Síntesis de hipervalente iodonio Alquinilo triflatos para la Aplicación de Generación Cyanocarbenes

El objetivo general de este video es mostrar cómo sintetizar el odio hipervalente al Kindal tri fate, y luego usarlos en reacciones posteriores con azidas para formar cian o carbohidratos, control de la selectividad del producto. También se habla de almacenamiento, manipulación y seguridad. El acrónimo de Hiat se utilizará para el hiper desarrollo Odium al Kindal tri fate.

Para el resto del video, la síntesis de muchos Hyatts ha sido publicada previamente. Varios métodos de síntesis incluyen el uso de reactivo de céfiro y reactivo de ER. Sin embargo, este video utilizará el más reactivo Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium.

Tri fate se puede sintetizar a partir de la preparación de la literatura mostrada: el reactivo reacciona con los alkins modificados Triky 10 para formar el producto deseado. Después de sintetizar el hi, se puede hacer reaccionar con azida para formar un intermedio de carabina sano reactivo. La carabina Sano queda atrapada con disolvente, y en este vídeo se muestran dos ejemplos de este proceso.

Nuestro mecanismo de sustitución propuesto implica la adición de una fuente de azi al carbono beta de la alcina, formando así el I Oto iid, que se descompone en I oto benceno, y la vainilla Dine Carine. La vainilla de Carine puede entonces sufrir un doble reordenamiento a través de la migración del grupo R o de la azida para dar lugar a la azida Al Kindal. A continuación, la azida Al Kindal extruye dinitrógeno para formar la carabina ano, que puede reaccionar con un sustrato.

Cabe señalar que puede haber una formación de una especie valente de odium aquino trilight dependiendo de las condiciones. El subproducto se ve favorecido a bajas temperaturas en los disolventes del producto, donde la protonación de la I oto ILI es más rápida que el reordenamiento a la azida kinal. Otro posible producto que se produce durante la reacción de inserción es un éter de vinilo donde la vainilla de carina queda atrapada antes de que pueda ocurrir el reordenamiento a la enzima Al Kindal.

La propensión a formar este éter vinílico está determinada por el grupo R. Ejemplos de cómo reacciona la carabina Sano incluyen la inserción de O, donde el aliado del núcleo de oxígeno ataca a la carina, y luego se produce la transferencia de protones. Complejación de dimetilsulfóxido donde la carina reacciona con el átomo de azufre y ciclopropagación donde la carabina reacciona con un aína.

En este procedimiento, aprenderá a sintetizar y aislar dos valentes diferentes, odium Kinal trit. Se deben tener en cuenta varias precauciones de seguridad antes de continuar con estos experimentos. Algunos trígonos hipervalentes de odio al canal son inestables y se descomponen a veces violentamente cuando se exponen al aire y a la luz.

Los compuestos sintetizados en este video son moderadamente estables y nunca se ha observado una descomposición explosiva que forme citocarbohidratos. Los procedimientos requieren el uso de fuentes azi. Los azi son explosivos y altamente tóxicos.

Se debe usar el equipo de protección personal adecuado mientras se manipulan estos materiales y toda la manipulación del reactivo debe realizarse en campanas debidamente ventiladas. En este vídeo, se sintetizarán dos triplatos de odio valente al Kindal para mostrar la diferencia en aislamiento, técnica y estabilidad. Una vez sintetizado, se puede utilizar para generar una carabina sano.

La carabina Sano es un producto intermedio potente, inestable y reactivo. Inicialmente, realice todas las reacciones de la carabina a pequeña escala para que la evolución del gas nitrógeno sea controlable. La mezcla del producto se puede variar cambiando la temperatura, la concentración y el grupo R de la alcina.

La carabina Sano es un potente cañón, que puede utilizarse para generar complejidad química para una molécula específica. Se preparó un matraz seco de fondo redondo de 100 mililitros equipado con un agitador magnético bajo gas argón, se sujetó a un soporte y se colocó en un baño criogénico de gránulos de acetilo nitrilo y dióxido de carbono sólido. El criógeno debe estar aproximadamente a menos 45 grados centígrados.

A continuación, se añadieron 10 mililitros de metano dicloral seco al matraz frío y se dejó que el disolvente se equilibrara a la temperatura del criógeno. Se pesaron 0,35 gramos de Sano Phenyl Odium trilight y se transfirieron rápidamente al matraz frío. La solución debe ser bastante insoluble a esta temperatura.

Se pesó una jeringa vacía y se introdujo acetileno de hinojo tributilo de castaño desgarrado en la jeringa y se pesó hasta una masa de 0,37 gramos. A continuación, se inyectó el tributilo de estaño fenil acetileno en la solución fría y, con el tiempo, los sólidos se disolvieron. La disolución fue una indicación de que el Hyatt se había formado.

A continuación, se eliminó el metano dicloral a presión reducida utilizando un evaporador rotativo o rotovap. A continuación, se añadió hexano a la reacción a la precipitación forzada del producto. Si no se forma un precipitado, evapore el solvente, luego agregue dathyl ether y hexano para forzar la precipitación del hi.

Se ensambló un matraz de vacío equipado con un embudo de buchner y la solución se vertió en el embudo. Para la filtración, el sólido se puede lavar con éter Dathyl. El sólido recolectado es sensible a la luz y debe almacenarse en un contenedor OPA.

A modo de comparación, el hinojo, Hyatt se dejó bajo la luz solar directa y es claramente visible que el lado más expuesto a la luz ahora ha cambiado de color. La muestra se colocó en el refrigerador para su uso futuro. Este procedimiento mostrará la síntesis de Spite Hyatt.

La principal diferencia con la síntesis de Nel Hyatt es que la filtración debe realizarse en frío y bajo atmósfera inerte. Se preparó un matraz seco de 250 mililitros de tres cuellos de fondo redondo equipado con un agitador magnético bajo gas argón, se sujetó a un soporte de anillo y se colocó en un baño criogénico de gránulos de acetilo nitrilo y dióxido de carbono sólido. El criógeno debe estar aproximadamente a menos 45 grados centígrados.

A continuación, el matraz se equipó con un aparato de filtración de eslabón para que la filtración pueda realizarse rápidamente y a bajas temperaturas. Cada junta fue engrasada y sujetada Para que sea segura, el sistema de filtración se puede construir por varios medios, pero es importante que el sistema tenga la capacidad de empujar con el gas inerte y tirar con vacío a través de un filtro de vidrio. A continuación, se añadieron 10 mililitros de metano dicloral seco al matraz frío y se permitió que el disolvente se equilibrara a la temperatura del criógeno.

El exceso de espacio en el matraz es importante para añadir hexano posteriormente para forzar la precipitación. Se pesaron 0,35 gramos de Sano phenyl odium trilight y se transfirieron rápidamente al matraz frío. La solución debe ser bastante insoluble a esta temperatura.

Luego, el péptido de tributilo de estaño se inyectó en la solución fría y, con el tiempo, los sólidos de la solución se disolvieron. La disolución fue una indicación de que el Hyatt se había formado para el Headspace adicional. Se inyectan 75 mililitros de hexano y se forma un precipitado.

A continuación, el matraz de recogida se colocó al vacío. Se aconseja usar un guante de cuero o criógeno mientras se realiza la filtración. A continuación, todo el aparato se sujetó con una abrazadera UNC y se inclinó cuidadosamente para verter la solución en el filtro de vidrio.

A continuación, se abría el vacío del matraz de recogida para aspirar el líquido. No permita que la aspiradora introduzca aire en el recipiente. Una vez que se completa la filtración, el aparato se desmonta y el sólido se raspa del filtro.

El sólido recolectado es sensible a la luz y debe almacenarse en un contenedor OPA. La muestra se colocó en el refrigerador para su uso futuro. El siguiente procedimiento demuestra cómo se pueden usar los Hyatts para generar productos de carabina ano.

Un matraz seco de 50 mililitros de fondo redondo equipado con un agitador magnético y un tapón se sujetó a una placa de agitación y se colocó bajo gas argón. Se añadieron 20 mililitros de metanol seco al matraz, seguidos de 0,3 gramos de hiat de fenilo previamente sintetizado a esta solución. Rápidamente se añadieron 47 miligramos de azida de sodio y el tabique se volvió a colocar en el matraz.

Después de aproximadamente dos minutos, se puede ver la evolución del gas nitrógeno. Se permitió que la reacción continuara mientras se produjera la formación de burbujas. Una vez que las burbujas se detuvieron, la solución se expuso al aire y se evaporó a una presión reducida con un cloral rotovap.

A continuación, se añadió metano al líquido residual y se realizó una extracción acuosa para eliminar el trifato de sodio. Las fases orgánicas del cloral metano se recolectaron y secaron con sulfato de sodio anhidro. La solución se decantó y se evaporó.

Nuevamente, en este paso, es posible realizar cromatografía en columna para la purificación. Se prepara una suspensión de sílice con hexano y se vierte en la columna. Se drena el exceso de disolvente.

Se vierte arena sobre el gel de sílice y se agrega la mezcla de producto. El procedimiento para la complejación con dimetilsulfóxido es muy similar al procedimiento de inserción de oh y, por lo tanto, no se describe. También hay que tener en cuenta que la azida sódica sólo se utiliza cuando el disolvente elegido puede solubilizarla.

La azida de tetra butil amonio se utiliza en los casos en que la azida de sodio es insoluble, como se mostrará en la reacción de la carabina Sano de ciclopropagación. El procedimiento para la reacción de la carabina Sano difiere de las otras reacciones de carabina Sano, principalmente en el uso de azida de tetra butil amonio, que es necesaria por las condiciones no polares debido a la alta complicidad bruta de la azida de tetra butil amonio. Por lo general, estas reacciones se producen dentro de una guantera.

Para mostrar las propiedades hidroscópicas de la azida de tetra butil amonio, el compuesto se vertió desde un vial que contenía una atmósfera de nitrógeno en el vidrio de un reloj. El compuesto absorbe rápidamente el agua del aire y se adhiere al vidrio para comenzar la reacción. Se pesaron 0,125 gramos de azida de tetra butil amonio en una guantera y se colocaron en un matraz seco de fondo redondo de 10 mililitros equipado con un agitador magnético.

El matraz de fondo redondo de 10 mililitros que contenía la azida de tetra butil amonio se tapó, se retiró de la guantera y se colocó bajo gas argón con una línea de vástago. A continuación, se añadió un mililitro de estireno al matraz y se dejó agitar. La azid no necesita disolverse en esta suspensión. Rápidamente se añadieron 0,2 gramos de violín Hyatt y se volvió a colocar el tabique en el matraz.

Inmediatamente, la solución comenzó a oscurecerse y se generó gas nitrógeno por la formación de la carabina Sano. Se permitió que la reacción continuara mientras se produjera la formación de burbujas. Una vez que las burbujas se han detenido, la solución se puede exponer al aire y se puede realizar una cromatografía en columna para purificar el producto.

Después de ver este video, debe estar con la síntesis de alkina hiper odium, tri latos, y cómo se pueden reaccionar con un azis. Para generar carabina Sano. Tome las precauciones especificadas al realizar estos experimentos.

En resumen, el alkin se convierte en la triplaca hiperodium al Kindal, que luego se utiliza para generar la carabina Sano. La carabina Sano se utiliza entonces en reacciones de inserción y ciclopropistas.