De alta presión de la célula de zafiro para la Fase Equilibrios mediciones de CO ₂ / Orgánicos / Sistemas de Agua

El objetivo general de este procedimiento es evaluar el comportamiento de la fase acetil nitrilo 50 50 del agua en función de la presión del CO2. Esto se logra inyectando primero la muestra de nitrilo acetil de agua en la celda de zafiro. El segundo paso es presurizar con dióxido de carbono.

Lo siguiente es medir el volumen de cada una de las fases en función de la presión del CO2. El paso final es despresurizar. En última instancia, se utiliza un cter para la medición del volumen en comparación con los métodos de muestreo.

Este sistema de celdas de zafiro visual obtiene la composición de cada fase de presión sin perturbar el sistema y, por lo tanto, el equilibrio. Además, este aparato permite obtener información visual sobre el comportamiento del sistema. La celda de zafiro es un aparato de alta presión que requiere un manejo seguro.

Para pruebas periódicas de presión, llene el lado operativo con agua. Para iniciar un ciclo de presión, conecte la bomba de jeringa de alta presión llena de agua a la conexión de entrada de muestra y llene completamente la celda, cierre la válvula de entrada de muestra. A continuación, haga funcionar la bomba de jeringa para que unas gotas de agua salgan del tubo de alta presión.

A continuación, conecte el tubo al accesorio de la celda de zafiro en la parte inferior de la celda de zafiro. Llene la celda inferior con agua para presurizar y controle la presión para detectar cualquier posible caída de presión. Aumente gradualmente la presión a 0,1 megapascales sobre el ajuste de la válvula de alivio de presión, recogiendo el agua que se libera de la válvula de alivio de presión en un recipiente pequeño.

Ahora, reduce la presión a atmosférica. Llene la bomba de jeringa de alta presión con agua según lo requiera la presión experimental. Haga funcionar la bomba de jeringa de alta presión, por lo que unas gotas de agua.

Deje el tubo. A continuación, conecte el tubo al accesorio de la celda de zafiro y abra la válvula de entrada de gas. Llene la celda con agua hasta que el nivel del pistón esté a una altura de líquido que se pueda medir con el cter.

Cierre la válvula de entrada de gas para presurizar el sistema. A continuación, conecte una jeringa hermética a la conexión de entrada de muestra abierta y evacúe la célula tirando hacia atrás 10 mililitros. Llene la jeringa antes de agregar la muestra.

A continuación, inyecte un volumen de muestra utilizando una jeringa hermética conectada a la entrada de la muestra. Luego cierre la válvula si es necesario, invierta la celda de zafiro en el eje giratorio. Ahora mida la cantidad de muestra registrando la masa de la jeringa, aceptando un pequeño error asociado con la muestra que queda en el tubo y los accesorios.

A continuación, ajuste el baño de aire a la temperatura deseada para equilibrar la muestra. A continuación, realice una primera medición de altura con el cter para asegurarse de que se ha alcanzado el equilibrio de la muestra. Repita las mediciones hasta que no se observe ningún cambio durante al menos tres veces.

Completar un estudio preliminar en el que se observe el sistema durante un período prolongado de tiempo. Para asegurarse de que se ha logrado el equilibrio, imprime la línea con dióxido de carbono. Agregue dióxido de carbono haciendo funcionar primero la bomba de jeringa de alta presión para expulsar el aire de la línea cuando no esté conectada a la válvula de entrada.

Ahora conecte el tubo a la válvula de entrada de gas. Abra la válvula de entrada de gas a la celda de zafiro. Mida la cantidad de CO2 añadido al sistema registrando el volumen de la bomba de jeringa de alta presión antes y después de la adición de CO2.

Verifique que el caudal en la bomba de jeringa de alta presión de agua sea cero después de alcanzar el equilibrio. Para asegurarse de que no haya fugas, lleve la presión al valor deseado ajustando el fluido presurizador. Con la bomba de jeringa de alta presión, la celda de zafiro se agita para garantizar que el equilibrio se alcance rápidamente.

Una vez que se alcanza el equilibrio bajo la presión del CO2, se puede ver una clara división de fase y se puede medir la altura de cada fase. Después de la despresurización, la muestra vuelve a una fase, las mediciones registradas mediante la técnica de celda de zafiro se analizaron utilizando estos balances de materiales para construir diagramas de fases a su vez. Este diagrama de turny se obtuvo con dos técnicas distintas, un método sintético utilizando el protocolo de celdas de zafiro y un método analítico en el que las muestras de cada fase se analizaron por separado.

Es evidente que los datos obtenidos por los dos métodos son comparables. El diagrama de fase rasgada se puede utilizar para calcular experimentalmente el comportamiento de la fase. La capacidad de tener una visión directa del comportamiento de la fase es particularmente evidente aquí cuando se compara el sistema de solvente en ausencia y en presencia de dióxido de carbono.

No olvide que trabajar con equipos de alta presión puede ser muy peligroso, por lo que siempre se debe llevar un protector contra explosiones entre el aparato y los usuarios.