utilizando el dispositivo millifluidic de mano de Millifluidica. 2. Tiempo Resuelto En estudios cinéticos in situ en las nanopartículas de oro Formación <ol><li> Productos químicos requeridos: Obtener ácido cloroáurico (HAuCl4 3H 2 O). Meso-2 ,3-dimercaptosuccínico (DMSA) y borohidruro de sodio y #160, y utilizar todos los productos químicos sin purificación adicional. Use agua nanopura (18,2 MΩ-cm) para el experimento. </li><li> El uso de alta precisión, bombas de jeringa, libre de pulsaciones totalmente automatizados fluyan los líquidos dentro del chip. Prueba de las bombas con agua como disolvente en diferentes índices de flujo antes del experimento para optimizar la velocidad de flujo requerida. </li><li> Preparar soluciones estándar de (i) HAuCl 4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) y (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) con 50 mg de hidróxido de sodio (pH 12) en nanopura agua. </li><li> Alimentar a los dos soluciones a través de dos jeringas separadas en el chip millifluidic a una velocidad de flujo constante de 10 ml / h con la bomba automatizada. </li><li> Pareja el chip millifluidic a la línea de haz de sincrotrón utilizando una etapa de metal que tiene acceso a movimiento en direcciones XYZ y recoger los datos XAS en diferentes zonas en el chip como las soluciones se bombearon a través del chip. </li></ol> Mientras que el &lt;em&gt; en análisis in situ procedimiento se demostró utilizando la millifluidic puesta a punto con P-bomba, puede también llevarse a cabo utilizando un dispositivo de millifluidic de mano. 3. Flujo continuo de oro Catálisis Este procedimiento se demostró utilizando un dispositivo millifluidic de mano. <ol><li> Productos químicos requeridos: obtener el ácido cloroáurico (HAuCl 4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-dimercaptosuccínico (DMSA), borohidruro de sodio, 4-nitrofenol, 4-aminofenol y el uso de todos los productos químicos sin purificación adicional. Use agua nanopura (18,2 MΩ-cm) para el experimento. </li><li> Preparación del catalizador:. Preparar soluciones patrón de HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) y NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) en Nanopure agua. </li><li> Tomar 10 ml cada una de HAuCl4 y soluciones DMSA en dos viales separados y th fluirem en el chip usando el dispositivo millifluidic de mano con un caudal uniforme de 12 ml / h durante 45 min. </li><li> El flujo 10 mmoles NaBH4 dentro del chip a 12 ml / h de caudal durante 15 minutos para reducir el Au (I) en Au (0). </li><li> Finalmente, lavar el chip con agua nanopura durante 30 min a la misma velocidad de flujo antes de realizar los experimentos de catálisis. </li><li> Catálisis de reacción: realizar la reacción de conversión química (reducción) de 4-nitrofenol (4-NP) en 4-aminofenol (4-AP) en el catalizador de oro (preparado anteriormente) recubierto canal millifluidic como se indica a continuación. </li><li> Mezclar 15 ml de solución de 9 x 10 -5 moles de 4-NP con 3,3 ml de 0,65 mol NaBH4 solución para formar iones de 4-nitrofenolato (4-NPI). </li><li> Pasar la solución resultante sobre el catalizador de oro depositadas en el chip a una velocidad de flujo constante de 5 ml / hora de evaluar la actividad catalítica. Analizar los espectros UV-Vis de los productos recogidos dentro de la gama de longitud de onda de 250 a 500 nm para confirmar la conversión de 4-NP. </li><li> Estimar la actividad catalítica de la reacción mediante la obtención de la curva de calibración de 4-NPI. Curva de calibración puede ser adquirida mediante el trazado de la intensidad de absorción observado experimentalmente (I) de 4-NPI a diferentes concentraciones estándar. Las alturas de los picos (a 399 nm) para las curvas de absorción UV-Vis representan la intensidad de absorción valores (I) y de acuerdo a la ley del de Beer Lambert, cualquier cambio en el valor de la altura del pico mostrarían cambio correspondiente en su concentración. Por lo tanto, estimar la actividad catalítica mediante la búsqueda de la diferencia en las concentraciones iniciales y finales de la sustancia reaccionante de la curva de calibración. Por ejemplo, si la altura del pico es 1 unidad (Figura 6) que corresponde a una conversión catalítica de 90% (basado en el gráfico de calibración). </li></ol>

<ol><li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li>
<li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets%3A+a+sea+of+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li>
<li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li>
<li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li>
<li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets+in+microfluidics%3A+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li>
<li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process%3A+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779(2011).</li>
<li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+%28UNCs%29%3A+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+%28UCNCs%29+as+a+Case+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li>
<li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li>
<li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li>
<li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system%3A+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+A%22%5BJournal%5D)">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li>
<li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+Gen%22%5BJournal%5D)">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li>
<li>Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma. Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. Proceedings of the 6th International Conference on Microreaction Technology (IMRET VI), , AIChE. New Orleans, LA. p357(2002).</li>
<li>Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines%3A+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Technol%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li>
<li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2%2C3-Dimercaptosuccinic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li>
<li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li>
<li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Sulfide+Nanoclusters%3A+A+Unique+Core-In-Cage+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li>
<li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A+Chem%22%5BJournal%5D)">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li>
<li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
<li>Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
</ol>

Todos los autores excepto CSSR Kumar declarar que no tienen intereses financieros en competencia. C. SSR Kumar es el fundador de la empresa Millifluidica LLC.

Los UCNCs fueron formados por la reacción de reducción de nitrato de cobre con borohidruro de sodio en presencia del agente de recubrimiento polimérico O-[2 - (3-mercaptopropionilamino) etil]-O &#39;metilpolietilenglicol (PM = 5000) [MPEG]. La reacción se lleva a cabo dentro del reactor de chips millifluidic a diferentes caudales, tales como 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, y 51,4 ml / h para estudiar el efecto de los caudales en los UCNCs formados. Los tiempos de residencia respectivos para los caudales anteriores...

(LOC) dispositivos Lab-on-a-chip para la síntesis química han demostrado ventaja significativa en términos de aumento de la transferencia de masa y calor, control de reacción superior, de alto rendimiento y más seguro ambiente de la operación 1. Estos dispositivos se pueden clasificar en fluidos de chips con sede y dispositivos fluídicos nonchip basado. Entre los fluidos basados ​​en chips, microfluidos está bien investigado y un tema bien cubierto en la literatura 2-5. Sistemas LOC Nonchip basadas utilizan reactores tubulares 6. Convencionalmente, los sistemas de microfluidos se utilizan para un control preciso y la manipulación de fluidos que están geométricamente limitados a escala submilimétrica. Recientemente hemos introducido el concepto de millifluidics basadas en chip, que se pueden utilizar para la manipulación de fluidos en los canales en escala milimétrica (ya sea ancho o profundidad o ambos de los canales son al menos un milímetro de tamaño) 7-9. Además, los chips de millifluidic son relativamente fáciles de fabricar WHIle ofrece un control similar sobre caudales y la manipulación de reactivos. Estos chips también podrían ser operadas a mayores caudales, la creación de tiempos de residencia más pequeñas, por lo tanto, ofrece la posibilidad de ampliación de la síntesis controlada de nanopartículas con distribución de tamaño estrecha. Como ejemplo, recientemente hemos demostrado la síntesis de ultra pequeños nanoclusters de cobre y les caracterizado utilizando en la espectroscopia de absorción de rayos X in situ, así como TEM. Capacidad para obtener pequeñas tiempos de residencia dentro de los canales millifluidic en combinación con el uso de MPEG, que es bidentado muy eficiente PEGilado agente estabilizador para la formación de coloides estables de nanoclusters de cobre 7. Además de la síntesis de los productos químicos y los nanomateriales, los millifluidics podrían ofrecer, debido al mayor volumen y la concentración en el área de la sonda, una plataforma sintético que es más generalizado y eficaz para los estudios cinéticos resueltas en el tiempo y también achieVes una mejor relación señal-ruido que los sistemas de microfluidos 7,10. Se demuestra el uso de chip de millifluidic como un ejemplo para el análisis de resolución temporal del crecimiento de nanoestructuras de oro de la solución utilizando in situ XAS con una resolución de tiempo tan pequeño como 5 mseg 11. También, la mayoría de los reactores de micro desarrollados hasta la fecha para aplicaciones de catálisis se basan en 12,13 de silicio. Su fabricación es caro, además de pequeños volúmenes generados los hace inadecuados para la fabricación a gran escala. Los dos métodos generales para el revestimiento de los canales con nanocatalizadores - químicas y físicas, a menudo denominados como procedimientos de revestimiento de silicio, son actualmente en boga 14,15. Además de la fabricación de micro caro, la obstrucción de los canales hace que la catálisis de micro reactor puede no ser adecuado para la fabricación a gran escala. Aunque microrreactores se han utilizado para la catálisis heterogénea en micro-flujo continuo a través de procesos EARLIer 16-18, la capacidad de controlar la dimensión y morfología de los catalizadores nanoestructurados de oro incrustados dentro de los canales de flujo continuo nunca fue explorado antes. Recientemente hemos desarrollado una tecnología para el recubrimiento de los canales millifluidic con Au catalizadores, después de haber controlado la morfología nano y dimensiones (Figura 5) 11, para llevar a cabo la catálisis de reacciones químicas industrialmente importantes. A modo de ejemplo, hemos demostrado la conversión de 4-nitrofenol en 4-aminofenol catalizada por oro nanoestructurado recubierto dentro de los canales millifluidic. Teniendo en cuenta que un solo chip reactor de millifluidic puede producir índices de flujo de 50-60 ml / h, 7 de alto rendimiento y la síntesis controlada de productos químicos es posible ya sea a través de la operación de flujo continuo o el procesamiento en paralelo. Con el fin de aprovechar las posibilidades que ofrecen las millifluidics, con algunos ejemplos que se describen como antes, también demuestran un fácil de usardispositivo millifluidic que es portátil y tiene los todos los componentes necesarios, como los chips millifluidic, colectores, controladores de flujo, bombas y conexiones eléctricas integrada. Tal dispositivo millifluidic, como se muestra en la Figura 7, que ahora está disponible en la empresa Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). El manuscrito también proporciona protocolos utilizando el dispositivo de millifluidic de mano, tal como se describe a continuación, para la síntesis controlada de nanomateriales, análisis resuelta en el tiempo de los mecanismos de reacción y la catálisis de flujo continuo.

<table><tbody><tr><td>Nitrato de cobre (II) hidrato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td>99,999% puro</td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O&prime;-metilpolietilenglicol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (ácido cloroáurico)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>99,999% puro</td></tr><tr><td>ácido meso-2,3-dimercaptosuccínico (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td> <td>~ 98% puro</td></tr><tr><td>4-Nitrofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>grado espectrofotométrico</td></tr><tr><td>4-Aminofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8</td><td>>99% puro (grado HPLC)</td></tr><tr><td>Borohidruro de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>98% puro</td></tr><tr><td>Pellets</td> <td>de hidróxido de sodioSigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99.99% pure</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microfontaneros Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Hecho de polímero de tereftalato de poliéster</td></tr><tr><td>Bomba de presión</td><td>Mitos P-Pump, Dolomita</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de jeringa automatizada</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Bomba de jeringa </td></tr><tr><td>Espectrofotómetro UV-VIS-NIR neMESYS UV-3600</td><td>Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dispositivo milifluídico de mano</td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>Figura 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics para la síntesis química y estudios mecanicistas tiempo de resolver

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedimientos que utilizan dispositivos millifluidic para la síntesis química y estudios sobre el mecanismo de resolución temporal se describen tomando tres ejemplos. En la primera, se describe la síntesis de ultra pequeños nanoclusters de cobre. El segundo ejemplo proporciona su utilidad para la investigación de tiempo resuelto cinética de las reacciones químicas mediante el análisis de la formación de nanopartículas de oro utilizando en la espectroscopia de absorción de rayos X in situ. El último ejemplo demuestra la catálisis de reacciones de flujo continuo dentro del canal millifluidic recubiertos con catalizador nanoestructurado.

Bien dispersado y nanoclusters de cobre de tamaño uniforme con una distribución de tamaño estrecha se obtuvieron utilizando la configuración de chip de millifluidic (Fig. 1a). Los diferentes índices de flujo utilizados para la síntesis no tienen un efecto significativo en el tamaño de los grupos. Sin embargo, con el aumento de la velocidad de flujo, hay una mejora observable en el estrechamiento de la distribución del tamaño. UCNCs con una mejor distribución de tamaño estrecha se obtuvieron en un caudal de 32,7 ml / h. ...

Dispositivos Millifluidic se utilizan para la síntesis controlada de nanomateriales, análisis de resolución temporal de los mecanismos de reacción y la catálisis de flujo continuo.

Millifluidics para la síntesis química y Estudios mecanicistas Tiempo de resolver

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

El objetivo general de este procedimiento es demostrar la utilidad de dispositivos sencillos de laboratorio sobre un chip basados en microfluídica para la síntesis de alto rendimiento de nanomateriales, el estudio resuelto en el tiempo de su formación y la demostración de catálisis en flujo continuo. Esto se logra primero mostrando la síntesis de nanopartículas de cobre utilizando un reactor microfluídico. A continuación, se visualiza la formación de partículas de oro dentro del canal microfluídico mediante espectroscopía de absorción de rayos X resuelta en el tiempo en C2 para observar los intermediarios de la reacción.En la parte final, se demuestra la catálisis en flujo continuo mediante la conversión de cuatro nitrofenol a cuatro aminofenol mientras fluye sobre nanoestructuras de oro dentro del chip milifluídico. En definitiva, estos tres experimentos demuestran que los sistemas milifluídicos simples ofrecen oportunidades para la síntesis de alto rendimiento en la investigación C2 de formación y realización de catálisis en flujo continuo. La ventaja principal de esta técnica frente a métodos existentes como la microfluídica tradicional es que puede acomodar tasas de flujo más a

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Research

Investigación

JoVE Journal

Bioengineering

Bioingeniería

Gota de plataformas basadas en microfluidos son candidatos prometedores para la experimentación de alto rendimiento, ya que son capaces de generar picolitros, la auto-compartimentado barcos bajo costo en las tasas de kHz. Mediante la integración con rápido, sensible y de alta resolución espectroscópica métodos de fluorescencia, la gran cantidad de información generada dentro de estos sistemas se puede extraer de manera eficiente, aprovechar y utilizar.

Métodos de detección de fluorescencia para las plataformas de las gotas de microfluidos

En este trabajo se explica la fabricación y el uso de un mezclador de microfluidos capaz de mezclar dos soluciones en ~ 8 mS. También demuestran el uso de estos mezcladores con detección espectroscópica utilizando fluorescencia UV y la transferencia de energía de resonancia fluorescente (FRET).

Mezcladores de microfluidos para el estudio plegamiento de proteínas

Monitoreo en tiempo real permite la optimización rápida de las reacciones realizadas utilizando el procesamiento de flujo continuo. Aquí la preparación de 3-acetylcoumarin se utiliza como un ejemplo. El aparato para realizar in situ monitoreo Raman se describe, al igual que los pasos necesarios para optimizar la reacción.

Monitoreo en tiempo real de reacciones realizadas Utilizando Procesamiento de flujo continuo: La Preparación de 3-Acetylcoumarin como ejemplo

Presentamos un sistema de introducción de muestras de gotas discreto para la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Se basa en un chip microfluídico barato y desechable que genera gotitas altamente monodispersas en un intervalo de tamaños de 40-60 micras, con frecuencias de 90 a 7000 Hz.

Un chip de microfluidos para ICPMS Introducción Muestra

Un protocolo para la detección de la reacción orgánica usando stop-flow microtubo (SFMT) reactores que emplean reactivos gaseosos o mediado de luz visible se presenta reacciones.

Utilización de reactores de tubos de Micro flujo de parada para el desarrollo de transformaciones orgánicas

Este protocolo describe en detalle cómo fabricar y operar dispositivos de microfluidos para la recogida de datos de difracción de rayos x a temperatura ambiente. Además, describe cómo supervisar la cristalización de proteínas por la dispersión ligera dinámica y obtenidos de cómo procesar y analizar datos de difracción.

Chips de microfluídica para dispersión ligera dinámica In Situ mediante difracción de rayos x de cristal y In Situ para la cristalografía Serial

Detallados en este documento son los protocolos de montaje y funcionamiento de una plataforma de proyección modular de microfluidos para la caracterización sistemática de síntesis de nanocristales de semiconductor coloidal. A través de acuerdos de sistema completamente ajustable, colección de espectros muy eficiente puede llevarse a cabo a través de escalas de tiempo de reacción de 4 órdenes de magnitud dentro de un espacio de muestreo controlado por transferencia de masa.

Una tecnología de microfluidos Modular para estudios sistemáticos de nanocristales de Semiconductor coloidal

Se describe el proceso de fabricación de un dispositivo microfluídico multicapa basado en PDMS que permite realizar reacciones de transcripción y traducción in vitro (IVTT) durante períodos prolongados. Además, se proporciona una visión general completa del hardware y el software necesarios para automatizar y mantener estas reacciones durante duraciones prolongadas.

Una plataforma microfluídica multicapa para la conducción de la expresión génica sin células prolongada

Presentamos un sistema microfluídico para estudios de alto rendimiento en maquinaria de vida compleja, que consta de 1500 unidades de cultivo, una gama de bombas peristálticas mejoradas y un módulo de mezcla in situ. El chip microfluídico permite el análisis de las condiciones microambientales altamente complejas y dinámicas in vivo.

Generación de condiciones ambientales dinámicas utilizando un dispositivo microfluídico de alto rendimiento

Presentamos protocolos para ensayos microfluídicos de filamentos de actina simples, en combinación con microscopía de fluorescencia, que permiten monitorear con precisión filamentos de actina individuales en tiempo real mientras se exponen secuencialmente a diferentes soluciones de proteínas.

Uso de microfluídica y microscopía de fluorescencia para estudiar la dinámica de ensamblaje de filamentos y haces de actina única

Aquí se presenta la fabricación de un dispositivo bicapa basado en polidimetilsiloxano (PDMS) para la producción de bibliotecas combinatorias en emulsiones de agua en aceite (tapones). El hardware y el software necesarios para automatizar la producción de enchufes se detallan en el protocolo, y también se demuestra la producción de una biblioteca cuantitativa de enchufes fluorescentes.

Dispositivo microfluídico bicapa para la producción de tapones combinatorios

Aprenda a utilizar dispositivos miliflúidicos para la síntesis de alta productividad de nanomateriales y la catálisis de flujo continuo. Este método permite visualizar la formación de nanopartículas de cobre y oro en tiempo real.

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