Name: Partículas sin caja: Cepillo-primero Síntesis de fotodegradables PEG estrellas Polímeros bajo Condiciones Ambientales (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-10T21:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 56 s
Description: Aprende a sintetizar nanopartículas de polímeros estrella de brazo cepillo (BASP) fotodegradables mediante polimerización por metátesis de apertura de anillo (ROMP) en condiciones ambientales. Este método permite producir bibliotecas de nanopartículas con propiedades ajustables para aplicaciones en liberación de fármacos y catálisis.

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Agradecemos al Departamento de Química del MIT y el Comité Conceptos MIT Lincoln Labs de avanzada para apoyar este trabajo.

En primer lugar, se describe la síntesis y purificación de PEG-MM B de 3 kDa de O-(2-aminoetil) polietilenglicol (PEG-NH 2) y norborneno-N-hidroxisuccinimidil éster (NHS). El primer compuesto puede ser adquirido de Sigma Aldrich Inc, o se prepara a través de polimerización aniónica de acuerdo con procedimientos de la bibliografía 22,23. El último compuesto se puede preparar en dos etapas de acuerdo con un procedimiento publicado 21. A continuación se describen una síntesis del catalizador A partir comercialmente disponible catalizador ª generación Grubbs 2. A continuación, mostramos el uso de este complejo para la síntesis de BASP cepillo de primera. Este experimento se detalla el procedimiento para hacer BASPs con N = 10, 15, y 20 de un BI con DP = 10. Todas las reacciones se realizaron en una campana de extracción utilizando viales de centelleo estándar. PRECAUCIÓN: Siempre use guantes, bata de laboratorio y laboratoriovasos, y siga las prácticas comunes de seguridad de laboratorio cuando se trabaja con productos químicos peligrosos. Cualquier disolvente orgánico debe manejarse en una campana de humos. Los sólidos se pueden pesaron en una balanza fuera de la campana de humos. Los productos químicos no deben entrar en contacto con la piel, los ojos o la boca. Se recomienda encarecidamente leer el MSDS para cada disolvente utilizado y sólida en este procedimiento antes de comenzar. 1. Preparación de PEG-MM B <ol><li> Añadir PEG-NH 2 (300 mg, 0,0001 moles, 1,0 eq) a un vial de centelleo de 40 ml equipado con una barra de agitación. </li><li> Disolver los PEG-NH 2 en 3 ml de N, N-dimetilformamida (DMF). </li><li> Añadir 36 mg de norborneno-NHS éster (0,000105 mol, 1,05 eq) 21. </li><li> Se tapa el vial y se agita la mezcla de reacción durante la noche a temperatura ambiente. </li><li> Retire la barra de agitación y añadir éter dietílico a la solución de reacción para precipitar el PEG-MM B. </li><li> Se filtra la gripe blancoffy precipitado y lavar exhaustivamente con éter dietílico. Alternativamente, transferir la suspensión a un tubo de centrífuga de 50 m, centrifugar a 4000 rpm durante 5 min a temperatura ambiente, y luego se decanta el sobrenadante. Añadir éter dietílico fresco, centrifugar y decantar de nuevo. Se recomienda repetir este procedimiento 3 veces para un total de 5 veces. </li><li> Secar el precipitado al vacío durante 24 horas para eliminar el éter dietílico residual. </li></ol> 2. La purificación de PEG-MM En nuestro informe anterior, el PEG-MM B se preparó a partir comercialmente disponible de PEG-NH 2 y se utilizó para la síntesis de BASP sin purificación adicional después de secarse (es decir, después de la etapa 1.7). En este estudio, variamos el PEG-NH 2 Fuente (comercial frente casero), y se comparan los resultados de la formación de BASP antes y después de la purificación por cromatografía líquida de alta resolución preparativa más riguroso (HPLC prep) MM. En el resto de este estudio, el Dr.MM IED obtenido después de la etapa 1.7 se conoce como B1. HPLC Prep se utilizó para purificar B1 para dar B2. Una HPLC prep MM purificada análogo sintetizado en nuestro laboratorio a través de la polimerización aniónica se conoce como B3. Prep-HPLC se realizó utilizando un Beckmann Coulter HPLC (módulo de disolvente 127P y módulo detector 166p) con un bucle de muestra de 1 ml y una columna de fase inversa Agilent Zorbax 300SB-C18 PrepHT a temperatura ambiente. <ol><li> Puesta en marcha HPLC con disolvente A: agua desionizada (sistema de purificación de Millipore, 18,2 Ω) con ácido acético al 1%; disolvente B: acetonitrilo. </li><li> Bombas Prime y equilibrar la columna con 95% de A y 5% de B. </li><li> Disolver PEG-MM en acetonitrilo o MeOH (150 mg / ml). </li><li> Filtrar a través de un filtro de jeringa de nylon 13 mm 0,45 m. </li><li> Establecer el método de HPLC: - Velocidad de flujo: 20 ml / min - 0-1 min: gradiente lineal hasta 10% de B y el 90% de A - 1-10 min: lineaR gradiente a 90% de B y 10% de A - 10 a 13 min: cambiar las condiciones iniciales (5% B y el 95%) y volver a equilibrar la columna - Establecer detector UV para detectar la absorbancia a 256 nm </li><li> Cargar 0,8 ml de muestra en el loop de muestra. </li><li> Inyectar la muestra. </li><li> Se recoge el pico de absorbancia mayor (en las condiciones especificadas, el producto eluye entre 5-7 min). </li><li> Repita si es necesario. Se combinan las fracciones puras juntos en un matraz de fondo redondo. </li><li> Quite todo el disolvente mediante evaporación rotatoria. </li><li> Volver a disolver el producto en diclorometano y añadir sulfato de sodio. Sacudir o agitar el frasco periódicamente para ≅ 1 hr suavemente. </li><li> Se filtra la mezcla utilizando un filtro de vidrio fritado. </li><li> Se concentra por evaporación rotatoria. Se seca bajo vacío durante la noche. </li><li> El PEG-MM se puede caracterizar por 1 H-RMN en CD 2 Cl 2 (15 a 20 ml mg/0.7 CD 2 Cl 2, 500 MHz o superior, se recomienda con más de 128 exploraciones y retraso de relajación, d1= 2,0 seg), y MALDI-TOF usando el modo de ionización positivo y 2 - (4-hydroxyphenylazo) ácido benzoico en forma de la matriz de MALDI. </li><li> El PEG-MM se puede almacenar durante meses en un vial de centelleo a 4 ° C. </li></ol> 3. Preparación de Catalizador A <ol><li> Añadir Grubbs catalizador 2 ª generación (500 mg, 0,589 mmol) a un vial de 20 ml equipado con una barra de agitación. </li><li> Añadir piridina (aproximadamente 0,474 ml, 5,89 mmol, 10 eq) al vial. El color de la solución se debe cambiar inmediatamente de rojo a verde. Deje que la reacción se deja agitando hasta que todo el color rojo ha desaparecido y la solución se ha convertido en viscosa (15-30 min). </li><li> Llene el vial de reacción con pentano frío para precipitar el complejo A. </li><li> Se filtra la suspensión para recoger el precipitado verde (catalizador A). Se lava 4x con 15 ml de pentano frío. </li><li> Secar el sólido verde bajo vacío durante la noche. </li><li> Complejo A puede seralmacenado durante meses a temperatura ambiente en un desecador de sobremesa sin pérdida significativa de actividad. Por precaución adicional, normalmente guardamos el complejo en un -20 ° C congelador dentro de una caja de guantes. Cantidades Por conveniencia, prepesaje conocida de una en 4 ml viales de centelleo que inmediatamente después del secado (paso 3.5). Entonces almacenamos estos viales en el congelador guantera. Cuando esté listo para ejecutar una reacción de ROMP, simplemente tomamos un vial de la guantera y la usamos como se describe a continuación (paso 4.4). </li></ol> 4. Preparación de la solución madre de Vida Brush Polymer (BI) con DP = 10 <ol><li> En un vial de 3 ml con un tapón de rosca estanca al gas equipado con una barra de agitación, pesar 65 mg (0,020 mmol, 10 eq) de MM B. Esta cantidad corresponde a 20 mg de MM para cada uno de los 3 tamaños diferentes de BASPs y 5 mg de sobra para el análisis GPC del BI. Utilice una espátula para añadir el MM directamente a la parte inferior del vial. TrY para evitar que el material se adhiera a los lados del vial como este escenario podría conducir a la contaminación MM en el producto final de BASP. </li><li> Disolver el MM B en 158 l de THF. La tapa inmediatamente el vial después de la adición de THF para evitar la evaporación del disolvente. Nota: La concentración final de MM durante la polimerización debe ser de 0,05 M. Si 158 l de THF, se añade aquí, a continuación, 243 l de solución de catalizador, paso 4.4, se añadirá a dar 401 l de THF totales, lo que corresponde a [MM ] = 0,05 M. La cantidad de disolvente durante este paso se puede variar, siempre y cuando también se varía la cantidad de disolvente durante el paso 4.4 para dar [MM] 0.05. Hemos encontrado que las polimerizaciones realizadas con [MM] &lt;0,05 veces no es dirigido a completar la conversión. </li><li> Deje que la solución se agita hasta que todo el MM se disuelve. Calentar ligeramente si es necesario. Evitar las salpicaduras de la solución viscosa sobre los lados o la tapa del vial. </li><li> A continuación, agregue una cantidad conocida (2,8mg para este ejemplo) de catalizador A a un vial de 3 ml (u obtener un vial con catalizador previamente pesado A). Añadir THF anhidro (466 l en este ejemplo) para dar una solución de catalizador 6 mg / ml. Tape el frasco inmediatamente. Deje que el catalizador se disuelva por completo;. Agite suavemente el frasco si es necesario Esta solución de catalizador debe utilizarse inmediatamente para ROMP. Nota 1: La solución de catalizador debe ser de un color verde bosque. Si es negro o de color marrón verdoso, entonces se ha descompuesto probable, y probablemente no dará resultados satisfactorios ROMP. Si se produce la descomposición, se sugiere preparar catalizador reciente (de acuerdo con el apartado 3 anterior), o el uso de THF recién destilado. Nota 2: La cantidad de THF añadido a A se elige para asegurar que la final [MM] es de ~ 0.05. Este monto puede ser ajustado, siempre y cuando se hacen ajustes compensatorios a la solución de MM en el paso 4.2. </li><li> Añadir 243 l (1,46 mg; 1 eq de B </fuerte&gt;) de la solución de catalizador rápidamente (no gota a gota) a la solución MM agitación. Trate de mantener la punta de la aguja justo por encima de la solución MM cuando se añade al vial. Evite salpicar la mezcla de reacción en los laterales y la tapa del frasco, como salpicaduras puede conducir a MM residual y BI impureza en la final BASP. </li><li> Tape el frasco inmediatamente y dejar que el revuelo mezcla de reacción durante 15 minutos para formar la macroiniciador cepillo (BI). </li></ol> 5. Formación de BASPs <ol><li> Añadir 3,6 ± 0,1 mg (6,18 mmol, 10 eq a la cantidad de BI para ser transferidos en el paso 5.2), 5,5 ± 0,1 mg (9.28μmol, 15 eq a la cantidad de BI para ser transferidos en el paso 5.2) y 7.3 ± 0,1 mg (12.4μmol, 20 eq a la cantidad de BI para ser transferido en el paso 5.2) de agente de reticulación C a tres separados viales de 3 ml equipados con barras de agitación. Trate de pesar el agente reticulante directamente en la parte inferior del vial para evitar que el material se adhiera a los lados del vial. Nota: Agente de reticulación C no es altamente soluble en THF. Por esta razón, el sólido se utiliza directamente en este paso. En los casos en que el agente de reticulación es soluble, a continuación, una solución madre concentrada de agente de reticulación se puede hacer y diversas cantidades de esta solución puede ser transferida a viales. Una vez más, la concentración de las polimerizaciones final debe ser&gt; 0,05 M; si disolvente se añade a la reticulante a continuación, debe hacerse una reducción compensatoria de disolvente en otro lugar. </li><li> Añadir 123 l (0,618 mmol) de la solución de BI a cada uno de los tres viales que contienen C. Trate de mantener la punta de la aguja justo por encima del reticulante sólido cuando se añade al vial. Añadir la solución de BI todos a la vez en lugar de gota a gota. </li><li> Tape los frascos y revuelve las reacciones a temperatura ambiente hasta porfinalización. Con esta MM específica y la combinación agente de reticulación, la reacción se completa en ~ 4 horas; agitación continua durante hasta 24 h no tiene ningún efecto discernible en el crecimiento de BASP. Vigilar por GPC para asegurar la conversión completa de BI. </li><li> Se inactiva las reacciones mediante la adición de una gota de acetato de vinil-éter a la solución de BI restante y cada uno de los N = 10, 15, y 20 mezclas de reacción de BASP. Agitar durante 10 minutos para asegurar la sofocado completo. </li></ol> 6. GPC Preparación de la muestra Los resultados de GPC-centros comerciales se obtuvieron en un sistema LC Agilent 1260 equipado con una columna Shodex GPC KD-806M, un detector de Wyatt Amanecer Heleos-II CENTROS COMERCIALES, y Wyatt Optilab T-Rex detector de índice de refracción a temperatura ambiente. DMF con 0,025 M de LiBr a un caudal de 1,0 ml / min fue utilizado como el eluyente. Los resultados se analizaron utilizando Astra 6 software proporcionado por Wyatt. <ol><li> Utilizando una nueva pipeta de vidrio para cada vial de reacción, Moje la punta de la pipeta en la solución de reacción a elaborar una pequeña muestra de la reacción. Lavar el interior de la pipeta con 250 l de 0.025 M de LiBr en DMF para dar una concentración final de aproximadamente 3 mg / ml. </li><li> Se filtra la muestra diluida a través de un filtro de 0,45 micras de politetrafluoroetileno antes de depositar la muestra en un vial de GPC. </li><li> Set-up GPC-MALLS carreras y analizar los resultados una vez que se hayan completado las carreras. </li></ol> Lista de abreviaturas: Un: Grubbs catalizador 3-bis piridina ª generación B: poli (etilenglicol) (PEG) macromonómero (MM) B1: PEG MM preparó usando el disponible comercialmente (Aldrich) de PEG-NH 2 y se usó sin purificación por HPLC. B2: PEG MM preparó usando el disponible comercialmente (Aldrich) de PEG-NH <sub&gt; 2 y se utiliza después de purificación por HPLC. B3: PEG MM preparó usando recién sintetizado PEG-NH 2 y utilizado después de purificación por HPLC. BASP: polímero estrella cepillo-brazo BI: salón iniciador cepillo C: reticulante fotodegradable Ð: molar índice dispersidad masa DMF: N, N-dimetilformamida DP: La polimerización grado medio en número GPC: cromatografía de permeación en gel Prep-HPLC: cromatografía líquida de alta resolución preparativa CENTROS COMERCIALES: multi-ángulo de dispersión de luz láser MM: macromonómero MW: peso molecular M w: peso mo promediomasa lar N: número de equivalentes de agente de reticulación (relación de C a A) NHS: N-hidroxisuccinimidilo PEG: polietilenglicol PEG-MM: norborneno-PEG macromonómero (también referido como compuesto B) ROMP: polimerización por metátesis con apertura de anillo THF: tetrahidrofurano

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<li>Gao, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+Star+Polymers+as+Unimolecular+Containers+for+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Rapid+Comm%22%5BJournal%5D)">Development of Star Polymers as Unimolecular Containers for Nanomaterials.</a> Macromol. Rapid Comm. , 722-734 (2012).</li>
<li>Blencowe, A., Tan, J. F., Goh, T. K., Qiao, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Core+cross-linked+star+polymers+via+controlled+radical+polymerisation%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Core cross-linked star polymers via controlled radical polymerisation.</a> Polymer. 50, 5-32 (2009).</li>
<li>Burts, A. O., Liao, L., Lu, Y. Y., Tirrell, D. A., Johnson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brush-first+and+Click%3A+Efficient+Synthesis+of+Nanoparticles+that+Degrade+and+Release+Doxorubicin+in+Response+to+Light%5BTitle%5D)+AND+%22Photochem.+Photobiol%22%5BJournal%5D)">Brush-first and Click: Efficient Synthesis of Nanoparticles that Degrade and Release Doxorubicin in Response to Light.</a> Photochem. Photobiol. , (2013).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

La principal ventaja de la síntesis de BASP-brush primera es la capacidad única para sintetizar rápidamente nanoestructuras de tamaño y composición diversa en paralelo sin necesidad de equipo especializado. En este estudio, se demuestra el método sintético-cepillo primero usando un macromonómero norborneno funcionalizado de PEG (B, Figura 1) y un bis-éster de norborneno nitrobencilo reticulante (C, Figura 1). Las cadenas de PEG de B imparten s...

Nanopartículas poliméricas han sido ampliamente estudiados por su potencial uso como plataformas para la administración de fármacos, la catálisis soportada, imágenes biológicas, y auto-ensamblaje 1-3. Las aplicaciones modernas requieren que las síntesis de nanopartículas de ser fácil, reproducible, compatible con todas las funciones químicas, y susceptibles de diversificación 4,5. Polimerización por metátesis por apertura de anillo (ROMP) de olefinas torcido es una metodología poderosa para la síntesis de nanoestructuras poliméricas funcionales con tamaños controlados y distribuciones estrechas de masas 1,6-8. Por ejemplo, norborneno funcionalizado con poli (etilenglicol) (PEG) macromonómeros (MMS) puede ser polimerizado de manera eficiente a través de ROMP para generar polímeros botella-cepillo solubles en agua. Usando este enfoque, nanoestructuras que llevan múltiples moléculas liberables de drogas, fluoróforos, y agentes de contraste de spin-se pueden preparar rápidamente y en paralelo 6, 9, 10. ROMP también se ha utilizado para la síntesis &quot;armar-primero&quot; de polímeros estrella. En el método de brazo primero, polímeros lineales se reticulan con un agente de reticulación multifuncional para dar nanoestructuras esféricas con los brazos poliméricos. Schrock y colaboradores comunicaron la primera síntesis ROMP-brazo primero de polímeros estrella a través de la reticulación de norborneno, dicarbomethoxynorbornadiene y protegido con trimetilsililo dicarboxynorbornene polímeros lineales con un agente de reticulación bifuncional norborneno. 11, 12 Buchmeiser ha extendido esta metodología para la síntesis de materiales con un gama de aplicaciones que incluyen la catálisis soportada, la ingeniería tisular, y 13-17 cromatografía. Otani y compañeros de trabajo han hecho de nanopartículas de polímeros estrella con superficies funcionales a través de una estrategia relacionada &quot;in-out&quot; polimerización 18, 19. La mayoría de las polimerizaciones de brazo primero implica una compleja interacción de monómeros, polímeros, y de acoplamiento estrella reacciones. The éste procede a través de un mecanismo de paso de crecimiento que típicamente conduce a la amplia del peso molecular (Mw). Para superar esta limitación en la transferencia de átomo de reacciones de polimerización por radicales de brazo primero relacionados, Matyjaszewski y colaboradores llevaron a cabo la reticulación de brazo primero de los MM poliméricos preformados para proporcionar polímeros de estrella con distribuciones de MW muy estrechas 20. En este caso, el volumen estérico de los MM, y el aumento de la relación de las armas estrella de la iniciación sitios, inhiben los procesos de acoplamiento estrella estrella + mal controlada, y dieron lugar a la vida, el mecanismo de crecimiento de la cadena. Cuando se intentó la misma estrategia en el contexto de ROMP con un PEG-norborneno-MM terminado y un reticulante bis-norborneno, se obtuvieron polímeros de estrella con, distribuciones de MW multimodales muy amplios. Este resultado sugiere que en este sistema por sí solo el MM no era lo suficientemente voluminoso para inhibir STAR + acoplamiento estrella. Para aumentar el volumen estérico de los brazos de la estrella, y potencialmente limitar este uncontroacoplamiento lled, se intentó polimerizar primero el MM para formar polímeros de botella cepillo en ausencia de agente de reticulación y luego añadir el agente de reticulación. Nos quedamos encantados de descubrir que bajo ciertas condiciones, este método &quot;pincel-primero&quot;, siempre podrá acceder fácilmente a los &quot;polímeros estrella cepillo de mano dura&quot; (BASPs) con distribuciones estrechas MW y núcleo sintonizable y funcionalidades de corona. Recientemente hemos informado de la síntesis ROMP-brush primero de BASPs PEG utilizando Grubbs 3 ª generación catalizador A (Figura 1) 21. En este trabajo, la exposición de PEG-MM B a catalizador A genera un macroiniciador cepillo de estar con longitud de cadena definida (B1, Figura 1). Transferencia de alícuotas de la B 1 a viales que contenían diferentes cantidades de reticulante C inició BASPformación. El MW, y por lo tanto el tamaño, de las BASPs aumentaron geométricamente con la cantidad de C añadido. Proporcionamos una hipótesis mecanicista para este proceso de crecimiento geométrico y demostramos que el núcleo y-BASPs funcionales, nitróxido de corona marcado se podrían preparar fácilmente sin la necesidad de etapas de modificación posterior a la polimerización de monómeros o adiciones secuenciales. Sin embargo, en todos los ejemplos presentados, estábamos preocupados por la desactivación del catalizador, se llevó a cabo todas las reacciones bajo atmósfera de N2 dentro de una caja de guantes. Dado que nuestro informe inicial, se ha encontrado que el método de cepillo primera es muy eficaz para la formación de BASPs entre una amplia gama de MMS norborneno-terminado y reticulantes funcionales. También hemos descubierto que el método se puede realizar en la mesa de trabajo sin precauciones especiales para eliminar el aire o la humedad. En este documento, se Sy una serie de tres BASPs de diferentes MWsnthesized por el método de cepillo primero en condiciones ambientales. En breve, 10 equivalentes de B estarán expuestos a 1,0 equivalentes de catalizador A (Figura 1A) durante 15 minutos para producir un BI con un grado medio de polimerización (DP) de 10. Tres partes alícuotas de este lote de BI serán transferidos a viales separados que contienen 10, 15, y 20 equivalentes de (N, Figura 1b) de C. Después de 4 horas, las polimerizaciones se apagará mediante adición de acetato de vinil éter. Los MW polímero en estrella y las distribuciones de MW se caracterizan usando un instrumento de cromatografía de permeación en gel equipada con un detector de dispersión de luz láser multi-ángulo (GPC-MALLS).

<table><tbody><tr><td>Grubbs Second Generation Catalyst</td><td>Materia (o Sigma Aldrich)</td><td>C848 (Sigma Aldrich: 569747)</td><td> Usado tal como lo compró al fabricante. * Proporcionado como un generoso regalo. </td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piridina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270970</td><td>Usado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>O-(2-aminoetil)polietilenglicol 3000</td><td>Sigma Aldrich</td><td>07969</td><td>Usado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>PEG-MM</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Sintetizado siguiendo los procedimientos informados (Ref. 21, protocolo 1)</td></tr><tr><td>éster de norborneno-N-hidroxisuccinimidil (NHS)</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Sintetizado siguiendo los procedimientos informados (Ref. 21)</td></tr><tr><td>Bis-norb-NBOC Crosslinker</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Sintetizado siguiendo los procedimientos reportados (Ref. 21)</td></tr><tr><td>Pentano</td><td>Sigma Aldrich</td><td>158941</td><td>Utilizado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (grado HPLC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34865</td><td>Secado y purificado sobre una columna de purificación de solvente </td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>VWR</td><td>BDH1113-4LG</td><td>Usado tal como lo compró al fabricante</td></tr><tr><td>Acetonitrilo (grado HPLC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34998</td><td>Usado tal como lo compró al fabricante</td></tr><tr><td>Ácido acético </td><td>Sigma Aldrich</td><td>A6283</td><td>Usado tal como lo compró al fabricante</td></tr><tr><td>Sulfato de sodio </td><td>Sigma Aldrich 239313</td><td></td><td>Usado tal como lo compró al fabricante</td></tr><tr><td>Éter dietílico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>673811</td><td>Usado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>Dimetilformamida (grado HPLC) </td><td>Sigma Aldrich</td><td>270547</td><td>Usado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>Bromuro de litio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>213225</td><td>Usado tal como se compró al fabricante</td></tr><tr><td>MillQ Biocel A10</td><td>Millipore</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Beckmann Coulter HPLC (módulo de solvente 127p, detector de 166p)</td><td>Beckmann Coulter</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Zorbax 300SB-C18 PrepHT columna de fase inversa </td><td>Agilent</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>1260 Infinity Cromatografía líquida </td><td>Agilent</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>GPC KD-806M</td><td>columna Shodex</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Dawn Heleos II Dispersor de luz</td><td>Wyatt</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Optilab T-rEX Detector de índice de refracción</td><td>Wyatt</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Viales de centelleo de vidrio - 40 ml</td><td>Chemglass</td><td>CG-4909-05</td><td> </td></tr><tr><td>Viales de centelleo de vidrio - 4 ml </td><td>Chemglass</td><td>CG-4904-06</td><td></td></tr><tr><td>Viales de centelleo de vidrio (tapón revestido de PTFE) - 2 ml </td><td>Agilent</td><td>5183-4518</td><td></td></tr><tr><td>Barras de agitación</td><td>VWR</td><td>5894x</td><td>varios tamaños </td></tr><tr><td>13 mm 0,45 y micro; m Filtro de jeringa de nylon</td><td>PerkinElmer</td><td>02542903</td><td> </td></tr><tr><td>13 mm 0,45 y micro; m filtro de jeringa de politetrafluoroetileno</td><td>PerkinElmer</td><td>02542909</td><td> </td></tr><tr><td>jeringas desechables de 1 ml </td><td>VWR</td><td>53548-001</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga de cubo oscilante o similar</td><td></td><td></td><td>Debe ser capaz de alcanzar aproximadamente 4.000 rpm</td></tr><tr><td>Matraz</td><td></td><td></td><td> </td>de fondo redondo</tr> <tr><td>Conjunto </td><td></td><td></td><td> </td>de filtro de vidrio frito</tr> <tr><td>Evaporador rotativo </td><td></td><td></td><td> </td></tr><tr><td>equilibrar </td><td></td><td></td><td> </td></tr></tbody></table>

partículas sin caja: cepillo-primero síntesis de fotodegradables peg estrellas polímeros bajo condiciones ambientales

Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

Los métodos convenientes para la síntesis rápida, paralela de nanopartículas funcionalizadas diversamente permitirán descubrimiento de nuevas formulaciones para la administración de fármacos, imágenes biológicas, y la catálisis soportada. En este informe, demuestran la síntesis paralela de polímero estrella cepillo-brazo (BASP) nanopartículas mediante el método de &quot;pincel-primero&quot;. En este método, un poli norborneno-terminado (etilenglicol) (PEG) macromonómero (PEG-MM) se polimeriza primero a través de polimerización por metátesis con apertura de anillo (ROMP) para generar un macroiniciador cepillo de estar. Las alícuotas de esta solución madre iniciador se añaden a viales que contienen cantidades variadas de una fotodegradable reticulante bis-norborneno. La exposición a agente reticulante inicia una serie de cepillo controlada cinéticamente-+ cepillo y reacciones de acoplamiento estrella + estrellas que produce en última instancia BASPs con núcleos formados por el agente de reticulación y coronas compuesto de PEG. El tamaño final de BASP depende de la cantidad de reticulante añadido. Llevamos a cabo el syntesis de tres BASPs sobre la mesa de trabajo sin tomar precauciones especiales para eliminar el aire y la humedad. Las muestras se caracterizaron por cromatografía de permeación en gel (GPC), y los resultados coincidieron estrechamente con nuestro informe anterior que utilizó (guantera) condiciones inertes. Se discuten las características clave prácticos, ventajas y posibles desventajas del método-cepillo primero.

La Figura 2 muestra GPC traza para una variedad de BASPs preparados a partir de B1, B2, y B3. En todos los casos, los datos ilustran que el aumento de los equivalentes de agente de reticulación (N) conduce a un aumento en el tamaño de la BASP. Como se observó en el informe anterior, 10 equivalentes de agente de entrecruzamiento no es suficiente para lograr BASPs uniformes, la N = 10 muestras indica una línea de GPC claramente multimod...

Poli (etilenglicol) (PEG) polímeros de estrella cepillo-brazo (BASPs) con distribuciones estrechas de masas y tamaños nanoscópicas sintonizables se sintetizan en medio de la polimerización de metátesis de apertura de anillo (ROMP) de un macromonómero de PEG-norborneno seguido de la transferencia de porciones de la vida resultante cepillo de iniciador a viales que contienen cantidades variadas de una superficie rígida, foto-escindibles bis-norborneno reticulante.

Partículas sin caja: Cepillo-primero Síntesis de fotodegradables PEG estrellas Polímeros bajo Condiciones Ambientales

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

El objetivo general del siguiente experimento es aprender a hacer una serie de nanopartículas basadas en polietilenglicol o PEG en paralelo utilizando metátesis de apertura de anillo, polimerización o rom. Este objetivo se logra sintetizando primero un macromonómero y un reticulante adecuados. Estos compuestos definen las propiedades finales de las nanopartículas en el segundo paso.El monómero macro se polimeriza por romp para producir un lote de polímeros de cepillo de botella viva con cadenas laterales de clavija. A continuación, los polímeros del cepillo de la botella viva se transfieren a viales con diferentes cantidades de reticulante para iniciar el crecimiento de nanopartículas. Este procedimiento puede producir una amplia gama de nanopartículas con masas molares que dependen de la cantidad de reticulante agregado y la funcionalidad definida por la estructura del macromonómero y el reticulante.A continuación, las masas molares se pueden determinar mediante cromatografía de permeación en gel. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como la polimerización por radicales libres, es que se puede realizar muy rápidamente en la mesa de trabajo y se puede

particles-without-box-brush-first-synthesis-photodegradable-peg-star

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Una descripción de la formación de un microarray de polímero utilizando una técnica de fotopolimerización en el chip. La caracterización rendimiento de alta superficie mediante microscopía de fuerza atómica, las mediciones de ángulo de contacto del agua, de rayos X y espectroscopía de fotoelectrones de tiempo de vuelo espectrometría de masa iónica secundaria y un ensayo de adhesión celular también se describe.

Microarrays de polímeros de alto rendimiento para el descubrimiento de Biomateriales

Este video ilustrar un método rápido y eficiente de metacrilato de poli (etilenglicol), lo que permite polimerizaciones de cadena y la síntesis de hidrogel. Demostrará cómo introducir de manera similar funcionalidades metacrilamida en péptidos, detalle los métodos analíticos comunes para evaluar la eficiencia de funcionalización, proporcionar sugerencias para la solución de problemas y modificaciones avanzadas y demostrar las técnicas típicas de caracterización de hidrogel.

Funcionalización asistida por microondas de poli (etilenglicol) y los péptidos sobre resina para uso en polimerizaciones de cadena y Formación de hidrogel

Informamos de protocolos para "polimerizar" varios tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas en polímeros en largas cadenas de "homo-" y "co-polímeros".

El uso de poliestireno<em&gt; Bloque</em&gt; Poli (ácido acrílico) presenta el revestimiento de metal nanopartículas como monómeros para su homo- y co-polimerización

Se describe un método para la polimerización de radicales de transferencia de átomos de monómeros de vinilo funcionalizados utilizando perileno como fotocatalizador de luz visible.

Transferencia átomo de polimerización por radicales de monómeros funcionalizados vinilo Uso de perileno como fotocatalizador luz visible

Este artículo describe un proceso para producir nanopartículas poliméricas autoensambladas utilizando polimerización por dispersión mediada por luz visible. El uso de luz visible de baja energía para controlar la polimerización permite la formación reproducible de micelas autoensambladas en forma de gusano con un alto contenido de sólidos.

Síntesis Facile de micelas similares a gusanos de luz visible mediada por dispersión Polimerización con catalizador Photoredox

Se describen los pasos clave de polimerización aniónica viviente de fenilglicidiléter (PheGE) de metoxi-polietilenglicol (mPEG b -PPheGE). Las micelas de copolímero de bloque resultante (BCMS) fueron cargados con doxorrubicina 14% (% en peso) y la liberación sostenida de fármaco durante 4 días bajo fisiológicamente se obtuvieron condiciones pertinentes.

La polimerización aniónica de un copolímero anfífilo para la Preparación de micelas de copolímeros de bloques estabilizados por interacciones de apilamiento π-pi

Se describen los protocolos para la fabricación de hidrogeles degradables interpenetrantes basados en hidrazona Cross-linking de oligómeros poliméricos en la escala de a granel microescala, nanoescala y el último para la preparación de nanopartículas de gel y nanofibras.

Fabricación de hidrogeles degradables de interpenetrantes en múltiples escalas de la longitud mediante extrusión reactiva, microfluídica, uno mismo-Asamblea y Electrospinning

Métodos de fabricación de superficie para depósito con motivos de nanómetro gruesos pinceles o micrones espesor, películas del reticulado de un copolímero de bloque de azlactone se divulgan. Se discuten los pasos experimentales críticos resultados representativos y limitaciones de cada método. Estos métodos son útiles para crear interfaces funcionales con características físicas a medida y regulable reactividad superficial.

Fabricación de superficies reactivas con cepillo y reticulado de copolímeros de bloque funcionalizados Azlactone

El autoensamblaje controlado por cristalización (CDSA) muestra la capacidad única de fabricar nanoestructuras cilíndricas de distribuciones de longitud estrecha. Se demuestra la polimerización de apertura de anillo organocatalizada de -caprolactona y las posteriores extensiones en cadena de metacrilato de metilo y N,N-dimetil acrilamida. Se describe un protocolo CDSA vivo que produce cilindros monodispersos de hasta 500 nm de longitud.

Síntesis de nanopartículas cilíndricas monodispersas mediante autoensamblaje basado en cristalización de copolímeros de bloques biodegradables

El presente protocolo describe la impresión 3D basada en el procesamiento digital de luz de materiales poliméricos utilizando la polimerización de transferencia de cadena de adición-fragmentación reversible fotoiniciada tipo I y la posterior postfuncionalización de material in situ a través de polimerización mediada por superficie. La impresión 3D fotoinducida proporciona a los materiales propiedades a granel e interfaciales adaptadas de forma independiente y controladas espacialmente.

Impresión 3D y modificación de superficies in situ mediante polimerización de transferencia de cadena de adición reversible-fragmentación fotoiniciada tipo I

Mostramos la formación y caracterización dimensional de micro y nanoplásticos (MPs y NPs, respectivamente) utilizando un proceso paso a paso de fresado mecánico, rectificado y análisis de imágenes.

Formación de micro y nanoplásticos a partir de películas plásticas agrícolas para el empleo en estudios de investigación fundamental

Aprende a sintetizar nanopartículas de polímeros estrella de brazo cepillo (BASP) fotodegradables mediante polimerización por metátesis de apertura de anillo (ROMP) en condiciones ambientales. Este método permite producir bibliotecas de nanopartículas con propiedades ajustables para aplicaciones en liberación de fármacos y catálisis.

Partículas sin caja: Cepillo-primero Síntesis de fotodegradables PEG estrellas Polímeros bajo Condiciones Ambientales

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