Preparación y reactividad de sin gas Nanoestructurados materiales energéticos

El objetivo general del siguiente experimento consiste en preparar y caracterizar gases altamente reactivos y materiales energéticos nanoestructurados reducidos. Esto se logra mediante molienda mecánica de alta energía de mezclas de polvo de níquel y aluminio para aumentar su reactividad mediante la formación de partículas compuestas de níquel y aluminio con contacto superficial íntimo, fresco y libre de oxígeno entre los reactivos. A continuación, se utiliza imágenes infrarrojas de alta velocidad para determinar las características de combustión, como la velocidad de propagación de la llama y la temperatura de ignición de los materiales energéticos fabricados mecánicamente.

Luego, se utiliza la emisión de campo, microscopía electrónica de barrido (SEM) con un haz de iones enfocado para analizar la microestructura de los materiales energéticos. Esta técnica de corte y observación caracteriza la microestructura de materiales energéticos nanoestructurados sin gas. Los resultados del SEM y la imagenología de alta velocidad mostraron que el molido mecánico de mayor energía puede utilizarse para ajustar las características microestructurales y de ignición de materiales energéticos nanoestructurados.

Las principales ventajas de esta técnica frente a los métodos de mezclado existentes, como el mezclado por ultrasonidos, los enfoques de autoensamblaje o la deposición de vapores en geles, son que permite la preparación de materiales energéticos de forma escalable y respetuosa con el medio ambiente. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre la reactividad de sistemas heterogéneos sin fundición mediante el ajuste de la microestructura del material. Este método puede aportar información sobre la preparación y caracterización de materiales energéticos basados en sistemas gaseosos menos reactivos.

También puede aplicarse a otros sistemas, como los termitas. Para este protocolo, prepare una mezcla de 35 gramos de níquel y aluminio en una proporción molar uno a uno. Para definir la intensidad de las interacciones entre el polvo y la molienda, utilice una relación de carga bola:polvo de cinco a uno.

Por lo tanto, para 35 gramos de polvo, prepare 175 gramos de bolas de 10 milímetros hechas del mismo material que el frasco de molienda que se utilizará. Luego agregue las bolas y el polvo al frasco. El frasco debe ser más duro que los polvos que se agregan.

Los frascos de acero, óxido de circonio o carburo de tungsteno funcionan adecuadamente para este sistema. A continuación, selle el frasco y purgue el aire bombeando gas argón, repitiendo el proceso de llenado y purga cuatro veces con argón, y luego llene el frasco con suficiente argón para que la presión sea ligeramente superior a la atmosférica. Con el frasco preparado, colóquelo en el molino planetario de bolas y ajuste las RPM a 650 para el frasco y a 1400 para la rotación interna de la rueda solar. A veces, la rotación interna puede variarse para regular la microestructura de las partículas compuestas.

Ahora haga funcionar el sistema durante 15 minutos. No haga funcionar el sistema por más del tiempo crítico, que en este caso es de 17 minutos. De lo contrario, ocurrirán reacciones no deseadas una vez que el recipiente se haya enfriado a temperatura ambiente; mientras use prendas protectoras, libere el gas bajo una campana extractora retirando la tapa.

Deje que el frasco se ventile durante cinco minutos antes de recoger el polvo para evitar reacciones espontáneas. Al recoger el polvo del frasco, no utilice una espátula metálica; en su lugar, tamice el polvo para separarlo en distintos tamaños. Utilice las partículas comprendidas entre 20 y 53 micrómetros para el resto de este protocolo; ahora, prensa los polvos tamizados en un pellet.

Utilizando una prensa uniaxial ajustada a 1100 kilogramos en una matriz de prensa de acero inoxidable de cinco milímetros. Utilice un tiempo de permanencia de dos minutos y luego tome las mediciones físicas del pellet, siempre que el pellet sea lo suficientemente grande. Prepárelo para la prueba de combustión sobre una placa de grafito con un alambre de tungsteno conectado a un transformador.

Para esta prueba, utilice una cámara infrarroja de alta velocidad. Para medir con precisión la velocidad de la onda de combustión, enfoque la cámara perpendicularmente sobre el pellet e inicie la grabación. Luego, encienda lentamente el transformador para calentar el alambre, lo que iniciará la reacción de combustión.

Realice un análisis cuadro por cuadro de los datos, representando la posición de la propagación del frente de reacción en función del tiempo para obtener la velocidad media de combustión. Para determinar la velocidad de combustión, divida la altura de la muestra por el tiempo que tarda en propagarse completamente. Luego, represente los cambios de temperatura en la zona central de la muestra.

Para definir las características de ignición, forme un disco delgado a partir del polvo de semilla y coloque el disco sobre una placa calefactora ajustada a la temperatura deseada, por ejemplo 800 kelvin. Cuando la placa calefactora alcance su temperatura, enfoque la cámara de alta velocidad en el comprimido e inicie la grabación. La vista de la cámara debe mostrar el punto de contacto entre el comprimido y la placa, de modo que en el análisis se registre el primer momento en que la temperatura en el comprimido supere la de la placa.

Defina esto como el punto de inicio de la reacción. Para determinar la gráfica de la temperatura de ignición, anote la temperatura del punto de ignición de la partícula. La temperatura de ignición es el punto de inflexión en el cual el perfil de temperatura cambia al de una explosión térmica.

Después de preparar la muestra de partículas suspendidas para el microscopio electrónico de barrido, límpiala con un plasma durante cinco minutos y luego enfoca el haz de electrones sobre una partícula individual. Vincula la altura Z con la distancia de trabajo y eleva la muestra hasta la altura excéntrica. A continuación, utiliza el haz de electrones junto con la aguja de inyección de gas para depositar una capa inicial de platino de 70 nanómetros de espesor sobre la muestra.

Esto lo protege de la degradación causada por el haz de iones de galio o el haz de I. A continuación, incline la muestra a 52 grados y active el haz de I. Ajuste el haz de I a cinco kilovoltios y 0,28 nanoamperios.

Luego, utilice la aguja de inyección de gas para depositar otros 0,5 micrómetros de platino sobre la muestra. Después de cortar las marcas fiduciarias, use un programa para seccionar la partícula con el haz de iones: primero abra el archivo y luego complete la ubicación de guardado de la imagen para elegir dónde se almacenarán los datos. A continuación, desde la pestaña de corte, realice los siguientes cambios.

Establezca el ancho, la longitud y la profundidad para mecanizar toda la partícula. Luego, configure el número de cortes y el número de cortes por imagen. En la pestaña de utilidades, seleccione la opción de corrientes sugeridas para que el programa elija la corriente de haz adecuada para mecanizar la muestra sin dañarla.

Ahora, haga clic en mostrar. El software proporciona entonces una representación visual de la cuadrícula de mecanizado. Verifique nuevamente el plan y luego comience a mecanizar la partícula.

Después de realizar cada corte, obtenga una imagen de alta calidad con haz de electrones del corte para la reconstrucción. Los parámetros del haz de electrones se encuentran en Configuración y parámetros de escaneo de imagen con haz de electrones. Estos ajustes proporcionarán la resolución y el tiempo de permanencia seleccionados para la cuadrícula.

Cuanto mayor sea el tiempo de permanencia, más tiempo tomará recopilar la imagen utilizando el procedimiento descrito. Se compararon partículas nanocompuestas homogéneas con las mezclas iniciales. El área superficial entre los reactivos y las partículas compuestas aumentó significativamente en comparación con la de la mezcla inicial.

Después de la molienda reactiva de alta energía o HEBM, cada componente se incorporó a la matriz de otro componente. En la mayoría de los casos, los compuestos energéticos nanoestructurados obtenidos son completamente densos y presentan una alta área de contacto entre los reactivos. La molienda reactiva de alta energía eliminó eficazmente la capa protectora de óxido de las partículas iniciales de aluminio.

Una imagen de campo oscuro del análisis de TEM acoplado con espectroscopía dispersiva de energía de rayos X de partículas compuestas de níquel y aluminio indica claramente que los nuevos límites carecen de oxígeno. La molienda mecánica de alta energía permite regular el tamaño de las partículas modificando la relación de rotación de la rueda solar y el frasco de molienda, abreviada como K. En esta mezcla, la K es menor que 1,5, y se observó deslizamiento de las bolas y el polvo. Sin embargo, cuando K aumentó entre 1,85 y 1,5, ocurrieron colisiones intensas de las bolas.

Regímenes tan diferentes de molienda mecánica de alta energía (HEBM) influyen significativamente en los tamaños de las partículas. Se forman partículas gruesas en el régimen de deslizamiento, mientras que partículas mucho más finas se preparan mediante el régimen de colisión tras su desarrollo. Esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de los nanomateriales energéticos exploraran las relaciones entre la microestructura y la reactividad de los compuestos de alta densidad energética.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo preparar nanocompuestos energéticos mediante molienda de alta energía y determinar sus características de ignición y combustión. No olvide que los nanomateriales energéticos pueden ser extremadamente peligrosos, y siempre se deben tomar precauciones como el uso de equipo de protección personal al realizar este procedimiento.