Name: De alta presión de la célula de zafiro para la Fase Equilibrios mediciones de CO 2 / Orgánicos / Sistemas de Agua (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 46 s
Description: Aprende a evaluar el comportamiento de fase de mezclas agua-acetonitrilo con CO2 usando una celda de zafiro de alta presión. Este método permite mediciones precisas de volumen sin muestreo para estudiar equilibrios de fase.

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1. Asamblea de la célula de zafiro <ol><li> Coloque un anillo de soporte 116 y 210 de tamaño de tamaño O-ring en el pistón. Compruebe que el material O-ring es compatible con los productos químicos utilizados durante el experimento antes de la asamblea. <ol><li> Algunos anillos de respaldo tienen un plano y un borde curvado. Si este es el caso, colocar el borde plano hacia abajo y el borde curvado contra la junta tórica. </li></ol></li><li> Varilla de rosca en la parte inferior del pistón usando una varilla con una punta roscada (Figura 3). </li><li> Envolver la varilla con una capa de toalla de laboratorio (u otras toallitas de laboratorio no abrasivo) para evitar que se raye al insertar el pistón en la célula. </li><li> Insertar el pistón en la célula. Este paso puede ser difícil, por lo que la fuerza debe ser utilizado. Sin embargo, es importante asegurarse de que sólo la junta tórica entra en contacto con la pared celular. </li><li> Coloque un anillo de respaldo de tamaño 8210 y 210 el tamaño de la junta tórica en la tapa de extremo superior e inferior (Figura 4). Nota: tse tapa inferior es el lado del agua con el accesorio conectado. Tenga cuidado de que mientras que la inserción de las tapas de los extremos, sólo la junta tórica entra en contacto con la pared celular. </li><li> Alinear tapas e inserte dos tornillos a través del soporte de montaje y por medio de los separadores de aluminio. </li><li> Fije sin apretar las tuercas. </li><li> Inserte los dos tornillos a través de separadores de aluminio y los agujeros del casquillo de extremo. </li><li> Fije sin apretar las tuercas. </li><li> Apriete todas las tuercas de 8-10 pies / libras de torsión. </li><li> Montaje montado de células al soporte en el eje de rotación enroscando pernos a través de la parte inferior de la célula de zafiro y luego a través del eje de rotación. Notas de seguridad: <ol><li> Monte montado celda para que la apertura de la válvula de la tapa de cierre (por adición de la muestra) está de espaldas a los usuarios en caso de falla catastrófica. </li><li> Coloque la parte superior de la válvula de aguja específicamente para hacer frente lejos del usuario. </li></ol></li><li> Adjunte todos los accesorios de alta presión, la tubería y el termopar al inicio ytapa inferior. Fije el tubo de alta presión para incluir una válvula de alivio de presión en el lado de presurización de la célula de zafiro. Situado la válvula de alivio de presión lejos del usuario y el equipo eléctrico (de alivio de presión dará lugar a la liberación de agua). </li></ol> 2. Manejo seguro de la célula de zafiro Nota:. No manipule la célula de zafiro con las manos desnudas La transferencia de aceite de la piel puede dar lugar a micro-grietas o rasguños No coloque la celda de zafiro en la mesa de laboratorio sin protección.. La superficie dura probablemente se raye la célula, o si hay riesgo de que el balanceo de la célula. Siempre inspeccione la celda de detectar posibles grietas o defectos uso previo. Coloque la cubeta de aire en la posición hacia abajo durante el uso del celular bajo presión. El baño de aire sirve dos propósitos: (1) a la temperatura de control cuando sea necesario y (2) para proporcionar una barrera entre el individuo y el contenido presurizadode la célula en caso de fallo catastrófico. <ol><li> Prueba de presión sobre la célula de zafiro cada 12 ciclos de presión. Un ciclo de presión está aumentando la presión superior a la atmosférica y despresurización. Si no se usa con frecuencia, la presión-prueba el celular cada cuatro meses. Pruebas de presión completa con el lado operativo lleno de agua. Nota de seguridad: La prueba de presión debe ser completado con un fluido incompresible (por ejemplo, agua.) Si el aparato falla mientras está bajo presión. <ol><li> Adjuntar bomba de jeringa de alta presión lleno de agua a la conexión de entrada de la muestra (parte superior de la célula) y llenar la celda completamente. </li><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra. </li><li> Ejecutar la bomba de jeringa de manera que unas pocas gotas de agua salen de la tubería de alta presión. Esto es para asegurar que no haya aire en la línea antes de la conexión. </li><li> Una el tubo a la célula de zafiro montaje en la parte inferior de la célula de zafiro. </li><li> Llenar la celda inferior con agua to presionar y controlar la presión para detectar cualquier posible caída de presión. </li><li> Aumente gradualmente la presión de 0,1 MPa sobre el ajuste de la válvula de alivio de presión. Recoja el agua que se libera de la válvula de alivio de presión en un recipiente pequeño. </li><li> Reduzca la presión a la atmosférica. </li><li> Restablecer las bombas de válvulas de alivio de presión y jeringas de alta presión. </li></ol></li></ol> 3. El funcionamiento del aparato de la célula de zafiro <ol><li> Llene la bomba de jeringa de alta presión de aproximadamente la mitad con agua. La cantidad de agua que se requerirá será determinado por las presiones a las que se llevará a cabo el experimento. Nota: No llene completamente la bomba de jeringa de alta presión para que el sistema puede estar sin presión si es necesario. </li><li> Ejecutar la bomba de jeringa de alta presión de manera que unas pocas gotas de agua salen de la tubería. Esto es para asegurar que no haya aire en la línea antes de la conexión. </li><li> Conecte el tubo a la conexión de la célula de zafiro. </li><li> Abiertola válvula de entrada de gas. </li><li> Llenar la celda con agua hasta que el pistón está en un nivel que la altura de líquido se puede medir con la catetómetro. Nota: Si la válvula de entrada de gas no está abierto el sistema se convertirá a presión. </li><li> Cierre la válvula de entrada de gas. </li><li> Conecte una jeringa hermética a la conexión de entrada de la muestra (abierta) y evacuar la celda, tirando hacia atrás 10 ml. </li><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra. </li><li> Aplique una ligera presión sobre la jeringa hermética al abrir lentamente la válvula de entrada de la muestra </li><li> Inyectar un volumen de muestra por otra vez usando una jeringa hermética al aire unido a la entrada de la muestra. Nota: en función del tamaño de la jeringa, es posible que la célula de zafiro para ser invertida en el eje rotativo como el baño de aire no se puede levantar por completo encima de la celda. </li><li> Cierre la válvula. </li><li> Masa la jeringa antes y después de la adición de la muestra. Medir la cantidad de muestra mediante el registro de la masa de la jeringa antes y después de la adición. Hay un pequeño error de asoed con este método debido a una cantidad desconocida de la muestra que queda en el tubo y accesorios. </li><li> Set de baño de aire a la temperatura deseada. </li><li> Permita que la muestra llegue al equilibrio antes de tomar la primera medida de la altura con el catetómetro. Para garantizar el equilibrio se alcanzó mediciones repetidas hasta que se observe ningún cambio por lo menos 3 veces. El tiempo para alcanzar el equilibrio depende en gran medida el sistema y puede variar desde minutos a horas. Completar un estudio preliminar en el que se observa el sistema por un período prolongado de tiempo (24 horas) para asegurar el equilibrio se ha alcanzado. </li><li> Cebe la línea con CO 2. Añadir CO 2 ejecutando primero la bomba de jeringa de alta presión para expulsar el aire de la línea (no se adjunta la válvula de entrada). </li><li> Fije el tubo a la válvula de entrada de gas. </li><li> Abrir la válvula de entrada de gas a la célula de zafiro. Medir la cantidad de CO 2 añadido al sistema mediante el registro del volumen de la bomba de jeringa de alta presión antes y un<html> espués de CO 2, además. </li><li> Comprobar que el caudal de la bomba de jeringa de alta presión de agua es cero (después de que se alcanza el equilibrio) para asegurar que no haya fugas. </li><li> Llevar la presión a valor deseado mediante el ajuste del fluido de presurización (agua) con la bomba de jeringa de alta presión. </li></ol> 4. Limpieza de la célula de zafiro Tras la finalización del experimento, limpiar la célula de zafiro. Limpiar la célula lavando repetidamente con disolventes. Desmonte celular (véase el Protocolo 5) para limpiarlo si es necesario. <ol><li> Inyectar aproximadamente 10 ml de disolvente en el que la muestra es soluble. </li><li> Agitar la célula en el eje rotativo para limpiar las paredes y el pistón. </li><li> Invertir la célula de zafiro y abrir la válvula de entrada de muestra para vaciar el contenido de la celda. </li><li> Repita el procedimiento. </li><li> Repita el procedimiento con acetona como disolvente. </li><li> Pila seca: abrir todas las válvulas y se calienta la baño de aire. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Desmontaje de la célula de zafiro <ol><li> Retire el tubo de los accesorios. Nota: El agua se drenará desde la parte inferior de la célula de zafiro. Extracción del pistón de la célula de zafiro es difícil si es la mitad de la célula una vez que el sistema se desmonta. </li><li> Ejecutar de nuevo el agua en la bomba de jeringa de alta presión. <ol><li> Cierre la válvula de entrada de la muestra y presurizar la celda con CO 2. </li><li> Vuelva a llenar la jeringa de la bomba de alta presión (&lt;5 ml / min). </li><li> No rellene la bomba de jeringa de alta presión si la celda no está presurizado. Si la célula siga estando bajo presión después de correr el agua a la bomba de alta presión: abrir la válvula de entrada de gas para ventilar en la campana. </li><li> Retire el tubo de suministro de agua de la célula de zafiro. </li></ol></li><li> Afloje las tuercas y los pernos distanciadores. </li><li> Saque los pernos. Asegúrese de que no hay metal entra en contacto con la célula. <ol><li> Si los tornillos no salen con facilidad, golpee los pernos. </li><li> Take las tapas de los extremos rectos fuera sin tocar el celular. </li></ol></li><li> Retire el pistón con la varilla roscada envuelta en una toalla. </li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen intereses financieros en competencia o los conflictos de intereses.

El aparato de celda de zafiro es una herramienta única para medir el comportamiento de fase y sin toma de muestras, y por lo tanto el equilibrio no es perturbado. Para asegurar que los datos precisos y repetibles, hay pasos críticos en el protocolo (Protocolo n º 4, titulado &quot;El funcionamiento del aparato celular Sapphire&quot;) que se debe seguir. Para cualquier sistema en el que se mide composición de la fase, que es crítica para alcanzar el equilibrio antes de la medición. La célula de zafiro es colocado en un e...

Cuando las reacciones se llevan a cabo con un catalizador hidrófilo y un sustrato hidrofóbico para formar un producto hidrófobo, es bastante común emplear disolventes mixtos con el fin de proporcionar un sistema de reacción homogénea. Por ejemplo, THF-agua y agua-acetonitrilo se mezclan comúnmente vehículos solventes para estos procesos de reacción homogéneas. Idealmente, sería ventajoso desarrollar un proceso en el que la reacción se realiza en condiciones homogéneas, seguido por una separación de fases inducida para separar los componentes acuosos y disolventes orgánicos. El catalizador hidrófilo entonces se encuentra en la fase acuosa y el producto hidrófobo en la fase orgánica. El proceso global permitiría una separación fácil / aislamiento de producto y un medio para reciclar el catalizador. Orgánico acuoso sintonizables solventes (avena) proporcionan un vehículo para llevar a cabo esta estrategia. El primer paso en el desarrollo de OATS era entender el comportamiento de fase de la solución orgánica-acuosa como una función de proporción orgánica / agua, CO 2 de presión y temperatura. La eficiencia de la separación de fases tras la adición de CO 2 (es decir, la cruz-solubilidad en cada fase) es importante para cuantificar. De hecho desde el punto de vista del proceso, cruzada solubilidad puede traducir directamente a las pérdidas de producto y catalizador en las respectivas fases, no deseados. Por lo tanto, conociendo la composición de fase en función de la presión es una información clave para las aplicaciones del &quot;mundo real&quot;. Los métodos de muestreo están disponibles; 5-7 Sin embargo, el muestreo directo de sistemas de alta presión puede alterar el equilibrio del sistema y dar lugar a la separación de fases o intermitente, como resultado de los cambios bruscos en la presión o la temperatura en la línea de muestra. Por lo tanto, un método que no altere el sistema y permite que los datos reproducibles adquisición rápido y era preferible. El aparato de la célula de zafiro de alta presión es de hecho una herramienta versátil para medir el comportamiento de las fases sin muestreo. Ucantar una catetómetro, medidas de volumen muy precisas se pueden grabar. Estas mediciones experimentales de volumen se utilizan entonces con la ecuación cúbica Peng-Robinson de Estado (modificaciones de Stryjek y Vera) y modificar Huron-Vidal mezcla reglas para calcular efectivamente la expansión de volumen y composiciones de fase como una función de la temperatura y la presión de 8-10. Esta técnica ha sido diseñado específicamente para medir equilibrio de fases de sistemas de vapor-líquido-líquido. Cabe destacar que la célula de zafiro no es adecuado para estudiar los sistemas que implican sólidos. Los datos obtenidos con la célula de zafiro de alta presión guiado la elección de las condiciones experimentales para reacciones mediadas AVENA, separaciones y reciclado de catalizador. Además, la célula de zafiro se utilizó también para (1) la expansión disolvente medida (o hinchazón) como una función de la presión de CO 2 con disolventes orgánicos y líquidos iónicos, (2) determinar la partición catalizador en sistemas multifásicos como una función de la presión, disolventesistema y la temperatura y (3) comprenden el comportamiento de fase en sistemas de reacción complejas realizadas bajo presión. Aquí, un informe (1) la descripción del aparato de celda de zafiro de alta presión, (2) las posibles limitaciones y precauciones de seguridad, (3) su protocolo de funcionamiento, y (4) la prueba específica de los resultados principales. La célula de zafiro de alta presión se discutió anteriormente era por encargo (Figura 1). La célula de equilibrio consiste en un cilindro hueco de zafiro (50,8 mm de diámetro exterior x 25,4 ± 0,0001 mm DI x 203,2 mm L). La célula se divide en dos cámaras separadas por un pistón. La celda inferior contiene agua que se utiliza como fluido de presurización (azul teñido con fines demostrativos) y la célula superior contiene los componentes de equilibrio (Figura 2). El baño de aire fue construido por encargo de plexiglás para adaptarse a la configuración específica y campana grande. La célula se coloca dentro de un baño de aire de temperatura controlada, que se mantiene con un control digital de la temperaturaler. La temperatura del baño de aire se controla con termopares (tipo K) y lecturas digitales. Hay un termopar adicional (tipo K) dentro de la célula de zafiro, que también es controlada con una lectura digital. Las presiones se midieron con un transductor de presión y lectura digital. Dos de alta presión, de 500 ml, bombas de jeringa, capaz de mantener una presión de hasta 10 MPa se requiere para el funcionamiento. La primera bomba de jeringa de alta presión contiene agua que se utiliza para presurizar el sistema. La segunda bomba de alta presión se utiliza para introducir CO 2 (u otro gas) para el sistema. La entrada de gas es en la parte superior de la célula de zafiro. La presión se controla con la bomba de jeringa de alta presión para lograr la presión de equilibrio en ambos lados del pistón. La célula está montado sobre un eje de rotación, y la mezcla se consigue mediante la rotación manualmente toda la célula. Volúmenes de líquido y vapor se calculan mediante la medición de la altura del menisco con un micrometer catetómetro. Para desplazamientos de menos de 50 mm, la precisión es de 0,01 mm; para desplazamientos más grandes, la exactitud es 0,1 mm.

<table><tbody><tr>Cilindro <td></td><td></td><td>hueco de zafiro</td><td>50,8 mm D.E. x 25,4&plusmn; 0,0001 mm de diámetro interno x 203,2 mm L</td></tr><tr><td>Fluido presurizante Bombas</td><td></td> de jeringa de agua <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Teledyne Isco Modelo 500D</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura digital</td><td>Omega CN76000</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lecturas digitales</td><td>HH-22 Omega</td> Termopares Omega <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Tipo K</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transductor de presión y lectura</td><td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Grado CO2</td><td>SCF</td>Catetómetro Gaertner Scientific Corporation o cualquier proveedor de laboratorio científico Válvula de alivio Válvula de <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>alivio accionada por resorte (Swagelok)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Soporte de montaje</td><td>Soporte</td><td></td><td></td>Unistrut</tr><tr><td></td><td></td> Espaciadores huecos <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>3/4 pulgadas</td></tr><tr><td>4 pernos de acero inoxidable, 4 tuercas, 2 arandelas</td><td></td><td></td> juntas tóricas de <td>3/4 en</td></tr><tr><td>3&nbsp;</td><td>Kalrez, 210</td> anillos de soporte tamaño <td></td><td></td></tr><tr><td>3&nbsp;</td><td></td><td></td><td>Tamaño 116 para pistón; 2 Tamaño 8210 para tapas de extremo</td></tr><tr><td>1 racor multipuerto</td><td>HiP</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubo de</td><td></td><td></td> alta presión <td>Acero inoxidable, 1/16 pulg</td></tr></tbody></table>

de alta presión de la célula de zafiro para la fase equilibrios mediciones de co<sub&gt; 2</sub&gt; / orgánicos / sistemas de agua

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

El aparato de la célula de zafiro de alta presión se construyó para determinar visualmente la composición de los sistemas multifase sin toma de muestra física. En concreto, la célula de zafiro permite la recopilación de datos visual de múltiples cargas de resolver una serie de balances de materia para determinar con precisión la composición de fase. Diagramas ternarios de fases a continuación, se pueden establecer para determinar la proporción de cada componente en cada fase a una condición dada. En principio, cualquier sistema ternario se puede estudiar aunque los sistemas ternarios (gas-líquido-líquido) son los ejemplos específicos discutidos en el presente documento. Por ejemplo, el sistema ternario de THF-agua-CO 2 se estudió a 25 y 40 ° C y se describe en el presente documento. De importancia clave, esta técnica no requiere de muestreo. Eludir la posible perturbación del equilibrio del sistema sobre el muestreo, los errores de medición inherentes, y dificultades técnicas de muestreo físicamente bajo presión es un beneficio significativo de esta técnica. Pal vez tan importante, la célula de zafiro también permite la observación visual directa del comportamiento de fase. De hecho, a medida que aumenta la presión de CO 2, las divisiones homogéneas en fase de solución de THF-agua a alrededor de 2 MPa. Con esta técnica, fue posible observar fácil y claramente el punto de enturbiamiento y determinar la composición de las fases recién formados como una función de la presión. Los datos adquiridos con la técnica de células de zafiro se pueden utilizar para muchas aplicaciones. En nuestro caso, se midió la hinchazón y la composición de los disolventes sintonizables, como líquidos llenados de gas, líquidos iónicos llenados de gas y Orgánicos Sistemas sintonizables acuosas (avena) 1-4. Para el último sistema, la avena, la célula de zafiro de alta presión activar el estudio de (1) el comportamiento de fase como una función de la presión y la temperatura, (2) la composición de cada fase (gas-líquido-líquido) como una función de la presión y temperatura y (3) de partición catalizador en las dos fases líquidas como una función de la presiónSeguro y composición. Por último, la célula de zafiro es una herramienta especialmente eficaz para reunir mediciones precisas y reproducibles de una manera oportuna.

El esquema de la célula de zafiro de alta presión se muestra en la Figura 2, junto con una imagen de la célula. La muestra se encuentra en la celda de la parte superior y en la celda inferior es agua con colorante azul para fines de demostración. Los componentes líquidos son alimentados a través de una jeringa y de la válvula, mientras que el CO 2 (componente de gas) se bombea a través de una bomba de jeringa de alta presión. La presión puede ser controlada a través del pistón (el agua se ali...

El aparato de celda de zafiro de alta presión es una herramienta única para estudiar, sin toma de muestras, el comportamiento de fase en un amplio intervalo de presiones. El uso de un catetómetro, medidas de volumen muy precisas se pueden grabar para medir la expansión de líquido y la composición de fase. Por lo tanto, este método sintético permite el estudio de (1) equilibrio de fases de mezclas de varios componentes y (2) el comportamiento de partición de los compuestos de catalizador o modelo como una función de la presión.

De alta presión de la célula de zafiro para la Fase Equilibrios mediciones de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Orgánicos / Sistemas de Agua

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

El objetivo general de este procedimiento es evaluar el comportamiento de la fase agua acetonitrilo 50 50 en función de la presión de CO2. Esto se logra primero inyectando la muestra de agua acetonitrilo en la celda de zafiro. El segundo paso consiste en presurizar con dióxido de carbono.A continuación se mide el volumen de cada una de las fases en función de la presión de CO2. El último paso consiste en despresurizar. En última instancia, se utiliza un cter para la medición del volumen en comparación con los métodos de muestreo.Este sistema visual con celda de zafiro obtiene la composición de cada fase bajo presión sin perturbar el sistema y, por lo tanto, sin alterar el equilibrio. Además, este aparato permite observaciones visuales del comportamiento del sistema. La celda de zafiro es un equipo de alta presión que requiere un manejo seguro.Para pruebas de presión periódicas, llene el lado operativo con agua. Para iniciar un ciclo de presión, conecte la bomba de jeringa de alta presión llena de agua a la conexión de entrada de muestra y llene completamente la celda; luego cierre la válvula de entrada de muestra. A continuación, accione la bomba de jeringa de modo que unas cuantas gotas de agua salgan del tubo de alta presión.A continuación, conecte el tubo al accesorio de la celda de zafiro en la parte inferior de la celda de zafiro. Llene la celda inferior con agua para presurizarla y monitorear la presión en busca de cualquier posible caída de presión. Aumente gradualmente la presión hasta 0,1 megapascales por encima del ajuste de la válvula de alivio de presión, recolectando el agua que se libera de la válvula de alivio de presión en un recipiente pequeño.Ahora, reduzca la presión hasta la presión atmosférica. Llene la bomba de jeringa de alta presión con agua según lo requiera la presión experimental. Haga funcionar la bomba de jeringa de alta presión, de modo que salgan unas gotas de agua.Deje el tubo. A continuación, conecte el tubo al accesorio de la celda de zafiro y abra la válvula de entrada de gas. Llene la celda con agua hasta que el nivel del pistón alcance una altura de líquido que pueda medirse con el cter.Cierre la válvula de entrada de gas para presurizar el sistema. Luego, conecte una jeringa hermética a la conexión abierta de entrada de muestra y evacúe la celda tirando hacia atrás 10 mililitros. Pese la jeringa antes de añadir la muestra.Luego, inyecte un volumen de muestra utilizando una jeringa hermética conectada a la entrada de muestra. A continuación, cierre la válvula si es necesario e invierta la celda de zafiro sobre el eje giratorio. Ahora mida la cantidad de muestra registrando la masa de la jeringa, aceptando un pequeño error asociado con la muestra que queda en los tubos y accesorios.A continuación, ajuste el baño de aire a la temperatura deseada para equilibrar la muestra. Luego, realice una primera medición de altura con el cter para asegurarse de que se ha alcanzado el equilibrio de la muestra. Repita las mediciones hasta que no se observe ningún cambio al menos tres veces.Realice un estudio preliminar en el cual se observe el sistema durante un período prolongado de tiempo. Para asegurar que se haya alcanzado el equilibrio, purgue la línea con dióxido de carbono. Añada dióxido de carbono primero haciendo funcionar la bomba de jeringa de alta presión para expulsar cualquier aire de la línea cuando no esté conectada a la válvula de entrada.Ahora conecte el tubo a la válvula de entrada de gas. Abra la válvula de entrada de gas hacia la celda de zafiro. Mida la cantidad de CO2 agregada al sistema registrando el volumen de la bomba de jeringa de alta presión antes y después de la adición de CO2.Verifique que el caudal de la bomba de jeringa de alta presión de agua sea cero después de alcanzar el equilibrio. Para asegurar que no haya fugas, eleve la presión al valor deseado ajustando el fluido de presurización. A continuación, con la bomba de jeringa de alta presión, se agita la celda de zafiro para garantizar que el equilibrio se alcance rápidamente.Una vez alcanzado el equilibrio bajo presión de CO2, se puede observar una clara separación en fases, y se puede medir la altura de cada fase. Tras la despresurización, la muestra vuelve a una sola fase; las mediciones registradas mediante la técnica de la celda de zafiro se analizaron utilizando estos balances de materia para construir diagramas de fases turny. Este diagrama turny se obtuvo con dos técnicas distintas: un método sintético que utiliza el protocolo de la celda de zafiro y un método analítico en el que se analizaron por separado muestras de cada fase.Claramente, los datos obtenidos mediante los dos métodos son comparables. Luego, el diagrama de fases en forma de lágrima puede utilizarse para calcular experimentalmente el comportamiento de las fases. La capacidad de observar directamente de forma visual el comportamiento de las fases es particularmente evidente aquí al comparar el sistema de disolvente en ausencia y en presencia de dióxido de carbono.No olvide que trabajar con equipos de alta presión puede ser muy peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como colocar un escudo protector entre el aparato y los usuarios.

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Investigación

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Química

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