Análisis de compuestos volátiles y sensibles oxidación usando un sistema de entrada de frío y de Impacto electrónico Espectrometría de Masas

Este video presenta un protocolo para el análisis spectrometrical masa de compuestos volátiles y sensibles de oxidación utilizando ionización por impacto de electrones. La técnica presentada es especialmente de interés para los químicos inorgánicos, trabajando con organilos de metal, silanos, o fosfanos que tienen que ser manejados usando condiciones inertes, tales como la técnica de Schlenk.

El objetivo general de este procedimiento es adquirir ionización por impacto de electrones, espectros de masas de compuestos inorgánicos volátiles susceptibles a oxidación o hidrólisis. Esto se logra transfiriendo primero la muestra a un tubo de ensayo con brida bloqueable hecho a medida en condiciones inertes utilizando una línea de enlace. El segundo paso es conectar el sistema de entrada fría al espectrómetro de masas y fijar el tubo de ensayo de bloqueo lleno de muestra a este sistema de entrada.

A continuación, se evacua el sistema de entrada fría y se abre la conexión a la fuente de hierro del espectrómetro de masas en el paso final. La muestra se filtra cuidadosamente en el espectrómetro de masas abriendo la válvula de aguja del sistema de entrada fría y se registra un espectro de masas. En última instancia, la espectrometría de masas se utiliza para determinar el ion molecular de una sustancia y confirmar su estructura utilizando los iones fragmentados.

La principal ventaja de esta técnica frente a los métodos existentes, como el easy y el maori en condiciones innu, la pulverización en frío y el lefty, es que se pueden analizar compuestos muy volátiles y sensibles mediante espectrometría de masas. Marcus Mann, estudiante graduado del Departamento de Química Inorgánica del profesor Hogan, demostrará el procedimiento de preparación de muestras. Primero, evacúe un tubo de ensayo con cerradura previamente conectado a una línea de enlace de colector múltiple y elimine el agua residual calentándola con una pistola de calor.

Una vez que se llama al tubo de ensayo, dóblelo con argünne seco, luego evacúe nuevamente mientras se calienta después de evacuar el tubo de ensayo, sumérjalo en una trampa fría llena de nitrógeno líquido. Condense una pequeña cantidad de la muestra en el tubo de ensayo desde un recipiente de muestra previamente conectado a un colector de la línea Schleck. A continuación, cierre la cerradura en la parte superior del tubo de ensayo, así como el colector, y retire el tubo de ensayo de la cerradura del baño de nitrógeno antes de la medición de la muestra.

Ajuste y calibre el espectrómetro de masas de acuerdo con las instrucciones proporcionadas por el fabricante de su espectrómetro de masas. A continuación, retire la varilla de empuje de la entrada directa de la fuente de hierro e instale la interfaz exterior del tubo de ensayo para evitar el calentamiento de la punta de la varilla de empuje, configure el método de entrada en el tabique en el software de control del espectrómetro de masas. Conecte la brida del tubo de ensayo con cerradura lleno de la muestra a la interfaz exterior.

A continuación, abra la válvula de aguja de la interfaz exterior y evacúe la entrada después de la evacuación. Abra con cuidado la válvula de bola a la fuente de iones para completar la evacuación Cierre la válvula de aguja de la interfaz exterior. Inicie una medición de masa en el software del espectrómetro de masas con la válvula de aguja cerrada.

Abra el grifo de teflón del tubo de ensayo muy brevemente, permitiendo que las moléculas de fase gaseosa del analito ingresen a la parte exterior de la interfaz. Después de cerrar el grifo de teflón, abra con cuidado la válvula de aguja mientras observa el vacuómetro de la fuente de iones, permitiendo que las moléculas de analito ingresen a la fuente de iones del espectrómetro de masas. Una vez que se haya cerrado la válvula de aguja de la interfaz externa, cierre la válvula de bola a la fuente de iones.

A continuación, detenga la adquisición de espectros de masas en el software. Evacúe el sistema de entrada mientras la válvula de aguja está abierta. Ventile completamente la interfaz mientras la válvula de bola y la válvula de aguja están cerradas.

Una vez que se haya evacuado la interfaz, vuelva a abrir la válvula de aguja para eliminar el vapor residual de la muestra en la interfaz. Después de repetir el paso anterior al menos tres veces, retire el tubo de ensayo bloqueable de la interfaz. Si no realiza análisis adicionales con otras muestras, retire la interfaz exterior de la brida de la fuente de iones y reemplácela con la varilla de empuje.

Aquí se presenta un espectro de masa de ionización por impacto de electrones de tris, trior metil fosfato. Se puede observar la señal del ion molecular y los iones fragmentados también se pueden asignar al fosfato analizado. La interfaz presentada permite la medición directa de espectros de masas para compuestos como tris, trior, fosfato de metilo, que se descompone rápidamente cuando entra en contacto con el aire.

El manejo de la novedosa interfaz es fácil y rápido y no presenta ningún obstáculo a la hora de utilizar el espectrómetro de masas con la entrada directa aplicada de forma rutinaria. Con el uso de la varilla de empuje, una vez dominado, se pueden adquirir espectros de masas de compuestos muy volátiles y sensibles en pocos minutos si el procedimiento se realiza correctamente.