-Metal silicato de particionamiento a alta presión y temperatura: Métodos experimentales y un Protocolo para Reprimir altamente sidérophile Element Inclusiones

Presentamos un procedimiento para determinar la partición metal-silicato de elementos siderófilos, haciendo hincapié en técnicas que suprimen la formación de inclusiones metálicas en experimentos para los metales nobles. Los resultados de estos experimentos se utilizan para demostrar el efecto de la formación del núcleo en la composición de elementos altamente siderófilos del manto.

El objetivo general de este procedimiento es determinar la partición de elementos altamente HPH entre metales fundidos y silicona. Esto se logra preparando primero un material de partida de silicona sintética fundida y metal. Los elementos altamente acidófilos se introducen como perlas recubiertas de oro o mezclas centradas de platino, iridio y hierro separando físicamente las HSC de las fundidas de silicona o introduciendo un agente reductor fuerte.

Se puede evitar la formación de iuss metálicos que compliquen el análisis químico. El segundo paso es cargar una cápsula de muestra de grafito primero con el metal y luego con los materiales de partida de silicato, para que estén en una disposición gravitacionalmente estable. A continuación, complete el ensamblaje de los componentes de la muestra y cárguelos en un cilindro de pistón o en un aparato de yunque múltiple, según corresponda.

El paso final es presionar la muestra y luego calentarla a la temperatura deseada después de que haya pasado suficiente tiempo para lograr el equilibrio, la muestra se enfría cortando la potencia al calentador de resistencia. En última instancia, la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente por ablación láser se utiliza para medir las concentraciones de oligoelementos en la masa fundida de silicona. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos de alta presión que no suprimen las inclusiones metálicas es que evita la ambigüedad y el análisis de ciertos elementos cphi.

En la fusión de silicio, se utiliza una composición báltica como material de partida de silicona. Dado que las composiciones más despolimerizantes son difíciles de enfriar en un vidrio, pese las cantidades deseadas de óxido componente o polvos de carbonato y agréguelas a un mortero de ágata y una mezcla libre de hierro. Con un peso aproximado de cuatro gramos, debería proporcionar suficiente material de partida para un amplio conjunto de experimentos.

Agregue etanol al mortero de ágata hasta que los polvos se sumerjan. A continuación, moler durante al menos dos horas con un mortero de ágata para homogeneizar tanto la composición como el tamaño de grano de la mezcla. Una vez homogeneizado completamente, coloque el mortero bajo una lámpara de calor de 250 vatios a una distancia aproximada de 20 centímetros.

Después de que la mezcla en polvo esté seca, lo que puede tardar de 20 a 60 minutos, transfiérala a un crisol Illumina o Maite para descarbonatar la mezcla. Se colocó un crisol con una mezcla en polvo en un horno de caja a temperatura ambiente y se elevó a 1.273 Kelvin en el transcurso de tres a cinco horas. Deje la mezcla en el horno a 1, 273 Kelvin durante la noche.

Guarde el polvo de basalto resultante en una desecadora hasta que esté listo para cargar la cápsula de muestra. Consulte el protocolo de texto para la preparación del material de origen del elemento altamente acidófilo en forma de cuentas recubiertas de oro o mezclas centradas de platino, iridio y hierro. Cargue la cápsula de muestra de grafito insertando primero el material de origen del elemento de alta potencia y luego agregando polvo de masal sintético hasta que se llene la cápsula.

El uso de una disposición gravitacionalmente estable minimiza la posibilidad de vuelco durante el experimento y tiene como objetivo evitar la dispersión de la fase metálica a través de la acción mecánica. Coloque una pequeña cantidad de polvo seco de óxido de magnesio en la base de la cavidad diseñada para contener la cápsula de muestra. Esto aplana la superficie cónica creada al perforar el orificio y, a su vez, reduce las fuerzas puras durante la compresión de la muestra que pueden agrietar la cápsula después de ensamblar todos los componentes fabricados anteriormente, como se muestra en el protocolo de texto: envuelva un trozo de lámina de plomo de 30 micras de espesor alrededor del ensamblaje, doblando una pequeña porción de lámina sobre el extremo expuesto del manguito de carbonato de bario inferior.

Inserte el conjunto en un recipiente a presión de carburo de tungsteno de 12,7 milímetros de diámetro junto con un tapón base, coloque el recipiente de presión del puente y la placa base entre los arietes hidráulicos. A continuación, haga un termopar tipo C utilizando un tubo Illumina de cuatro sujeciones con un diámetro exterior de 1,6 milímetros. El tubo Illumina debe ser lo suficientemente largo como para permitir que aproximadamente uno o dos milímetros del tubo sobresalgan de la superficie superior de la placa superior.

Alimente ambas composiciones de alambre a través de los orificios adyacentes en el tubo. Gire los extremos 180 grados y asegúrelos en los orificios opuestos para que los cables se crucen. Inserte el termopar a través de la placa superior y en el conjunto de modo que la unión quede directamente encima de la muestra.

Aísla el resto de los cables del termopar con tubos flexibles de teflón, dejando una porción de 10 a 20 milímetros expuesta en el extremo. Coloque los espaciadores metálicos necesarios entre la placa superior y el ariete superior durante la posición de montaje. Láminas de Mylar directamente sobre el recipiente a presión y entre la parte superior del conjunto y el ariete superior.

Estas láminas aíslan eléctricamente el circuito de calentamiento de la muestra del resto del aparato. Haga un termopar tipo C usando un tubo Illumina de cuatro orificios alimentando ambos cables a través de orificios adyacentes en el tubo, girando los extremos 180 grados y asegurándolos en los orificios opuestos. Aísle el resto de los cables con una longitud corta de tubo Illumina y luego material aislante de teflón, dejando una porción de 10 a 20 milímetros de cable expuesto en el extremo.

Inserte el manguito de circonio y el calentador de grafito en el octaedro antes de cortar las ranuras como se indica en el protocolo de texto. A continuación, inserte el termopar en la parte superior del octaedro y coloque los brazos cubiertos de Illumina en las ranuras. Use cemento de zirconio para llenar el espacio vacío que rodea el termopar y deje secar.

Con el fin de aislar la unión del termopar de la cápsula de grafito. Agregue polvo de óxido de magnesio desde la base del octaedro hasta que los cables expuestos estén cubiertos. Menos de 50 miligramos de polvo suelen ser suficientes para rodear el cable expuesto.

Para asegurar un empaquetamiento hermético del polvo, use un taladro en blanco para apisonar el polvo suelto. Cargue una cápsula de grafito con el material de muestra previamente preparado y colóquela en el octaedro desde el lado abierto. Inserte el tapón Illumina para completar el ensamblaje del octaedro en cuatro de los cubos de carburo de tungsteno.

Use acetato de polivinilo para pegar trozos cortos de madera de balsa en cada una de las tres caras adyacentes a la esquina truncada del cubo. En cada cara, coloque las piezas de madera de balsa en el cuadrante opuesto al borde truncado. Cada pieza de madera de balsa mediría aproximadamente 4,4 milímetros de alto y ancho por nueve milímetros de largo.

Para el tamaño de octaedro que se muestra aquí, ensambla cuatro de los cubos para formar un cuadrado. En planta, vista dos de ancho y dos sin piezas de madera unidas. Orienta los bordes truncados para que miren hacia el centro del cuadrado.

Coloque el octaedro en el centro de los cubos de modo que quede soportado por los bordes truncados. A continuación, incline los brazos del termopar para que salgan de las esquinas opuestas del cuadrado. Coloque los cubos de carburo de tungsteno restantes en su posición para formar un cubo con el calentador Okta en su centro, asegurándose de que los cubos con piezas de madera unidas descansen los cubos superiores que no tienen espaciadores de madera.

A continuación, pegue piezas cuadradas de aproximadamente 0,5 milímetros de espesor en láminas G 10 a cada cara del cubo ensamblado con un adhesivo tipo Sano ACRL para cubos de carburo de tungsteno de 30 milímetros, use hojas G 10 que midan 55 milímetros por 55 milímetros. Dos de los cubos de carburo de tungsteno tienen truncamiento que entran en contacto con el calentador de resistencia y, por lo tanto, forman parte del circuito de calentamiento eléctrico para las láminas que entran en contacto con estos cubos. Corte dos ranuras estrechas y coloque un trozo de láminas de cobre de modo que proporcione un punto de contacto entre la primera y la segunda etapa.

A continuación, los yunques cortan dos láminas de mylar de 0,0 76 milímetros de grosor a las dimensiones que se muestran en el protocolo de texto y las recubren con un lubricante de PTFE seco. Coloque una de las hojas precortadas en el anillo e inserte el conjunto inferior de yunques de la primera etapa, que a su vez están respaldados con mylar de 0,076 milímetros de espesor y recubiertos con lubricante de PTFE. El conjunto inferior de yunques puede dejarse en su lugar entre carreras.

Coloque el cubo ensamblado en el conjunto inferior de yunques de la primera etapa y conecte los brazos del termopar a los cables de termopar equilibrados que salen del módulo de presión. Coloque la segunda hoja de Mylar precortada en el anillo de retención e inserte el juego superior de yunques de la primera etapa, que debe tener un respaldo de Mylar y lubricarse de la misma manera que el juego inferior. Esta disposición produce un contacto lubricado de Mylar a Mylar entre los yunques de la primera etapa y el anillo de retención.

Eso reduce la pérdida de fricción de empuje del ariete en aproximadamente un 30% en comparación con una sola disposición de láminas de Mylar. Una vez que la muestra se lleva a la presión requerida, se calienta a una velocidad de 100 kelvin por minuto hasta que se alcanza la temperatura de permanencia deseada durante el paso de calentamiento, es posible que sea necesario ajustar el aceite en la RAM de la muestra para mantener una contaminación constante de la presión de aceite del vidrio de silicato y una baja falta de oxígeno. Los experimentos de solubilidad de elementos altamente HPH se identifican más fácilmente por la presencia de heterogeneidad en el tiempo.

Se han resuelto los espectros de LA I-C-P-M-S. Esta heterogeneidad se manifiesta como picos y valles en los espectros que resultan de la ablación de proporciones variables de inclusión frente a inclusión. Vidrio libre exhibido.

Este es el espectro resuelto en el tiempo para un experimento de solubilidad de platino que no empleó métodos para prevenir la formación de inclusiones metálicas para la comparación. También se muestran los espectros de resolución temporal típicos de los productos de ejecución de alimentos sintetizados mediante las técnicas descritas en este vídeo. La imaginalidad de estos espectros indica la ausencia de inclusiones dispersas de HSE en la porción de ATE de los productos experimentales.

La imaginalidad del espectro de rutenio sugiere que este enfoque también tiene éxito para evitar la formación de inclusiones metálicas encontradas en experimentos previos de solubilidad de rutenio realizados en condiciones reductoras similares. Después de ver este vídeo, debería ser capaz de preparar experimentos de partición de estado metálico para los PI y los aparatos cilíndricos y multi amble. Al preparar los materiales de partida como se describe, se pueden evitar inclusiones metálicas dispersas en experimentos para los elementos altamente cphi.