La fabricación de nanoestructuras Atómicamente trazable

El objetivo general del siguiente experimento consiste en fabricar nanoestructuras de silicio con trazabilidad respecto a la red atómica, utilizando el crecimiento directo de una máscara de grabado de óxido metálico y el grabado iónico reactivo. La precisión máxima de este procedimiento implica eliminar áreas precisas de una capa de pasivación de hidrógeno sobre un chip de silicio mediante la punta de un microscopio de túnel de barrido; en un segundo paso, se expone la superficie patrón mediante un proceso de deposición de capa atómica que deposita selectivamente dióxido de titanio y actúa como máscara frente al grabado iónico reactivo. A continuación, se realiza un grabado iónico reactivo con el fin de eliminar silicio de la superficie en todas las áreas excepto en aquellas que previamente habían sido estructuradas.

Los resultados muestran la capacidad de fabricar estructuras de hasta 20 nanómetros de altura con dimensiones críticas muy por debajo de 10 nanómetros. La principal ventaja de esta técnica frente a métodos más convencionales como la litografía por haz de electrones o la litografía óptica es que los pasos iniciales de metrología en el microscopio de efecto túnel (STM) proporcionan información a escala atómica. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en nanotecnología, como cuáles son las interacciones precisas entre nanoestructuras colocadas en posiciones muy bien definidas en relación una con otra.

Generalmente, las personas nuevas en este método tendrán dificultades porque existen muchos pasos y múltiples oportunidades de dañar la muestra. Por ello, pensamos por primera vez en este método cuando intentábamos maximizar el espesor de las máscaras de grabado de dióxido de silicio, que estábamos escribiendo sobre silicio, utilizando una punta de MF y una de MEB en una atmósfera oxidante. En cambio, al combinar la litografía con hidrógeno y el depósito de capa atómica, pudimos obtener un control aéreo similar mientras que, en realidad, ganamos un mayor grado de libertad en la dirección de crecimiento.

La demostración visual de este método es fundamental, ya que los pasos de transferencia y ubicación del patrón son difíciles de aprender porque cada persona debe realizar correctamente sus propios pasos y debe ser capaz de comprender las instrucciones de ubicación de posición. Para comenzar, prepare y monte un chip de silicio 1 0 0 con marcas fiduciales en el portamuestras de un microscopio de túnel de barrido, y realice un ciclo de flash y una pasivación según se describe en el protocolo de texto adjunto. A continuación, transfiera la muestra al microscopio de túnel de barrido y acerque la muestra y la punta al rango de túnel.

Utilice una cámara con una potencia de resolución mejor que 20 micrones de tamaño de punto para tomar una imagen óptica de alta resolución de la unión entre la muestra y la punta, corrigiendo y redimensionando la imagen óptica de modo que represente una reproducción no distorsionada de las marcas de referencia con la ubicación observada de la punta. A continuación, diseñe los patrones HDL que se producirán, incluyendo tanto patrones experimentales como patrones de identificación serpenteantes. Fraccione los patrones generales en formas fundamentales con el fin de definir los vectores básicos que seguirá la punta.

Al aplicar las condiciones de modo AP y modo FE en HDL, utilice la información de la red de la superficie de silicio. Para determinar la trayectoria final de la punta, emplee la litografía por desorción de hidrógeno con precisión atómica (HDL), también conocida como litografía en modo AP, para áreas pequeñas o aquellas que requieran bordes con precisión atómica, utilizando las salidas vectoriales del paso anterior. Realice la HDL mediante litografía en modo de emisión de campo para áreas grandes, con un sesgo de muestra de siete a nueve voltios, una corriente de un nanoamperio y 0,2 miliklos por centímetro.

A continuación, realice la metrología mediante microscopía de túnel de barrido en las áreas deseadas del patrón HDL, obteniendo imágenes con un sesgo de muestra de menos 2,25 voltios y una corriente de túnel de 0,2 nanoamperios. Luego retire la punta de la muestra y mueva la muestra de regreso al compartimento de carga. Proteja la muestra poniéndola en contacto con un sustrato plano inerte, como zafiro limpio; una vez protegida, cierre las válvulas de las bombas e introduzca gas nitrógeno en la cámara lo más rápidamente posible.

Cuando se ventile la cámara, retire la muestra del sistema. Vea aquí una vista de cerca del ensamblaje de blindaje de la muestra utilizando pinzas de politetrafluoroetileno o titanio. Mueva rápidamente la muestra al transportador, manteniendo el lado frontal de la muestra protegido.

Coloque la tapa sobre la muestra y ensamble ligeramente el transportador de muestras presurizado. Lave el transportador con argón ultrapuro durante un minuto, y luego selle el transportador de muestras con una pequeña presión positiva de argón. Realice estos pasos para proteger la muestra entre cada etapa del proceso en estas condiciones.

La muestra permanecerá estable durante hasta un mes. Precaliente la cámara de deposición por capas atómicas a 100 grados Celsius. Luego abra el transportador de muestras y utilice pinzas libres de acero inoxidable para transferir rápidamente la muestra a la cámara de deposición.

Registre la posición y orientación del chip de la muestra y del control. Cierre la cámara y purifíquela mediante un flujo de argón y una presión inferior a 0,2 milibares durante una hora. A continuación, realice 80 ciclos repetidos de deposición atómica de capas para crecer una capa de 2,8 nanómetros de espesor de titania amorfa sobre la muestra, utilizando la receta descrita en el protocolo de texto adjunto.

Una vez finalizado, traslade rápidamente la muestra de vuelta al transportador y purifique con argón. Después de retirar la muestra del transportador de forma segura, instálela en el sistema de MF-A mediante un método de montaje mecánico, como un sistema de sujeción o mordaza al vacío. Enfoque la cámara de MF-A sobre la muestra y localice las marcas de referencia en la superficie de la muestra para alinear la punta de MF-A con la zona donde se espera encontrar los patrones nanométricos.

Utilizando la información de altura y fase a la máxima resolución, escanee la muestra hasta identificar las regiones del patrón localizador. Luego, obtenga una imagen de las regiones deseadas utilizando la calidad y resolución de imagen más alta disponible. Una vez que se haya obtenido la imagen del área de interés, retire la muestra y colóquela nuevamente en el transportador bajo gas argón.

Mientras se prepara para el grabado iónico reactivo, enfríe el reactor del grabador iónico reactivo acoplado capacitivamente a menos 110 grados Celsius. Luego, retire la muestra del transportador y cargue la muestra y cualquier chip de control en su cámara de inducción. Utilice pasta conductiva y bombee la cámara hasta alcanzar 7,5 × 10⁻⁶ milibares.

Estabilice el sistema durante tres minutos, luego haga fluir oxígeno a ocho centímetros cúbicos estándar por minuto. El argón a 40 centímetros cúbicos estándar por minuto y el hexafluoruro de azufre a 20 centímetros cúbicos estándar por minuto. Genere el plasma utilizando una descarga de RF de 150 vatios.

Luego modifique el flujo de gas y ataque durante un minuto utilizando tasas de flujo de 52 centímetros cúbicos estándar por minuto para el hexafluoruro de azufre y 8 centímetros cúbicos estándar por minuto para el oxígeno tras el ataque iónico reactivo. Coloque la muestra nuevamente en el transportador bajo gas argón. Abra el transportador de la muestra e instale firmemente la muestra, el soporte para SEM.

Luego introduzca el ensamblaje de la muestra en el MEB, evacúe la cámara y localice y enfoque los marcadores fiduciales. Ajuste la distancia de trabajo según sea necesario y optimice el enfoque, el brillo y el contraste para minimizar la deposición de carbono sobre los patrones. Optimice el enfoque utilizando características no esenciales cercanas.

Una vez optimizado, identifique la ubicación aproximada del patrón en la muestra. A continuación, muévase hacia los patrones y obtenga imágenes y mediciones en vista plana. Luego, realice una rutina típica de cierre del sistema de MEB y desmonte la muestra según lo indicado por el fabricante del MEB.

Fije la muestra nuevamente en el transportador bajo argón. En este punto, las muestras son estables y pueden almacenarse durante un período indefinido. Aquí se muestran imágenes representativas de microscopio de túnel de barrido de patrones de HDL creados utilizando únicamente el modo AP.

Una combinación de los modos AP y emisión de campo, en la que se utilizó el modo AP para escribir cada borde y el modo de emisión de campo por separado para lograr la mejor producción de máscaras. Mediante patrones HDL en modo AP, debe ser posible alcanzar un alto grado de selectividad utilizando microscopía de fuerza atómica. Se comparó la altura del óxido de titanio depositado en las regiones patrón con el depósito en las regiones de fondo.

Esta muestra mostró una incubación de aproximadamente 20 ciclos para el crecimiento de fondo más alto. Aquí, dos patrones serpenteantes se escriben con un paso de 10 nanómetros utilizando HDL en modo FE. Al rotar los patrones 90 grados uno respecto al otro, se crea una cuadrícula.

Este mismo patrón se muestra aquí utilizando un microscopio de fuerza siguiendo la deposición de máscara de 2,8 nanómetros de óxido de titanio. Debido a los efectos de convolución de la punta, las aberturas en el patrón son difíciles de resolver. Después del grabado iónico reactivo, aproximadamente el 60 % de las aberturas deseadas se transfirieron al sustrato, lo que indica que este tamaño y densidad de patrón es aproximadamente el límite para la fabricación eficaz de nanoestructuras utilizando únicamente el modo FE de HDL una vez dominado.

Esta técnica puede realizarse en aproximadamente tres días si se lleva a cabo correctamente, dedicando la mayor parte del tiempo a la preparación de la muestra bajo ultravacío y al transporte entre ubicaciones, si es necesario. Durante la realización de este procedimiento, es importante mantener las muestras limpias y proteger el fondo de contaminación tras este procedimiento. Otras técnicas, como la litografía por nanoimpresión, pueden utilizarse para aumentar las capacidades de producción de nanofabricación de esta técnica.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo manipular cuidadosamente las muestras para fabricar estructuras a escala de un solo nanómetro. Siempre se deben tomar precauciones, como la dilución del gas, al realizar este proceso. De lo contrario, se podrían causar daños a los sistemas de bombeo LD.