Name: La tomografía de rayos X de energía dispersiva de 3D Mapping elemental de nanopartículas individuales (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Aprende a mapear elementos en 3D en nanopartículas individuales mediante tomografía de rayos X de energía dispersiva. Esta técnica de alta resolución revela distribuciones elementales para comprender propiedades catalíticas en nanotecnología.

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TJAS y SJH agradecen al Reino Unido de Ingeniería y Ciencias Físicas de Investigación, (Grant números EP / G035954 / 1 y EP / L01548X / 1) para el apoyo financiero. Los autores desean agradecer el apoyo del Gobierno de Su Majestad (Reino Unido) para la provisión de los fondos para la Titan G2 80-200 S / TEM asociada con la capacidad de investigación del Centro de Investigación Nuclear de fabricación avanzada.

1. Síntesis de nanopartículas <ol><li> Disolver 10 g de polivinilpirrolidona (PVP) (MW = 10.000 g / mol) en 75 ml de etilenglicol a TA. Añadir 400 mg de AgNO 3 a esta solución. </li><li> Solución Stir hasta AgNO 3 se disuelve completamente y, posteriormente, de calor sobre una placa caliente a 100 ° C a una velocidad constante de 1 ° C min -1. Deje que la reacción transcurra a 100 ° C durante 1,5 horas. </li><li> Añadir 175 ml de agua destilada y se enfría a temperatura ambiente. Centrifugar a 8000 xg, eliminar el sobrenadante y nanopartículas redispersar en 50 ml de agua destilada. Repetir tres veces. </li><li> Disolver 500 mg de PVP (55.000 g / mol) en 500 ml de etilenglicol a RT. Añadir esta solución y 27,8 ml de la suspensión de nanopartículas de Ag de la etapa anterior a 1.000 ml matraz de fondo redondo. Se calienta el matraz a 100 ° C durante 10 minutos. </li><li> Añadir trihidrato de tetracloroaurato de hidrógeno a 1.000 ml de agua para formar una solución 0,2 mM de AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. Añadir 100, 200, 300 o 400 ml alícuotas de la AuCl 4 0,2 mM - (ac) gota a gota a la solución obtenida en el paso anterior para obtener nanopartículas Agau de promedio composición Ag93Au7 (Ag 93 en% Au 7 en%), Ag82Au18 ( ag 82% en Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78% en Au 22 en%) y Ag66Au34 (Ag 66% en Au 18 en%), respectivamente. </li><li> Enfriar a temperatura ambiente y luego se lava con agua destilada tres veces por rondas sucesivas de centrifugación a 8000 xg, la eliminación del sobrenadante y redispersión en 50 ml de agua destilada. Añadir 0,05 ml de la solución de nanopartículas a 10 ml de agua DI. </li></ol> 2. Preparación de muestras TEM <ol><li> Pipeta aproximadamente 0,05 ml de la solución de nanopartículas a una rejilla de TEM de carbono holey / continua. Utilice un soporte de metal utilizado para rejillas TEM de berilio para limitar los rayos X no esenciales, aunque una rejilla Cu o Au será suficiente si no hay picos superpuestos de interés con Cu o Au en el espectro EDX de la muestra. Utilice grande metamaños SH (por ejemplo, malla de 200) para reducir al mínimo la posibilidad de sombreado de la red. </li><li> Después de la disolución de nanopartículas se ha secado, la limpieza de las rejillas TEM por lavado de las rejillas en metanol puro o etanol. Pipeta de 10-20 gotas más de rejilla de TEM, mientras está usando pinzas de cruce anti-capilares. Eliminar el exceso de líquido después de cada gota de la red utilizando papel de filtro tocado suavemente en el borde de la parrilla. </li><li> rejilla Recocer a alrededor de 80 ° C (preferiblemente en el vacío) para reducir la contaminación bajo el haz de electrones mediante la eliminación o la inmovilización de cualquier contaminación restante. </li></ol> 3. Caracterización del detector del remedo <ol><li> nanopartículas de carga en la rejilla de soporte TEM en el soporte de tomografía y luego Soporte de inserción en el TEM. </li><li> Esperar a que el vacío microscopio para alcanzar un valor estable adecuado (por debajo de aproximadamente 1,8 x 10 -7 Torr). válvulas de columnas abiertas, y garantizar el haz de electrones se pueden ver en los microscopios de fluorescencia screen. </li><li> Alinear el tallo. Nota: En este caso, las alineaciones de un Titán G2 aberración lado de la sonda corrigen instrumento STEM operado a 200 kV, junto con el titular de la tomografía 2020 se describen. procedimientos de alineación óptimas para otros microscopios pueden variar ligeramente de las descritas. <ol><li> En el modo de difracción de STEM, utilice una imagen de la sombra fuera de foco para llevar la muestra a la altura eucéntrica. Para ello, incline la etapa entre ± 15 ° pulsando el botón Alfa Wobbler en la ficha Buscar y minimizar cualquier movimiento de las características de la muestra mediante el ajuste de la altura z. </li><li> Mover la muestra de manera que la viga se encuentre encima de un agujero en la muestra y asegurar que la apertura del condensador apropiado está alineado correctamente por el centrado de la sombra de la abertura en un bajo enfocadas en la imagen de la sonda. Tambalearse la intensidad y garantizar una sonda enfocada no se mueve para comprobar si hay desalineación de inclinación del haz. </li><li> Mover la muestra de manera que una superficie de carbono amorfo está a la vista y enfocar el serAM en el modo de difracción para obtener el Ronchigram. Wobble enfoque para observar las aberraciones dentro del Ronchigram, y corregir estas (por ejemplo, el astigmatismo y coma axial) si es necesario. </li></ol></li><li> Trazar el contorno del cuadrado de la cuadrícula (uno cerca del centro de la rejilla) mediante la selección de &quot;Lista de pistas&quot; en la pestaña &#39;Buscar&#39; y siguiendo el contorno del cuadrado de la cuadrícula, mientras que las imágenes. Esto hace que sea fácil de asegurar mediciones posteriores se llevan a cabo para las nanopartículas que se encuentran en el medio del cuadrado de la cuadrícula con el fin de reducir la probabilidad de sombreado de la rejilla de soporte. Si la adquisición se realiza en una partícula de cerca de un bar rejilla un par de detectores será sombra sobre un rango mucho mayor de la muestra de inclinación ángulos. </li><li> Encuentra una partícula representativa dentro de la porción media del cuadrado de la cuadrícula. Incline a rango de inclinación máxima del soporte (por lo general ± 70 °), mientras que de formación de imágenes para asegurar que la nanopartícula no es oscurecido por el GRId barras en grandes inclinaciones soporte. </li><li> Adquirir imágenes del espectro EDX HAADF y utilizando un tiempo de adquisición constante (por ejemplo, 5 min) sobre la gama completa de ángulos de inclinación (usualmente ± 70 °) usando incrementos angulares de entre 5 a 10 °. En primer lugar, adquirir una imagen HAADF resumen haciendo clic en Adquirir en el panel de imágenes. Seleccionar una ventana de mapeo alrededor de la nanopartícula arrastrando el cuadro sobre esta imagen y pulse Adquirir. </li><li> Extraer característicos recuentos de rayos X de imágenes del espectro EDX para determinar intervalos de tiempo para la adquisición de datos mediante la apertura de los datacubes espectrales en el software de procesamiento de imágenes (como archivos RAW). A continuación, suma la intensidad de las rebanadas del cubo de datos que corresponden a los canales de la energía de los picos de interés mediante el uso de las funciones y slice2D suma, guiones incluyen como código suplementario 1-3. </li></ol> 4. Adquisición de Positrones EDX <ol><li> Repita los pasos 3.1-3.5 para la muestra de nanopartículas de interés. </li><li> Adquirir un HAADFnd imágenes del espectro EDX con los intervalos de tiempo determinados a partir de la caracterización detector sombreado de la sección anterior para una gama de ángulos de inclinación de muestras (por lo general ± 70 °), de la misma manera que en el paso 3.6. </li></ol> 5. Reconstrucción y Visualización <ol><li> Compilar serie de inclinación de las imágenes HAADF en formato de archivo MRC través de uno de los métodos siguientes: <ol><li> Usar MRC escritor en software de visualización de imagen 12 (Archivo&gt; Guardar como&gt; MRC escritor) después de importar tifs HAADF como una &quot;secuencia de imágenes &#39;. </li><li> Como alternativa, utilice la función tif_to_mrc en el paquete de software de tomografía 13. </li></ol></li><li> imágenes HAADF una correlación cruzada en el software elegido para conseguir una alineación aproximada de la serie de inclinación. Guardar los datos de alineación, ya sea como un archivo .sft o como el xcorr.txt archivo. En el software de la tomografía configurar un filtro en la ventana de configuración de filtro que proporciona el pico más agudo en el panel de correlación cruzada. &lt;ol&gt; <li> Posteriormente, pulse en Continuar en la alineación Calcular Cambios de ventana para realizar la correlación cruzada para toda la serie de inclinación. Repetir la alineación hasta que los cambios locales están por debajo de 1 píxel, lo que garantiza a guardar todos los archivos de cambio en cada paso como texto. Nota: la configuración cuidadosa del filtro utilizado al realizar la correlación cruzada es a veces necesario para asegurar una buena alineación de los datos de series de inclinación. </li></ol></li><li> En el software de procesamiento de imágenes, cargar los datacubes espectrales adquiridas y extraer mapas que son las rebanadas sumadas de los canales de energía correspondientes a los elementos de interés utilizando las funciones slice3d y la suma de secuencias de comandos, los scripts incluidos como código suplementario 4 y 5. </li><li> Aplicar las alineaciones determinadas a partir de las imágenes HAADF a los mapas elementales EDX extraídos. Realice esto en software de reconstrucción de la tomografía en la pestaña Aplicar alineación seleccionando &quot;Use Cambia de alineación Vista de datos&quot;. </li><li> Si es necesario, realice el ajuste de la inclinación del eje de lasoftware de reconstrucción de la tomografía en la serie de imágenes HAADF y aplicar a ambas imágenes y mapas HAADF EDX marcando &quot;Uso de correcciones de la inclinación del eje de ajuste de tareas&quot; en la &quot;Aplicar alineación &#39;ficha. </li><li> Reconstruir conjunto de datos de tomografía para cada una de las señales elementales EDX extraído por medio de un algoritmo simultánea técnica de reconstrucción iterativa (SIRT) implementado dentro de un paquete de software de la tomografía, asegurándose de que las dimensiones de la reconstrucción son los mismos para todos los elementos. En el software de reconstrucción de la tomografía, configurar los parámetros de la ventana de volumen Reconstruir (tamaño del volumen, de 20 iteraciones, etc.) y pulse Continuar. Asegúrese de que los parámetros de reconstrucción son los mismos para cada elemento. </li><li> Orthoslices extraer de las reconstrucciones elementales separadas mediante la selección de imágenes&gt; Pilas&gt; ortogonales Vistas en el software de visualización de imagen 12. </li><li> Construir y visualizar más orthoslices, el volumen y la superficie de renderings de las reconstrucciones utilizando el software de visualización. Cargar todas las reconstrucciones elementales y asegúrese de que la escala se establece correctamente ya que a menudo no se transfiere de archivos .rec. <ol><li> Seleccione el objeto de la reconstrucción en la agrupación de objetos y haga clic derecho y seleccionar el módulo orthoslice para extraer un orthoslice. Haga clic derecho en la reconstrucción y seleccione representación de volumen para extraer una representación de volumen. Extraer un isosuperficie haciendo clic derecho sobre la reconstrucción y seleccionando isosuperficie. Nota: la segmentación automática a través de umbral es un método más robusto, pero donde la relación señal a ruido es pobre segmentación manual puede ser necesario retirar los voxels ruidosos desde fuera del volumen de nanopartículas para la visualización isosuperficie. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El protocolo presentado aquí proporciona un método para determinar la distribución elemental de cualquier multi-elemento de nanopartículas en tres dimensiones. En el caso de las nanopartículas Agau presentados aquí, la segregación de superficie de ambos elementos se identifica claramente y se muestra que se correlaciona con el rendimiento catalítico en una reacción de acoplamiento de tres componentes. Esto demuestra claramente la utilidad de esta técnica para ayudar a explicar las propiedades físicas y químicas de los sistemas de nanopartículas. Como siempre es el caso en el TEM, se debe tener cuidado en la preparación de la muestra para asegurar los mejores resultados posibles. lavado a fondo y el recocido de las rejillas después de depositar la solución de nanopartículas es particularmente importante para evitar la acumulación de contaminación de carbono a través de la dosis de electrones grande necesaria para la tomografía de EDX. La gran dosis empleada también puede dar lugar a graves daños a Holey capas de carbono, sobre todo si en las secciones delgadas a menudo se encuentran entre el orificioS, pero las películas de nitruro de silicio de apoyo pueden favorecer la oxidación de las nanopartículas 16. Corrección de los efectos de sombreado detector es importante para producir una reconstrucción exacta, especialmente si la técnica ha de aplicarse para el mapeo cuantitativo de distribuciones elementales en el futuro. Esto se puede lograr a través de la caracterización precisa de la sombra detector y, posteriormente, la variación de la dosis de electrones a la nanopartícula. Por otra parte, el sombreado puede ser compensada por la multiplicación de imágenes del espectro por un factor de corrección después de la adquisición. Sin embargo, la aplicación de esta técnica para proporcionar información cuantitativa en tres dimensiones todavía no es factible debido a los daños de electrones haz de nanopartículas que limita el recuento de rayos X alcanzables cada imagen en el espectro. La calibración es necesaria con el fin de compensar EDX shadowing detector como una función del ángulo de inclinación para una combinación particular microscopio de detector-soporte. El shadowing inicialmente debe ser determinado usando una muestra que no da ninguna variación en los recuentos de rayos X para diferentes ángulos espécimen de inclinación y nanopartículas esféricas individuales se espera para satisfacer este criterio, cuando su composición es estable bajo el haz de electrones sobre el tiempo necesario para adquirir la inclinación serie. Además, para las nanopartículas cristalinas, cualquier inclinación ángulos en los que el haz de electrones está orientado a lo largo de una gran zona del eje de la nanopartícula debe ser retirado y la nanopartícula debe ser lo suficientemente pequeño para evitar significativa absorción de rayos X. Por lo tanto, cuando las imágenes de espectro EDX de una sola nanopartícula se adquieren en todo el rango de posibles ángulos de inclinación espécimen utilizando un tiempo de adquisición constante, cualquier variación en la intensidad de los rayos X característica medida serán debidos al detector sombra solo. Los tiempos de adquisición, y por lo tanto la dosis, se varía entonces en adquisiciones posteriores para compensar la sombra lo que significa que el recuento total de la señal son aproximadamente conconstante para todas las imágenes del espectro adquirido en la serie de inclinación. En comparación con HAADF o anguilas modos de imagen, EDX de adquisición de datos tomográficos se encuentra todavía en sus primeras etapas. A pesar de la introducción de detectores de rayos X con ángulos sólidos más altos la mayor limitación de la tomografía por EDX, como suele ser el caso para obtener imágenes de dos dimensiones EDX, es la señal de baja. A pesar de esto, una ventaja que la espectroscopia EDX puede contener más de EELS para algunos sistemas de nanopartículas es en la determinación de pequeñas cantidades de elementos pesados ​​en bastante grandes nanopartículas. Grandes nanopartículas de componentes múltiples (&gt; 100 nm) a menudo son muy adecuadas para los estudios de EDX, ya que proporcionan más cargos y hay menos problemas con la desconvolución solapamientos espectrales, pero se debe tener cuidado al usar los picos de rayos X de alta energía que sufren escasa absorción. En general, EDX tomografía es un excelente método de determinar las distribuciones elementales dentro de nanopartículas en tres dimensiones, Althouf limitado a nanopartículas que pueden soportar una dosis relativamente alta de electrones sin daños significativos. Los nuevos aumentos en los ángulos sólidos de detectores de rayos X dentro del vástago y una mayor optimización de los soportes para muestras tomográficas permitirán que esta técnica para avanzar aún más y convertirse en un método importante en la caracterización de nanopartículas individuales.

El objetivo de este método es el de proporcionar una determinación precisa de los tres distribución dimensional de elementos dentro de las nanopartículas individuales. Esto se lleva a cabo mediante el uso de la espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDX) en conjunción con una reconstrucción tomográfica realizado en el microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM). Espectroscopía de energía dispersiva de rayos X se ha utilizado como una técnica para cuantificar y espacialmente mapa elementos presentes en las muestras de microscopía electrónica de transmisión. Con el advenimiento de alto ángulo anular la tomografía STEM campo oscuro (HAADF) para la formación de imágenes tridimensionales de los materiales cristalinos 1, la tomografía por dispersión de energía de rayos X también se ha propuesto como un método para permitir la determinación de las distribuciones elementales en tres dimensiones 2. Sin embargo, los primeros estudios eran limitadas debido al diseño de detectores de rayos X en el microscopio electrónico de transmisión. En concreto estos tradicionales detector diseños tenían eficiencias relativamente bajas de recogida y miden ninguna señal en una amplia gama de ángulos de inclinación debido sombra del 2,3 portamuestras. La introducción de nuevos diseños geométricos de detectores de rayos X en el microscopio electrónico de transmisión (escaneo) ha hecho de energía dispersiva de tomografía de rayos X una técnica viable y ha llevado a una serie de estudios recientes 4-6. formación de imágenes STEM HAADF es un modo de formación de imágenes de tomografía de electrones ampliamente utilizado y es capaz de proporcionar información sobre la composición en situaciones específicas sobre la base de la sensibilidad de número atómico de la intensidad de la señal HAADF. Por ejemplo, la tomografía HAADF es muy adecuado para el estudio de nanopartículas con regiones elementales discretas, por ejemplo, bien definido morfologías de núcleo-envuelta 7, pero no se pueden utilizar cuando los elementos tienen una distribución más complicado. Electron espectroscopía de pérdida de energía (EELS) proporciona un enfoque complementario para la determinación de tres dimensiones elemedistribuciones NTAL dentro del vástago 8. En esta técnica se utilizan las pérdidas de energía del haz de electrones incidente para determinar la composición de la muestra y esto tiene la ventaja de una mayor relación de señal a ruido que a menudo se obtiene por espectroscopia EDX 9. La desventaja de EELS es que múltiples consideraciones de dispersión imponen límites estrictos sobre el espesor de la muestra, y en varias situaciones análisis se complica por la presencia de bordes retraso en la aparición o características espectrales se superponen. Por lo tanto, la espectroscopia EDX es a menudo más adecuado para el estudio de elementos pesados ​​como los que a menudo asociados con los sistemas de nanopartículas catalíticas o plasmónicas 9. Adicionalmente, como una imagen de espectro completo se recoge en EDX espectroscopia es sencillo para identificar retrospectivamente elementos inesperados, que es más difícil en microscopía filtrada energía electrónica de transmisión (EFTEM) y EELS debido a la frecuencia de la información elemental superposición o estar fuerael rango espectral del conjunto de datos. La geometría de la muestra ideal para la tomografía por EDX consiste en una muestra en forma de aguja suspendida en el vacío y orientado a lo largo del eje de inclinación tomográfica 4. Esta situación asegura que no hay sombreado de los detectores EDX en cualquier ángulo de inclinación, ya sea por la muestra o el soporte de la muestra. Sin embargo, el montaje de las muestras en forma de aguja requeridas para los sistemas de nanopartículas es un reto preparación 10 y de la muestra por lo general consiste en la simple transferencia de nanopartículas sobre una película de carbono rejilla de soporte TEM delgada. Estas rejillas se utilizan con un portamuestras tomografía especialmente diseñado de modo que se puede inclinar a ángulos grandes (≈ ± 75 °), pero el sombreado de los detectores EDX dentro de este intervalo de la muestra ángulos de inclinación es inevitable y podría degradar la calidad de la tomografía resultante reconstrucción. Esta sombra es característico de una configuración de microscopio de detector-soporte en particular y por lo tanto se puede disuadirminado por la medición de una muestra de calibración adecuada antes de la adquisición 11. nanopartículas esféricas individuales son una muestra de calibración ideales como la intensidad de los recuentos de rayos X de estas muestras debe permanecer constante durante todos los ángulos de inclinación. El shadowing detector puede entonces ser compensado por cualquiera de variar el tiempo de adquisición en cada ángulo o por multiplicación con el factor de corrección después de la adquisición de datos. El primer enfoque se utiliza como esto minimiza la dosis de electrones al tiempo que maximiza la relación señal a ruido.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Con detector Super-X</td></tr><tr><td>2020 Soporte para tomografía</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Película de carbono en malla de cobre de 200 malla</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Software de adquisición</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Software de alineación y reconstrucción tomográfica</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternativas </td></tr><tr><td>disponible Paquete de software de alineación y reconstrucción tomográfica</td><td>Universidad de Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternativas disponibles</td></tr><tr><td>Software de visualización</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternativas disponibles</td></tr><tr><td>Software de procesamiento de imágenes</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternativas disponibles</td></tr><tr><td>Software de visualización de imágenes</td> Open <td>Source</td><td></td><td>Fiji, Alternativas disponibles</td></tr><tr><td>Polivinil-pirrolidona</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Etilenglicol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato</td><td>de plata Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga de sobremesa</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Matraz de fondo redondo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41.452-2</td><td>1.000 ml</td></tr><tr><td>Trihidrato de tetraclorourato de hidrógeno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

la tomografía de rayos x de energía dispersiva de 3d mapping elemental de nanopartículas individuales

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

La espectroscopia de rayos X dispersivos de energía dentro del microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) proporciona un análisis elemental preciso con alta resolución espacial, e incluso es capaz de proporcionar mapas elementales resueltos atómicamente. En esta técnica, un haz de electrones altamente enfocado incide sobre una muestra delgada y se mide la energía de los rayos X emitidos para determinar la especie atómica del material dentro de la trayectoria del haz. Esta técnica de espectroscopia elementalmente sensible puede extenderse a imágenes tomográficas tridimensionales mediante la adquisición de imágenes de espectro múltiple con la muestra inclinada a lo largo de un eje perpendicular a la dirección del haz de electrones.
Las distribuciones elementales dentro de las nanopartículas individuales suelen ser importantes para determinar sus propiedades ópticas, catalíticas y magnéticas. Técnicas como la tomografía de rayos X y el mapeo de rayos X de dispersión de energía de corte y visualización en el microscopio electrónico de barrido proporcionan imágenes tridimensionales elementalmente sensibles, pero generalmente se limitan a resoluciones espaciales de > 20 nm. La tomografía con sonda atómica proporciona una resolución casi atómica, pero la preparación de muestras de nanopartículas para el análisis con sonda atómica suele ser un reto. Por lo tanto, las técnicas elementalmente sensibles aplicadas dentro del microscopio electrónico de transmisión de barrido están en una posición única para estudiar las distribuciones elementales dentro de nanopartículas de dimensiones 10-100 nm.
Aquí, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX) dentro del STEM se aplica para investigar la distribución de elementos en nanopartículas individuales de AgAu. Se ha observado la segregación superficial de Ag y Au, en diferentes composiciones de nanopartículas.

La caracterización del detector de sombreado para el titular de la tomografía de 2020, en un titán G2 ChemiSTEM se muestra en la Figura 1A. Los detectores empleados aquí son la del detector Super-X, en el que se emplean cuatro detectores en ángulos iguales azimutal de 90 ° alrededor del eje óptico, lo que resulta en un ángulo sólido detector de mayor que 0,6 sR 14. Caracterización de los detectores permitió la determinación de tiempos de adquisición tomográfica compensados ​​que se muestran en la Figura 1B. Después de la aplicación de estos tiempos de adquisición de los recuentos en cada ángulo de inclinación deben permanecer más o menos constante para las nanopartículas individuales, como se muestra en la Figura 1C. nanopartículas bimetálicas Agau, sintetizados por la reacción de sustitución galvánica, se investigaron mediante tomografía por EDX en el tallo. En esta reacción, una solución de AuCl 4 - esañadido a las semillas de nanopartículas de Ag. Au se reduce en la superficie de las nanopartículas de Ag como se oxida, lo que resulta en una composición bimetálica y vaciamiento de la semilla inicial. Anteriormente, se pensaba que la Ag y Au forman una aleación homogénea en todo este proceso y que las variaciones en las propiedades catalíticas y ópticas se debe simplemente al vaciamiento y variaciones de composición a granel. Sin embargo, tres de mapeo elemental dimensional a cabo utilizando EDX tomografía revelado segregación superficie dentro de las nanopartículas Agau sintetizados por la reacción galvánica (Figura 2). En composiciones de baja Au, las nanopartículas presentan segregación clara superficie de Au. Sin embargo, cuando aumenta el contenido de Au esta segregación superficial cambia de modo que para los contenidos más altos de Au existe segregación superficie Ag clara (Figura 3). Esta conmutación de la segregación superficie se correlaciona con cambios en el rendimiento de propargilaminas en una reacción de tres acoplamiento componente sintetizados por diferentesent composiciones de estas nanopartículas Agau. Las rebanadas a través de la reconstrucción que son normales a la dirección del haz de electrones proporcionan una comparación de dos mapas elementales dimensiones estándar. Los mapas iniciales contienen información sobre la composición resumió lo largo de la dirección del haz y esto a menudo puede ser difícil de interpretar debido a las regiones de composiciones diferentes se superponen o, en el caso de la Agau nanopartículas investigado aquí, debido a la inclusión de la parte superior e inferior superficies en proyección (Figura 3A-C). Tomando rebanadas a través de la reconstrucción permite la eliminación de la intensidad asociada con las superficies superior e inferior de las partículas y por lo tanto resulta en una pantalla mucho más clara de la segregación de superficie en este caso (Figura 3D-F). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Figura 1. Caracterización de sombreado detector con una sola nanopartícula Agau. (A) Los cargos de Ag y Au picos de rayos X en función del ángulo de inclinación de una sola nanopartícula Agau Cuando se emplea un tiempo de adquisición de ajuste (5 min). Tiempos (b) la adquisición determinan a partir de (A) y posteriormente utilizados para adquirir la serie de inclinación. (C) Los cargos de Ag y Au picos de rayos X en función de los ángulos de inclinación de una sola nanopartícula Agau cuando se emplean los tiempos de adquisición de (B). Los recuentos se mantienen relativamente constantes durante todos los ángulos de inclinación. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figura 2. </strong&gt; Reconstrucción de un bajo contenido de Au Agau nanopartícula. (A) Orthoslice a través de la reconstrucción de Au. (B) Orthoslice través de la reconstrucción de Ag. Perfiles (C) Línea tomadas a través de orthoslices (A) y (B) presentan la segregación clara superficie de Au en esta nanopartícula. Visualización (D) de la superficie de las reconstrucciones de Ag y Au. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Figura 3. Reconstrucción de un alto contenido de Au Agau nanopartícula. (A) del mapa en 2D EDX de Au y (B) del mapa en 2D EDX de Ag. Profil (C) Líneae tomada a través de los mapas 2D EDX (A) y (B) que muestra la dificultad para determinar la segregación de superficie en esta nanopartícula de 2D mapas solo. (D) Orthoslice a través de la reconstrucción de Au. (E) Orthoslice través de la reconstrucción de Ag. Perfiles de línea (F) tomadas a través de orthoslices (D) y (E) que muestran la segregación clara superficie de Ag en esta nanopartícula. (G) la visualización de la superficie de las reconstrucciones de Ag y Au. De Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Se describe el uso de la tomografía de rayos X de dispersión de energía en el microscopio electrónico de transmisión de barrido para caracterizar distribuciones elementales dentro de nanopartículas individuales en tres dimensiones.

La tomografía de rayos X de energía dispersiva de 3D Mapping elemental de nanopartículas individuales

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

El objetivo general de este experimento es investigar la distribución de elementos dentro de nanopartículas de plata-oro que se sintetizan mediante la reacción de reemplazo galvánico. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la catálisis, como por qué ciertas composiciones de nanopartículas presentan un rendimiento catalítico mejorado. La principal ventaja de esta técnica es la capacidad de sondear la distribución de elementos a escala nanométrica.Esto permite una resolución increíblemente alta en tres dimensiones. Aunque aquí se ha utilizado el método para estudiar nanopartículas metálicas, también puede emplearse para analizar otros materiales a escala nanométrica, como puntos cuánticos semiconductores, en los que puede ayudarnos a comprender sus propiedades ópticas y su rendimiento dentro de las células. Para comenzar la síntesis de nanopartículas, disuelva cinco gramos de PVP en 37,5 mililitros de glicol etilénico a temperatura ambiente.Luego, agregue 200 miligramos de nitrato de plata a esta solución. Agite la solución hasta que el nitrato de plata se disuelva completamente y, a continuación, caliente la solución a una velocidad constante de un grado Celsius por minuto en una placa calefactora hasta alcanzar una temperatura de 100 grados Celsius. Deje que la reacción continúe a 100 grados Celsius durante las próximas una hora y media.A continuación, agregue 87,5 mililitros de agua destilada y enfríe la solución nuevamente hasta la temperatura ambiente. Luego, centrifugue la solución a 8000 ×g. Retire el sobrenadante y redisuelva las nanopartículas de plata en 50 mililitros de agua destilada. En un nuevo matraz de fondo redondo, disuelva 50 miligramos de PVP en 50 mililitros de etilenglicol a temperatura ambiente.Agregue 2.78 mililitros de la suspensión de nanopartículas de plata y caliente el matraz a 100 grados Celsius durante 10 minutos. A continuación, prepare 100 mililitros de 0.2 o tetracloroaurato de hidrógeno trihidratado. Añada alícuotas de 10, 20, 30 o 40 mililitros de la solución gota a gota a preparaciones separadas de la solución de nanopartículas de plata para obtener nanopartículas de oro-plata en diferentes proporciones.Enfríe a temperatura ambiente y lave con agua destilada tres veces. Pipetee aproximadamente 0,02 mililitros de la solución de nanopartículas directamente sobre una rejilla de TEM con carbono. Si es posible, utilice rejillas de TEM de berilio para limitar los rayos X espurios y un tamaño de malla grande para minimizar la sombra provocada por la rejilla.Después de que se seque la solución de nanopartículas, limpie las rejillas de MET pipeteando de 10 a 20 gotas de metanol o etanol al 100 % sobre la rejilla de MET mientras sostiene la rejilla con pinzas antideslizamiento por capilaridad. Retire suavemente el exceso de líquido después de cada gota utilizando papel de filtro. Por último, recocida la rejilla a 80 grados Celsius bajo vacío para eliminar o inmovilizar cualquier contaminación residual.Cargue la rejilla recubierta con nanopartículas en un portador de tomografía e insértela luego en el MET. Cuando el vacío del microscopio alcance un valor estable adecuado, abra las válvulas de la columna y asegúrese de que el haz de electrones pueda observarse en la pantalla. En el modo de microscopía electrónica de transmisión de barrido, asegúrese de que esté seleccionada la difracción, luego vaya a la pestaña Buscar y tilte la platina entre más o menos 15 grados presionando el botón Alpha Wobbler.Minimice cualquier movimiento en la muestra ajustando la altura Z a la altura eucentrica. Ahora mueva la muestra de modo que el haz quede sobre un orificio en la muestra. Asegúrese de que la abertura del condensador adecuada esté correctamente alineada centrando la sombra de la abertura en una imagen desenfocada del haz de sondeo.Varíe la intensidad para asegurarse de que la sonda enfocada no se mueva, a fin de verificar un posible desalineamiento del haz periférico. Luego, siga el contorno del cuadrado de la cuadrícula seleccionando «mostrar trayectorias» en la pestaña de búsqueda y recorriendo el borde del cuadrado de la cuadrícula durante la adquisición de imágenes. Localice una partícula representativa dentro de la porción central del cuadrado de la cuadrícula.Incline la muestra hasta el rango máximo de inclinación del portador mientras realiza la imagen para asegurarse de que la nanopartícula no quede oculta por las barras de la rejilla a grandes ángulos de inclinación del portador. Adquiera imágenes de campo oscuro angular de alto ángulo y espectros de energía dispersiva de rayos X con un tiempo de adquisición constante de cinco minutos durante todo el rango de ángulos de inclinación, utilizando incrementos angulares de entre cinco y 10 grados. Primero, adquiera una imagen general de campo oscuro angular de alto ángulo haciendo clic en Adquirir en el panel de Imagen.A continuación, seleccione una ventana de mapeo alrededor de la nanopartícula arrastrando el cuadro sobre esta imagen y presionando Adquirir. Luego, extraiga las cuentas de rayos X características abriendo primero los cubos de datos espectrales como archivos RAW. A continuación, sume la intensidad de las rebanadas del cubo de datos que corresponden a los canales de energía de los picos de interés utilizando las funciones Rebanar 2D y Sumar.Adquiera imágenes del espectro de rayos X por dispersión de energía de la misma manera que en el paso anterior, pero utilizando los intervalos de tiempo determinados a partir de los datos sobre el tiempo de adquisición de la constante. Importe las imágenes TIFF de campo oscuro angular de alto ángulo como una secuencia de imágenes. Utilícelas para compilar una serie de inclinación de imágenes de campo oscuro angular de alto ángulo en el formato de archivo MRC mediante el escritor MRC en el software de visualización de imágenes.A continuación, realice la correlación cruzada de las imágenes de campo oscuro de ángulo alto para obtener un alineamiento aproximado de la serie de inclinaciones. Guarde los datos de alineamiento como un archivo SFT o como el archivo XCORR.TXT. Posteriormente, presione Continuar en la ventana Calcular desplazamientos de alineación para realizar la correlación cruzada de toda la serie de inclinaciones.Repita la alineación hasta que los desplazamientos locales sean inferiores a un píxel, asegurándose de guardar todos los archivos de desplazamiento en cada paso como texto. A continuación, cargue los cubos de datos espectrales adquiridos y utilice las funciones de secuencias Slice 3D y Sum para extraer mapas que correspondan a las sumas de las rebanadas de canales de energía asociados a los elementos de interés. En el software de reconstrucción tomográfica, vaya a la pestaña Apply Alignment y seleccione Use shifts from alignment data view para aplicar las alineaciones de campo oscuro a alto ángulo a los mapas elementales de rayos X dispersivos en energía extraídos.Si es necesario, realice un ajuste del eje de inclinación en la serie de imágenes de campo oscuro angular de alto ángulo y marque la opción Usar correcciones del ajuste del eje de inclinación en la pestaña Aplicar alineación, para aplicar el ajuste tanto a las imágenes de campo oscuro como a los mapas de rayos X. A continuación, utilice un algoritmo de reconstrucción iterativa simultánea implementado dentro del paquete de software de tomografía para reconstruir el conjunto de datos tomográficos de cada una de las señales elementales de rayos X dispersivos de energía extraídas. En el software de visualización de imágenes, seleccione Imagen, vaya a Pilas y seleccione Vistas ortogonales para extraer las secciones ortogonales de las reconstrucciones elementales separadas.Construya y visualice cortes ortogonales adicionales, renderizaciones de volumen y superficie a partir de las reconstrucciones, utilizando el software de visualización. Para asegurarse de que la escala se establezca correctamente, cargue todas las reconstrucciones elementales y verifíquelas, ya que la escala a menudo no se transfiere adecuadamente desde los archivos REC. A continuación, seleccione el objeto de reconstrucción en el grupo de objetos con un clic derecho y elija el módulo de corte ortogonal para extraer un corte ortogonal.Haga clic con el botón derecho en la reconstrucción y seleccione Renderizado de volumen para extraer una representación volumétrica. Finalmente, extraiga una isosuperficie haciendo clic con el botón derecho en la reconstrucción y seleccionando Isosuperficie. La cartografía tridimensional de elementos realizada mediante tomografía de rayos X dispersiva en energía reveló una clara segregación superficial de oro dentro de las nanopartículas de plata-oro con bajo contenido de oro sintetizadas mediante la reacción galvánica.Sin embargo, a medida que aumenta el contenido de oro, esta segregación superficial cambia, de modo que para el contenido más alto de oro, se observó una clara segregación superficial de plata. Esta técnica ha demostrado la capacidad de caracterizar la composición superficial de una nanopartícula individual. Técnicas complementarias, como la espectroscopía de fotoelectrones de rayos X, pueden proporcionar información sobre la población de nanopartículas en conjunto.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo utilizar la tomografía de rayos X por dispersión de energía para obtener imágenes químicas tridimensionales de nanopartículas.

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