Name: Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-03-12T23:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 24 s
Description: Aprende a fabricar vigas compuestas microestructuradas en 3D mediante infiltración microfluídica de nanocompuestos termoestables. Este método permite controlar la orientación de nanorrellenos para optimizar propiedades mecánicas en aplicaciones avanzadas.

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Los autores reconocen el apoyo financiero de FQRNT (Le Fonds Québécois de la Recherche sur la Nature et les Technologies). Los autores desean agradecer el apoyo de consultoría del Prof. Martin Levesque, Prof. Mi Ali El Khakani y el Dr. Brahim Aissa.

1. La fabricación de 3D microfluidos Redes <ol><li> Derretir la tinta fugitiva a 80 ° C y cargarlo en una jeringa de 3 ml. Nota: La tinta fugitivo es una mezcla binaria de una cera microcristalina y una vaselina con una proporción en peso de 40:60. </li><li> Elija una boquilla de deposición en función del diámetro del filamento deseado (por ejemplo, diámetro interno (ID) = 150 m). </li><li> Instalar la boquilla en el cuerpo de la jeringa que contiene el material de tinta y montarlo en el soporte de jeringa del robot de dispensación. </li><li> Utilice un programa Excel para el diseño de la trayectoria de movimiento del robot de dispensación para la fabricación de la estructura de andamio 3D deseada. Nota: Las dimensiones totales de la estructura 3D de tinta y el espaciamiento filamentos &#39;en una capa dada se pueden programar fácilmente, en este caso, las dimensiones son 60 mm de longitud, 7,5 mm de anchura, y 1,7 mm de espesor con 0,25 mm de espaciado horizontal entre cada filamento. </li><li&gt; Ajustar la presión de deposición en el regulador de presión y la velocidad de dispensación robot. Nota: El diámetro del filamento de tinta fugitivo varía dependiendo del diámetro de la boquilla, la presión de deposición, viscosidad de la tinta y la velocidad de dispensación. Aquí, el diámetro del filamento es de ~ 150 m para una velocidad de deposición de 4,7 mm / s a ​​una presión de extrusión de 1,9 MPa. </li><li> Comience la fabricación de la microscaffold con la deposición de los filamentos a base de tinta sobre un sustrato de epoxi, lo que conduce a un patrón 2D (Figura 2a). </li><li> Depósito de las capas posteriores incrementando sucesivamente la posición z de la boquilla dispensadora en una cantidad igual al diámetro de los filamentos (Figura 2b). Nota: las estructuras 3D autoportadores con otras geometrías y muchas capas (por ejemplo, un par de capas de cientos) se podrían construir. </li><li> Mezclar las dos partes de epoxi (es decir, la resina y el endurecedor) utilizados para la encapsulación y desgasificar la EPmezcla de oxi bajo vacío durante un tiempo definido (aquí, 0,15 bar durante 30 min) para eliminar las burbujas atrapadas durante la mezcla de los componentes epoxi. Nota: El tiempo de desgasificación puede variar con el tiempo de gelificación de la mezcla de epoxi. Para un sistema epoxi diferente, el tiempo de desgasificación requerido puede ser más corto o más largo. </li><li> Cargar la resina epoxi en un cilindro de jeringa de 3 ml usando un dispensador de fluido mediante la aplicación de una presión negativa y luego montar una boquilla fina (por ejemplo, ID = 0,51 mm) en el cilindro de la jeringa. </li><li> Lugar gotas de epoxi sobre la estructura de andamio inclinada en su extremo superior usando el mismo dispensador de fluido y la boquilla montado para reducir al mínimo el riesgo de atrapamiento de burbujas durante la encapsulación de epoxi. Nota: El epoxi fluye entonces en los espacios vacíos entre los filamentos, impulsados ​​por la gravedad y las fuerzas capilares. </li><li> Siga colocando gotas de epoxi sobre el andamio hasta que el espacio vacío entre los filamentos de andamios está completamente lleno. </li><li> Deje que la epo encapsularpreendurecimiento xy a temperatura ambiente durante 24 horas y luego poner la estructura en un horno durante el post-curado a 60 ° C (Figura 2c). Nota: Un programa de curado diferente puede ser aplicada por un sistema epoxi diferente. </li><li> Corte las partes sobrantes de epoxi con una sierra de precisión después de un curado completo. </li><li> Haga dos agujeros en los dos extremos de la estructura e inserte dos tubos de plástico. </li><li> Quite la tinta prófugo de la estructura de la siguiente manera: <ol><li> Poner las muestras en un horno a 90 ° C durante 30 min para la licuefacción de tinta (Figura 2d). </li><li> Poco después de tomar las muestras del horno, lavar la red de canales con la succión de agua destilada caliente a través de los tubos conectados a los canales abiertos durante 5 min seguido por hexano durante otros 5 min. Nota: La eliminación de la tinta produce una red de microfluidos 3D interconectado (Figura 5). -Limpieza Mensaje de las redes utilizando hexano se lleva a cabo con el fin de eliminar la positrazas residuales ble de la tinta desde las paredes del canal. </li></ol></li></ol> 2. Preparación Nanocompuesto Nota: Los nanocompuestos se preparan mezclando un doble curado de la resina (curable por radiación ultravioleta / calor) termoendurecible, ya sea una resina epoxi o una resina a base de uretano y nanocargas (aquí, los nanotubos de carbono de pared única) a diferentes cargas. <ol><li> Añadir la cantidad deseada de nanotubos a una solución de 0,1 mM de un agente tensioactivo (de zinc protoporfirina IX) ya sea en acetona o diclorometano 14 (Figura 6). Nota: Aquí, se añadió 150 mg de nanotubos de carbono a la solución (~ 50 ml) con el fin de preparar un material nanocompuesto con una concentración de nanotubos final de 0,5% en peso. Se debe también mencionar que el uso de disolventes de alta temperatura de ebullición como DMF debe evitarse debido a la posible el endurecimiento térmico de la radiación UV-epoxi utilizado en este estudio a temperaturas superiores a 60 ° C durante la evaporación del disolvente. </li><li> Sonicar el dospension en un baño de ultrasonidos durante 30 min a debundle los agregados de nanotubos (Figura 6). Nota: se deben hacer esfuerzos adicionales, tales como filtración o ultracentrifugación de la solución de nanotubos para quitar los grandes conglomerados restantes antes de la mezcla con la resina. </li><li> Mezclar la resina (ya sea epoxi o uretano) con la suspensión de nanotubos sobre una placa de agitación magnética caliente a una temperatura ligeramente por debajo de la temperatura de ebullición del disolvente (por ejemplo, 50 ° C para la solución de acetona) durante 4 horas. </li><li> Coloque la mezcla nanocompuesto en el baño de ultrasonidos y, simultáneamente, aplicar la sonicación y calentamiento (40-50 º C) durante 1 hora (Figura 6). </li><li> Dejar evaporar el disolvente residual calentando el nanocompuesto a 30 ° C durante 12 horas y después a 50 º C durante 24 horas al vacío (~ 0,1 bar). </li><li> Cizallamiento mezclar los materiales nanocompuestos pasándolos a través de un pequeño hueco entre los rodillos en un mezclador de molino de tres rodillos en order para romper los grandes agregados de nanotubos (Figura 6). Mantenga una porción de nanocompuesto antes de la mezcla para la comparación de referencia de tres eventos. </li><li> Establezca los parámetros de mezcla de tres cilindros (es decir, las lagunas y la velocidad de rotación). Nota: Aquí, una velocidad constante de 250 rpm se utiliza para el rodillo de delantal. Sin embargo, las brechas entre los rodillos se reducen en el procesamiento de los tres pasos de la siguiente manera: 5 pasa a 25 micras, 5 pases a las 10 micras y 10 pasadas a 5 micras, respectivamente. </li><li> Desgasificar la mezcla final al vacío de ~ 0,1 bar durante 24 horas utilizando un secador para eliminar las burbujas de aire atrapadas durante la mezcla. </li></ol> 3. Nanocompuesto infiltración (inyección) <ol><li> Cargue los nanocompuestos, preparados en el apartado 2, en un tubo de la jeringa de 3 ml usando el dispensador de fluido mediante la aplicación de una presión negativa. </li><li> Inserte una boquilla fina (por ejemplo, ID = 0,51 mm) que encaja en los tubos de plástico unidos a los canales abiertos (los mismos tubos utilizadospara la eliminación de la tinta) y montarlo en el cuerpo de la jeringa que contiene los materiales nanocompuestos. </li><li> Ajuste la presión deseada (es decir, la presión positiva) en el dispensador de la presión. Nota: Aquí, la presión de inyección nanocompuesto se fija en 400 kPa. Nota: Un vacío (es decir, presión negativa) se podría aplicar al otro extremo (es decir, lado de salida) para ayudar al llenado de la red. Una vez que se aplica la presión, la red de microfluidos, construido en el Protocolo 1, se llena con suspensión de nanocompuesto, que entra en la red a través de los tubos de plástico. </li><li> Poco después de la inyección, exponer las vigas mixtas nanocompuestos-llenado para iluminación UV de una lámpara UV durante 30 minutos para precurado. Nota: Se cree que esta operación de precurado para reducir el efecto del movimiento browniano sobre la posible orientación de los nanotubos de carbono. También reduce la contracción inducida por calor (Figura 7) </li><li> Post-curar las vigas fabricadas en el hornoa, en el caso de los rayos UV-epoxi, 80 ° C durante 1 hora seguido de 130 ° C durante otra 1 h (Figura 7). </li><li> Cortar las partes exceso de epoxi con una sierra y luego pulir las vigas a las dimensiones deseadas (en este caso, ~ 60 mm de longitud, ~ 6,8 mm de ancho, y ~ 1,6 mm de espesor de las vigas se fabrican para la facilidad de caracterización mecánica). </li></ol>

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</ol>

No hay conflictos de interés declarado.

El procedimiento experimental que se presenta aquí es un método nuevo y flexible de fabricación con el fin de adaptar el rendimiento mecánico de los materiales basados ​​en polímeros para el diseño de materiales. Usando este método, las propiedades deseadas podrían alcanzarse sobre la base de la elección adecuada de los componentes (es decir, materiales infiltrados y de la matriz principal), así como la ingeniería de las estructuras de materiales compuestos. En primer lugar, la técnica permite la fabricación de un solo material, compuesto de diferentes polímeros termoendurecibles, que representa una característica dependiente de la temperatura única que es diferente de las de los componentes graneles a 15. Otra ventaja de la presente técnica sobre otras técnicas de fabricación nanocompuesto por el cual las nanocargas se distribuyen de manera uniforme a través de toda la matriz es la capacidad de colocar espacialmente los refuerzos en los puntos deseados en estas vigas compuestas 3D-reforzada. Debido a esta capacidad de posicionamiento, una menor cantidad de nano posiblemente carose necesita relleno para obtener un 13 específica rendimiento mecánico. Puesto que el patrón de refuerzo obedece la escritura directa original del andamio de tinta, el espaciamiento de los filamentos &#39;en una capa dada se limita a aproximadamente diez veces el diámetro de los filamentos de tinta debido a las propiedades viscoelásticas de la tinta fugitivo. Por otra parte, una pequeña separación puede limitar el flujo de epoxi líquida durante la etapa de encapsulación de epoxi. Por otra parte, el diámetro del filamento de tinta debe ser lo suficientemente grande (por ejemplo por encima de 50 micras) para facilidad de fabricación (por ejemplo, extrusión de alta tinta viscosa) y etapas de fabricación posteriores tales como infiltración de nanocompuesto en las redes de microfluidos. Otro potencial del presente método puede ser la capacidad de alinear los nanotubos de carbono individuales u otras nanocargas en la dirección del flujo bajo flujo de cizallamiento 16 por la infiltración nanocompuesto a velocidades más altas / presiones, si las nanocargas son así-Dispersado en durante el proceso de nanocompuesto de mezcla. Sin embargo, un alto grado de alineación sólo podría lograrse a presiones muy altas de infiltración (debido al pequeño diámetro de canal), que pueden causar el atrapamiento de aire en la red durante la infiltración. Imágenes ópticas de representación en la figura 6 se muestran los nanocompuestos preparados por el procedimiento de mezcla se presenta en el Protocolo 2 (dos imágenes en la parte inferior de la figura). Las manchas oscuras observadas se cree que son los agregados de nanotubos. Para el nanocompuesto a ultrasonidos, los agregados de tamaño micrométrico con un diámetro de hasta ~ 7 micras están presentes, mientras que se observa un cambio drástico del tamaño de los agregados (con un promedio de ~ 1 m) para el material nanocompuesto de cizallamiento mixto. Puesto que la dispersión nanorelleno afecta a las propiedades mecánicas y eléctricas de las vigas de nanocompuestos 3D fabricados, una dispersión mejorada se debe lograr para tomar la ventaja completa de posicionamiento 3D de NaNofillers utilizando la técnica de fabricación actual. Por lo tanto, se necesita un estudio adicional para investigar sistemáticamente los estados de dispersión de los nanotubos y el uso de otras nanocargas, que pueden ser más fácilmente dispersadas en la matriz epoxi. La técnica de fabricación actual podría permitir el diseño de productos en 3D nanocompuestos funcionales para aplicaciones microingeniería 17. La técnica no se limita a los materiales utilizados en este estudio. Por lo tanto, la aplicación de esta técnica podría ser prorrogado por la utilización de otros materiales termoestables y nanocargas. Entre las diversas aplicaciones, monitoreo de salud estructural, productos de absorción de vibraciones y la microelectrónica puede mencionar.

Nanocompuestos poliméricos utilizando nanomateriales, especialmente los nanotubos de carbono (CNT) incorporados en matrices poliméricas tienen propiedades multifuncionales 1 para aplicaciones potenciales, tales como compuestos estructurales 2, 3 sistemas microelectromecánicos (por ejemplo, microsensores) y polímeros inteligentes 4. Varios pasos de procesamiento que incluyen el tratamiento CNT y nanocompuesto métodos de mezcla pueden ser obligados a deseablemente dispersar los nanotubos de carbono en la matriz. Dado que la relación de aspecto de los nanotubos de carbono &#39;, su tratamiento y estado de la superficie de dispersión influye principalmente el rendimiento eléctrico y mecánico, el régimen de nanocompuesto puede variar dependiendo de las propiedades deseadas para una aplicación específica 5. Por otra parte, para condiciones de carga específicas, la alineación de los nanotubos de carbono a lo largo de una dirección deseada y también la colocación de los refuerzos en los puntos deseados permitir una mejora adicional de las propiedades mecánicas y / o eléctricas de estos NAnocomposites. Algunas técnicas, tales como flujo de cizallamiento 6-7 y campos electromagnéticos 8 se han utilizado para alinear los nanotubos de carbono a lo largo de una dirección deseada en una matriz de polímero. Por otra parte, la orientación CNT inducida por restricción dimensional, específicamente en una sola dimensión (1D) y de dos dimensiones (2D), se ha observado durante el procesamiento / la formación de materiales nanocompuestos 9-11. Sin embargo, todavía se necesitan nuevos avances en los procesos de fabricación para permitir un control suficiente de la orientación en tres dimensiones (3D) y / o el posicionamiento de la armadura de nanotubos durante la fabricación de un producto para las condiciones óptimas. En este trabajo, se presenta un protocolo para la fabricación de vigas mixtas 3D reforzado a través de la infiltración dirigida y localizada de una red de microfluidos 3D con suspensiones de nanocompuestos de polímero (Figura 1). En primer lugar, la fabricación de un 3d interconectado microfluidosde red se demuestra, que implica la fabricación de escritura directa de los filamentos de tinta fugitivas 12-13 sobre sustratos epoxi (figuras 2a y 2b), seguido de la encapsulación de epoxi (Figura 2c) y la eliminación de la tinta de sacrificio (Figura 2d). El método de escritura directa consta de un robot controlado por ordenador que se mueve un dispensador de fluido a lo largo de la x, y, y z ejes (Figura 3). Esta técnica proporciona una manera rápida y flexible para la fabricación de microdispositivos 3D para fotónicos, MEMS y aplicaciones de la biotecnología (Figura 4). Entonces, la preparación de nanocompuestos se demuestra, junto con su infiltración (o inyección) en la red porosa bajo diferentes presiones controladas y constantes para la fabricación de materiales compuestos reforzados multiescala-3D (figuras 2e y 2f). Por último, se muestran algunos resultados representativos, junto con sus posibles aplicaciones.

<table><tbody><tr><td>Robot dispensador</td><td>I & J Fisnar</td><td>I & J2200-4</td><td></td></tr><tr><td>Software del robot</td><td>I & J Fisnar</td><td></td><td>JR-Barril de jeringa dispensadora de punto</td></tr><tr><td></td><td>Nordson EFD Inc.</td><td>7012072</td><td></td></tr><tr><td>Boquilla dosificadora</td> de 3 ml <td>Nordson EFD Inc.</td><td>7018225</td><td>Punta de acero inoxidable&nbsp; &nbsp; (Diámetro interior: 0,51 mm)</td></tr><tr><td>Boquilla dosificadora</td><td>Nordson EFD Inc.</td><td>7018424</td><td>Punta de acero inoxidable&nbsp; &nbsp; (Diámetro interior: 0,15 mm)</td></tr><tr><td>Dispensador de fluidos</td><td>Nordson EFD Inc.</td>Dispensador de fluidos <td>HP-7X</td><td></td></tr><tr><td>Nordson</td><td>EFD Inc.</td><td>800</td><td></td></tr><tr><td>Cámara en vivo</td><td>MediaCybernetics</td><td>QI, Cool, Color</td><td>12 bits, Qimaging</td></tr><tr><td>Live Camera Software</td><td>Image-Pro Plus</td><td></td><td>versión 6</td></tr><tr><td>Sierra de precisión</td><td>Buehler (IsoMet)</td><td>622-ISF-03604</td><td>Sierra de baja velocidad</td></tr><tr><td>Tubo de plástico flexible</td><td>Saint-Gobain PRL Corp.</td><td>Tygon 177936</td><td></td></tr><tr><td>Placa calefactora de agitación</td><td>Barnstead International</td><td>SP131825</td><td></td></tr><tr><td>Horno al vacío</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-05053-10</td><td></td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08891-11</td><td></td></tr><tr><td>Mezclador de molino de tres rodillos</td><td>Exakt Technologies</td><td>Exakt 80E</td><td></td></tr><tr><td>Analizador Mecánico Dinámico TA</td><td>Instruments</td><td>DMA Q800</td><td></td></tr><tr><td>Lámpara UV</td><td>Cole Parmer</td><td>RK-97600-00</td><td>Intensidad de 21 mW/cm&sup2;</td></tr></tbody></table>

fabricación de tridimensionalmente microestructurados nanocompuestos mediante microfluidic infiltración

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Vigas mixtas microestructuradas reforzados con el complejo en tres dimensiones (3D) microfilamentos nanocompuestos estampados se fabrican a través de la infiltración de nanocompuestos de 3D interconectar redes de microfluidos. La fabricación de las vigas reforzadas comienza con la fabricación de redes de microfluidos, que implica la deposición capa por capa de filamentos de tinta fugitivas utilizando un robot de dispensación, llenando el espacio vacío entre los filamentos usando una resina de baja viscosidad, el curado de la resina y finalmente la eliminación de la de tinta. Estructuras 3D autoportadores con otras geometrías y muchas capas (por ejemplo, un par de capas de cientos) se podrían construir con este método. Las redes de microfluidos tubulares resultantes se infiltran con suspensiones nanocompuestos termoestables que contienen nanocargas (por ejemplo, los nanotubos de carbono de pared simple), y posteriormente se curan. La infiltración se realiza mediante la aplicación de un gradiente de presión entre dos extremos del vacío NR ED (ya sea mediante la aplicación de un vacío o microinyección asistido por vacío). Antes de la infiltración, las suspensiones de nanocompuestos se preparan por dispersión de nanocargas en matrices de polímero utilizando ultrasonidos y de tres rodillos métodos de mezcla. Los nanocompuestos (es decir, materiales infiltrados) se solidifica entonces bajo cura la exposición UV / calor, dando como resultado una estructura de material compuesto reforzado con 3D. La técnica presentada aquí permite el diseño de nanocompuestos productos macroscópicos funcionales para aplicaciones microingeniería tales como actuadores y sensores.

Las figuras 8a y 8b muestran una imagen representativa de vigas fabricados y una imagen óptica de su sección transversal, que consta de nueve capas de los filamentos de nanocompuestos. Figuras 8c y 8d muestran imágenes típicas de SEM de una superficie de fractura fabricado vigas y una imagen de mayor aumento de los canales llenos (es decir, microfibras nanocompuestos incrustados), respectivamente. Dado que no la desunión se ve en la pared canales, es justo decir que el epoxi circundante y los materiales infiltrados están bien adheridos, como resultado de una limpieza adecuada de los canales con hexano después de la eliminación de la tinta. La Figura 9 muestra una imagen óptica representante de un haz roto durante el ensayo mecánico en el que hexano no se utiliza durante la eliminación de la tinta. Pérdida de adherencia de la fibra, como se observa un resultado de una mala interfaz mecánica que podría ser debido arastros de tinta fugitivos permanecieron después de la limpieza de la red. La figura 10 muestra el módulo de almacenamiento, E &#39;, de las muestras moldeadas epoxi mayor (como puntos de referencia) y las vigas de 3D-reforzada. Los resultados muestran tendencias únicas para las vigas fabricadas que son la combinación de la incrustado y materiales epoxi circundantes con propiedades superiores con la presencia de sólo ~ 0,18 en peso. % CNT. La figura 11 muestra los tres puntos de flexión resultados de las pruebas de las vigas mixtas fabricados utilizando un DMA. Como resultado de posicionamiento CNT, el módulo de flexión de la 3D reforzado vigas mostraron un aumento del 34% en comparación con el puro epoxi infiltrado (todo epoxi) vigas. <img alt="Figura 1" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" width="500" /> Figura 1. Representación esquemática de un 3D-Rnanocompuesto einforced fabricado por el enfoque microinfiltración. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" width="500" /> Figura 2. Representación esquemática de la fabricación de vigas reforzadas-3D. (A) de filamento de tinta deposición directa usando un robot de dispensación, (b) deposición de varias capas en la parte superior de cada otra mediante el incremento de la boquilla de distribución en la dirección z, (C ) Llenar el espacio poroso entre los filamentos utilizando una resina de baja viscosidad, (d) Integración de la tinta fuera de la red por su licuefacción, lo que resulta en la fabricación de canales de microfluidos. (E) Llenar el vacío con la redla suspensión nanocompuesto seguido de curado, y (f) Corte las partes sobrantes epoxi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" width="500" /> Figura 3. Una foto de la etapa de deposición robótica que consiste en un robot controlado por ordenador, un aparato de distribución, y una cámara en vivo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" target="_blank">Haz clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" width="500" /> Figura 4. Algunas imágenes de microestructuras fabricadas por la escritura directa assemblea. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" target="_blank">Haz clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="La figura 5" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" width="500" /> Figura 5. Una vista isométrica y una imagen SEM de la red vacía de microfluidos conectado con 3D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" target="_blank">Haz click aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="La figura 6" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6. Nanocompuestos de mezcla estrategias incluyendo nanotubos de funcionalización no covalente, ultrasonicación, y / o de tres rodillos de mezcla molino que conducen a nanotubos dispersiones con diferentes calidades (imágenes ópticas de las películas de nanocompuestos). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="La figura 7" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" width="500" /> Figura 7. Nanocompuesto curado bajo iluminación UV de una lámpara UV seguido de post-curado en el horno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 8" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" width="500" /> Figura 8. (A) Me sometric imagen de un haz reforzado con 3D, (b) la sección transversal típica de un haz de nanocompuesto-inyectada, (c) Una imagen de SEM de la fractura superficial del haz, y ( <stron<html> g&gt; d) Una vista de cerca de (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 9" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" width="500" /> Figura 9. Imagen de la superficie de fractura de una viga nanocompuesto infiltrado poliuretano. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver la imagen más grande.</a> <img alt="Figura 10" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" width="500" /> Figura 10 propiedades mecánicas. Dependientes de la temperatura (módulo de almacenamiento) de los epoxis a granel y las vigas fabricadas utilizando un analizador mecánico dinámico./ Www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver la imagen más grande. <img alt="Figura 11" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" width="500" /> Figura 11. Propiedades cuasiestáticos mecánicas (flexión) de las resinas epoxi, a granel y las vigas prefabricadas (ensayo de flexión de tres puntos). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" target="_blank">Haz click aquí para ver la imagen más grande.</a>

Vigas mixtas microestructuradas (3D) en tres dimensiones se fabrican a través de la infiltración dirigida y localizada de nanocompuestos en redes de microfluidos porosas 3D. La flexibilidad de este método de fabricación permite la utilización de diferentes materiales termoendurecibles y nanocargas con el fin de lograr una variedad de 3D funcional nanocompuestos productos macroscópicas reforzados.

Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

El objetivo general de este procedimiento es fabricar vigas compuestas microestructuradas en 3D mediante la infiltración dirigida y localizada de nanocompuestos en redes microfluídicas porosas tridimensionales. Las redes microfluídicas se fabrican depositando tinta líquida capa por capa. Luego, los espacios vacíos entre los filamentos se rellenan utilizando una resina de baja viscosidad y se cura el epoxi encapsulante.A continuación, la tinta fugaz se elimina de la estructura licuando la tinta, seguido de un lavado de los canales con agua caliente y heano. Luego, las redes microfluídicas tubulares resultantes se infiltran con suspensiones nanocompuestas termoendurecibles que contienen nanorellenos y se curan posteriormente. El paso final consiste en curar la viga fabricada y cortar las partes excedentes a las dimensiones deseadas.En última instancia, se utilizan diversas técnicas de caracterización morfológica y mecánica para demostrar la capacidad de la técnica de fabricación en el diseño de productos macroscópicos nano compuestos funcionales. Hemos trabajado durante varios años en el desarrollo de materiales avanzados, específicamente nano compuestos basados en termoplásticos y en células termoeléctricas. Ahora estamos tratando de ampliar los límites de nuestro método explorando un nuevo sistema de materiales y también nuevas formas de fabricar piezas complejas en 3D.La principal ventaja de esta técnica frente a métodos existentes como el moldeo por inyección es que la técnica PRIs permite un control suficiente de la orientación y colocación tridimensional del refuerzo de nanotubos durante la fabricación de un producto, bajo condiciones óptimas. Esta técnica de fabricación flexible se extiende hacia la utilización de otros materiales termoestables y nanorellenos. Varias aplicaciones incluyen el monitoreo de la integridad estructural, productos para absorción de vibraciones y microelectrónica. Para fundir la tinta fugaz, coloque cera microcristalina y vaselina en una placa caliente con mezclador magnético a 80 grados Celsius; cuando se hayan fundido y mezclado, cargue la tinta en un cilindro de jeringa de tres cc.Instale una boquilla de deposición de 150 micrómetros en la jeringa y monte la jeringa en el soporte de jeringas del robot dispensador. Utilice un programa de Excel para diseñar la trayectoria de movimiento del robot dispensador para la fabricación de la estructura tridimensional deseada. Esta información debe incluir las dimensiones de la estructura, el espaciado entre filamentos, el número de capas y el estado de encendido-apagado del sistema de dispensación en cada ubicación durante la fabricación.En este caso, las dimensiones son de 60 milímetros de largo, 7,5 milímetros de ancho y 1,7 milímetros de espesor, con un espaciado horizontal de 0,25 milímetros entre cada filamento para un diámetro de filamento de aproximadamente 150 micrómetros. Ajuste la presión de deposición a 1,9 megapascales en el regulador de presión y establezca la velocidad de dispensación del robot en 4,7 milímetros por segundo. A continuación, active la deposición de los filamentos basados en tinta sobre un sustrato de epoxi.Esto da como resultado un patrón en 2D, que es la primera capa del andamio microscópico. Continúe depositando capas adicionales del andamio microscópico incrementando sucesivamente la posición Z de la boquilla dispensadora en una cantidad igual al diámetro del filamento. Cada capa tarda aproximadamente de cuatro a cinco minutos en formarse, y se pueden construir estructuras autosostenibles de unas pocas centenas de capas de esta manera.El siguiente paso consiste en preparar el epoxi que se utilizará para la encapsulación. Comience mezclando la resina y el endurecedor, y luego desgasifique la mezcla de epoxi bajo vacío durante 30 minutos. Después de la desgasificación, cargue el epoxi en un cuerpo de jeringa de tres cc aplicando presión negativa mediante un dispensador de líquidos.Luego, coloque una boquilla con un diámetro interno de 0.51 milímetros en el cuerpo de la jeringa. Coloque el andamio de tinta en una posición inclinada para facilitar el flujo de la resina. A continuación, utilizando el mismo dispensador de fluido y la boquilla montada, coloque gotas de epoxi en el extremo superior de la estructura del andamio inclinado.Luego, el epoxi fluye hacia los espacios vacíos entre los filamentos impulsado por la gravedad y las fuerzas capilares. Continúe colocando gotas de epoxi sobre el andamio hasta que los espacios vacíos entre los filamentos del andamio estén completamente llenos. Deje que el epoxi de encapsulación pre cure a temperatura ambiente durante 24 horas y luego coloque la estructura en un horno para postcurar a 60 grados Celsius durante dos horas.Después del curado, utilice una sierra de precisión para cortar las partes excedentes del epoxi. Luego, taladre un orificio de aproximadamente un milímetro de diámetro en cada extremo de la estructura. Para acceder al andamio de tinta, inserte un tubo plástico en cada uno de los orificios.El siguiente paso consiste en eliminar la tinta fugaz de la estructura. Comience colocando las muestras en un horno a 90 grados Celsius durante 30 minutos para licuar la tinta. Después de retirar las muestras del horno, lave la red de canales succionando agua destilada caliente a través de los tubos de plástico durante cinco minutos.Luego, aspire hexano a través de los tubos durante otros cinco minutos para eliminar los rastros residuales de la tinta de las paredes del canal tras la eliminación de la tinta. Lo que queda es una red microfluídica tridimensional interconectada, que puede almacenarse a temperatura ambiente hasta que sea necesaria. Para preparar los nanocompuestos, agregue 150 miligramos de nanotubos de carbono a una solución 0,1 milimolar de surfactante de zinc protoporfirina IX en acetona o diclorometano, para obtener una concentración final de nanotubos del 0,5 por ciento en peso.A continuación, sonicar la suspensión en un baño ultrasónico durante 30 minutos. Para agrupar los agregados de nanotubos. Mezclar la resina epoxi o de uretano con la suspensión de nanotubos sobre una placa calefactora con agitación magnética a una temperatura ligeramente inferior a la del disolvente.La temperatura de ebullición durante cuatro horas, luego coloque la mezcla nano compuesta en el baño de ultrasonidos y sométala a sonicación mientras se calienta a 40-50 grados Celsius durante una hora. A continuación, caliente el nanocompuesto a 30 grados Celsius durante 12 horas y luego caliéntelo bajo vacío a 50 grados Celsius durante 24 horas para evaporar el disolvente residual. Al día siguiente.Reserve una porción del nanocompuesto a temperatura ambiente para usarla como comparación de línea base y romper cualquier agregado grande de nanotubos. Establezca la velocidad del rodillo del delantal de un mezclador de tres rodillos en 250 RPM, comenzando con una separación de 25 micrómetros entre los rodillos; pase la mezcla restante del nanocompuesto a través de los rodillos cinco veces. Luego, ajuste la separación entre los rodillos a 10 micrómetros y realice cinco pasadas más. Después de una reducción final de la separación a cinco micrómetros, realice 10 pasadas adicionales. Los nanocompuestos antes y después de pasar por los rodillos se muestran aquí.A continuación, desgasifique la mezcla final en su sistema de vacío durante 24 horas utilizando un desecador para eliminar las burbujas de aire atrapadas durante la mezcla. El siguiente paso consiste en inyectar el nanocompuesto en el dispositivo microfluídico. Después de colocar los nanocompuestos en el dispensador de líquidos, aplique una presión negativa al dispensador, lo que provoca que los nanocompuestos se carguen en un cilindro de jeringa de tres cc.Coloque una boquilla fina en el cilindro de la jeringa e inserte la boquilla en los tubos del dispositivo microfluídico. Luego, si es necesario, ajuste la presión del dispensador de fluido a 400 kilopascales para facilitar el llenado de la red. Aplique una presión negativa al lado de salida de la red microfluídica utilizando otro dispensador de fluido.Una vez aplicada la presión, la red microfluídica se llena con la suspensión de nanocompuesto, que entra en la red a través del tubo plástico. Poco después de la inyección, exponga las vigas compuestas rellenas de nanocompuesto a iluminación UV durante 30 minutos para un precurado. A continuación, realice un postcurado de las vigas fabricadas en el horno a 80 grados Celsius durante una hora, seguido de 130 grados Celsius durante otra hora.Después de cortar las partes excedentes de epoxi utilizando una sierra para pulir y ajustar las vigas a las dimensiones deseadas, se muestra aquí una imagen isométrica de una viga reforzada 3D fabricada. Esta sección transversal muestra nueve capas de filamentos de nanocompuesto. Esta figura muestra una imagen de SEM de la superficie de fractura de una viga fabricada y una imagen con mayor magnificación de uno de los canales embebidos con microfibras de nanocompuesto.Dado que no se observa desprendimiento en la pared del canal, el epoxi circundante y los materiales infiltrados parecen estar bien adheridos, presumiblemente como resultado de una limpieza adecuada de los canales con hexano tras la eliminación de la tinta. En contraste, se muestran aquí vigas fracturadas durante la prueba mecánica en las que no se utilizó hexano durante la eliminación de la tinta. Se observa desprendimiento de las fibras como consecuencia de una interfaz mecánica deficiente, lo cual podría deberse a trazas residuales de tinta fugaz tras la limpieza de la red.Se muestran aquí el módulo de almacenamiento de muestras de epoxi masivo moldeado utilizadas como referencias y de las vigas reforzadas en 3D. Las vigas fabricadas, que son una combinación de los materiales epoxi embebidos y circundantes, presentan propiedades superiores dependientes de la temperatura con la presencia de solo aproximadamente 0,18 por ciento en peso de nanotubos de carbono. Una prueba de flexión de tres puntos muestra que, como resultado de la colocación de los nanotubos de carbono, el módulo flexural de las vigas reforzadas en 3D aumentó un 34 % en comparación con las vigas infiltradas con epoxi puro.Se muestran muestras de epoxi masivo moldeado como referencia. Este enfoque de patrones podría utilizarse para una amplia variedad de aplicaciones que van desde microelectrónica flexible hasta estructuras macroscópicas no compuestas en 3D. Para MEMS.Estamos trabajando para ampliar los límites de esta técnica mediante la exploración de nuevos sistemas de materiales, así como investigando nuevas formas de fabricar en 3D, como la impresión 3D de forma libre utilizando nanocompuestos basados en termoestables y termoplásticos. Gracias.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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