Name: Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: Aprende a identificar moléculas dispersantes en partículas coloidales mediante espectroscopía infrarroja de reflectancia difusa (DRIFTS). Este método optimiza la formulación de tintas funcionales para manufactura aditiva.

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Los autores agradecen el apoyo de los Laboratorios de Investigación de la Fuerza Aérea bajo UES subcontratar # S-932-19-MR002. Los autores reconocen un mayor apoyo de equipos de Nueva York Estado de Postgrado Investigación y Docencia Iniciativa (GRTI / GR15).

1. Pre-análisis Preparación de la muestra <ol><li> Separación de partículas funcionales de vehículo de tinta: centrifugación <ol><li> Basado en la formulación de tinta inicial, calcular cómo se necesita mucha muestra de tinta para obtener un mínimo de 2,0 g de sedimento de partículas. Por ejemplo, si la tinta es 10% en volumen de cerámica y la densidad de la cerámica es 6,67 g / cm 3, entonces se necesita un mínimo de 3,0 ml de tinta para generar 2,0 g de sedimento. </li><li> Pipetear al menos la cantidad de tinta mínima requerida en un tubo de centrífuga. Elección del tubo de centrífuga debe hacerse sobre la base de la cantidad de tinta necesaria y en la inercia del material del tubo a los disolventes de tinta. </li><li> Coloque el tubo en centrífuga. Elección de la centrífuga y la velocidad de rotación será dictada por la fuerza gravitatoria requerida para sedimentar la partícula de tinta. Una centrifugadora de laboratorio estándar como la centrífuga Sorvall ST16 con un rotor TX-200 basculante suele ser adecuada. </li><li> Centrífuga Programa para girar la tinta en una ra rotaciónte y el tiempo necesario para producir un sobrenadante claro. Para la centrífuga se utiliza aquí, tarifas y tiempos típicos son 3.000 - 4.000 rpm durante entre 30 min y 90 min. Al llegar a la velocidad de rotación correcta y el tiempo necesario para sedimentar la tinta puede requerir prueba y error, porque incluso las tintas de los mismos tamaños medios de partícula puede tener diferentes distribuciones de tamaño de partícula. </li></ol></li><li> Post-separación manejo de la muestra: eliminación del sobrenadante, el lavado de la muestra, el secado <ol><li> Una vez que un sobrenadante claro se ha logrado, retire el tubo de centrífuga de la centrífuga. </li><li> Decantar el sobrenadante y guardar en una muestra vial de vidrio tapado para su posible análisis futuro. Las partículas funcionales son ahora residual en el tubo de centrífuga. </li><li> Después de decantar, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje sobrenadante adicional gotee durante 1 min. </li><li> Retire el tubo de la toalla de papel y enjuagar las partículas sedimentadas añadiendo a latubo de aproximadamente 2 ml de disolvente fresco de la misma composición utilizada en la formulación de tinta. Tenga en cuenta que este solvente sólo tocar la capa superior la mayor parte de las partículas sedimentadas en el tubo de centrífuga. Decantar disolvente. Repita el ciclo de enjuague tres veces. </li><li> Después de que el ciclo de enjuague final, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje que el disolvente adicional gotee a cabo durante aproximadamente 5 minutos. </li><li> Utilice una espátula de metal delgada para eliminar el sedimento del fondo del tubo de centrífuga, y se extendió sobre un vidrio de reloj limpio y seco. Use un hisopo de algodón no abrasivo y sin pelusa o la punta de una espátula limpia para eliminar el exceso de partículas de la punta de espátula. </li><li> Coloque el vidrio de reloj en un horno a 50 ° C y permiten que las partículas que se seque durante 24 horas. La temperatura del horno debe mantenerse relativamente bajo para minimizar la posibilidad de descomponer las especies adsorbidas. El tiempo requerido para el secado de las partículas dependerá de la presión de vapor del disolvente. 24 horas es típico, pero los resultados son generalmente insensible a esperar tiempos tan cortos como 12 horas y hasta 3 semanas. </li></ol></li></ol> 2. Medición de reflectancia difusa Espectroscopía de Infrarrojo <ol><li> Preparación del espectrómetro infrarrojo: alinear accesorio, compartimento de purga <ol><li> Encienda el espectrómetro de infrarrojos. </li><li> Para prepararse para las mediciones de espectroscopia de infrarrojos de reflectancia difusa, coloque el accesorio de muestreo de reflectancia difusa en el compartimiento de muestreo espectrómetro infrarrojo. El espectrómetro de infrarrojos puede ser cualquier transformada de Fourier espectrómetro infrarrojo capaz de interactuar con un aparato de muestreo de reflectancia difusa. Un espectrómetro Shimadzu IR Prestige 21 interconectado con un accesorio de Pike Tecnologías EasiDiff se utilizó para este protocolo. Para la mayoría de las partículas de tinta, un detector deuterado estándar, triglicina dopado sulfato de L-alanina (DLaTGS) proporciona suficiente sensibilidad para la medición. Un nitrógeno líquido refrigerado mercurio teluro de cadmio (MCT) detector proporciona un cuatro para aumentar diez veces en la sensibilidad, pero esto no es generalmente necesario para la identificación de adsorbatos en superficies de las partículas de tinta. </li><li> Alinear el accesorio de muestreo de reflectancia difusa según las instrucciones del fabricante. </li></ol></li><li> Después de la alineación, cerrar el compartimiento de muestreo de infrarrojos y comenzar a purgar con nitrógeno o con libre de CO 2, el aire seco (velocidad de purga de 10 L / min). Un generador de gas de purga estándar Parker Balston FT-IR proporciona aire con agua de menos de 1 ppm y CO 2. La cantidad de tiempo de purga necesaria para obtener un agua estable y CO 2 cámara libre dependerá de la configuración del compartimento de la muestra y la humedad en el laboratorio. El tiempo de purga necesario se puede determinar experimentalmente mediante la comparación de los espectros de fondo tomada en intervalos de 1 o 2 min y la evaluación de las intensidades del agua y CO 2 bandas como una función del tiempo. </li><li> Preparar la muestra de reflectancia en el infrarrojo de medición de espectroscopia difusasmedi- <ol><li> Obtenga los siguientes accesorios de preparación de muestras: pequeño (35 mm) de ágata mortero, pequeña espátula de metal, hoja de navaja de afeitar, y dos de reflectancia difusa copas de muestra de infrarrojos. Limpie los accesorios de limpieza con etanol, después con acetona, y dejar que se sequen durante 10 minutos en un horno a 50 ° C. </li><li> Retire los accesorios de preparación de muestras limpias y secas del horno, colocarlas en una gran Kimwipe, y deje que se enfríen a temperatura ambiente. </li><li> Mientras que los accesorios de preparación de muestras se están enfriando, quite las partículas de tinta seca del horno, y utilizar una balanza analítica para medir 0,025 g de la muestra de partículas. Deja la muestra sentado en la balanza analítica. </li><li> Regresar a los accesorios de preparación de muestras y verter 0,5 g de KBr en el mortero de ágata. Utilice siempre KBr vendido para aplicaciones de infrarrojos. Se recomiendan 0.5 g paquetes individuales pre-medido de KBr (Thermo Scientific), ya que minimizan el tiempo y la exposición de la hydroscopic KBr con un peso al ambient vapor de agua. Triturar la KBr a un aspecto uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. </li><li> Llene completamente uno de los reflectancia difusa tazas de muestreo infrarrojos con el polvo de KBr suelo. Pulse ligeramente el polvo con el extremo romo de la mano del mortero, y la parte superior de la taza de muestreo con KBr. </li><li> Use el lado de la hoja de afeitar para aplanar la parte superior de la KBr en la copa de muestra. Esta muestra llena y aplanado es la referencia o de fondo. </li><li> Deseche cualquier KBr restante en el mortero, y limpie con un trapo. </li><li> Abrir un nuevo 0,5 g paquete de polvo KBr (o añadir 0,5 g de polvo de KBr), y se vierte en el mortero. </li><li> Agregue el pesaba previamente 0.025 g de partículas de tinta en el 0,5 g de KBr y moler con los maja para formar un polvo uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. Esta proporción de partículas de tinta a KBr ofrece una muestra de 5% en peso durante la medición. Esto está dentro de la gama estándar (1 - 10% en peso), pero se puede ajustar hacia arriba o hacia abajo dependiendo on la capacidad de absorción de la fuerza y ​​la señal de la muestra. </li><li> Siga los pasos 2.3.5 y 2.3.6 para crear una taza de muestra lleno de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li><li> Medición espectroscópica infrarroja <ol><li> Coloque la referencia y copas de muestra en el soporte, y colocar el soporte en la reflectancia difusa espectroscopia infrarroja accesorio de muestreo. Coloque el soporte de forma que la copa que contiene el material de fondo (puro KBr) está expuesto a la radiación infrarroja. </li><li> Cierre el compartimiento de muestreo de infrarrojos y permitir que el compartimento para purgar durante 5 min. Este tiempo de purga puede ajustarse dependiendo de la cantidad de tiempo determinado que es necesario en el paso 2.2. </li><li> Después de 5 min de purga, obtener un espectro infrarrojo de los antecedentes en la región de interés. El número de exploraciones debe ajustarse para maximizar la relación señal a ruido y reducir al mínimo el tiempo de medición. 128 exploraciones con una resolución de 4 cm -1 es generalmente adecuado. </li><li> Después de la backgrounse completa la exploración d, abrir el compartimento de la muestra de infrarrojos y mover la copa que contiene la partícula / mezcla de KBr de modo que ahora se expone a la radiación infrarroja. </li><li> Repita los pasos 2.4.2 y 2.4.3 para obtener un espectro de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li></ol>

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Los autores no tienen nada que revelar.

Los dos factores críticos para la generación de espectros infrarrojos de alta calidad utilizando este procedimiento son: 1) reducir al mínimo la cantidad absoluta de contaminación del agua y las diferencias en la cantidad de contaminación del agua entre la muestra y de referencia tazas; y 2) la creación de muestra y de referencia tazas con capas planas uniformes y tamaños similares grano de KBr. Ambos factores se logran mediante el pago de una atención especial a los procedimientos de preparación de muestras descritas e...

Aditivo de fabricación ha surgido recientemente como una técnica prometedora para la fabricación de todo, desde la cerámica a los semiconductores a los productos sanitarios 1. Como las aplicaciones de la fabricación aditiva se expanden para cerámica impresa, óxido de metal, y las piezas de metal, la necesidad de formular tintas funcionales especializadas surge. La cuestión de cómo formular las tintas funcionales requeridas se refiere a un tema fundamental en la superficie y coloide ciencia: ¿cuáles son los mecanismos por los cuales las partículas en dispersión coloidal se estabilizan contra la agregación? En términos generales, la estabilización requiere la modificación de las superficies de las partículas de tal manera que se impide cerca enfoque de partículas (y por lo tanto de agregación), ya sea por la repulsión de Coulomb (estabilización electrostática), por la pena entrópica del entrelazamiento polímero (estabilización estérica), o por una combinación de la Coulomb y las fuerzas de estabilización electrostérico entrópicos (2). Para lograr cualquiera de estos mecanismos deestabilización, por lo general es necesario modificar la química de la superficie de partículas a través de la unión de polímeros o los grupos funcionales de cadena más corta. Por lo tanto, la formulación racional de tintas funcionales estables exige que sepamos si un aditivo químico determinado se une a la superficie de la partícula y qué química grupo se adhiere a la superficie de la partícula. El objetivo del método presentado en este protocolo es demostrar la rápida caracterización de especies químicas adsorbidas sobre superficies de las partículas en tintas funcionales. Esta meta es particularmente importante ya que las transiciones de formulación de tinta funcionales de una tarea especializada para la superficie y coloides científicos a una actividad ampliamente practicada por el rango de científicos e ingenieros interesados ​​en cerámica impresión, óxido de metal, y los dispositivos de metal. El logro de este objetivo requiere el diseño de un experimento que supera los desafíos de la caracterización de opacos, alto contenido de sólidos saturaciones en dispersiones. También requiere discriminar entre chemical especies que están presentes en la dispersión pero no adsorbido sobre las partículas de las que son realmente adsorbida. Además, requiere distinguir entre aquellas especies que son adsorbidos químicamente sobre las partículas de las que son débilmente adsorbidas. En este protocolo experimental, se presenta el uso de espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa para la caracterización de apego dispersante en tintas funcionales. La medición de la espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa sigue una técnica de preparación de la muestra pre-análisis necesario distinguir especies adsorbidas de los meramente presente en la dispersión. Una variedad de métodos se utilizan actualmente para comprender mejor la naturaleza de las interacciones entre los componentes de la tinta químicos y partículas coloidalmente dispersas. Algunos de estos métodos son sondas indirectas en las que midieron las propiedades se presume que se correlaciona con funcionalización de la superficie. Por ejemplo, los cambios en reología de la lechada o sedimentación rates se presume que se correlaciona con la adsorción de modificadores de superficie 3. Distribución de tamaño de partículas, como se caracteriza por la dispersión de luz dinámica (DLS), y el potencial zeta, como caracteriza por la movilidad electroforética, proporcionan una idea de la adsorción de polímeros o especies con carga superficial 4,5. Del mismo modo, probar la pérdida de masa como sondeado por análisis termogravimétrico (TGA) se refiere a la presencia de especies desorción y la fuerza de interacción entre el adsorbato y la partícula 6. La información de las sondas indirectos mencionados sugieren cambios en la química de la superficie, pero no proporcionan una visión directa de la identidad de las especies adsorbentes o el mecanismo de su adsorción. Visión directa es particularmente importante para las tintas funcionales en las que un gran número de componentes están presentes en la dispersión. Para proporcionar información de nivel molecular detallada, la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) 7, 13 magnética nuclear Cresonancia (RMN) 4,6, y espectroscopia infrarroja 8-12 se han explorado. De estas tres opciones, la espectroscopia infrarroja es particularmente prometedor. En comparación con 13 C NMR, espectroscopia infrarroja no requiere que las tintas pueden formular con disolventes analíticamente puros para evitar interferencias durante la medición 13. En comparación con espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, espectroscopia de infrarrojos estándar puede llevarse a cabo a presión ambiente, evitando la necesidad de condiciones de vacío ultra altas durante la medición. Existe un precedente literatura para el uso de la espectroscopia de infrarrojos para investigar la interacción entre la cerámica coloidalmente dispersado, óxido de metal, y nanopartículas metálicas. Estas obras se pueden separar en los intentos para medir la química interfacial in situ a través de infrarrojos de reflectancia total atenuada (ATR-IR) 9, y los intentos de medir la química interfacial ex situ mediante muestreo sólido 8. Wi bien hay ventajas para mediciones in situ, las incertidumbres que surgen debido a la necesidad de manipulación espectral hacen el método difícil para tintas de varios componentes en los que hay disolventes y múltiples componentes poliméricos. Por lo tanto, este protocolo se centra en la toma de muestras y medición sólida ex situ. Todos los métodos de toma de muestras sólidas implican una etapa de pre-tratamiento, donde un sólido se obtiene mediante la separación de las partículas a partir del disolvente, y una etapa de análisis donde las mediciones infrarrojas se realizan en las partículas sólidas. La diferencia entre los métodos surge en la elección de pre-tratamiento de la muestra y en la elección de la técnica experimental utilizada para el análisis de infrarrojos del sólido. Históricamente, la forma tradicional de utilizar la espectroscopía infrarroja para analizar sólidos era para moler cantidades pequeñas (&lt;1%) de la muestra sólida con bromuro de potasio (KBr) de polvo, y luego someter la mezcla a sinterización a alta presión. El resultado es una pastilla de KBr transparente. Esta procedure se ha intentado con éxito con polvos derivados de suspensiones acuosas de nanopartículas de óxido de circonio funcionalizados con polietilenamina 10, con monocapas de ácidos grasos en nanopartículas de cobalto 7, y con dispersantes catecol derivado de Fe 3 O 4 nanopartículas 14. A pesar de estas aplicaciones exitosas de la técnica de granulación KBr para la detección de dispersantes adsorbidos, espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa proporciona varias ventajas. Una ventaja se simplifica la preparación de muestras. En contraste con KBr granulación, la muestra sólida en reflectancia difusa puede ser simplemente molió a mano. No hay etapa de sinterización como el propio polvo se carga en la copa de muestra y se mide la luz infrarroja difusa dispersa. La otra ventaja de reflectancia difusa sobre KBr granulación es la sensibilidad superficie 15 aumentó. El aumento de la sensibilidad de la superficie es especialmente útil para la presente aplicación en la que la cripreguntas ticos son la presencia y naturaleza de adsorbatos en las superficies de las nanopartículas. Entre los trabajos que han utilizado la técnica de muestreo de reflectancia difusa para sondear la adsorción de especies químicas en muestras coloidalmente dispersas, las principales diferencias surgen en el método de separación de las nanopartículas a partir del medio líquido. Este paso es crítico, ya que, sin la separación, sería imposible distinguir dispersantes específicamente adsorbidas de dispersantes simplemente disueltos en el medio líquido. En varios ejemplos, el método de separación no es obvio a partir de la 12,16,17 protocolo experimental. Cuando se especifica, el método más practicado con frecuencia implica la separación gravitacional. La razón es que los, óxido de metal y nanopartículas de metal de cerámica son más densos que el medio circundante. Cuando se instalan, se arrastra hacia abajo con ellos sólo las especies adsorbidas específicamente. Especies químicas no interactúa con la parteIcles permanecerán en solución. Mientras dispersiones pueden instalarse fácilmente bajo la fuerza de gravedad normal de 18, una tinta de inyección de tinta estable no debe conformarse observable durante un periodo de tiempo inferior a un año. Como tal, se prefiere el método de emplear centrifugación para la separación de pre-análisis. Esto ha sido demostrado en varios estudios de adsorción dispersante sobre las partículas de vidrio 19,20, dispersante aglutinante de adsorción sobre alúmina 8, y funcionalización dispersante aniónico de CuO 11. Más recientemente, se ha utilizado para evaluar los mecanismos de unión a ácidos grasos en dispersiones no acuosas NiO utilizados para inyección de tinta y la impresión de chorro de aerosol de óxido sólido capas de células de combustible 21.

<table><tbody><tr><td>Banco FTIR</td><td>Shimadzu Scientific Instruments IR_Prestige</td><td>21 utilizado en este trabajo; en 2013 el modelo IR-Tracer 100 reemplazó al Prestige-21</td><td>Cualquier FTIR de grado de investigación con compartimento de muestra purgable es aceptable</td></tr><tr><td>Generador de gas de purga para el compartimento de muestras</td><td>Generador</td><td></td> <td>de gas de laboratorio Parker Balston 74-5041NAProporciona aire con menos de 1&nbsp; ppm CO2 y agua; también es posible purgar el compartimento con tanque N2</td></tr><tr><td>Accesorio infrarrojo de reflectancia difusa</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Incluye kit de preparación de muestras y mortero (estos también se pueden comprar por separado, descritos a continuación)</td></tr><tr><td>Kit de preparación de muestras de reflectancia difusa</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Incluye vasos portamuestras, espátulas, espejo de alineación, cepillo para espejos, hojas de afeitar</td></tr><tr><td>Mortero de ágata</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>La mayoría de las centrífugas de sobremesa capaces de ~5.000 rpm serán aceptables</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumibles</td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Cualquier tubo de centrífuga de tamaño y material compatibles es aceptable</td></tr><tr><td>Paquetes de polvo KBr</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>También es posible utilizar un proveedor alternativo de KBr</td></tr></tbody></table>

reflectancia difusa infrarroja espectroscópica identificación de dispersantes / partículas vinculación mecanismos de tintas funcionales

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

En la fabricación aditiva, o impresión 3D, el material se deposita gota a gota, para crear capas de micras a macroescala. Una tinta de inyección de tinta típica es una dispersión coloidal que contiene aproximadamente diez componentes, incluido el solvente, las partículas a escala nano a micra que comprenderán la capa impresa, dispersantes poliméricos para estabilizar las partículas y polímeros para ajustar la resistencia de la capa, la tensión superficial y la viscosidad. Para formular de manera racional y eficiente una tinta de este tipo, es crucial saber cómo interactúan los componentes. En concreto, ¿qué polímeros se unen a las superficies de las partículas y cómo se unen? Responder a esta pregunta requiere un procedimiento experimental que discrimine entre el polímero adsorbido en las partículas y el polímero libre. Además, el método debe proporcionar detalles sobre cómo interactúan los grupos funcionales del polímero con la partícula. En este protocolo, mostramos cómo emplear la centrifugación para separar las partículas con polímero adsorbido del resto de la tinta, preparar las muestras separadas para la medición espectroscópica y utilizar la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia difusa (DRIFTS) para la determinación precisa de los mecanismos de unión entre dispersante y partícula. Una ventaja significativa de esta metodología es que proporciona detalles mecanicistas de alto nivel utilizando solo equipos de laboratorio simples y comúnmente disponibles. Esto hace que los datos cruciales estén disponibles para casi cualquier laboratorio de formulación. El método es más útil para tintas compuestas de partículas de metal, cerámica y óxido metálico en el rango de 100 nm o más. Debido a la densidad y el tamaño de partícula de estas tintas, se pueden separar fácilmente con centrifugación. Además, las firmas espectroscópicas de tales partículas son fáciles de distinguir del polímero absorbido. La principal limitación de esta técnica es que la espectroscopia se realiza ex situ sobre las partículas separadas y secas en lugar de las partículas en dispersión. Sin embargo, los resultados de los espectros de reflectancia total atenuada de las partículas separadas en húmedo proporcionan pruebas de la validez de la medición de DRIFTS.

El procedimiento experimental descrito en este protocolo se ha aplicado para comprender mejor el mecanismo de la estabilización de partículas de NiO en una tinta utilizada para imprimir el ánodo de pilas de combustible de óxido sólido. Esta tinta es una dispersión de partículas de NiO en 2-butanol, alfa terpineol, y una gama de dispersantes y aglutinantes 22. Los resultados representativos se muestran aquí para una dispersión simplificada de NiO en 2-butanol con un dispersante de ácido oleico. En la F...

La formulación de tintas estables y funcionales es fundamental para expandir las aplicaciones de la fabricación aditiva. A su vez, se requiere el conocimiento de los mecanismos de unión dispersante/partícula para una formulación efectiva de la tinta. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia difusa (DRIFTS) se presenta como una forma sencilla y económica de obtener información sobre estos mecanismos.

Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

El objetivo general de este procedimiento es identificar las moléculas de dispersante adsorbidas sobre partículas dispersas dentro de dispersiones coloidales. Esto se logra primero mediante centrifugación, para separar las partículas del dispersante en la solución coloidal. A continuación, las partículas aisladas se lavan con disolventes, se recuperan mediante centrifugación y se secan en estufa.El sedimento seco se mezcla entonces dentro de una matriz de bromuro de potasio y se muele hasta obtener un polvo fino. Finalmente, la mezcla se carga en un portamuestras y se mide mediante espectroscopía de reflectancia difusa infrarroja cuatro. Su transformada espectroscópica finalmente alcanza la reflectancia difusa infrarroja cuatro.La espectroscopia transformada se utiliza para identificar moléculas químicas y dispersantes adsorbidos. La principal ventaja de esta técnica frente a otros métodos como la reflexión total atenuada en el infrarrojo es que, en esta técnica, las interferencias del disolvente se minimizan. Por lo tanto, esta técnica puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la coloidales y la ciencia de superficies, incluyendo cómo se estabilizan las partículas funcionales en una dispersión coloidal.En este video, demostraré el procedimiento asociado con la espectroscopía infrarroja, la preparación de muestras y la medición para aislar partículas funcionalizadas en superficie a partir de una dispersión coloidal. Comience por pipetear suficiente tinta en un tubo cónico nuevo de modo que la masa total de las partículas sea al menos dos gramos. Coloque el tubo en un centrífugo de banco con rotor oscilante y centrifugue las partículas funcionalizadas durante 30 a 90 minutos.A temperatura ambiente para una adecuada sedimentación de las partículas, la velocidad de centrifugación debe optimizarse de modo que se obtenga un sobrenadante claro y transparente dentro de los 90 minutos. A continuación, retire el sobrenadante y transfiéralo a un tubo nuevo, guardando una alícuota para análisis posteriores. En cuanto a la fracción del precipitado, coloque el tubo destapado boca abajo sobre una toalla de papel y permita que las gotas residuales de sobrenadante resbalen por la pared del tubo y sean absorbidas por la toalla.Lave la capa superior del pellet compacto agregando dos mililitros de disolvente fresco que contenga la misma composición utilizada en la formulación original de la tinta. Inmediatamente decante el sobrenadante y repita el lavado tres veces más. No vortex el tubo en ningún momento durante estos pasos de lavado.Después del último enjuague, coloque el tubo sin tapar boca abajo durante cinco minutos y elimine cualquier disolvente restante mediante absorción capilar. A continuación, transfiera las partículas funcionalizadas del tubo a una placa de reloj limpia y seca utilizando una espátula metálica. Si se desea, limpie las partículas en exceso de la punta de la espátula con un hisopo de algodón sin pelusa y no abrasivo o con la punta de otra espátula.Coloque el vidrio de reloj en un horno a 50 grados Celsius y permita que el disolvente se evapore lentamente de las partículas durante aproximadamente 24 horas. Los sedimentos pueden mantenerse en el horno u otra ubicación seca y limpia hasta por tres semanas antes de un procesamiento adicional. Para ensayar las partículas de tinta funcionalizadas en la superficie mediante espectroscopía de reflexión difusa en el infrarrojo, una variedad de espectrómetros FTIR equipados.Con un equipo de muestreo por reflectancia difusa se puede realizar la tarea para la mayoría de las partículas de tinta. Un detector estándar de sulfato de triglicina dopado con alanina-L deuterada proporcionará suficiente sensibilidad para el ensayo. Encienda la fuente de lámpara de infrarrojo y deje que la lámpara se caliente durante un mínimo de una hora para aumentar la relación señal-ruido en la espectroscopía IR.Realice la purga de la cámara y deje que la lámpara se equilibre durante al menos un día antes de realizar las mediciones. Este paso debe realizarse antes del alineamiento. Para comenzar el proceso de configuración, coloque el accesorio de muestreo reflectante difuso en el compartimento de muestreo del espectrómetro y alinee el propio accesorio de muestreo siguiendo las instrucciones del fabricante.Después de sellar el compartimento de muestreo, equilibre el contenido de humedad y dióxido de carbono en la cámara introduciendo un flujo constante de nitrógeno seco o dióxido de carbono, o aire seco libre de contaminantes, a una velocidad por minuto según lo sugiera el fabricante de su instrumento. Monitoree en tiempo real la disminución del fondo de IR de agua y dióxido de carbono. A intervalos de uno o dos minutos, registre el momento en que los dos picos de fondo de IR hayan alcanzado niveles satisfactorios.El requisito previo para una ejecución exitosa de la preparación de muestras es la disponibilidad de los siguientes accesorios: un pequeño mortero y mano de ágata de 35 milímetros, una espátula metálica pequeña, una cuchilla de afeitar y dos copas de muestra para infrarrojo por reflectancia difusa. Para comenzar, limpie manualmente cada accesorio con acetona. Coloque todos los accesorios en un horno ajustado a 50 grados Celsius y deje que se sequen durante 10 minutos.Después de la cocción en seco, deje que los objetos se enfríen lentamente hasta la temperatura ambiente sobre la mesa de laboratorio mientras los accesorios se enfrían. Saque las partículas de tinta previamente secas del horno a 50 grados Celsius. Coloque una hoja de papel de pesaje en una balanza microanalítica.Mida cuidadosamente 25 miligramos de las partículas de tinta y deje las partículas en la balanza microanalítica por el momento. Cuando los accesorios para la preparación de la muestra hayan enfriado, vierta 0,5 gramos de polvo de bromuro de potasio para espectroscopía infrarroja en el mortero de ágata.Dado que el bromuro de potasio es higroscópico, es preferible usar paquetes comerciales de bromuro de potasio premedidos para minimizar la posibilidad de exceso de agua. Durante el proceso de Wang, muela el bromuro de potasio con mortero y pistilo hasta que el polvo presente una apariencia uniforme. A continuación, llene cuidadosamente uno de los vasos de muestreo para infrarrojo con el polvo de bromuro de potasio molido, casi hasta el borde superior.Presione ligeramente la superficie superior del polvo con el extremo romo del pistilo y complete cuidadosamente el vaso de muestreo con más polvo. Utilice una cuchilla de afeitar para nivelar cuidadosamente la capa superficial del polvo, de modo que quede al ras con el borde del vaso de muestra; el vaso de muestra completado con bromuro de potasio puro se designará como muestra de referencia.Para preparar el vaso muestral experimental, abra un nuevo paquete de 0,5 gramos de bromuro de potasio y viértalo en el mortero. Sobre esta base de bromuro de potasio, agregue las partículas de tinta previamente pesadas de 25 miligramos y muela la mezcla con mortero y pistilo hasta que ambos polvos adquieran una apariencia uniforme. A continuación, transfiera cuidadosamente la mezcla de partículas de tinta y bromuro de potasio a un vaso muestral nuevo para infrarrojo.Presione la superficie superior del polvo con el extremo romo del mortero y llene cuidadosamente el vaso de muestreo con más polvo. Finalmente, nivele el exceso de polvo con una cuchilla de afeitar. Las muestras de referencia y experimentales ya están listas para las mediciones de espectroscopía infrarroja.Comience colocando tanto la copa de referencia como la copa de muestra experimental en el soporte y luego coloque el soporte en el compartimento de muestreo. Coloque el soporte de manera que la copa de referencia que contiene los cristales puros de bromuro de potasio quede alineada con la trayectoria de iluminación infrarroja. Cierre rápidamente el compartimento de muestreo infrarrojo y reestablezca el equilibrio del compartimento purgando con nitrógeno seco o aire durante el tiempo predeterminado necesario para equilibrar los niveles de agua y dióxido de carbono.Normalmente, al menos cinco minutos para reducir los picos de fondo de agua y dióxido de carbono. Minimice el tiempo de exposición al aire durante el proceso de carga de la muestra. Después de purgar la cámara, ilumine la muestra de referencia de bromuro de potasio puro con radiación infrarroja y mida los espectros dentro de las frecuencias de interés.El número de escaneos debe optimizarse para maximizar la relación señal-ruido mientras se minimiza el tiempo de medición. Tras la recopilación de los espectros de referencia, abra el compartimento de muestra de infrarrojo y reposicione el soporte de manera que la copa de muestra experimental quede alineada con la trayectoria de iluminación de infrarrojo. Finalmente, reequilibre el compartimento de muestreo, permitiendo el tiempo necesario de purga con nitrógeno seco o aire para alcanzar el equilibrio, y comience la recopilación de espectros de infrarrojo en la muestra experimental mediante espectroscopía de reflectancia difusa de infrarrojo.Los datos sugieren que en una dispersión de óxido de níquel dos, butanol y ácido oleico, la asociación del ácido oleico en la superficie de las partículas de óxido de níquel puede estar mediada a través del grupo carbonilo y del grupo hidroxilo del ácido graso. A partir de los datos de espectroscopía infrarroja, se pueden especular algunas posibilidades en las que los grupos carboxílicos podrían interactuar con una superficie de óxido metálico. En la espectroscopía de reflexión difusa infrarroja, desviaciones menores en el protocolo de preparación de la muestra y del equipo, como la lámpara de infrarrojos o el tiempo de calentamiento previo a la medición, pueden reducir drásticamente la relación señal-ruido, la calidad de la línea de base y la repetibilidad de las mediciones espectroscópicas. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar experimentos adicionales con espectroscopía infrarroja de reflexión total atenuada con el fin de responder preguntas adicionales, como si la presencia de adsorbatos o los mecanismos de absorción cambian por la presencia del disolvente. Gracias por ver este video y buena suerte con sus experimentos.

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Research

Investigación

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Chemistry

Química

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Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales (Video) | JoVE Journal

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