Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

El objetivo general de este procedimiento es fabricar haces compuestos microestructurados en 3D a través de la infiltración dirigida y localizada de nanocompuestos en redes microfluídicas porosas en 3D. Las redes microfluídicas se fabrican depositando tinta líquida capa por capa. A continuación, los espacios vacíos entre los filamentos se rellenan con una resina de baja viscosidad y se cura el epoxi encapsulante.

A continuación, la tinta fugitiva se elimina de la estructura licuándola, seguida de un lavado de los canales con agua caliente y heano. A continuación, las redes microfluídicas tubulares resultantes se infiltran con suspensiones nano compuestas termoendurecibles que contienen nano rellenos y posteriormente se curan. El paso final es curar la viga fabricada y cortar las piezas sobrantes a las dimensiones deseadas.

En última instancia, se utilizan diversas técnicas de caracterización morfológica y mecánica para mostrar la capacidad de la técnica de fabricación para el diseño de productos macroscópicos nanocompuestos funcionales. Llevamos varios años trabajando en el desarrollo de materiales avanzados, concretamente nanocompuestos termoplásticos y termoceldas. Ahora estamos tratando de ampliar los límites de nuestro método mediante la búsqueda de un nuevo sistema de materiales y también nuevas formas de fabricar piezas 3D complejas.

La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como el moldeo por inyección, es que la técnica PRI permite un control suficiente de la orientación tridimensional y el posicionamiento del refuerzo del nanotubo durante la fabricación de un producto para obtener condiciones óptimas. Esta técnica de fabricación flexible se extiende hacia la utilización de otros materiales termoestables y nano rellenos. Varias aplicaciones incluyen monitoreo de salud estructural, productos de absorción de vibraciones y microelectrónica Para hacer que la tinta fugitiva se derrita, la cera microcristalina y la vaselina se mezclan sobre un mezclador magnético de placa caliente a 80 grados Celsius cuando se derrite y se mezcla, cargue la tinta en un barril de jeringa de tres cc.

Instale una boquilla de disposición de 150 micrómetros en la jeringa y monte la jeringa en el soporte de la jeringa del robot dispensador. Utilice un programa de Excel para diseñar la trayectoria de movimiento del robot dispensador para la fabricación de la estructura de andamio 3D deseada. Esta información debe incluir la estructura, las dimensiones, el espaciado de los filamentos, el número de capas y el estado de encendido y apagado de la dispensación en cada lugar durante la fabricación.

En este caso, las dimensiones son 60 milímetros de largo, 7,5 milímetros de ancho y 1,7 milímetros de grosor con un espaciado horizontal de 0,25 milímetros entre cada filamento para un diámetro de filamento de unos 150 micrómetros. Ajuste la presión de deposición a 1,9 megapascales en el regulador de presión y ajuste la velocidad de dosificación del robot a 4,7 milímetros por segundo. A continuación, active la deposición de los filamentos a base de tinta sobre un sustrato epoxi.

Esto da como resultado un patrón 2D, que es la primera capa del micro andamio. Continúe depositando capas adicionales del micro andamio incrementando sucesivamente la posición Z de la boquilla dispensadora en una cantidad igual al diámetro del filamento. Cada capa tarda unos cuatro o cinco minutos en hacer estructuras autoportantes que son unos pocos cientos de capas que se pueden construir de esta manera.

El siguiente paso es preparar el epoxi que se utilizará para la encapsulación. Comience mezclando la resina y el endurecedor, y luego desgasifique la mezcla de epoxi al vacío durante 30 minutos. Después de la desgasificación, cargue el epoxi en un cilindro de jeringa de tres cc aplicando presión negativa con un dispensador de fluido.

A continuación, coloque una boquilla con un diámetro interior de 0,51 milímetros en el cilindro de la jeringa. Coloque el andamio de tinta en una inclinación para ayudar al flujo de la resina. Luego, usando el mismo dispensador de fluido y la boquilla montada, coloque gotas de epoxi en el extremo superior de la estructura del andamio inclinado.

Luego, el epoxi fluye hacia los espacios vacíos entre los filamentos impulsado por la gravedad y las fuerzas capilares. Continúe colocando gotas de epoxi sobre el andamio hasta que el espacio vacío entre los filamentos del andamio esté completamente lleno. Deje que el epoxi encapsulante pre currere a temperatura ambiente durante 24 horas y luego coloque la estructura en un horno para que se cure a 60 grados centígrados durante dos horas.

Después del curado, use una sierra de precisión para cortar las partes sobrantes del epoxi. A continuación, perfora un agujero de aproximadamente un milímetro de diámetro en cada extremo de la estructura. Para llegar al andamio de tinta, inserte un tubo de plástico en cada uno de los orificios.

El siguiente paso es eliminar la tinta fugitiva de la estructura. Comience colocando las muestras en un horno a 90 grados centígrados durante 30 minutos para licuar la tinta. Después de retirar las muestras del horno, lave la red de canales aspirando agua destilada caliente a través de los tubos de plástico durante cinco minutos.

A continuación, succionar hexano a través de los tubos durante otros cinco minutos para eliminar los restos de tinta de las paredes del canal después de la extracción de la tinta. Lo que queda es una red microfluídica 3D interconectada, que se puede almacenar a temperatura ambiente hasta que se necesite. Para preparar los nano compuestos, agregue 150 miligramos de nanotubos de carbono a una solución de 0,1 milimolares de surfactante de protoporfirina nueve de zinc en acetona o di clorometano para obtener una concentración final de nanotubos del 0,5 por ciento en peso.

A continuación, sonique la suspensión en un baño ultrasónico durante 30 minutos. Para agrupar los agregados de nanotubos. Mezcle la resina epoxi o uretano con la suspensión de nanotubos sobre una placa calefactora de agitación magnética a una temperatura ligeramente inferior a la del disolvente.

A la temperatura de ebullición durante cuatro horas, se coloca la mezcla nano compuesta en los ultras, la sunación, el baño y el sonicato mientras se calienta a 40 a 50 grados centígrados durante una hora. A continuación, caliente el nanocompuesto a 30 grados centígrados durante 12 horas y luego caliéntelo al vacío a 50 grados centígrados durante 24 horas para evaporar el solvente residual. Al día siguiente.

Reserve una parte del nanocompuesto a temperatura ambiente para usarla como comparación de referencia para romper cualquier agregado de nanotubos grandes. Ajuste la velocidad del rodillo de delantal de un mezclador de tres rodillos a 250 RPM, comenzando con un espacio de 25 micrómetros entre los rodillos más allá de la mezcla nano compuesta restante a través de los rodillos cinco veces. Luego ajuste el espacio entre los rollos a 10 micrómetros y realice cinco pasadas más Después de una reducción final del espacio a cinco micrómetros, haga 10 pasadas adicionales Los nano compuestos antes y después de pasar por los rodillos se muestran aquí.

A continuación, desgasifique la mezcla final en su aspiradora durante 24 horas con un desecado para eliminar las burbujas de aire atrapadas durante la mezcla. El siguiente paso es inyectar el nano compuesto en el dispositivo microfluídico. Después de colocar los nano compuestos en el dispensador de fluido, aplique una presión negativa al dispensador de fluido, lo que hace que los nano compuestos se carguen en un cilindro de jeringa de tres cc.

Coloque una boquilla fina en el cilindro de la jeringa e inserte la boquilla en los tubos del dispositivo microfluídico. A continuación, ajuste la presión del dispensador de fluido a 400 kilos pascales si es necesario, para ayudar al llenado de la red. Aplique una presión negativa al lado de salida de la red microfluídica utilizando otro dispensador de fluido.

Una vez que se aplica la presión, la red microfluídica se llena con la suspensión nano compuesta, que ingresa a la red a través del tubo de plástico. Poco después de la inyección, expuso los haces compuestos rellenos de nano composite a la iluminación UV durante 30 minutos para su precurado. A continuación, poscurar las vigas fabricadas en el horno a 80 grados centígrados o una hora, seguido de 130 grados centígrados durante otra hora.

Después de cortar el exceso de piezas epoxi con un pulidor de sierra, las vigas a las dimensiones deseadas, aquí se muestra una imagen isométrica de una viga reforzada en 3D fabricada. Esta sección transversal muestra nueve capas de los filamentos nanocompuestos. Esta figura muestra una imagen SEM de la superficie de fractura de un haz fabricado y una imagen de mayor aumento de uno de los canales incrustados con microfibras nanocompuestas.

Dado que no se observa ningún desprendimiento en la pared del canal, el epoxi circundante y los materiales infiltrados parecen estar bien adheridos, presumiblemente como resultado de una limpieza adecuada de los canales con hexano después de la eliminación de la tinta. En contraste, aquí se muestran vigas rotas durante las pruebas mecánicas en las que no se usó hexano durante la eliminación de tinta. Se observa la desunión de la fibra como resultado de una interfaz mecánica deficiente, que podría deberse a los rastros de tinta fugitivos que quedan después de la limpieza de la red.

Aquí se muestra el módulo de almacenamiento de las muestras de epoxi moldeadas a granel utilizadas como puntos de referencia y las vigas reforzadas en 3D. Los haces fabricados, que son la combinación de los materiales epoxi incrustados y circundantes, muestran propiedades superiores dependientes de la temperatura con la presencia de solo alrededor del 0,18 por ciento en peso de nanotubos de carbono. Una prueba de flexión de tres puntos muestra que, como resultado del posicionamiento de los nanotubos de carbono, el módulo de flexión de las vigas reforzadas en 3D mostró un aumento del 34% en comparación con las vigas infiltradas de epoxi puro.

Las muestras de epoxi moldeadas a granel se muestran como referencia. Este enfoque de patrones podría utilizarse para una amplia variedad de aplicaciones que van desde la microelectrónica flexible hasta las macroestructuras 3D no compuestas. Para los mems.

Estamos trabajando para ampliar los límites de esta técnica mediante la búsqueda de nuevos sistemas materiales, y también investigando nuevas formas de construir en 3D, como la impresión 3D de forma libre utilizando nanocompuestos termoestables y termoplásticos. Gracias.