15 de enero de 2014
Se ha avanzado en la utilización de la dispersión de incidencia de pastoreo resuelta por eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para sondear las escalas de longitud en muestras irregulares. Cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico han sido sondeados utilizando la técnica SERGIS y los resultados confirmados por microscopía óptica y de fuerza atómica.
El objetivo general del siguiente experimento es demostrar que los neutrones espan, resuelven el eco y la dispersión de incidentes rasantes. Suris se puede utilizar para sondear las escalas de longitud presentes en muestras de película delgada irregulares, como la capa activa dentro de las células solares de polímero. Esto se logra preparando muestras adecuadas que tengan estructuras irregulares como segundo paso.
Las escalas de longitud de estas estructuras se miden utilizando técnicas convencionales de microscopía óptica y de fuerza atómica para confirmar la presencia de estructuras irregulares. A continuación, se toman mediciones de suris de neutrones utilizando las muestras preparadas. Se obtienen resultados que muestran que las escalas de longitud observadas en los experimentos de suris coinciden con los resultados de la microscopía convencional.
Esto demuestra que la dispersión incidente rasante resuelta por eco de espín de neutrones es capaz de sondear este tipo de muestra. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como la microscopía de sonda de barrido, que examina la estructura de la superficie, es que debería ser capaz de sondear estructuras dentro de la muestra, así como en la superficie. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de todos los tanques de pie de polímero, como cómo la nanoestructura dentro de la capa activa de un dispositivo de tanque de vol de pie de polímero influye en su rendimiento, como se muestra en esta representación esquemática.
El experimento comienza con la preparación de dos obleas de silicio limpio por plasma. Spinco cada oblea con pdot PSS para crear una película delgada. Después del secado, agregue una segunda capa a cada sustrato recubierto por centrifugado.
Recubrimiento de una solución preparada de P tres HT PCBM. Deje a un lado una muestra y térmicamente una rodilla, la otra muestra durante una hora a 150 grados centígrados para que crezcan luces de cristal en la superficie de la película delgada con el arrodillamiento completo. Utilice un microscopio óptico para capturar imágenes de ambas muestras.
También haga una imagen de microscopio de fuerza atómica de cada muestra para realizar los experimentos. Lleve las muestras a una línea de haz de neutrones aquí ISIS. En primer lugar, seleccione la muestra para proporcionar una polarización de referencia y alinéela en la tabla de posicionamiento de la línea del haz de neutrones.
A continuación, alinee las dos muestras preparadas sobre la mesa. Después de pasar a través de la muestra, el haz continuará hasta el final de la línea del haz aquí. Después del analizador, utilice un detector de centelleo orientado verticalmente para recopilar datos para el experimento.
Con las muestras en su lugar, asegure el área de la línea del haz. Continúa con el experimento en la sala de control. Configure el reflectómetro especular para producir longitudes de onda de dos angstroms a 14 angstroms, y ajuste el instrumento para equilibrar el número total de procesiones de neutrones en cada brazo del instrumento.
Recopile datos para verificar que el instrumento esté afinado correctamente. El gráfico de sintonización debe mostrar que todas las longitudes de onda de los neutrones se tratan por igual. A continuación, establezca el ángulo de los incidentes rasantes aquí, 0,3 grados, inclinando la mesa de muestras de modo que el haz de neutrones incida sobre la muestra de referencia de polarización.
Mueva la etapa de traslación de la muestra para colocar la muestra de referencia de polarización en el haz de neutrones. Utilice el detector de centelleo para medir la intensidad de neutrones dispersos en función de la posición tanto para el espín hacia arriba como para el espín. Después de aproximadamente una hora, traslade la etapa de la muestra para medir la muestra de interés.
Siga el mismo procedimiento para registrar la intensidad de neutrones para las orientaciones de espín hacia arriba y hacia abajo, alternando entre las dos muestras a intervalos de aproximadamente una hora hasta que se obtengan datos suficientes. Los datos consisten en mapas de intensidad 2D de giro hacia arriba y hacia abajo para cada muestra, calcule la polarización P para cada píxel en los conjuntos de datos. Usando esta fórmula.
Aquí, I arriba y I abajo son las intensidades de espín hacia arriba y hacia abajo, respectivamente, normalizan la polarización para la muestra de interés utilizando la polarización de los datos de la muestra de referencia. Ahora se puede sondear el gráfico de polarización normalizado para la muestra de interés. Seleccione una región de la gráfica para la integración, en este caso entre los detectores números uno 10 y uno 18 y obtenga la función de correlación sur.
Por último, trace los datos para compensar las diferentes densidades de longitud de dispersión en diferentes longitudes de onda. Aquí se compara el logaritmo de las señales normalizadas de una muestra lanzada como de una muestra arrodillada A en función de la longitud del eco de espín en nanómetros. La muestra innecesaria en rojo no contenía correlaciones estructurales en las escalas de longitud a las que es sensible la medición.
Esto explica la línea plana en cero, que corresponde a una polarización normalizada de uno. Los datos de la muestra de enos en negro comienzan en cero, pero la polarización decae significativamente a medida que aumenta la longitud del eco de espín hasta que se alcanza una meseta de 1.200 nanómetros. Los datos son consistentes con un diámetro de partícula promedio máximo de aproximadamente 1.200 nanómetros.
Si se supone que no hay vecinos cercanos, una suposición razonable a partir de mediciones microscópicas anteriores. Los experimentos de S aún están en pañales, pero esperamos que esta técnica se utilice para sondear estructuras variadas dentro de películas delgadas en un futuro cercano.
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Este estudio demuestra el uso de la dispersión de incidencia rasante con eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para investigar escalas de longitud en muestras irregulares de películas delgadas. La técnica se aplicó a cristalitos de éster metílico del ácido [6,6]-fenil-C61-butírico, con resultados corroborados mediante microscopía óptica y de fuerza atómica.
La dispersión de eco de espín de neutrones resuelta en incidencia rasante (SERGIS) permite la exploración directa de características estructurales a escala nanométrica y micrométrica dentro de materiales de películas delgadas, lo que respalda la confianza predictiva en el rendimiento de los materiales para la investigación y desarrollo de celdas solares orgánicas. Al correlacionar la nanoestructura interna con propiedades relevantes para el dispositivo, SERGIS orienta la selección temprana de materiales y reduce los riesgos en las etapas posteriores del desarrollo. Esta capacidad es fundamental para las decisiones estratégicas en carteras de proyectos donde la morfología interna influye en los resultados funcionales.
SERGIS se integra en la continuación descubrimiento-a-prerclínico al proporcionar un puente entre la prueba temprana de hipótesis de materiales y la validación posterior de dispositivos.