24 de diciembre de 2014
Se presenta la metodología para realizar experimentos de microscopía de fuerza de fricción para contactar cepillos: Se deslizan dos cepillos de polímero que se injertan a partir de (a) sustratos y (b) sondas coloidales para mostrar que, mediante el uso de dos sistemas de cepillos inmiscibles en contacto, la fricción en los contactos deslizantes se reduce en comparación con los sistemas de cepillos miscibles.
El objetivo del siguiente experimento es preparar sistemas de cepillos de polímero admisibles y compararlos con los sistemas tradicionales de cepillos de polímero descartables midiendo la respuesta de fricción al movimiento de deslizamiento relativo para ambos sistemas utilizando microscopía de fuerza de fricción. Esto se logra comenzando con dos juegos de superficies de silicona e injertando penai Pam en un juego y PMMA en el otro. Estas serán las superficies planas de los cepillos de polímero que se utilizan para formar una parte de los sistemas de cepillos de polímero.
Como segundo paso, comience con un coloide de oro. Conéctelo a un voladizo de microscopía de fuerza atómica de silicio y grafique PMMA en él para hacer una sonda de medición de fuerza. Esto también formará la segunda parte del sistema de cepillos de polímero.
A continuación, monte la sonda de medición de fuerza en un microscopio de fuerza atómica. Monte una superficie de cepillo de PMMA como muestra para medir la fricción admisible. Los sistemas de cepillos montan una superficie de cepillo de sartén para medir la fricción para sistemas de cepillos admisibles.
Los resultados muestran que la fricción para los sistemas admisibles es aproximadamente el 1% de la fricción para los sistemas tradicionales admisibles medido por microscopía de fuerza de fricción. Una ventaja clave de nuestra técnica sobre los métodos existentes basados en aceites industriales es que un líquido de baja viscosidad se mantiene en contacto incluso cuando las condiciones son duras a escala microscópica, como sucede cuando las irregularidades de la superficie chocan entre sí. A diferencia de los sistemas de cepillos tradicionales, nuestros cepillos no se interpenetran debido a una interfaz fluida y fluida, como la que se tiene entre el vinagre y el aceite en un aderezo para ensaladas.
Debido a que los cepillos ya no se interpenetran, se reduce la fricción. Y lo que es más importante, se evitan los daños a los polímeros y, en última instancia, los daños que pueden estar ausentes. La demostración visual de este método es fundamental, ya que la preparación de la muestra y los pasos de caracterización de la microscopía de fuerza atómica son difíciles de aprender.
Se requieren habilidades especiales para la funcionalización homogénea y reproducible de remolachas coloidales de tamaño micrométrico, lo que demuestra que el procedimiento se agregará Kansky, un ex postdoc y c de bear, un investigador asociado en mi laboratorio, Consulte el manuscrito para la preparación de superficies de silicio. El experimento requiere la deposición del iniciador en tanto en el oro como en las sondas coloidales y en los sustratos de oro. Para comenzar a trabajar con las sondas, obtenga un pequeño vial que haya sido lavado con un matraz Argonne Roma que contenga una concentración de 0,2 milimolares.
Solución monocapa Retire 1,5 mililitros, transfiera los 1,5 mililitros de solución monocapa al vial. Mantenga el frasco cerca. A continuación, obtenga las sondas de microscopía de fuerza atómica coloidal de oro, tenga listo un vial de etanol y un vial de cloroformo en el que se pueden sumergir las sondas.
Además del frasco de solución monocapa, use pinzas para recoger una sonda. Asegúrese de sujetarlo para no causar daños. Primero, sumerja la sonda en el etanol durante unos segundos, luego sumérjala en el cloroformo durante unos segundos.
Finalmente, colóquelo en el vial con la solución monocapa. Coloque el frasco firmemente y envuélvalo en papel de aluminio antes de dejarlo a un lado en el banco durante la noche. Ahora limpie y enjuague los sustratos recubiertos de oro.
Todos los sustratos utilizados en este experimento miden un centímetro por un centímetro. Acerque el matraz grande que contiene la solución monocapa y transfiera los sustratos a él para que se sumerjan. Cierre el matraz y guárdelo en un lugar oscuro durante la noche Al día siguiente, primero, obtenga los sustratos y devuélvalos al banco.
Prepárese para lavarlos usando un recipiente de cloroformo y etanol en una botella exprimible. Tenga listo el matraz de polimerización. Retire cada sustrato de la solución monocapa y sumérjalo primero en el cloroformo.
A continuación, lávelo con etanol. Cuando esté listo, coloque el sustrato en el matraz de polimerización. Cuando todos los sustratos se hayan colocado en el matraz de polimerización, séllelo con un tabique de goma.
Después de dejar a un lado el matraz de sustrato, continúe recuperando el vial con las sondas coloidales y abriéndolo. Siga el mismo procedimiento de lavado sumergiendo primero una sonda en cloroformo y luego en etanol. A medida que se lava cada uno, transfiéralo a un vial de polimerización individual.
Este video solo mostrará los pasos para la polimerización de poly n Isop Proppy acrilamida penai Pam. Detalles para polimetacrilato de metilo. El PPMA se puede encontrar en el manuscrito con los sustratos y las sondas en sus recipientes de polimerización.
Inicie el proceso de polimerización purgando ambos recipientes, demostrándolo con el recipiente de sustrato. Aquí está el tabique con una aguja conectada a un suministro de argón. A continuación, aquí está el tabique con una aguja adicional para la salida.
A continuación, inicie el flujo de argón. Deje que la purga continúe durante 30 minutos mientras se purgan los vasos. Trabajo con polimerización de radicales de transferencia de átomos, A TRP.
Nyam medio. Cree la solución mono disolviendo el nyam y el PM dta en el medio. Asegúrese de desgasificar la solución durante dos horas antes de usarla en un matraz separado de 76 miligramos de bromuro de cobre y una barra de agitación magnética, conecte el matraz a una línea de vacío y a una fuente de argón.
A medida que el matraz se asienta sobre una placa de agitación, comience a evacuarlo abriendo la línea de vacío. Cuando se complete la evacuación, aproximadamente 30 minutos, cierre la válvula de la bomba y abra la válvula al suministro de Argonne. Repita el ciclo de evacuación y relleno tres veces antes de continuar.
Una vez que la solución mono ha sido desgasificada, transfiérala al matraz con el bromuro de cobre y comience a remover la mezcla. Después de unos 15 minutos, se observa una solución de polimerización de color verde claro. Utilice una jeringa de dos mililitros y una aguja enjuagadas con argón para extraer un mililitro de la solución de polimerización.
Transfiera la solución recolectada a un vial con una sonda coloidal mediante inyección a través del tabique. Continúe usando la jeringa para extraer parte de la solución de polimerización restante. Inyecte la solución recogida en el matraz que contiene los sustratos.
Agregue lo suficiente para sumergir cada muestra por completo. Deje que la polimerización continúe durante dos horas a temperatura ambiente. Cuando hayan pasado dos horas, abra los viales de polimerización.
A continuación, comience con una sonda y retírela para lavarla. Lave una muestra sumergiéndola primero en etanol y luego sumérjala en agua. Repita esto varias veces después de lavar una sonda, sumérjala en EDTA 0,1 molar durante unos segundos.
Coloque la sonda sola en un vial que contenga agua purificada para su almacenamiento. Proceda con el lavado de cada sustrato. Haga esto de la misma manera que las sondas pasan por varios ciclos de vertido de agua.
Luego etanol sobre él. Tenga en cuenta que el cambio de color del sustrato indica la presencia del pincel. Después de lavar un sustrato, transfiéralo a una placa de pozo.
Coloque cada sustrato en un pocillo individual y cúbralo con una solución de EDTA 0,1 molar. Deje los sustratos lavados durante al menos 12 horas para eliminar todo el cobre. Al día siguiente.
Lave cada sustrato con agua y etanol. Nuevamente, coloque los sustratos en una placa de pocillo, guarde la placa de pocillo en una caja de nitrógeno para este video. El siguiente paso es realizar una medición de microscopía de fuerza atómica.
Aquí, el sustrato de silicio cubierto de A-P-M-M-A se ha montado en el microscopio y la sonda se ha montado en una celda líquida. Complete la preparación del cabezal de escaneo A FM y continúe completando los pasos preliminares de microscopía de fuerza atómica, incluida la alineación del láser, la calibración de la constante de resorte y la búsqueda del factor de calidad al completar los pasos preliminares. Tenga a mano una jeringa llena de acetofonía que se aplicará a la muestra de pincel.
Retire el cabezal FM para acceder a la muestra. A continuación, desmonte la muestra del microscopio. Aplique suavemente el aceto phon para sulfatar el pincel.
Tenga en cuenta que el color de la muestra cambia a medida que el solvente se evapora, lo que permite seguir el proceso de secado. Vuelva a montar la muestra en el microscopio de fuerza atómica y reemplace el cabezal A FM. A continuación, vuelva a los controles para establecer el punto de ajuste de deflexión y coloque el voladizo en contacto con la superficie.
Esto hace que el acetofonía se mueva hacia el cepillo para crear un puente capilar. Estas trazas se obtuvieron utilizando los canales de imagen de altura y fricción. Los tamaños de escaneo de 40 micras y los ejes de escaneo lento están deshabilitados.
Registre la altura y los canales de fricción de la imagen cuando se capturan las imágenes y se retira el voladizo. Comience a prepararse para cambiar el sustrato de PMMA por un penai PAM. Muestra cubierta con cepillo.
Primero, recupere el sustrato pinot PAM. A continuación, aplica una gota de agua sobre él para que se coma el pincel. A continuación, haga el cambio.
Levante el cabezal del A FM y sustituya rápidamente la superficie de PMMA por la superficie penai PAM. Muévase rápidamente para evitar la evaporación de la acetofenona del cepillo de PMMA en la sonda coloidal. Después de montar la muestra, vuelva a colocar el cabezal A FM en su posición.
Regrese a los controles A FM para volver a conectar la punta y la superficie y grabar imágenes como antes. Aquí hay trazos de fuerza filtrados y suavizados para las superficies deslizantes. Estas trazas son para los sistemas de PMMA MISSABLE y muestran tanto el movimiento hacia adelante como hacia atrás.
Estas trazas son para los inmiscibles sistemas P nine PAM y también muestran movimientos hacia adelante y hacia atrás en los gráficos. La fuerza se normaliza por la fuerza de deslizamiento en estado estacionario para el sistema simétrico que se puede perder. La carga normal es de 30 nano newtons y la velocidad de desplazamiento es de 80 micras por segundo.
Tenga en cuenta que la fuerza de estado estacionario para el sistema permitido es 90 veces mayor que la del sistema admisible. Muchas máquinas y dispositivos tienen partes móviles, lo que produce fricción y se desgasta con el tiempo, lo que limita la vida útil. Vemos aplicaciones para muchos de ellos, desde ejes y pistones hasta jeringas médicas que proporcionan dosis ultra bajas y tal vez incluso articulaciones artificiales.
Por supuesto, los ingenieros químicos o científicos tendrán que diseñar soluciones óptimas para cada aplicación específica. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo preparar sistemas de cepillos de polímero. Funcionalice las sondas de microscopía de fuerza y realice experimentos de microscopía de fuerza de fricción mientras intenta los experimentos de microscopía de fuerza de fricción.
Es importante recordar que no hay que aplicar demasiado líquido porque se quiere que el capilar se forme entre los dos cepillos y no entre el cepillo y el voladizo, porque eso distorsionaría la señal láser. No olvide que trabajar con productos químicos puede ser extremadamente peligroso y siempre se deben tomar precauciones como trabajar en una campana extractora ventilada con válvula, usar guantes y gafas protectoras mientras se realiza este procedimiento.
Este artículo presenta una metodología para realizar experimentos de microscopía de fuerza de fricción utilizando cepillos poliméricos en contacto. El estudio demuestra que la fricción en contactos deslizantes se reduce al emplear dos sistemas de cepillos inmiscibles en comparación con los miscibles.
La microscopía de fuerza de fricción de sistemas de cepillos poliméricos inmiscibles permite la cuantificación precisa de la lubricación a escala nanométrica, aportando directamente información para la selección de materiales en interfaces de dispositivos en investigación farmacéutica y biotecnológica&D. Al eliminar la interdigitación y reducir el desgaste, estos sistemas ofrecen una confianza predictiva respecto a la durabilidad y el rendimiento de los componentes móviles en instrumentación de alto valor. Esta metodología apoya el avance ajustado al riesgo de nuevos recubrimientos superficiales y lubricantes a lo largo de las fases de desarrollo preclínico de dispositivos.
Esta metodología integra desde el descubrimiento inicial de materiales hasta la prototipificación de dispositivos y la validación preclínica, apoyando la optimización iterativa de recubrimientos superficiales para instrumentación en biofarmacéutica.