Alta sensibilidad de Resonancia Magnética Nuclear a presiones Giga-Pascal: Una nueva herramienta para sondear Propiedades electrónicas y químicas de la materia condensada en condiciones extremas

El objetivo general de este procedimiento es realizar experimentos de resonancia magnética nuclear de alta resolución en celdas de yunque de alta presión. Esto se logra preparando primero una microbobina de radiofrecuencia de varias vueltas a partir de alambre de cobre de 18 micrómetros. El segundo paso es colocar la microbobina directamente en el centro de la cavidad de muestra de alta presión y conectarla al cable caliente y hacer una conexión a tierra eléctrica.

A continuación, la celda del yunque se llena con los sensores de presión de rubí de muestra y los medios transmisores de presión. El paso final es presurizar la celda del yunque apretando cuatro tornillos alan. En última instancia, la celda de yunque se puede montar en una resonancia magnética nuclear estándar o en una sonda de RMN, lo que permite el ajuste de frecuencia y la adaptación de impedancia.

La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes, como las bobinas de oso divididas o las resonancias de bucle único con celdas de presión, es que en nuestro enfoque, el factor de llenado de nuestra bobina de detección se puede aumentar drásticamente, lo que permite una alta sensibilidad y un hogar de celdas r y n. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la metafísica condensada, en particular la física del estado sólido y ejemplos como la superconductividad a alta temperatura. Primero, fije el pistón y la placa XY en las herramientas de montaje e inserte los anillos tipo bombín en el área de asiento.

Después de asegurarse de que cada yunque se asiente firmemente en las placas de respaldo, pegue ambos yunques a sus asientos con resina epoxi curada durante dos horas a 65 grados centígrados en un horno o una alineación de yunque suficiente. Utilice los tornillos de fijación M1 para alinear las placas de soporte y controlar el paralelismo de ambos yunques. A continuación, perfore agujeros de un milímetro en un chip de berilio de cobre Anil.

Para los pasadores guía de latón, inserte tres piezas de cinco milímetros de largo de alambre de cobre no aislado de un milímetro de diámetro en los orificios para que sirvan como pasadores guía para la junta de cobre berilio. Verifique que la conexión a tierra sea adecuada entre los pines guía y el cuerpo de la celda. Si no se observa una resistencia de CC de aproximadamente 0,1 ohmios a una pequeña cantidad de plata conductora para mejorar la resistencia, después de esto, coloque el chip de cobre y berilio encima del yunque humedecido y cierre la celda.

Con una prensa hidráulica, presurice la junta hasta aproximadamente un octavo del diámetro del calcín. Para maximizar la estabilidad de trabajo, controle el grosor real de la hendidura con un calibrador micrométrico. A continuación, taladre un agujero del diámetro adecuado en el centro de la hendidura.

Talle dos canales en la junta predentada, profundice para acomodar el cable de cobre de 18 micrómetros de la microbobina. Luego endurezca la junta preparada a 617 Kelvin durante dos o tres horas en un horno. En este punto, lance un trozo de alambre de cobre de un milímetro a través de la alimentación del pistón.

Fije el alambre de cobre con resina epoxi y cúrelo como se describió anteriormente. Después de elegir un todo que tenga el diámetro deseado para la microbobina, fíjelo entre un par de mordazas de mandril giratorias. A continuación, pegue un extremo del alambre de cobre de 18 micrómetros en las mordazas del mandril mientras sostiene el otro extremo, y gire la mordaza del mandril para que el cable se enrolle en el aceite.

Cuando la microbobina tenga la geometría deseada, fije el otro extremo del alambre al pegamento. Utilice barniz diluido para fijar la bobina aplicando una pequeña cantidad encima de los devanados. A continuación, retire la bobina con cuidado del aceite con cinta de teflón.

Después de esto, coloque un poco de resina epoxi en los canales de la junta. Coloque la microbobina dentro de la cámara de muestras y fije los cables en los canales. Después de curar la resina epoxi, vendió un cable de la micro bobina al alambre caliente y el otro a un pin guía.

Agregue un poco de pasta conductora de plata encima de cada unión, dejando que se cure durante unos minutos. Una vez que la pasta conductora de plata esté curada, selle ambas uniones con una pequeña cantidad de resina epoxi. Después de curar el epoxi, verifique la resistencia de CC de la bobina.

Después de cada paso, coloque la muestra en la micro bobina, agregue polvo de rubí finamente molido a la muestra para la calibración de presión. Por último, inunde la cámara de muestras con aceite de parafina para garantizar condiciones casi hidrostáticas de hasta nueve giga pascales. A continuación, cierre la celda con cuidado.

A continuación, apriete ligeramente los tres tornillos avellanados Allen M para la presurización. Fije la celda en un tornillo de banco, luego apriete dos tornillos opuestos. Por pares, coloque la celda presurizada en un soporte de celda apropiado.

Ajuste la posición de la célula para que el rayo láser llegue a la cámara de muestra. A continuación, utilice la tabla de ajuste fino para enfocar el polvo de rubí en el rayo láser. Monitoree el espectro de fotoluminiscencia de rubí utilizando el software de espectrómetro correspondiente.

Extraiga la presión real en la cavidad de la muestra a partir del desplazamiento espectral observado de las líneas Ruby R uno y R dos. Después de equilibrar la celda presurizada durante al menos 12 horas, móntela en una sonda de RMN típica. Vendió el cable caliente a la sonda.

A continuación, compruebe si hay un contacto eléctrico adecuado entre la célula y la sonda. A continuación, realice experimentos de RMN estándar. Aquí se muestran los 27 espectros de RMN de aluminio adquiridos con una presión de hasta 10,1 giga Pascal.

Los anchos totales de cal observados aumentaron de aproximadamente 77 partes por millón, a 145 partes por millón. A esta presión se registra el decaimiento de inducción libre a campos magnéticos de 11,74 Tesla y 17,6 Tesla, y la diferencia entre ambos se muestra aquí, los ecos de espín obtenidos a presión elevada para diferentes tiempos de separación de pulsos se muestran aquí. El oxígeno 17 observado en un espectro de masas del superconductor de alta temperatura, óxido de cobre y bario de itrio, 1 2 4 8 a 6,3 giga Pascales y 110 Kelvins tiene un ancho de línea observado de aproximadamente 1.500 partes por millón de borde.

Se pudieron identificar señales de oxígeno distintas incluso a presiones más altas y a temperaturas entre 105 y 110 Kelvins. Aquí se muestran los espectros típicos de RMN de galio a temperatura ambiente y a una presión de 1,8 giga pascales. Aquí se muestra un resultado típico de un experimento de mutación con una longitud de pulso variable.

Aquí se muestra la dependencia de las intensidades de señal observadas obtenidas en un experimento de recuperación de media inversión PII o en tiempos de separación de pulsos crecientes. Una vez dominado, la autopreparación se puede realizar en 12 horas si se realiza correctamente. Bueno, con un procedimiento de este tipo, es importante saber que necesita tener un buen estudiante de posgrado práctico disponible.