Name: Explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T14:15:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Aprende a caracterizar radicales estables en superficies de carbono mediante espectroscopía EPR y flujo de gases diamagnéticos. Este protocolo revela cómo la oxidación afecta la naturaleza radical en materiales energéticos sólidos.

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1. Preparación de muestras de carbón <ol><li> Moler las muestras de carbón para el tamaño de la fracción deseada (en este caso, las muestras de carbón se molieron hasta un tamaño de fracción de entre 74 a 250 mm). </li><li> Durante el proceso de molienda el molino debería celebrarse en un ambiente regulado (AC enfría a 20 ° C). Adicionalmente, la purga de la cámara de amoladora con un flujo de gas nitrógeno antes de la molienda reduce al mínimo la oxidación en esta etapa. </li><li> Transferir las muestras de carbón para precintable botes y sustituir la atmósfera de aire con nitrógeno. Mantener las muestras en una sala de temperatura regulada (CA enfrió a 20 ° C). </li><li> Preparar las muestras para las mediciones de EPR de carbono por calentamiento de las muestras de carbono bajo un ambiente inerte en el horno de vacío. (Con el fin de eliminar el agua adsorbida en el sistema.) </li><li> Coloque cada una de las muestras en un vial de vidrio abierto dentro de la estufa de vacío (Figura 1A). </li><li> Cierre la puerta del horno de vacío y reemplazar atmósfera en la cámara de wiª nitrógeno o argón, luego caliente a 60 º C. </li><li> Mantenga estas condiciones durante 24 horas. </li><li> Apague el horno y deje que la temperatura alcance la temperatura ambiente. A continuación, abra el horno y retire los frascos de la muestra. </li><li> Tapar los viales de muestra con tabiques de caucho y una cápsula de aluminio (Figura 1B). </li><li> Utilice un sistema de vacío (Figura 1C) para eliminar todos los rastros de oxígeno. </li><li> Conectar el vial para el sistema y sellar válvulas 1-5. </li><li> Encienda los medidores de la bomba de vacío y presión. </li><li> Abra la válvula 1 y espere hasta que los monitores muestran un vacío de ~ 0,1 mbar. </li><li> Asegúrese de que la fuga es mínimo mediante el cierre de la válvula 1 y contar hasta 30. Si el aumento de la presión no es más de 3 mbar que el sello del sistema es suficiente. </li><li> Abra la válvula 2 y retire la atmósfera en el vial - esperar hasta que la presión vuelve al valor inicial de presión determinada en el paso 1.14 y de nuevo a prueba de fugas. </li><li> Si varios viales son being hecho al mismo tiempo (válvulas 2-4) y luego repita el paso 1,15 para cada válvula. </li><li> Después de alcanzar el vacío y efectivamente purgar los viales de la atmósfera restante, sustituya la atmósfera con un gas deseado. </li><li> Cierre la válvula 1 y la válvula de inmediato abierta 5 y permita que la presión para llegar a 0,5 atm. </li><li> Cierre la válvula 5 y abra la válvula 1 para eliminar el gas, y esperar hasta la vuelta a la válvula de vacío inicial (purga 1). </li><li> Cierre la válvula 1 y la válvula de inmediato abierta 5 y permita que la presión para llegar a 0,5 atm. </li><li> Cierre la válvula 5, válvula abierta 1 para eliminar el gas y esperar hasta la vuelta a la válvula de vacío inicial (purga 2). </li><li> Cierre la válvula 1 y de inmediato la válvula abierta 5, y deje que la presión para llegar a 1,0 atm, a continuación, cierre la válvula 5. </li><li> Cierre la válvula 2 y retire el vial tirando suavemente hacia abajo y retirar la aguja. </li><li> Después de la eliminación de la válvula abierta del vial 1 y purgar el gas del sistema de vacío. </li><li> Antes de apagar la válvula abierta de la bomba de vacío2 para permitir que el aire en el sistema y, simultáneamente, desactivar la bomba (esto evita un reflujo del aceite). </li></ol> Tubos 2. Cargando EPR 3 mm de cuarzo <ol><li> Enjuague el tubo de EPR con etanol y se seca con N2. </li><li> Retire el sello de aluminio de la muestra de carbón deseada. </li><li> Girar suavemente el extremo abierto del tubo de EPR en el vial lleno con la muestra de carbono. </li><li> Presione y gire el tubo de EPR, a continuación, toque suavemente hasta que la muestra se ha dispersado de manera uniforme en la parte inferior. </li><li> Llenar el tubo de esta manera, hasta una longitud de al menos 1,5 cm. </li><li> Selle la punta del tubo con caucho Teflon masilla de alrededor de 0,5 a 1,0 cm de longitud de masilla (Figura 2A). </li></ol> 3. Instalación del sistema de flujo <ol><li> Inserte el tubo de cuarzo en el resonador EPR, asegúrese de que la sección del tubo EPR lleno del carbón se está llenando toda la cavidad del resonador. </li><li> Las mediciones EPR aquí presentados fueron conducted a temperatura ambiente 292-297 K. </li><li> Establecer un tanque con gas de flujo deseada (N 2, CO 2, He) asegúrese de que hay 2 válvulas de operación con el fin de controlar el flujo (Figura 2B). </li><li> Conecte un tubo de goma al depósito. Asegúrese de que la longitud llega a la punta del tubo de cuarzo de EPR con suficiente tracción a fin de no poner la tensión en el tubo de cuarzo. </li><li> Conectar un controlador de flujo a la tubería de goma para controlar el flujo de gas. </li><li> Inserte el tubo a través de la masilla de teflón goma usando una aguja de pequeño calibre. </li><li> Insertar la aguja hasta que esté en estrecha proximidad (cerca de 3-4 cm por encima de la superficie de carbón) a la muestra, pero lo suficientemente lejos de la muestra a fin de no afectar al campo magnético (Figura 2C). </li><li> Deja fluir off (encender flujo SOLAMENTE después de sintonizar). </li><li> Haga un agujero en la masilla de goma para liberar el gas de salida. </li></ol> 4. Medición de EPR <ol><li> Encienda el espectrómetro de EPRter. </li><li> Tune sin flujo de gas. Abra el panel de ajuste microondas, localizar el baño en potencia 33,0 dB, y el uso de autoajuste para la obtención de las mejores condiciones de ajuste .. </li><li> Ajuste la potencia de microondas a 2,0 mW, en este poder, no hay saturación. </li><li> Abrir experimento 2D, como una función del campo magnético y la hora. </li><li> Ajuste los parámetros del experimento como sigue: Potencia del microondas = 2,0 mW Modulación de Amplitud = 1.0 G Constantes de tiempo = 60 ms Ancho de barrido = 100 G Delay = 120 seg N º de puntos para una exploración de campo de barrido = 1024 N º de puntos como una función de tiempo = 50 </li><li> Iniciar ciclo de medición. </li><li> Encienda el flujo de gas. </li><li> Después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio y no hay más cambios en la forma de la línea EPR, en estos parámetros después de cerca de 25 espectros CW-EPR que se mide con 120 segundos de retardo entre ellas, detenga el flujo de gas. Exponga la muestra a una atmósfera de aire y continuar con las medidas hasta 50 sse obtienen PECTRA, o hasta que se alcance el equilibrio. No es necesario para sintonizar de nuevo después de detener el flujo de gas. La medición continúa de forma automática, con 120 segundos de retardo entre cada espectro CW-EPR. </li><li> Si se alcanza el equilibrio a una velocidad más lenta, aumentar el número de puntos como una función de tiempo. </li><li> Si se alcanza el equilibrio a una velocidad mucho más rápida, reducir el tiempo de retardo entre cada exploración. </li></ol> 5. Análisis de Datos <ol><li> Simular cada campo espectro del sweep EPR usando la caja de herramientas EasySpin implementado en MATLAB 23. Tome dos especies en cuenta, cuando para cada especie el g-valor, el ancho de la línea, y el grado de contribución al espectro de EPR sean instalados por escrito el archivo de programa de la siguiente manera: claro, CLF, clc % Cargue archivo experimental expdata = carga (&#39;t0s.txt&#39;); % Definir sistema de giro de una sola especie de SysC.g = 2,004; SysC.lwpp = 0,62; % Definir parámetros del experimento para la especificaciónies uno Exp.mwFreq = 9,85764; % En GHz Exp.Range = [347 357]; % En mT Exp.Harmonic = 1; % Calcular el espectro CW EPR para las especies de uno [Bx, Specx] = pimienta (SYSC, Exp); % Definir sistema de giro de dos especies SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0,145; % Definir parámetros experimentales para dos especies Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Calcular el espectro CW EPR para las especies de dos [Bx2, specX2] = pimienta (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Combinar el espectro de las dos especies. spectot = 1.0 * 0.0 * Specx specX2; % Representando el espectro experimental y simulada. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

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</ol>

No hay conflictos de interés declarado.

Oxidación de la superficie de materiales de carbono es de interés industrial y académico significativo. Los efectos de la oxidación del sustrato de carbono se han caracterizado con una amplia gama de técnicas analíticas, incluyendo EPR. Al investigar la interacción de oxígeno molecular con sustrato de carbono, como el carbón, que tiene una propensión a sufrir oxidación (de ahí su utilización principal como fuente de energía) la preparación y almacenamiento de las muestras son extremadamente importantes. <p class="jo...

Sustratos de diversa (% en peso) proporciones de átomos de C / H / S presentes diferentes tipos y concentraciones de radicales estables que son detectables a través de Resonancia Paramagnética Electrónica (RPE) 8. Estos radicales dependen de la estructura de las macromoléculas y están muy influenciados por su naturaleza aromática. El espectro de EPR de radicales de carbón se caracteriza por una sola resonancia amplia. En tales casos, sólo el valor g, el ancho de línea y la concentración de giro se pueden obtener. Los valores g de EPR espectros se pueden utilizar para determinar si es un radical de carbono centrado o centrado en oxígeno. La ecuación básica para la interacción Zeeman electrónica <img alt="Ecuación 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> define el valor g, donde h es la constante de Planck, v es la frecuencia MW constante aplicada en el experimento, B 0 es el campo magnético de resonancia y β e es la magnetón de Bohr. Para los electrones libres del g-valor es 2,00232. Variations en el g-valor de la 2.00232 están relacionados con las interacciones magnéticas que involucran el momento angular orbital del electrón no apareado y su entorno químico. Radicales orgánicos por lo general tienen valores g cerca de la g de electrones libres, que depende de la ubicación del radical libre en la matriz orgánica 3, 8-10. Los radicales de carbono centrado tienen valores g que se acercan del electrón g libre de valores 2.0023. Los radicales de carbono centrado con un átomo de oxígeno adyacente tienen mayores valores g en el rango de 2,003 a 2,004, mientras que los radicales de oxígeno centrada tienen valores g que son&gt; 2.004. El g-valor de 2,0034 a 2,0039 es característico para los radicales de carbono centrado en un heteroátomo de oxígeno cercano que resulta en mayores valores g más de la de los radicales de carbono puramente centrada en 11-15. Línea de ancho se rige por el proceso de relajación espín-retículo. Por lo tanto, una interacción entre los radicales adyacentes o entre un radical y paramagnéticos resultados de oxígeno en una disminuciónen el tiempo de relajación espín de celosía, y por lo tanto, un aumento en el ancho de línea 4-6. Experimentos de flujo detenido con detección de EPR permiten la observación de los cambios dependientes del tiempo en la amplitud de una señal de EPR en un valor de campo distinto durante la interacción de dos fases por la adquisición de barrido de tiempo (cinética de visualización). El resultado de una medición de este tipo es una constante de velocidad para la formación, descomposición o conversión de una especie paramagnética. El procedimiento es análogo al caso bien establecido de la operación de flujo detenido con detección óptica en el que se observa una dependencia del tiempo de la absorción óptica a una longitud de onda distinta. Experimentos de flujo detenido Normalmente se llevan a cabo en un estado líquido como radicales que no están EPR detectados en estado líquido debido al tiempo de relajación corto T 1, como por ejemplo, hidroxilo (OH ×) o superóxido (O 2 -) no puede ser estudiado directamente por detenido-EPR técnicas de flujo. Es, sin embargo, posibl<html> e para estudiar los spin-aductos de estos radicales con nitronas, produciendo radicales de tipo nitróxido (spin-trampas), ya que son EPR-activa y su cinética pueden ser controlados también por el EPR flujo detenido 16-18. El método de medición de la velocidad de las reacciones químicas mediante el uso de flujo rápido técnicas gaseosos con detección EPR también ha sido previamente establecida 19-22. En esencia, el método depende de la medición, por EPR, de la concentración de un reactivo como una función de la distancia (y por lo tanto a una velocidad constante, el tiempo) sobre el cual el reactivo ha estado en contacto con un gas reactivo en el flujo tubo. Condiciones en las que es aproximadamente constante la concentración del gas reactivo se emplean por lo general de manera que la desintegración medido es de pseudo primer orden. En el presente trabajo, una configuración de flujo de gas sencillo fue implementado y un flujo constante de gas se introdujo a la superficie del sustrato de carbono sólido. ntent &quot;&gt; Con el método detallado en el trabajo actual que tuvo éxito en la obtención de resultados interesantes donde esta interacción de oxígeno molecular con una cierta parte de la estructura de radical estable existente puede ser afectada de forma reversible simplemente haciendo fluir un gas diamagnético a través de las muestras de carbono a STP. Como resultado de este método, la eliminación del gas paramagnético interactuar descubre una nueva superficie radical con valor AG, que está más cerca a la de un electrón libre.

<table><tbody><tr><td>espectrómetro EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys E500</td><td></td></tr><tr><td>EPR tubo de cuarzo</td><td>Wilmad-Lab Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Horno de vacío&nbsp;</td><td>Heraeus</td><td>VT6060</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Denver Instrument</td><td>100A</td> Grasa de silicona <td></td></tr> de <tr><td>alto vacío</td><td>VWR International</td><td>59344-055</td><td></td></tr><tr><td>Masilla de teflón&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tapones de laboratorio (caucho)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114111</td><td></td></tr><tr><td>Sellos de engarce de aluminio&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114146</td><td></td></tr><tr><td>Engarzadora manual</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114243</td><td></td></tr><tr><td>viales de borosilicato&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z11938</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de caucho&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Abrazaderas de manguera de</td><td></td><td></td><td></td>aluminio</tr><tr><td>Destornillador&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sistema de vacío hecho a medida&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cilindros de almacenamiento de vidrio&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>BD Agujas Biseladas Regulares</td><td>BD</td><td>305122</td><td></td></tr><tr><td>Helio&nbsp; &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argón&nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2 99.99%</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>N2 99.999%</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>O2</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Air</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Mientras que los primeros Electrón Resonancia paramagnética (EPR) de estudios sobre los efectos de la oxidación de la estructura y la estabilidad de los radicales de carbono se remontan a la década de 1980 el foco de estos primeros trabajos caracteriza principalmente los cambios en las estructuras bajo condiciones extremadamente duras (pH o la temperatura ) 1-3. También se sabe que el oxígeno molecular paramagnético se somete a una interacción de intercambio de espín de Heisenberg con los radicales estables que extremadamente amplía el EPR señal de 4-6. Recientemente, se informó resultados interesantes donde esta interacción de oxígeno molecular con una cierta parte de la estructura de radical estable existente puede ser afectada de forma reversible simplemente haciendo fluir un gas diamagnético a través de las muestras de carbono a STP 7. Como los flujos de Él, CO 2, y N 2 tenían un efecto similar producirse estas interacciones en el área de superficie del sistema de macroporos. Este manuscrito pone de relieve la t experimentalechniques, elaboración y análisis hacia afecte a la naturaleza radical estable existente en las estructuras de carbono. Se espera que ayude a un mayor desarrollo y comprensión de estas interacciones en la comunidad en general.

Cuando preformar los experimentos de EPR en diversas muestras de carbón, como una función del tiempo de exposición a un gas diamagnético de flujo se observó que durante el flujo de gas, una segunda especie en g ~ 2,0028 aparecieron. Este g-valor es cercano al valor de un electrón libre y en consonancia con los radicales de carbono centrado alifáticos no sustituidos. Sin embargo, la concentración total de giro para cada muestra se mantuvo constante dentro de nuestro error experimental (± 10%) Figura 3A p...

Radicales estables que están presentes en los sustratos de carbono interactúan con el oxígeno paramagnético a través de un intercambio de espín Heisenberg. Esta interacción se puede reducir considerablemente en condiciones STP haciendo fluir un gas diamagnético sobre el sistema de carbono. Este manuscrito describe un método simple para caracterizar la naturaleza de los radicales.

Explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

El objetivo general del siguiente experimento es caracterizar la naturaleza de los radicales estables en la superficie de sustratos sólidos de carbono y el efecto de la oxidación sobre dichos radicales. Esto se logra preparando muestras de carbono secas a 95 grados Celsius en un horno al vacío. Como segundo paso, se hace pasar rápidamente un flujo de gas diamagnético a través de las muestras y se detecta la naturaleza de los radicales de carbono mediante espectroscopía EPR, que caracteriza la naturaleza y la velocidad de formación de los radicales de carbono en un entorno inerte.A continuación, se hace pasar aire u oxígeno a través de la muestra de carbono para seguir la desaparición de radicales de carbono en un entorno oxidante. Los resultados muestran que los sustratos de carbono se ven afectados de manera diferente por el tratamiento de oxidación, dependiendo de sus compuestos y de su baja densidad según mediciones mediante B-E-T-F-T-I-R y EPR. Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia recursos energéticos sólidos como el carbón.Dado que estos procesos de oxidación tienen implicaciones importantes para el almacenamiento y uso adecuados. Aunque este método puede propo

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Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este protocolo describe un método de tres dimensiones escala micrométrica imágenes de la concentración de oxígeno en el entorno inmediato de las células vivas por microscopía electrónica de resonancia de spin.

Resonancia de spin electrónico micro imágenes en vivo de las especies para la asignación de oxígeno

Spin-captura de la espectroscopía ESR fue utilizado para estudiar el efecto de la planta de antioxidantes licopeno, pycnogenol y el extracto de semilla de uva en la recolección de residuos en fase gaseosa radicales libres en el humo del cigarrillo.

Un protocolo para la detección y borrado en fase gaseosa radicales libres en el humo del cigarrillo Mainstream

Se presenta una plataforma única para la caracterización de superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido (SOFC) que permite la realización simultánea de múltiples técnicas de caracterización...

Sondeo y Cartografía superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido

Aterrizaje suave de los iones de masa-seleccionada sobre las superficies es un enfoque poderoso para la preparación altamente controlada de nuevos materiales. Junto con el análisis por espectrometría de masas de iones secundarios situ (SIMS) y espectroscopía de absorción reflexión infrarroja (IRRAS), aterrizaje suave proporciona una visión sin precedentes en las interacciones de las especies bien definidas con las superficies.

In Situ SIMS y espectroscopia IR de superficies bien definidas Preparado por Soft Landing de iones seleccionados-Mass

Un método nuevo de resonancia paramagnética electrónica (EPR), rápidos de escaneo de EPR (RS-EPR), se demuestra para la imagen espacial espectral 2D que es superior a la técnica tradicional de onda continua (CW) y abre nuevos lugares para formación de imágenes in vivo. Los resultados se demostraron a 250 MHz, pero la técnica es aplicable a cualquier frecuencia.

El rápido escaneo de electrones resonancia paramagnética abre nuevas vías para Imaging fisiológicamente parámetros importantes<em&gt; En Vivo</em

Se presenta un protocolo para la monitorización in situ de la difusión de moléculas huésped en medios porosos mediante imágenes de resonancia paramagnética electrónica (EPR).

Monitoreo in situ de la difusión de las moléculas huéspedes en medios porosos Usando Resonancia paramagnética de electrones

Se describe el uso de espectroscopia FTIR para la investigación de las propiedades superficiales de los sólidos policristalinos. Se discuten la preparación de pellets de muestra, procedimientos de activación, caracterización con moléculas de sonda y estudios de modelos de adsorción de CO2.

In situ Espectroscopia FTIR como herramienta para la investigación de la interacción gas/sólido: Adsorción de CO2 mejorada con agua en el marco metal-orgánico UiO-66

Una combinación de síntesis asistida por solución y superficie abre nuevas direcciones en la síntesis atómicamente precisa de nanoestructuras. La microscopía de efecto túnel de barrido (STM) complementada por la microscopía de fuerza atómica sin contacto (nc-AFM) permite la caracterización detallada de nanoobjetos basados en carbono recién diseñados y generados.

Visualización microscópica de nanografenos porosos sintetizados a través de una combinación de química en solución y en superficie

Aquí, presentamos un protocolo para realizar experimentos in situ de reacción de gas de célula cerrada TEM mientras se detallan varios métodos de preparación de muestras de uso común.

Realización De Reacciones In Situ De Gases De Células Cerradas En El Microscopio Electrónico De Transmisión

Traza vapores explosivos de TNT y RDX recogidos en tubos de desorción térmica de sorbente lleno se analizaron mediante un sistema de desorción a temperatura programada acoplada a GC con un detector de captura de electrones. El análisis instrumental se combina con el método de deposición directa de líquido para reducir la variabilidad de la muestra y de la cuenta de la deriva y las pérdidas de la instrumentación.

Detección Cuantitativa de la traza vapores explosivos por desorción a temperatura programada Gas Detector de Captura de Electrones Cromatografía

Aprende a caracterizar radicales estables en superficies de carbono mediante espectroscopía EPR y flujo de gases diamagnéticos. Este protocolo revela cómo la oxidación afecta la naturaleza radical en materiales energéticos sólidos.

Explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado (Video) | JoVE Journal

Explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado

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