Preparación de sílice aerogel monolitos a través de un método de extracción supercrítica rápida

El objetivo general del siguiente experimento consiste en obtener aerogeles de sílice monolíticos mediante un proceso rápido de extracción en un solo paso. Esto se logra primero mezclando los productos químicos precursores y vertiendo la mezcla en un molde metálico. Como segundo paso, el molde se sella en una prensa hidráulica caliente, en la cual se procesan los productos químicos para producir aerogeles.

Durante este proceso, los precursores químicos forman un gel y envejecen, el disolvente dentro de los poros del gel salino alcanza un estado supercrítico, y la prensa caliente libera el disolvente como un fluido supercrítico y enfría el molde. Al final del proceso, los aerogeles monolíticos de sílice se extraen del molde. La principal ventaja de esta técnica frente a otros métodos de preparación de aerogeles es que todo el proceso, desde la mezcla de los precursores hasta la obtención de los aerogeles monolíticos, requiere solo unas pocas horas.

Se nos ocurrió la idea de este método basado en una prensa térmica. Cuando un estudiante de pregrado deseaba elaborar aerogeles para un proyecto de titulación, no teníamos acceso a un secador por punto crítico, así que improvisamos y utilizamos una prensa térmica. La demostración visual de este método es fundamental debido a la importancia del uso adecuado del molde metálico y de la prensa térmica.

Si los pozos no se llenan con una solución precursora o si la prensa caliente no está programada correctamente, los aerogeles resultantes tendrán una calidad deficiente. Primero, diluya 10,1 mililitros de amoníaco concentrado 14,8 molar hasta 100 mililitros con agua desionizada para obtener una solución de amoníaco 1,5 molar. Después de obtener un molde cuadrado de acero inoxidable, límpielo con un trapo limpio y húmedo para eliminar cualquier grasa superficial o polvo.

Luego, rocíe el interior de cada pozo circular con un aerosol desmoldante de alta temperatura para facilitar la extracción del gel del molde. Después del procesamiento, prepare tres juegos de juntas de techo cortando una lámina de grafito de 16 pulgadas de espesor y una lámina de acero inoxidable de 0,0005 pulgadas de espesor a los tamaños adecuados. Para programar los programas de prensado en caliente y extracción, configure un programa de techo que se utilizará para sellar la parte inferior del molde abierto. A continuación, configure el programa de extracción con los parámetros correctos para los aerogeles de sílice.

Utilizando el molde descrito para sellar la base del molde, coloque una hoja de grafito en el centro del PLA inferior de la prensa caliente y agregue una hoja de lámina de acero inoxidable. Luego, coloque el molde encima de la lámina de acero inoxidable y agregue otro centímetro de material de junta en la parte superior del molde. A continuación, inicie el programa del techo de la prensa caliente utilizando los parámetros descritos previamente.

En este punto, pipetee alícuotas de ortosilicato de tetraetilo, sumando un total de 17,0 mililitros, en un vaso de precipitados de vidrio de 250 mililitros etiquetado como solución precursora. Luego, pipetee alícuotas de metanol que sumen un total de 55,0 mililitros en el vaso, agregue 7,2 mililitros de agua al vaso y a continuación añada 270 microlitros de amoníaco 1,5 molar. Selle el vaso con una película de parafina plástica.

Mezcle los reactivos para asegurar que ocurra la hidrólisis, agitando la solución precursora durante al menos cinco minutos si la solución no es monofásica. Después de cinco minutos de agitación, someta la mezcla a ultrasonido durante cinco minutos adicionales. Una vez que el programa del techo del molde haya finalizado y las prensas térmicas de PLA se hayan abierto, retire el material de la junta del lado superior y colóquelo aparte.

Deje el molde tal como está en la prensa caliente para que el lado inferior del molde permanezca sellado. A continuación, llene completamente cada pocillo del molde con la solución precursora. Coloque material nuevo de junta en la parte superior del molde, primero una lámina de acero inoxidable y luego una hoja de grafito.

A continuación, ejecute el programa de extracción con prensa caliente. Cuando el proceso de extracción haya finalizado, retire del prensado caliente el molde y el material de la junta. Retire el material de la junta superior del molde y déjelo aparte.

Luego, afloje suavemente el molde del material de la junta inferior. Finalmente, retire cuidadosamente cada aerogel del molde uno por uno, empujándolos firmemente desde un lado con un dedo enguantado. Seguir el procedimiento descrito produce lotes consistentes de aerogeles de sílice monolíticos, como se muestra en las siguientes imágenes de aerogeles de sílice típicos elaborados mediante este proceso.

Cada aerogel adopta la forma y el tamaño del pocillo en el molde de procesamiento sin presentar contracción. Las imágenes muestran que los aerogeles de sílice son translúcidos. Aquí se resumen las propiedades físicas de estos aerogeles.

Son comparables a los de los aerogeles de sílice producidos a partir de recetas precursoras similares mediante extracción supercrítica a baja temperatura. Aquí se muestra una distribución típica de poros preparada mediante análisis BJH de la isoterma de desorción obtenida con un sistema de área superficial y porosidad acelerado micro métricos 2010. Los geles de aire son mesoporosos con un pico en el diámetro de poro cercano a 20 nanómetros. Una vez dominada, esta técnica puede utilizarse para preparar aerogeles de sílice en menos de 15 minutos de tiempo de preparación y ocho horas de tiempo de procesamiento.

Al adaptar este procedimiento a diferentes químicas de precursores, se pueden fabricar muchos tipos de aerogeles. Estos incluyen aerogeles de iluminia, titania, titania, sílice, vania, sílice, níquel, iluminia, cobalto, iluminia y sílice hidrófoba. No olvide que trabajar con tetraetil, ortos, silicato, metanol y la prensa hidráulica caliente puede ser peligroso.

Siempre se deben tomar las siguientes precauciones: usar gafas de seguridad y guantes, y trabajar en una campana extractora durante la preparación de la solución precursora, asegurar una ventilación adecuada de la prensa caliente y evitar usar ropa holgada al realizar el procedimiento.