Name: Área selectivo Modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser UV irradiación en Ambiente Líquido (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 48 s
Description: Aprende a modificar selectivamente la humectabilidad de superficies de silicio mediante irradiación láser UV en ambiente líquido. Este método permite crear regiones hidrofílicas e hidrofóbicas sin condiciones de vacío para aplicaciones en biosensores.

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Este trabajo fue apoyado por el Consejo de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería de Canadá (Beca de Descubrimiento No. 122795-2010) y el programa de la Cátedra de Investigación de Canadá en Semiconductores Cuánticos (JJD). La ayuda prestada por Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen y la asistencia técnica de Sonia Blais del Centro de Características de Materiales (CCM) de la Université de Sherbrooke en la recopilación de datos XPS son muy apreciadas. NL reconoce al Programa de Becas al Mérito para Estudiantes Extranjeros, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies, por proporcionar una beca para estudiantes de posgrado.

Preparación 1. Muestra <ol><li> Utilice un escriba diamode para escindir una de tipo n (dopado P-) por un lado pulido oblea de Si (resistividad 3,1 ~ 4,8 Ω.m), que es de 3 pulgadas de diámetro, 380 m de espesor, en muestras de 12 mm x 6 mm; limpiar las muestras en OptiClear, acetona y alcohol isopropílico (5 minutos por cada paso). </li><li> Etch muestras en una solución de HF ~ 0,9% durante 1 min a etch distancia óxido inicial; enjuague con agua DI y seco en gran pureza (99,999%) de nitrógeno (N 2). </li><li> Almacene las muestras preparadas en N 2 bolsa para frenar su oxidación en el aire. </li></ol> 2. irradiar muestras por ArF (λ = 193 nm) y KrF (λ = 248 nm) láser. <ol><li> Colocar las muestras en un 0,74 mm de cámara de altura y luego sellar la cámara con una ventana de sílice fundida que tiene una alta transmisión de UV (≥90%). Llene la cámara con H 2 O 2 / H2O solución en el rango de 0,01 a 0,2% o con met desgasificadonol utilizando un canal microfluídico. </li><li> Irradiar muestras homogeneizadas con láseres ArF o KrF en desmagnificación de 2,6 y 1,8, respectivamente. Irradiar sólo 2 sitios en cada muestra mediante el aumento de pulsos de láser de 100 a 600 en el paso de 100 pulsos a través de una máscara circular (4 mm de diámetro). Irradiar las muestras de la misma manera con una &quot;hoja de arce&quot; (9 mm x 7,2 mm) máscara. </li><li> Muestras de enjuague con agua DI y secos con N 2 al ras; Colocar las muestras en un recipiente sellado, a continuación, llenar rápidamente este contenedor con N 2, con el fin de evitar la exposición al aire antes de experimentos adicionales. </li></ol> 3. Nanoesferas Inmovilización de Bio-conjugados <ol><li> Diluir nanoesferas conjugados con biotina y fluoresceína manchado-40 nm de diámetro en una solución salina tamponada con fosfato pH 7,4 solución al 10 12 partículas / ml a temperatura ambiente (PBS, 1X) (~ 25 ° C). Sumerja muestras láser irradiado ArF o KrF para 2 &amp;# 160; hr en esta solución a temperatura ambiente. </li><li> Lávese las muestras con PBS para eliminar físicamente unidos fluoresceína nanoesferas manchadas en la superficie. </li></ol> Caracterización 4. Superficie <ol><li> El ángulo de contacto (CA) de medición <ol><li> Realizar mediciones CA estáticas con un goniómetro en un ambiente de temperatura ambiente y la humedad ambiental. </li><li> Emplear agua de alta pureza DI (resistividad 17.95 mO · cm) en un micro-jeringa; generar volumen similar (~ 5 l) gotas en la superficie de la muestra mediante la reducción de la micro-jeringa a una altura similar para cada medición. </li><li> Capturar y guardar el agua cae por imágenes de perfil de cámara CCD con el software. Medir de forma independiente 4 sitios diferentes con mismas condiciones de irradiación. </li><li> Estimar y promediar los valores de CA en caída módulo de análisis de software ImageJ; cargar la imagen y convertirla en escala de grises; lanzar el plugin Dropsnake; colocar aproximadamente unos nudos en el contorno de caída (~ 10 nudos) de izquierda aderecho a inicializar la serpiente; aceptar la curva que conecta estos nudos y evolucionar la curva pulsando el botón serpiente. Nota: Los ángulos de contacto se muestran en la imagen y la mesa. </li></ol></li><li> Medición de XPS <ol><li> Investigar modificación química de superficie con un espectrómetro de XPS (presión base de 1x10 -9 Torr) equipado con una fuente de Al Ka trabajo a 150 W: <ol><li> Cargue las muestras en la cámara de vacío. </li><li> Adquirir los datos de la encuesta de superficie en los modos de energía constantes de la energía pase 50 eV de un área de 220 micras x 220 micras. </li><li> Adquirir datos de alta resolución de las exploraciones de la misma área analizada en 20 eV pasan energía. </li></ol></li><li> Proceso de datos de los espectros XPS con el software de cuantificación espectros XPS, como referencia 25,26. </li></ol></li><li> Formación de imágenes microscopio de fluorescencia <ol><li> Excite muestras, que fueron irradiados a través de &quot;la hoja de arce&quot; máscara y expuestos a fluoresceína nanoesferas manchadas, utilizandouna fuente de luz azul (λ = 450 ~ 490 nm). </li><li> Observar imágenes fluorescentes, que emite a 515 nm, con un microscopio de fluorescencia invertido en magnificación de 4X. </li><li> Caracterizar la morfología de la superficie de estas muestras con AFM, como se indica 27. </li></ol></li></ol>

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<li>Andre, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Product+pair+correlation+in+CH3OH+photodissociation+at+157+nm%3A+the+OH%2B+CH3+channel%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Product pair correlation in CH3OH photodissociation at 157 nm: the OH+ CH3 channel.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13, 2350-2355 (2011).</li>
<li>Cheng, B. M., Bahou, M., Chen, W. C., Yui, C. H., Lee, Y. P., Lee, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+studies+on+vacuum+ultraviolet+absorption+cross+sections+and+photodissociation+of+CH3OH%2C+CH3OD%2C+CD3OH%2C+and+CD3OD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical studies on vacuum ultraviolet absorption cross sections and photodissociation of CH3OH, CH3OD, CD3OH, and CD3OD.</a> J. Chem. Phys.. 117, 1633-1640 (2002).</li>
<li>Schiffman, A., Nelson, D. D. Jr, Nesbitt, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantum+yields+for+OH+production+from+193+and+248+nm+photolysis+of+HNO3+and+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Quantum yields for OH production from 193 and 248 nm photolysis of HNO3 and H2O2.</a> J. Chem. Phys.. 98, 6935-6946 (1993).</li>
<li>Nishino, T., Meguro, M., Nakamae, K., Matsushita, M., Ueda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lowest+Surface+Free+Energy+Based+on+-CF3+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">The Lowest Surface Free Energy Based on -CF3 Alignment.</a> Langmuir. 15, 4321-4323 (1999).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Hemos propuesto un protocolo de UV irradiación con láser de oblea de Si en una cámara de microfluidos lleno de baja concentración de H 2 O 2 solución para inducir una superficie de Si superhidrófilo, que se debe principalmente a la generación de Si-OH. Se suponía UV láser fotolisis de H 2 O 2 para formar cargados negativamente OH - radicales. También, efecto fotoeléctrico láser UV conduce a la formación de una superficie cargada positivamente 37. Por lo t...

Las propiedades electrónicas y químicas notables, así como su alta resistencia mecánica han hecho de silicio (Si) en una opción ideal para los dispositivos microelectrónicos y chips biomédicas 1. Selectivo de control de área de la superficie de Si ha recibido mucha atención para aplicaciones que implican microfluidos y dispositivos lab-on-chip de 2,3 .Este a menudo se obtiene ya sea mediante la modificación de nano-escala de la rugosidad superficial o por tratamiento químico de la superficie 4. La rugosidad superficial o patrones para producir estructuras superficiales desordenados u ordenados en la superficie de Si incluyen fotolitografía 5, litografía por haz de iones 6 y 7 técnicas láser. En comparación con estos métodos, se informó proceso de texturado superficial con láser a ser menos complicada con el potencial para producir microestructuras con alta resolución espacial 8. Sin embargo, como Si tiene un umbral de texturización elevada, lo que requiere irradiación con fluencia de pulso parainducir la textura de la superficie por encima de su umbral de ablación (~ 500 mJ / cm 2) 9, la texturización de la superficie de Si con frecuencia se ha asistido mediante el empleo de atmósferas de gas reactivos, tales como el de un entorno de SF 6 4,7,8 alta presión. En consecuencia, para modificar la humectabilidad de la superficie de Si, numerosos trabajos se han centrado en el tratamiento químico mediante el depósito 10 orgánicos e inorgánicos películas 2, o el uso de plasma de haz de electrones o tratamiento de superficie 11,12. Se reconoce que la hidrofilicidad de Si procedente de la existencia de grupos singulares asociados y OH en su superficie podría lograrse mediante ebullición en una solución de H 2 O 2 a 100 ° C durante varios minutos 13. Sin embargo, los estados superficiales hidrofóbicas de Si, la mayoría de los cuales son debidos a la presencia de Si-H o Si-O-CH 3 grupos, podrían lograrse por manipulación de productos químicos en húmedo que implica grabar al agua fuerte con solución de ácido HF o recubrimiento con resina fotosensible 13-15. Para lograr selectiva de control de área de humectabilidad de Si, suelen ser necesarios pasos de modelado complejas, incluyendo el tratamiento de soluciones químicas 16. La alta reactividad química de radiación láser UV también se ha utilizado para sustratos sólidos recubiertos con película orgánica proceso de área selectiva y modificar su humectabilidad 17. Sin embargo, una cantidad limitada de datos está disponible en la modificación asistida por láser de Si humectabilidad por irradiación de muestras sumergidas en diferentes soluciones químicas. En nuestra investigación anterior, UV irradiación con láser de semiconductores III-V en el aire de 18-20 y NH 3 21 se utilizó con éxito para alterar la composición química de la superficie de GaAs, InGaAs y InP. Hemos establecido que la irradiación con láser UV de los semiconductores III-V en desionizada (DI) de agua disminuye óxidos superficiales y carburos, mientras que el agua adsorbida en la superficie del semiconductor aumenta 22. Una superficie de Si fuertemente hidrófobo (CA 10 ~3 °) se obtuvo por ArF irradiación láser de muestras de Si en metanol en nuestro trabajo reciente 23. Como se indica por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), esto es principalmente debido a la capacidad del láser de ArF a photodissociate CH 3 OH. También hemos utilizado KrF y láseres ArF para irradiar Si (001) en un 0,01% de H 2 O 2 en agua DI. Esto nos permitió lograr la formación de área selectiva de la superficie superhidrófila de Si (001) se caracteriza por la CA de cerca de 15 °. Los resultados XPS sugieren que esto es debido a la generación de enlaces Si-OH en la superficie irradiada 24. Una descripción detallada de esta nueva técnica usando láseres KrF y ArF de área selectiva en la modificación in situ de la superficie hidrófilo / hidrófobo de la superficie de Si en baja concentración de H 2 O 2 / H 2 O y soluciones de metanol se demuestra en este artículo. Los detalles proporcionados aquí debería ser suficientepara permitir experimentos similares a ser realizadas por los investigadores interesados.

<table><tbody><tr><td>nanoesferas teñidas con fluoresceína</td><td>Invitrogen</td><td>F8795</td><td></td></tr><tr><td>OptiClear</td><td>National Diagnostics</td><td>OE-101</td><td></td></tr><tr><td>Láser ArF (&lambda;=193 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>KrF laser (&lambda;=248 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos Analytical</td><td>AXIS Ultra DLD</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio de fluorescencia</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>XPS software de cuantificación</td><td>CasaXPS</td><td>2.3.15</td><td></td></tr></tbody></table>

Área selectivo modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser uv irradiación en ambiente líquido

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

La humectabilidad de silicio (Si) es uno de los parámetros importantes en la tecnología de funcionalización de la superficie de este material y la fabricación de dispositivos biosensores. Se presenta en un protocolo de utilizar KrF y ArF láseres irradiación de Si (001) muestras sumergidas en un medio líquido con un bajo número de impulsos y operando a influencias moderadamente bajas pulso para inducir modificaciones humectabilidad Si. Obleas sumergen durante un máximo de 4 horas en un 0,01% de H 2 O 2 / H2O solución no mostró cambio mensurable en su ángulo de contacto inicial (CA) ~ 75 °. Sin embargo, el 500-pulso KrF y láseres ArF irradiación de tales obleas en una microcámara llena con 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O disolución a 250 y 65 mJ / cm 2, respectivamente, ha disminuido la CA a cerca de 15 °, indicando la formación de una superficie superhidrófila. La formación de enlaces Si-OH terminado (001), sin cambio medible de la morfología de la superficie de la oblea, tienesido confirmada por espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y microscopía de fuerza atómica mediciones. Las muestras de área selectiva irradiadas se sumergieron en una solución de nanoesferas con fluoresceína conjugado con biotina manchado durante 2 horas, dando como resultado una inmovilización con éxito de las nanoesferas en la zona no irradiada. Esto ilustra el potencial del método para biofuncionalización área selectiva y la fabricación de biosensores arquitecturas avanzadas basadas-Si. También se describe un protocolo similar de la irradiación de las obleas inmersos en metanol (CH3OH) utilizando láser de ArF que opera a fluencia de pulso de 65 mJ / cm 2 y la formación in situ de una superficie fuertemente hidrófobo de Si (001) con el CA de 103 °. Los resultados XPS indican la formación inducida por láser ArF de Si- (OCH 3) x compuestos responsable de la hidrofobicidad observado. Sin embargo, no hay tales compuestos fueron encontrados por XPS en la superficie de Si irradiado por láser KrF en metanol, lo que demuestrala incapacidad del láser KrF a photodissociate metanol y crear -OCH3 radicales.

Estos resultados representativos se han presentado en nuestro anterior trabajo publicado 23,24. La figura 1 muestra la CA vs. N (número de pulsos) en los sitios irradiados por láser KrF a 250 mJ / cm 2 en DI H2O para diferentes concentraciones de H 2 O 2 / H 2 O soluciones (por ejemplo., 0,01, 0,02, 0,05 y 0,2%). El CA disminuye al aumentar el número de impulsos por todo el H 2 O 2 soluciones. El CA mínimo (~ 15 °) para los H <su...

Se presenta en un proceso de alteración in situ de la IC tratada Si (001) de superficie en un estado hidrófilo o hidrófobo irradiando muestras en cámaras de microfluidos llenos 2 O 2 / H 2 O solución (0,01% -0,5%) o soluciones de metanol H mediante láser UV pulsada de un familiar fluencia bajo pulso.

Área selectivo Modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser UV irradiación en Ambiente Líquido

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

El objetivo general de este experimento es demostrar la formación de superficies tanto hidrófilas como hidrófobas sobre silicona mediante la irradiación con láseres de fluoruro de criptón y fluoruro de argón, aplicada a muestras sumergidas en soluciones de baja concentración de peróxido de hidrógeno o metanol. Este método puede ayudar a responder algunas preguntas clave en el campo de la interacción láser-semiconductor relacionadas con la modificación química selectiva de áreas en la superficie del semiconductor, lo cual podría ser adecuado para aplicaciones de biosensado. La principal ventaja de esta técnica es que puede aplicarse para el control in situ de la viabilidad de la superficie de silicio sin necesidad de un proceso de vacío.Morfología del semiconductor. Primero tuvimos la idea de este método. Estamos investigando un proceso basado en láser U para la formación selectiva de defectos superficiales utilizados en la tecnología.Ahora, como parte del entrelazamiento cuántico, la demostración visual de este método es fundamental, ya que la manipulación de la población de burbujas de aire en la cámara simple y la irradiación con el haz homogeneizado del láser EXIM son pasos relativamente difíciles. Para comenzar, utilice un punzón de diamante para cortar una oblea de silicio con fósforo de tipo final y un lado pulido en muestras de doce milímetros por seis milímetros y con un grosor de 380 micrones. Luego, limpie las muestras enjuagándolas primero en acetona y después en alcohol isopropílico durante cinco minutos cada uno.A continuación, ataque las muestras en una solución de ácido fluorhídrico al 0,9% durante un minuto para eliminar el óxido inicial, luego enjuáguelas con agua desionizada y séquelas con un chorro de nitrógeno de alta pureza. Almacene las muestras preparadas en una bolsa con atmósfera de nitrógeno para evitar la oxidación; cuando esté listo para continuar, coloque las muestras en una cámara de 0,74 milímetros de altura. Llene la cámara con peróxido de hidrógeno al 0,01-0,2% diluido en agua o con metanol DGA, y luego selle la cámara con una ventana de sílice fundida que tenga alta transmisión a la luz ultravioleta.Asegúrese de que no queden bolsas de aire dentro de la cámara. Irradie la muestra con un haz homogeneizado en solo dos sitios de cada muestra, aumentando el número de pulsos de 100 a 600 en incrementos de 100 pulsos a través de una máscara circular de cuatro milímetros de diámetro. A continuación, irradie las muestras de la misma manera utilizando una máscara con forma de hoja de arce.Una vez finalizado, enjuague las muestras con agua ionizada y luego séquelas con una corriente de nitrógeno. Diluya los nanoesferas de 40 nanómetros de diámetro conjugadas con biotina y marcadas con fluoresceína en PBS hasta una concentración de un veces 10 a la 12 partículas por mililitro a temperatura ambiente. A continuación, sumerja las muestras irradiadas con láser de criptón-fluoruro en esta solución durante dos horas a temperatura ambiente. Luego, sumerja las muestras irradiadas en PBS durante un minuto para eliminar cualquier nanoesfera marcada con fluoresceína no unida de la superficie.Comience colocando la muestra sobre una superficie plana y limpia, forme una gota en la punta de la microjeringa y bájela lentamente hasta la superficie de la muestra hasta que haga contacto y se transfiera a la superficie. Utilizando una cámara CCD, capture y guarde las imágenes del perfil de la gota de agua, mida cada ángulo de contacto independientemente en cada uno de los sitios del láser. Luego cargue las imágenes en ImageJ y use el complemento de análisis de gotas Drop Snake para estimar y promediar los valores del ángulo de contacto.Comience por convertir las imágenes en imágenes en escala de grises. A continuación, trace el contorno de la gota de izquierda a derecha para inicializar la serpiente. Acepte la curva que conecta estos nudos y evolucione la curva presionando el botón de serpiente.Repita este proceso para cada gota que se haya capturado por imagen. Calcule el valor promedio del ángulo de contacto a partir de cuatro sitios irradiados con láser en diferentes muestras para realizar espectroscopía de fotoelectrones de rayos X. Comience cargando las muestras en la cámara de vacío y creando un vacío de uno por 10 a la menos nueve.A continuación, adquiera los datos del análisis de superficie en modos de energía constante con una energía de paso de 50 electronvoltios. Analice un área de 220 micrómetros por 220 micrómetros utilizando una emisión de aluminio K alfa producida por un haz de electrones con una potencia de 150 vatios. A continuación, adquiera escaneos de alta resolución del mismo área analizada utilizando una energía de paso de 20 electronvoltios.Finalmente, procese los espectros adquiridos con el software de cuantificación apropiado de acuerdo con las especificaciones del fabricante. Estos resultados del ángulo de contacto se obtuvieron tras una exposición promedio de 10 minutos a soluciones de peróxido de hidrógeno. El ángulo de contacto disminuye con el aumento del número de pulsos para todas las diferentes concentraciones de peróxido.El ángulo de contacto mínimo de aproximadamente 15 grados se obtuvo utilizando soluciones de peróxido de hidrógeno al 0,02 y al 0,01 % con 500 pulsos. Los datos de espectroscopía fotoelectrónica de rayos X muestran que las cantidades de dióxido de silicio e hidróxido de silicio en la zona irradiada por un láser de fluoruro de criptón son mayores que en las áreas no irradiadas. Dado que las superficies recubiertas con dióxido de silicio presentan un ángulo de contacto mínimo de 45 a 50 grados y las capas de hidróxido de silicio tienen un ángulo de contacto mínimo de 13 grados, es muy probable que la monocapa superhidrofílica de hidróxido de silicio sea la responsable de la disminución del ángulo de contacto en las muestras irradiadas.Dado que las nanosferas fluorescentes recubiertas de biotina se inmovilizan preferentemente sobre superficies de silicona hidrofóbicas no irradiadas, el patrón de hoja de arce observado sobre el fondo verde indica el área de una superficie fuertemente hidrofílica fabricada mediante el láser KRF. Al aplicar este procedimiento, es importante recordar minimizar la oxidación por exposición al aire y reducir la generación de burbujas durante la irradiación láser. Podrían investigarse también otros métodos, por ejemplo, que empleen lámparas UV, para superficies químicamente modificadas con capacidad de materiales.La ventaja potencial de este método radica en su capacidad para transformar una superficie de silicona de hidrofóbica a hidrofílica y viceversa sin necesidad de retirar la ola de una cámara de procesamiento. Una vez dominada, esta técnica puede completarse en aproximadamente 30 minutos, dependiendo de la complejidad del patrón para la modificación selectiva del aire. Entonces, tras ver este video, deberías tener una buena comprensión de cómo utilizar la luz uuv de un láser de eczema para controlar la capacidad de la superficie de silicona dentro de áreas seleccionadas.No olvide que trabajar con luz ultravioleta puede ser extremadamente peligroso y siempre se debe usar equipo de protección contra los rayos UV al realizar este procedimiento. Asimismo, trabajar con ácido fluorhídrico es peligroso y requiere el uso de guantes de goma y equipo de protección facial.

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Investigación

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Ingeniería

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Informamos que el límite de difracción de la litografía óptica convencional puede superarse explotando las transiciones de derivados fotocromáticos orgánicos inducidos por su fotoisomerización a bajas intensidades de luz. 1-3 Este artículo describe nuestra técnica de fabricación y dos mecanismos de bloqueo, a saber: disolución de un fotoisómero y oxidación electroquímica.

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Aquí se presenta un protocolo escalonado para la realización de membranas que atrapan gas (GEM) de siO2/Si utilizando tecnología de microfabricación de circuitos integrados. Cuando los FMde de sílice se sumergen en el agua, se evita la intrusión de agua, a pesar de la composición amante del agua de sílice.

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Aprende a modificar selectivamente la humectabilidad de superficies de silicio mediante irradiación láser UV en ambiente líquido. Este método permite crear regiones hidrofílicas e hidrofóbicas sin condiciones de vacío para aplicaciones en biosensores.

Área selectivo Modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser UV irradiación en Ambiente Líquido

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