Name: Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Aprende a sintetizar materiales catalíticos con oro intercalado en sílice mesoporosa mediante proceso sol-gel. Este método mejora la estabilidad térmica y reciclabilidad para aplicaciones en catálisis avanzada.

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Los autores agradecen a la subvención de la Fundación Nacional de Ciencias CHE- 1214068 por apoyar este proyecto de investigación.

1. Preparación de GMS <ol><li> Utilice todos los productos químicos en el siguiente proceso en que se recibieron. </li><li> Preparar 75 ml de 2 M de ácido clorhídrico solución (HCl). Pesar 2,0 g de poli (etilenglicol) -bloque-poli (propilenglicol) -bloque-poli (etilenglicol) (P123, MW = 5800) y transferir en el preparado 75 ml de solución de HCl 2 M. A RT, aplicar agitación magnética a la solución a una velocidad de 350 r / min hasta que P123 se disuelva completamente. La solución será clara. </li><li> Pesar 4 g de tetraetoxisilano (TEOS, MW = 208,33) en un pequeño vial y la transferencia de 180 l de bis [3- (trietoxisilil) propil] tetrasulfuro (TESPTS, MW = 538,94) en el vial. Lentamente agitar el frasco para mezclar los dos productos químicos. En otro vial, pesan 38 mg de ácido cloroáurico (HAuCl4, 99,90%) y se disuelven en 1 ml de agua DI. </li><li> Aumentar la temperatura de la solución P123 a 35 ° C en un baño de aceite con la temperatura controlada por termopar. </li><li> Añadir toda la mezcla de TEOS yTESPTS preparados en el paso 1.3 de la solución P123, y mantener la solución en agitación magnética vigorosa de 700 r / min. Mantener la solución de agitar durante 2 min, a continuación, añadir todo de HAuCl4 solución preparada en el paso 1.3 gota a gota dentro de 30 seg. </li><li> Mantener la solución se agitaba a 700 r / min durante 24 horas a 35 ° C. </li><li> Después de 24 horas, transferir la solución en una botella sellada y guárdelos en un horno a 100 ° C durante 72 horas. Esto se llama procesamiento hidrotérmico. </li><li> Después del procesamiento hidrotérmico, filtrar la solución con un papel # 1 filtración y presión negativa en virtud de un embudo, luego lavar con agua dos veces y etanol tres veces para eliminar el HCl restante. Durante cada proceso de lavado, agregue agua o etanol 1 cm por encima de sólidos y esperar a que el material se seque. </li><li> Transferencia de precipitación a partir de la filtración a un crisol de cerámica y calcinado a 550 ° C durante 4 h. Establecer el programa de rampa de la siguiente manera: 25 ° C a 550 ° C durante 2 horas, mantener a 550 ° C durante 4h, y luego permitir que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura cae por debajo de 40 ° C. </li><li> Después de la calcinación, transferir el producto a un vial de vidrio con una espátula de plástico. El material sintetizado tiene un color rojo. </li></ol> 2. La reacción catalítica, oxidación del alcohol bencílico <ol><li> Dado que la oxidación de alcohol bencílico es una reacción en fase líquida sin un disolvente separado, medida 5 ml de alcohol bencílico (99,8%) y la transfiere en un matraz de tres bocas ml 25, a continuación, pesar 10 mg de catalizador de GMS y añadir a bencílico alcohol. </li><li> Establecer un baño de aceite a temperatura controlada con agitación magnética para asegurar un control preciso y uniforme de la temperatura de reacción. </li><li> Ponga el frasco con alcohol de bencilo y catalizador en el baño de aceite, a continuación, establecer la temperatura a 100 ° C y se agita a 150 r / min. </li><li> Flujo de gas oxígeno con 99.9% de pureza en el matraz a 2 ml / min controlados por un controlador de flujo másico. </li><li> Cuando eltemperatura del baño de aceite alcanza 100 ° C y se estabiliza, introducir gas oxígeno en el matraz de tres bocas. </li><li> Mantenga el caudal de oxígeno y temperatura constante, y permitir que la reacción tenga lugar durante 6 horas. </li><li> Después de la reacción, se filtra el producto con un papel de filtración # 1. Recoger la fase líquida y la transferencia de una parte alícuota a una cromatografía de gases (GC) vial. En el vial de GC, mezclar ácido acético cuatro partes grado HPLC para cada una parte de muestra (por ejemplo, utilizar 36 l de muestra y 144 l de ácido acético.) Ponga el vial en un muestreador automático cromatógrafo de gases para su análisis. Lavar el precipitado sólido en el papel de filtro con agua DI y etanol luego dejar secar en el aire. Recoger el sólido se secó con una espátula como catalizador reciclado. </li><li> Repita el mismo procedimiento experimento de la etapa 2.3 a la 2.7 con el catalizador reciclado en tres ocasiones. En cada repetición, ajustar la cantidad de alcohol bencílico para que coincida con la relación descrita en el paso 2.2. </li></ol> 3. Thermal tratamiento de la GMS para Pruebas de Estabilidad térmica <ol><li> Pesar tres porciones separadas 300 mg de GMS sintetizados, y guardarlas en viales de vidrio. Estos están marcados como lote 1, lote 2 y lote 3. Mantenga lote 1 como grupo de control, y poner lote 2 y lote 3 en un horno para el procesamiento térmico. </li><li> Programa el horno de la siguiente manera para su procesamiento a 400 ° C: rampa de 25 ° C a 400 ° C en 0,5 horas, mantener a 400 ° C durante 4 horas, dejar que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que las caídas de temperatura por debajo de 40 ° C. Ponga lote 2 en un crisol e iniciar el programa. </li><li> Programa el horno de la siguiente manera para su procesamiento a 650 ° C: rampa de 25 ° C a 650 ° C en 0,75 horas, mantener a 650 ° C durante 4 horas, dejar que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura cae por debajo 40 ° C. Ponga lote 3 en un crisol e iniciar el programa. </li></ol> 4. CaracterizaciónMateriales de GMS 21,22 <ol><li> En el instrumento fisisorción, desgasifique GMS materiales con el siguiente programa: 90 ° C durante 60 min y después 350 ° C durante 480 min. Ejecutar análisis isoterma completa de los materiales desgasificado para obtener datos de fisisorción. </li><li> Dispersar muestra de GMS en una rejilla de malla holey 200 TEM de carbono y observar la muestra bajo un microscopio electrónico de transmisión. Restringir aumentos con 44,000X para proteger el material. </li><li> DRX Ejecutar con radiación Cu Ka (λ = 1,5418 Å). Set tensión del tubo de 45 kV y corriente del tubo de 40 mA. Recoge la intensidad en el rango 2θ entre 10 ° y 90 ° con un tamaño de paso de 0,008 ° y un tiempo de medición de 5 segundos en cada paso. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
<li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li>
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<li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au%2FAl2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intercalation+of+aggregation-free+and+well-dispersed+gold+nanoparticles+into+the+walls+of+mesoporous+silica+as+a+robust+%E2%80%98green%E2%80%99+catalyst+for+n-alkane+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Intercalation of aggregation-free and well-dispersed gold nanoparticles into the walls of mesoporous silica as a robust ‘green’ catalyst for n-alkane oxidation.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 914-915 (2009).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Chemcatchem%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Dentro del protocolo de síntesis, la atención a la concentración de tensioactivo, el pH de la solución de reacción y la temperatura es crítica para la formación exitosa de GMS. Los pasos críticos son 1.2, 1.3, 1.4 y 1.6. Los parámetros mencionados anteriormente controlar el parámetro crítico de embalaje y la fase de micelas formadas a partir de tensioactivo. La fase y la morfología de la micela determina el estado final de la matriz de sílice, que sirve como marco para GMS. También es importante en el proceso de formaci...

Como una tecnología emergente que tiene un gran potencial en aplicaciones de catálisis, materiales a nanoescala han recibido interés de investigación intensiva en las últimas décadas. Entre los catalizadores nanoescala reportados, catalizadores de metales nobles como Au, Ag, Pd y Pt han atraído la atención mundial 1.3. Seleccione reacciones catalíticas incluyen la oxidación de los investigadores de monóxido de carbono en Au, reacción de Heck en catalizadores de Pd, y la división de agua con Pt. A pesar de la potencial catalítico prometedor, oro nanoescala está limitada en su aplicabilidad debido a la desactivación de la intoxicación, coquización, la degradación térmica, y la sinterización. Se ha informado de que el oro, como representante de los metales nobles, tiene una alta selectividad y es menos propenso a la lixiviación del metal, la sobre-oxidación, y la auto-envenenamiento 4. Sin embargo, el rendimiento catalítico de oro depende en gran medida el tamaño de partícula. Haruta et al. Ha informado de la relación entre el rendimiento catalítico e irdiámetro clúster ld, lo que demuestra la mayor actividad de los catalizadores de oro con el tamaño de partícula ~ 2.7 nm 5. El tamaño de partícula de los metales nobles puede ser controlado por el método de preparación 6-9; Sin embargo, el mayor obstáculo hacia la amplia aplicación sigue siendo la agregación y la pérdida de actividad. Para resolver el problema de la sinterización, un método común es inmovilizar partículas a nanoescala en un material de soporte. Diversos materiales de apoyo se han aplicado incluyendo sílice porosa 10-11, óxidos metálicos semiconductores 12-13, polímeros 14, el grafeno y los nanotubos de carbono 15 16. Entre los materiales utilizados, sílice poroso es un material atractivo como un soporte, ya que es sólo ligeramente ácido, relativamente inerte, térmicamente y químicamente estables, y se puede preparar con meso / micro-porosidad muy bien definido. La estructura porosa proporciona un buen apoyo para las partículas de metal, sino también imparte Acceso tamaño del sustrato selectivolos catalizadores de metal. Esta selectividad es particularmente prometedor debido a la capacidad de ajuste asociado con estos materiales porosos. A menudo, las partículas de oro se encuentran para ser extremadamente móvil sobre superficies de sílice 17-18 y fácilmente formar muy grandes (50+ nm) partículas no reactivos cuando se expone a altas temperaturas, por lo que es difícil preparar nanopartículas de oro sobre sílice 19. Mukherjee et al. Inmovilización informado de nanopartículas de oro monodispersados ​​en mesoporoso MCM-41 de sílice en un 3-aminopropil-trimetoxisilano y 3-mercaptopropil-trietoxisilano, y las nanopartículas de oro soportadas resultaron ser altamente activo para reacciones de hidrogenación y se constató la existencia de lixiviación de oro en la reacción 20. Tras el informe de la modificación de la superficie de la sílice mesoporosa, reportamos un método para preparar el oro intercaladas en la pared de la sílice mesoporosa (GMS). Además, el enfoque apoyado sílice mesoporosa ofrece una ap escalableabordaje potencialmente altera de forma independiente el catalizador y el medio ambiente poroso. Dado que los procesos catalíticos son de vital importancia económica, los beneficios podrían ser de largo alcance. La capacidad de desarrollar catalizadores &quot;verdes&quot; tendría un profundo impacto positivo en el medio ambiente y mejorar la viabilidad y eficiencia de los recursos económicos de los procesos industriales importantes.

<table><tbody><tr><td>poli(etilenglicol)-bloque-poli(propilenglicol)-bloque-poli(etilenglicol)</td><td>Aldrich</td><td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>tetraetoxisilano</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis[3-(trietoxisilil)propil]-tetrasulfuro</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>ácido cloroáurico</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>alcohol bencílico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>fisisorción de nitrógeno</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Difracción de rayos X</td><td>Philips</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>Microscopía electrónica de transmisión</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>Cromatografía de gases</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

síntesis y rendimiento catalítico de oro intercalados en las murallas de sílice mesoporoso

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Como un reactor nano catalíticamente activo prometedor, nanopartículas de oro intercaladas en sílice mesoporosos (GMS) se sintetizaron con éxito y propiedades de los materiales fueron investigados. Se utilizó un enfoque de sol-gel de una olla para intercalar las nanopartículas de oro en las paredes de sílice mesoporosa. Para comenzar con la síntesis, P123 se utilizó como molde para formar micelas. Entonces TESPTS fue utilizado como un agente de modificación de la superficie para intercalar nano partículas de oro. Después de este proceso, se añadió en TEOS como una fuente de sílice que se sometió a un proceso de polimerización en medio ácido. Después del procesamiento hidrotérmico y de calcinación, el producto final fue adquirida. Se utilizaron varias técnicas para caracterizar la porosidad, la morfología y la estructura del oro intercalado de sílice mesoporosa. Los resultados mostraron una estructura estable de sílice mesoporosa después de la intercalación de oro. A través de la oxidación del alcohol bencílico como una reacción de referencia, los materiales GMS mostraron alta selectividad y reciclabilidad.

Este método se utilizó para comparar los niveles de síntesis de hemo en normal (HBEC30KT) vs. cáncer (HCC4017 células pulmonares). La Figura 2 muestra un nivel más alto de la síntesis de hemo en células de cáncer (HCC4017) que las células pulmonares normales (HBEC30KT). El nivel de la síntesis de hemo también se midió en células normales y cancerosas en la presencia de cianuro de carbonilo desacoplador mitocondrial 3-clorofenilhidrazona (CCCP). Las células fueron tratadas con CCCP 10 mM durante 24 horas...

Aquí, presentamos un protocolo con un proceso sol-gel para sintetizar oro intercalado en las paredes de materiales mesoporosos (GMS), que se confirma que posee una matriz mesoporosa con oro intercalado en las paredes que imparte una gran estabilidad y reciclabilidad.

Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

El objetivo general de este procedimiento es sintetizar nuevos materiales catalíticos con oro nanoestructurado integrado en las paredes de sílice mesoporosa. Esto se logra primero formando micelas mediante la adición de un agente tensioactivo, que actúa como molde para la formación de sílice mesoporosa. Luego se añade una fuente de silicio y un agente de modificación superficial a la disolución, antes de agregar gota a gota un precursor de oro para obtener partículas de oro nanoestructurado.Después de agitar durante 24 horas, la solución se transfiere a un horno para el procesamiento hidrotermal. Durante el tratamiento hidrotermal, la sílice se polimeriza para formar su estructura mesoporosa y el precursor de oro comienza a crecer a escala nanométrica. El paso final consiste en calcinar el material para eliminar cualquier tensioactivo residual y obtener una estructura mesoporosa bien definida.Finalmente, la absorción FIZ, la difracción de rayos X y la microscopía electrónica de transmisión se utilizan para demostrar que las nanopartículas de oro se integran en las paredes bien definidas de la sílice mesoporosa. La principal ventaja de este método frente a otros, como la precipitación directa, es que los materiales sintetizados aquí son muy robustos térmicamente. En general, las personas nuevas en este método tendrán dificultades porque una síntesis exitosa requiere un control preciso de la temperatura y de las condiciones de la solución.La nanotecnología se define como un régimen de tamaño, el régimen nanométrico en el que las propiedades de un material cambian en función del tamaño de las partículas. En este caso, estamos hablando de nanopartículas de oro, y el oro también presenta la desventaja de ser un metal blando que se funde fácilmente. Por lo tanto, la prueba de principio que podemos demostrar aquí al añadir estabilidad térmica al oro debería ser aplicable a todos los sistemas metálicos.Para comenzar la preparación de oro intercalado en la pared de sílice mesoporosa o GMS, agregue 2,0 gramos de P 1 23 a 75 mililitros de una solución de ácido clorhídrico dos molar. A temperatura ambiente, aplique agitación magnética a la solución a una velocidad de 350 rotaciones por minuto hasta que el P 1 23 se disuelva completamente; la solución quedará clara.Agregue cuatro gramos de TEOS a un vial pequeño, seguido de 180 microlitros de T-E-S-P-T-S. Agite lentamente el vial para mezclar los dos productos químicos; en otro vial, disuelva 38 miligramos de ácido clorhídrico en un mililitro de agua desionizada. Eleve la temperatura de la solución P 1 23 a 35 grados Celsius en un baño de aceite con la temperatura controlada por termopar.Luego, agregue toda la mezcla de TEOS y T-E-S-P-T-S a la solución de P 1 23 y mantenga la solución bajo agitación magnética vigorosa a 700 rotaciones por minuto. Después de que la solución se agite durante dos minutos, agregue toda la solución preparada de ácido clorhídrico gota a gota en 30 segundos. Agite la solución a 700 rotaciones por minuto durante 24 horas a 35 grados Celsius.Después de 24 horas, transfiera la solución a un frasco sellado y almacénelo en un horno ajustado a 100 grados Celsius durante 72 horas. Este proceso se denomina tratamiento hidrotermal. Después del tratamiento hidrotermal, filtre la solución con un papel de filtración número uno y presión negativa bajo un embudo.Luego lave la muestra dos veces con agua y tres veces con etanol para eliminar el ácido clorhídrico residual. Durante cada proceso de lavado, agregue agua o etanol hasta un centímetro por encima del sólido y espere a que el material se seque. Transfiera el precipitado de la filtración a un crisol de cerámica para calcinarlo en un horno.Configure el programa de rampa para que aumente de 25 a 550 grados Celsius durante dos horas y para que mantenga 550 grados Celsius durante cuatro horas. Luego, permita que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura descienda por debajo de 40 grados Celsius. Después de la calcinación, transfiera el producto a un vial de vidrio con una espátula de plástico; el material sintetizado presenta un color rojo debido a la oxidación del alcohol bencílico.Como reacción de referencia, los materiales GMS se prueban y muestran alta selectividad y capacidad de reciclaje. Dado que la oxidación del alcohol bencílico es una reacción en fase líquida sin transferencia de disolvente separado, transfiera cinco mililitros de alcohol bencílico a un matraz de tres bocas de 25 mililitros. A continuación, agregue 10 miligramos del catalizador GMS al alcohol bencílico.Configure un baño de aceite con control de temperatura y agitación magnética a 100 grados Celsius. Para garantizar un control preciso y uniforme de la temperatura de reacción. Coloque el matraz con alcohol bencílico y el catalizador en el baño de aceite y agite a 150 rotaciones por minuto.Fluya gas de oxígeno con una pureza del 99,9 % hacia el matraz a dos mililitros por minuto, controlado por un controlador de flujo másico. Cuando la temperatura del baño de aceite alcance 100 grados Celsius y se estabilice, introduzca el gas oxígeno en el matraz de tres bocas. Mantenga constantes el caudal de oxígeno y la temperatura, y permita que la reacción transcurra durante seis horas.Después de la reacción, filtre el producto con un papel de filtración número uno. Recopile la fase líquida y transfiera una parte a un vial de cromatografía de gases; en el vial, mezcle cuatro partes de ácido acético de grado HPLC. Por cada una parte de muestra, coloque el vial en el muestreador automático de un cromatógrafo de gases para su análisis.Lave el precipitado sólido en el papel filtro con agua desionizada y luego con etanol antes de dejar secar al aire el precipitado con una espátula. Recopile el sólido seco, que es el catalizador reciclado. Repita este procedimiento con el catalizador reciclado tres veces en cada repetición, ajustando la cantidad de alcohol bencílico para que la cantidad de catalizador reciclado mantenga la misma proporción.Pese tres porciones separadas de 300 miligramos de GMS sintetizado almacenado. Las porciones de GMS sintetizado se colocan en viales de vidrio marcados como lote uno, lote dos y lote tres. El lote uno servirá como grupo control, mientras que el lote dos y el lote tres se someterán a procesamiento térmico.Programe el horno para que aumente de 25 grados Celsius a 400 grados Celsius en 0,5 horas, y luego mantenga 400 grados Celsius durante cuatro horas. Coloque el lote dos en un crisol e inicie el programa, dejando la muestra dentro del horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura descienda por debajo de 40 grados Celsius. Para el lote tres, programe el horno para que aumente de 25 grados Celsius a 650 grados Celsius en 0,75 horas y mantenga los 650 grados Celsius durante cuatro horas.Coloque el lote tres en un crisol e inicie el programa como antes. Deje la muestra en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura descienda por debajo de 40 grados Celsius en el instrumento de absorción de fiz. Somete los materiales GMS a DGAs a 90 grados Celsius durante 60 minutos y luego a 350 grados Celsius durante 480 minutos.Realice un análisis completo de isotermas en los materiales DGA para obtener datos de absorción porosos. Dispersar la muestra de GMS sobre una rejilla de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de carbono completamente recubierto de malla 200 y observar la muestra bajo un microscopio electrónico de transmisión. Asimismo, realice difracción de rayos X con radiación de cobre K alfa según se describe en el protocolo del texto.Una imagen de TEM del GMS revela que la matriz de sílice formó canales largos bien definidos con una pared estable. El diámetro de los poros se identificó que era de alrededor de cinco nanómetros y de forma hexagonal, como es típico en la sílice mesoporosa. La comparación de la absorción BET de N₂, la isoterma para la matriz de sílice sin interacción de oro con la isoterma para GMS con oro integrado en las paredes revela que no hay una diferencia significativa entre los dos materiales.Ambos muestran la forma típica de materiales mesoporosos con un bucle de histéresis que indica que la interacción áurea no impuso ninguna alteración en la estructura de poros. También se muestran la estructura de poros BET y la distribución de poros BJH para el material GMS calcinado a diferentes temperaturas. La calcinación a alta temperatura no alteró la matriz de silicio mesoporosa.Además, tanto la estructura de los poros como la distribución de los mismos permanecieron iguales tras un tratamiento térmico de hasta 650 grados Celsius, lo que indica que el oro no se agregó ni bloqueó los poros. La estabilidad térmica del oro en GMS se verifica además mediante difracción de rayos X a través del patrón de difracción del material GMS, calcinado a diferentes temperaturas. La ubicación, intensidad y anchura de los picos no muestran ningún cambio debido al proceso de calcinación, lo que indica que las partículas de oro no variaron en tamaño ni en morfología.Un maestro, esta técnica puede realizarse en 120 horas si se lleva a cabo correctamente. Al intentar esta síntesis, es importante controlar con precisión las condiciones de la reacción, ya que el agente templado es sensible a pequeños cambios en el pH, la temperatura y la concentración. La concreción de esta tecnología ha proporcionado a los investigadores un paradigma mediante el cual podemos conferir estabilidad térmica a sistemas catalíticos. Actualmente se está implementando en sistemas para la mejora de biomasa y tecnologías anticontaminantes dentro de una amplia cartera de tecnologías de energía renovable.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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Millifluidics para la síntesis química y Estudios mecanicistas Tiempo de resolver

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