23 de septiembre de 2013
Capacidades de detección de LIBS en simulantes de suelo se ensayaron usando una gama de energías de impulsos y parámetros de sincronización. Las curvas de calibración se utilizaron para determinar los límites de detección y la sensibilidad para diferentes parámetros. En general, los resultados mostraron que no hubo una reducción significativa en las capacidades de detección utilizando energías de impulso más bajos y la detección no cerrada.
El objetivo general del siguiente experimento es determinar los efectos de la energía del pulso y los parámetros de temporización para la detección de elementos en materiales no conductores como simulantes de suelo utilizando espectroscopia de ruptura inducida por láser o labios. Esto se logra enfocando un pulso láser sobre el estimulante del suelo para crear un plasma. La luz del plasma se resuelve espectralmente y se detecta para proporcionar información sobre los elementos de la muestra.
Como segundo paso. Las líneas de emisión atómica de los espectros en las muestras de silicato sintético, que tienen concentraciones variables de elementos traza, se utilizan para crear curvas de calibración a varias energías y parámetros de tiempo. A continuación, las curvas de calibración se utilizan para determinar sensibilidades y límites de detección para diferentes energías de pulso y parámetros de temporización.
Se obtienen resultados que muestran que las energías de pulso más bajas proporcionan límites de detección similares a los que se logran con energías de pulso más altas, y que habrá una ligera pérdida en las capacidades de detección cuando se utilice la detección en modo no activado. Hecho. Las ventajas de la técnica de lib incluyen la capacidad de analizar sólidos, líquidos o gases con poca o ninguna preparación de la muestra, proporcionando análisis cuantitativos y cualitativos, detectando múltiples elementos y necesitando solo acceso óptico a la superficie. Esto lo hace ideal para análisis que no se pueden realizar en el laboratorio.
Actualmente, libs se está utilizando para muchas aplicaciones diferentes, especialmente aquellas que requieren mediciones basadas en campo. El sistema de este video utiliza un láser N-D-Y-A-G que funciona a 1064 nanómetros con una tasa de repetición de frecuencia de pulso de 10 hercios. Espejos. Dirija el rayo láser a una lente de distancia focal de 75 milímetros que enfoca los pulsos láser en la muestra, que se coloca en una etapa de traducción.
Recoja la luz de plasma generada por la muestra con una fibra óptica colocada cerca del punto de formación de plasma para resolver y registrar el espectro utilizando un espectrógrafo de concha con un CCD intensificado. Utilice un generador de retardo digital para controlar el tiempo entre el láser y el detector ICCD. Verifique el tiempo dentro del osciloscopio.
A continuación, prepare muestras para el experimento para imitar muestras de suelo comunes. Utilice materiales de referencia certificados por silicato sintético con concentraciones de elementos conocidas. Utilice discos de aluminio, un juego de fundición en D y una prensa hidráulica para hacer gránulos lisos de 31 milímetros de diámetro para obtener consistencia en el análisis.
Como primer paso, utilice las muestras para crear curvas de calibración. Para recopilar datos de libs. Coloque una muestra en el punto focal de la lente de enfoque en la computadora.
Compruebe la configuración de ICCD y para trabajos no cerrados. Establezca el retardo de tiempo en cero microsegundos. Cambie la energía del pulso láser a una de las energías utilizadas y comience la recopilación de datos.
Después de registrar cada espectro, elija un nuevo punto en la muestra para el análisis. Cuando se hayan realizado todas las grabaciones no controladas, cambie el retardo de tiempo ICCD a un microsegundo para la detección con puerta y registre cinco nuevos espectros Con esta configuración, repita las mediciones no controladas y compuertas para cada una de las muestras y energías que se van a probar. Genere las curvas de calibración trazando el área promedio del pico en el espectro para un elemento en el eje Y y la concentración del elemento a lo largo del eje x.
Alternativamente, trace la relación entre el área del pico y el área del pico de hierro a 406 nanómetros. A lo largo del eje Y, utilice una línea de tendencia lineal para ajustar las curvas de calibración y encuentre los límites de detección utilizando la detección de tres sigma para encontrar la temperatura del plasma, identifique las líneas de hierro en los datos con longitudes de onda entre 371 y 408 nanómetros, y con probabilidades conocidas de degeneración y transición de energías superiores. Estas cantidades y la intensidad de la transición deben satisfacer esta ecuación y producir una línea recta en función de la energía superior de la transición.
La magnitud de la pendiente es menos uno sobre kt, donde K es la constante de Boltzmann y T es la temperatura. Represente los datos y ajuste la curva a una línea recta. A continuación, resuelva la temperatura aquí, 8.400 kelvin para encontrar la densidad electrónica de una muestra en el foco del sistema láser.
Establezca el ancho de la puerta ICCD en 4,5 microsegundos y el retardo de tiempo en 0,5 microsegundos. Mida el ancho completo de la mitad del máximo de la línea de hidrógeno a 656 nanómetros. Calcule la densidad de electrones utilizando la longitud de onda reducida y una temperatura de 10.000 kelvin.
Este gráfico generado para la detección de bario muestra cómo se comparan las dos formas de crear curvas de calibración para calcular los límites de detección utilizando datos cerrados con un retraso de un microsegundo. Los límites de detección calculados utilizando el área del pico espectral se muestran en azul y se denominan sin relación. Se muestran en negro los límites de detección calculados tomando la relación entre el área bajo el pico espectral y el área del pico bajo la línea de hierro de 406 nanómetros y se denominan proporcionados. Los datos de relación producen límites de detección más bajos que las energías de pulso utilizadas en el experimento.
Esto también se encuentra con los datos no cerrados recopilados sin demora utilizando datos proporcionados. Este gráfico compara los límites de detección entre la detección con compuerta en negro y la detección sin compuerta en azul en el rango de energías para el bario. Se puede ver que el modo de detección cerrada produce límites de detección más bajos.
Por lo general, esto se aplica a toda la comparación de datos del espectro de una muestra mediante la detección cerrada frente a un espectro de la misma muestra. El uso de la detección no controlada G muestra la línea de base inferior esperada de la detección controlada. Estos espectros se tomaron con pulsos de 10 milijulios para la detección no compuerta G.
El área de pico bajo los picos espectrales de los elementos en la muestra de silicato sintético aumenta en función de la energía del pulso láser. Lo mismo se ve para la detección controlada. Lo más probable es que este aumento se deba a que se ablaciona una mayor masa de muestra, lo que produce un plasma más grande y una señal de excitación más fuerte.
Obsérvese el aumento en el fondo a medida que la energía del pulso láser ha aumentado en esta medición no compuerta G. Esto sugiere autoabsorción y que un mayor fondo de continuo de plasma podría afectar las capacidades de detección a energías más altas. Sin embargo, los resultados generales muestran que no hubo una reducción significativa en las capacidades de detección utilizando energías de pulso más bajas y detección no controlada.
Se considera que la temperatura media en función de la energía del láser es relativamente constante en el rango de energías probadas para ambos modos de detección. Sin embargo, la temperatura del modo no cerrado está en el rango de 10,000 a 11,000 kelvin, mientras que la temperatura del modo cerrado está en el rango de 8,100 a 8,700 kelvin. Esto es razonable ya que la parte más temprana de la formación de plasma se monitorea en el modo no activado por G, la medición de la densidad de electrones muestra un pequeño aumento en la densidad a medida que la energía del pulso láser aumenta en un factor de 10.
Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar con éxito una measurement.It de labios.
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Este estudio investiga los efectos de los parámetros de energía y temporización del pulso en la detección de elementos en materiales no conductores, específicamente en simulantes de suelo, mediante espectroscopía de descomposición inducida por láser (LIBS). La investigación se centra en la creación de curvas de calibración para evaluar los límites de detección y las sensibilidades en diversas condiciones experimentales.
La espectroscopía de descomposición inducida por láser (LIBS) permite el análisis elemental de materiales no conductores con una preparación mínima de muestras, apoyando aplicaciones portátiles en ciencias ambientales y de materiales. El estudio demuestra que energías de pulso más bajas y la detección no sincronizada conservan las capacidades de detección, lo que orienta el diseño de sistemas LIBS portátiles para entornos con recursos limitados. Esta robustez aumenta la confianza predictiva en los flujos de trabajo de cribado elemental donde el tamaño del instrumento, el consumo energético y la simplicidad operativa son factores críticos.
LIBS se integra en el continuo de descubrimiento como una herramienta de cribado inicial para la composición elemental, proporcionando información que orienta las decisiones posteriores en la validación de objetivos y el desarrollo de ensayos.