Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales

El objetivo general de este procedimiento es identificar las moléculas dispersantes absorbidas en las partículas dispersas dentro de las dispersiones coloidales. Esto se logra mediante la primera centrifusión, la solución coloidal para separar las partículas del dispersante. A continuación, las partículas aisladas se lavan con disolventes, se recuperan con centrifugación y se secan al horno.

A continuación, el sedimento seco se mezcla dentro de una matriz de bromuro de potasio y se muele hasta obtener un polvo fino. Finalmente, la mezcla se carga en un portamuestras y se mide utilizando infrarrojos de reflectancia difusa cuatro. Su espectroscopía de transformación finalmente difusa reflectancia infrarroja cuatro.

La espectroscopia transformada se utiliza para identificar moléculas de quimio orb y dispersantes esor. La principal ventaja de esta técnica frente a otros métodos como el infrarrojo de reflectancia total atenuada, es que en esta técnica se minimizan las interferencias del disolvente. Por lo tanto, esta técnica puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la ciencia de collares y superficies, incluida la forma en que se estabilizan las partículas funcionales en la dispersión coloidal.

En este video, demostraré el procedimiento asociado con la espectroscopia infrarroja, la preparación de muestras y la medición para aislar partículas funcionalizadas en la superficie de una dispersión coloidal. Comience pipeteando suficiente tinta en un tubo cónico nuevo de modo que la masa total de las partículas sea de al menos dos gramos. Coloque el tubo en un balde oscilante, una centrífuga de sobremesa y centrifuga las partículas funcionalizadas durante 30 a 90 minutos.

A temperatura ambiente, para una sedimentación adecuada de las partículas, la velocidad de centrifugado debe optimizarse de modo que se logre un sobrenadante claro y transparente en 90 minutos. A continuación, coloque el sobrenadante en un tubo nuevo y guarde una alícuota para un análisis más detallado. En cuanto a la fracción de pellets, coloque el tubo destapado boca abajo sobre una toalla de papel y deje que las gotas de sobrenadante restantes se deslicen por el tubo y sean expulsadas por la toalla.

Enjuague la capa superior del pellet duro agregando dos mililitros de solvente fresco que contenga la misma composición utilizada en la formulación de tinta original. Decantar inmediatamente el sobrenadante y repetir el lavado tres veces más. No haga vórtice el tubo en ningún momento durante estos pasos de lavado.

Después del enjuague final, coloque el tubo destapado boca abajo durante cinco minutos y elimine cualquier solvente restante mediante la absorción. A continuación, transfiera las partículas funcionalizadas del tubo a un cristal de reloj limpio y seco con una espátula metálica. Si lo desea, limpie el exceso de partículas de la punta de la espátula con un hisopo de algodón no abrasivo y sin pelusa o con la punta de otra espátula.

Coloque el vidrio del reloj en un horno a 50 grados centígrados y deje que el solvente se evapore lentamente de las partículas durante aproximadamente 24 horas. Los sedimentos se pueden mantener en el horno u otro lugar limpio y seco hasta tres semanas antes de su posterior procesamiento. Para el ensayo de las partículas de tinta funcionalizadas en la superficie con espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa, una variedad de espectrómetros FTIR equipados.

Con un aparato de muestreo de reflectancia difusa se puede utilizar para la tarea de la mayoría de las partículas de tinta. Un detector estándar de sulfato de triglicina dopado con L alanina deuterado proporcionará suficiente sensibilidad para el ensayo. Encienda la fuente de la lámpara infrarroja y deje que la lámpara se caliente durante un mínimo de una hora para aumentar la relación señal-ruido en la espectroscopia IR.

Realice la purga de la cámara y deje que la lámpara se equilibre durante al menos un día antes de las mediciones. Este paso debe realizarse antes de la alineación. Para comenzar el proceso de configuración, coloque el accesorio de muestreo de reflectante difuso en el compartimiento de muestreo del espectrómetro y alinee el accesorio de muestreo siguiendo las instrucciones del fabricante.

Después de sellar el compartimiento de muestreo, equilibre el contenido de humedad y dióxido de carbono en la cámara alimentando un flujo constante de nitrógeno seco o dióxido de carbono, aire seco libre a una tasa per según lo sugerido por el fabricante de su instrumento. Monitoree la disminución de agua y dióxido de carbono IR de fondo en tiempo real. A intervalos de uno o dos minutos, registre el tiempo en el que los dos picos IR de fondo han alcanzado niveles satisfactorios.

El requisito previo para el éxito de la preparación de muestras es la disponibilidad de los siguientes accesorios, un pequeño mortero de ágata de 35 milímetros, una pequeña espátula metálica, una cuchilla de afeitar y dos vasos de muestra infrarrojos con reflectantes difusos. Para empezar manualmente, limpie todos y cada uno de los accesorios con acetona. Coloque todos los accesorios en un horno a 50 grados centígrados y deje que los artículos se sequen durante 10 minutos.

Después de hornear en seco, deje que los artículos se enfríen lentamente a temperatura ambiente en la mesa del laboratorio mientras se enfrían los accesorios. Retire las partículas de tinta previamente secas del horno a 50 grados centígrados. Coloque una hoja de papel de pesaje en una microbalanza.

Mida cuidadosamente 25 miligramos de las partículas de tinta y deje las partículas en la microbalanza por el momento. Cuando los accesorios de preparación de la muestra se hayan enfriado. Vierta 0,5 gramos de polvo de bromuro de potasio por espectroscopia infrarroja en el mortero de ágata.

Dado que el bromuro de potasio es hidroscópico, es mejor utilizar paquetes de bromuro de potasio premedidos disponibles en el mercado para minimizar la posibilidad de exceso de agua. Adsorción de vapor durante el proceso de Wang, moler el bromuro de potasio con el mortero hasta que el polvo se vuelva uniforme en apariencia. A continuación, llene con cuidado uno de los vasos de muestreo infrarrojo con el polvo de bromuro de potasio molido casi hasta el tope.

Presione ligeramente la superficie superior del polvo con el extremo romo del mortero y llene con cuidado la taza de muestreo. Con más polvo. Con una cuchilla de afeitar, nivele cuidadosamente la capa superficial del polvo de modo que quede al ras contra el borde del recipiente de muestra, el recipiente de muestra de bromuro de potasio puro completado se designará como muestra de referencia.

Para preparar el vaso de muestra experimental, abra un nuevo paquete de 0,5 gramos de bromuro de potasio y viértalo en la capa de mortero. Este lecho de bromuro de potasio con los 25 miligramos previamente pesados de partículas de tinta, trituran la mezcla con un mortero hasta que ambos polvos se vuelven uniformes y de apariencia. Ahora, transfiera con cuidado la mezcla de bromuro de potasio y partículas de tinta a una taza de muestreo infrarrojo nueva.

Presione la superficie superior del polvo con el extremo romo del mortero y llene con cuidado la taza de muestra con más polvo. Finalmente, nivele todo el exceso de polvo con una cuchilla de afeitar. Las muestras de referencia y experimentales ya están listas para la espectroscopia infrarroja. Medidas.

Comience colocando las tazas de muestra de referencia y experimentales en el soporte y, a continuación, coloque el soporte en el compartimento de muestreo. Coloque el soporte de manera que el recipiente de referencia que contiene los cristales de bromuro de potasio puro esté alineado con la ruta de iluminación infrarroja. Cierre rápidamente el compartimento de muestreo por infrarrojos y vuelva a equilibrar el compartimento purgando el nitrógeno seco o el aire durante el tiempo predeterminado necesario para equilibrar los niveles de agua y dióxido de carbono.

Por lo general, al menos cinco minutos para reducir los picos de agua y dióxido de carbono de fondo. Minimice el tiempo de exposición al aire durante el proceso de carga de la muestra. Después de la purga de la cámara, ilumine la muestra de referencia de bromuro de potasio puro con la radiación infrarroja y mida los espectros dentro de las frecuencias de interés.

El número de escaneos debe optimizarse para maximizar la relación señal/ruido y minimizar la medición. Tiempo en la recolección de espectros de referencia, abra el compartimiento de muestras infrarrojas y vuelva a colocar el soporte de modo que la copa de muestra experimental esté alineada con la ruta de iluminación infrarroja. Finalmente, reequilibre el compartimiento de muestreo, permitiendo el nitrógeno seco o el tiempo de purga de aire necesario para alcanzar el equilibrio y comenzar la recolección de espectros infrarrojos en la muestra experimental utilizando espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa.

Los datos sugieren que en una dispersión de níquel dos óxido dos, butanol y ácido oleico, la asociación de ácido oleico en la superficie del níquel, dos partículas de óxido pueden estar mediadas a través del grupo carbonilo y el grupo hidroxilo del ácido graso A partir de los datos de espectroscopia infrarroja, se pueden especular algunas posibilidades en las que los grupos de ácido carboxílico podrían interactuar con una superficie de óxido metálico en espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa, Las desviaciones menores en la preparación de la muestra y el protocolo de configuración del equipo, como la lámpara infrarroja, el tiempo de calentamiento antes de la medición, pueden reducir drásticamente la señal a ruido, la calidad de referencia y la repetibilidad de las mediciones espectroscópicas. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar experimentos adicionales con espectroscopia infrarroja de reflectancia total atenuada para responder a preguntas adicionales, como si la presencia de adsorbatos o los mecanismos de absorción cambian por la presencia del solvente. Gracias por mirar y buena suerte con tus experimentos.