Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

El objetivo general de este procedimiento es fabricar vigas compuestas microestructuradas en 3D mediante la infiltración dirigida y localizada de nanocompuestos en redes microfluídicas porosas tridimensionales. Las redes microfluídicas se fabrican depositando tinta líquida capa por capa. Luego, los espacios vacíos entre los filamentos se rellenan utilizando una resina de baja viscosidad y se cura el epoxi encapsulante.

A continuación, la tinta fugaz se elimina de la estructura licuando la tinta, seguido de un lavado de los canales con agua caliente y heano. Luego, las redes microfluídicas tubulares resultantes se infiltran con suspensiones nanocompuestas termoendurecibles que contienen nanorellenos y se curan posteriormente. El paso final consiste en curar la viga fabricada y cortar las partes excedentes a las dimensiones deseadas.

En última instancia, se utilizan diversas técnicas de caracterización morfológica y mecánica para demostrar la capacidad de la técnica de fabricación en el diseño de productos macroscópicos nano compuestos funcionales. Hemos trabajado durante varios años en el desarrollo de materiales avanzados, específicamente nano compuestos basados en termoplásticos y en células termoeléctricas. Ahora estamos tratando de ampliar los límites de nuestro método explorando un nuevo sistema de materiales y también nuevas formas de fabricar piezas complejas en 3D.

La principal ventaja de esta técnica frente a métodos existentes como el moldeo por inyección es que la técnica PRIs permite un control suficiente de la orientación y colocación tridimensional del refuerzo de nanotubos durante la fabricación de un producto, bajo condiciones óptimas. Esta técnica de fabricación flexible se extiende hacia la utilización de otros materiales termoestables y nanorellenos. Varias aplicaciones incluyen el monitoreo de la integridad estructural, productos para absorción de vibraciones y microelectrónica. Para fundir la tinta fugaz, coloque cera microcristalina y vaselina en una placa caliente con mezclador magnético a 80 grados Celsius; cuando se hayan fundido y mezclado, cargue la tinta en un cilindro de jeringa de tres cc.

Instale una boquilla de deposición de 150 micrómetros en la jeringa y monte la jeringa en el soporte de jeringas del robot dispensador. Utilice un programa de Excel para diseñar la trayectoria de movimiento del robot dispensador para la fabricación de la estructura tridimensional deseada. Esta información debe incluir las dimensiones de la estructura, el espaciado entre filamentos, el número de capas y el estado de encendido-apagado del sistema de dispensación en cada ubicación durante la fabricación.

En este caso, las dimensiones son de 60 milímetros de largo, 7,5 milímetros de ancho y 1,7 milímetros de espesor, con un espaciado horizontal de 0,25 milímetros entre cada filamento para un diámetro de filamento de aproximadamente 150 micrómetros. Ajuste la presión de deposición a 1,9 megapascales en el regulador de presión y establezca la velocidad de dispensación del robot en 4,7 milímetros por segundo. A continuación, active la deposición de los filamentos basados en tinta sobre un sustrato de epoxi.

Esto da como resultado un patrón en 2D, que es la primera capa del andamio microscópico. Continúe depositando capas adicionales del andamio microscópico incrementando sucesivamente la posición Z de la boquilla dispensadora en una cantidad igual al diámetro del filamento. Cada capa tarda aproximadamente de cuatro a cinco minutos en formarse, y se pueden construir estructuras autosostenibles de unas pocas centenas de capas de esta manera.

El siguiente paso consiste en preparar el epoxi que se utilizará para la encapsulación. Comience mezclando la resina y el endurecedor, y luego desgasifique la mezcla de epoxi bajo vacío durante 30 minutos. Después de la desgasificación, cargue el epoxi en un cuerpo de jeringa de tres cc aplicando presión negativa mediante un dispensador de líquidos.

Luego, coloque una boquilla con un diámetro interno de 0.51 milímetros en el cuerpo de la jeringa. Coloque el andamio de tinta en una posición inclinada para facilitar el flujo de la resina. A continuación, utilizando el mismo dispensador de fluido y la boquilla montada, coloque gotas de epoxi en el extremo superior de la estructura del andamio inclinado.

Luego, el epoxi fluye hacia los espacios vacíos entre los filamentos impulsado por la gravedad y las fuerzas capilares. Continúe colocando gotas de epoxi sobre el andamio hasta que los espacios vacíos entre los filamentos del andamio estén completamente llenos. Deje que el epoxi de encapsulación pre cure a temperatura ambiente durante 24 horas y luego coloque la estructura en un horno para postcurar a 60 grados Celsius durante dos horas.

Después del curado, utilice una sierra de precisión para cortar las partes excedentes del epoxi. Luego, taladre un orificio de aproximadamente un milímetro de diámetro en cada extremo de la estructura. Para acceder al andamio de tinta, inserte un tubo plástico en cada uno de los orificios.

El siguiente paso consiste en eliminar la tinta fugaz de la estructura. Comience colocando las muestras en un horno a 90 grados Celsius durante 30 minutos para licuar la tinta. Después de retirar las muestras del horno, lave la red de canales succionando agua destilada caliente a través de los tubos de plástico durante cinco minutos.

Luego, aspire hexano a través de los tubos durante otros cinco minutos para eliminar los rastros residuales de la tinta de las paredes del canal tras la eliminación de la tinta. Lo que queda es una red microfluídica tridimensional interconectada, que puede almacenarse a temperatura ambiente hasta que sea necesaria. Para preparar los nanocompuestos, agregue 150 miligramos de nanotubos de carbono a una solución 0,1 milimolar de surfactante de zinc protoporfirina IX en acetona o diclorometano, para obtener una concentración final de nanotubos del 0,5 por ciento en peso.

A continuación, sonicar la suspensión en un baño ultrasónico durante 30 minutos. Para agrupar los agregados de nanotubos. Mezclar la resina epoxi o de uretano con la suspensión de nanotubos sobre una placa calefactora con agitación magnética a una temperatura ligeramente inferior a la del disolvente.

La temperatura de ebullición durante cuatro horas, luego coloque la mezcla nano compuesta en el baño de ultrasonidos y sométala a sonicación mientras se calienta a 40-50 grados Celsius durante una hora. A continuación, caliente el nanocompuesto a 30 grados Celsius durante 12 horas y luego caliéntelo bajo vacío a 50 grados Celsius durante 24 horas para evaporar el disolvente residual. Al día siguiente.

Reserve una porción del nanocompuesto a temperatura ambiente para usarla como comparación de línea base y romper cualquier agregado grande de nanotubos. Establezca la velocidad del rodillo del delantal de un mezclador de tres rodillos en 250 RPM, comenzando con una separación de 25 micrómetros entre los rodillos; pase la mezcla restante del nanocompuesto a través de los rodillos cinco veces. Luego, ajuste la separación entre los rodillos a 10 micrómetros y realice cinco pasadas más. Después de una reducción final de la separación a cinco micrómetros, realice 10 pasadas adicionales. Los nanocompuestos antes y después de pasar por los rodillos se muestran aquí.

A continuación, desgasifique la mezcla final en su sistema de vacío durante 24 horas utilizando un desecador para eliminar las burbujas de aire atrapadas durante la mezcla. El siguiente paso consiste en inyectar el nanocompuesto en el dispositivo microfluídico. Después de colocar los nanocompuestos en el dispensador de líquidos, aplique una presión negativa al dispensador, lo que provoca que los nanocompuestos se carguen en un cilindro de jeringa de tres cc.

Coloque una boquilla fina en el cilindro de la jeringa e inserte la boquilla en los tubos del dispositivo microfluídico. Luego, si es necesario, ajuste la presión del dispensador de fluido a 400 kilopascales para facilitar el llenado de la red. Aplique una presión negativa al lado de salida de la red microfluídica utilizando otro dispensador de fluido.

Una vez aplicada la presión, la red microfluídica se llena con la suspensión de nanocompuesto, que entra en la red a través del tubo plástico. Poco después de la inyección, exponga las vigas compuestas rellenas de nanocompuesto a iluminación UV durante 30 minutos para un precurado. A continuación, realice un postcurado de las vigas fabricadas en el horno a 80 grados Celsius durante una hora, seguido de 130 grados Celsius durante otra hora.

Después de cortar las partes excedentes de epoxi utilizando una sierra para pulir y ajustar las vigas a las dimensiones deseadas, se muestra aquí una imagen isométrica de una viga reforzada 3D fabricada. Esta sección transversal muestra nueve capas de filamentos de nanocompuesto. Esta figura muestra una imagen de SEM de la superficie de fractura de una viga fabricada y una imagen con mayor magnificación de uno de los canales embebidos con microfibras de nanocompuesto.

Dado que no se observa desprendimiento en la pared del canal, el epoxi circundante y los materiales infiltrados parecen estar bien adheridos, presumiblemente como resultado de una limpieza adecuada de los canales con hexano tras la eliminación de la tinta. En contraste, se muestran aquí vigas fracturadas durante la prueba mecánica en las que no se utilizó hexano durante la eliminación de la tinta. Se observa desprendimiento de las fibras como consecuencia de una interfaz mecánica deficiente, lo cual podría deberse a trazas residuales de tinta fugaz tras la limpieza de la red.

Se muestran aquí el módulo de almacenamiento de muestras de epoxi masivo moldeado utilizadas como referencias y de las vigas reforzadas en 3D. Las vigas fabricadas, que son una combinación de los materiales epoxi embebidos y circundantes, presentan propiedades superiores dependientes de la temperatura con la presencia de solo aproximadamente 0,18 por ciento en peso de nanotubos de carbono. Una prueba de flexión de tres puntos muestra que, como resultado de la colocación de los nanotubos de carbono, el módulo flexural de las vigas reforzadas en 3D aumentó un 34 % en comparación con las vigas infiltradas con epoxi puro.

Se muestran muestras de epoxi masivo moldeado como referencia. Este enfoque de patrones podría utilizarse para una amplia variedad de aplicaciones que van desde microelectrónica flexible hasta estructuras macroscópicas no compuestas en 3D. Para MEMS.

Estamos trabajando para ampliar los límites de esta técnica mediante la exploración de nuevos sistemas de materiales, así como investigando nuevas formas de fabricar en 3D, como la impresión 3D de forma libre utilizando nanocompuestos basados en termoestables y termoplásticos. Gracias.