Name: El uso de poliestireno Bloque Poli (ácido acrílico) presenta el revestimiento de metal nanopartículas como monómeros para su homo- y co-polimerización (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Aprende a ensamblar nanopartículas metálicas encapsuladas en polímeros en cadenas de homo- y copolímeros mediante incubación en condiciones ácidas. Este método permite crear materiales nanoestructurados con propiedades novedosas.

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Los autores agradecen a la NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) y MOE (RG14/13) Singapur por su apoyo financiero.

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Los autores no tienen nada que revelar.

Los detalles mecanicistas de las síntesis se presentan y discuten en las publicaciones anteriores 20,21. Aquí nos centramos en los fundamentos de las condiciones de síntesis. Para la polimerización de las nanopartículas, se prefiere que se usan nanopartículas de tamaño uniforme. Seguimos procedimientos de la bibliografía para obtener los uniformes nanopartículas de oro, 23 de Au nanorods, 24 y nanocables TE. 25 En general, una mejor uniformidad de tamaño se puede conseguir cua...

A pesar de los grandes avances en la síntesis de nanopartículas en las últimas dos décadas, su ensamblaje ordenado sigue siendo un gran desafío. Nuestras capacidades sintéticas para unir los bloques de construcción básicos son de vital importancia para la exploración y explotación de sus efectos sinérgicos y propiedades colectivas. Por lo tanto, el desarrollo de nuevas vías de reacción y la exploración de los mecanismos subyacentes son los peldaños hacia la síntesis racional de nanodispositivos complejos. 
Entre la rica variedad estructural de posibles ensamblajes de nanopartículas, las cadenas unidimensionales (1D) han mostrado aplicaciones útiles en nanoelectrónica, optoelectrónica y biosensores. 1-4 Típicamente, el autoensamblaje de nanopartículas en estructuras en forma de cadena requiere interacciones dipolares magnéticas o eléctricas, repulsión electrostática anisotrópica o plantillas externas. 5-11 Para el ensamblaje inducido por dipolos, se necesitan nanopartículas con dipolos permanentes, como nanopartículas magnéticas y nanopartículas semiconductoras en entornos especiales. 12-15 En el caso de las nanopartículas sin dipolo permanente, se ha demostrado que la repulsión electrostática relativamente más débil en los extremos de las cadenas de nanopartículas puede promover la unión selectiva de las nanopartículas en ellas y, por lo tanto, el crecimiento de la cadena 1D. 16,17 Debido a que las nanopartículas pueden agregarse entre sí y con los oligómeros, la agregación a menudo sigue el modo intrínseco de crecimiento escalonado, lo que lleva a una longitud de cadena corta y a la falta de control sobre la ramificación. Por último, las nanopartículas se pueden adsorber en plantillas 1D para formar cadenas, pero por lo general es muy difícil lograr un anclaje seguro y evitar espacios entre las nanopartículas. 
Con estos métodos existentes, el heteroensamblaje o "copolimerización" de las nanopartículas es particularmente difícil. Algunos trabajos pioneros han demostrado la "copolimerización" de cadenas cortas de nanopartículas que explotan el dipolomagnético 18 o la repulsión electrostática. 19
Recientemente, informamos de la homopolimerización y copolimerización de nanopartículas recubiertas de PSPAA en cadenas. 20,21 Esta nueva vía sintética implica una fácil síntesis coloidal y el uso genérico de diferentes tipos de nanopartículas. Permite cadenas ultralargas sin ramificaciones y permite un control rápido de su longitud y anchura (cadenas de una, dos y tres líneas). Y lo que es más importante, los polímeros aleatorios y los copolímeros de las nanopartículas pueden sintetizarse con un mejor control estructural. En este trabajo, proporcionamos protocolos de video para las síntesis relacionadas, con la intención de dar una demostración y presentación detallada.

<table><tbody><tr><td>Cloruro de oro (III) trihidratado, reactivo ACS, &ge; 49.0% Au base</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G4022</td><td>HAuCl4</td></tr><tr><td>Citrato de sodio dihidratado, 99%</td><td>Alfa Aesar</td><td>A12274</td><td></td></tr><tr><td>Borohidruro de sodio, &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71321,</td> bromuro de hexadeciltrimetilamonio Fluka<td></td></tr><tr><td>, &ge; 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H5882</td><td>CTAB</td></tr><tr><td>nitrato de plata, base de metales traza 99.9999%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td></td></tr><tr><td>ácido L-ascórbico, BioXtra, &ge; 99,0%, cristalino</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5960</td><td></td></tr><tr><td>Dióxido de telurio, &ge; 99%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243450</td><td></td></tr><tr><td>Hidracina monohidratado, 64-65%, grado reactivo, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>207942</td><td></td></tr><tr><td>Poli(estireno-b-ácido acrílico) (PS154-PAA49)</td><td>Fuente de polímero</td><td>P4673A-SAA</td><td>PS16000-PAA3500</td></tr><tr><td>Poli(estireno-b-ácido acrílico) (PS144-PAA 28)</td><td>Fuente</td><td>de polímero P4002-SAA</td><td>PS15000-PAA1600</td></tr><tr><td>2-naftaleniol, &ge; 99,0 % (GC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>88910, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Dodecil sulfato de sodio, 99 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>A11183</td><td></td></tr><tr><td>nanotubos de carbono de pared simple, 99% ultrapuro</td><td>NanoIntegris</td><td>PC10344a</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sodio</td><td>Sinopharm</td><td>S1900136</td><td></td></tr><tr><td>1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfotioetanol (sal de sodio)</td><td>Lípidos polares Avanti</td><td>870160P</td><td>PSH</td></tr><<tr><td>em>N,N-dimetilformamida</td><td>Merck</td><td>SA4s640012</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absoluto</td><td>Fischer</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico, 37%</td><td>Pozo de miel</td><td>10189005</td><td>Diluir a 1&nbsp; M antes de usar</td></tr></tbody></table>

el uso de poliestireno<em&gt; bloque</em&gt; poli (ácido acrílico) presenta el revestimiento de metal nanopartículas como monómeros para su homo- y co-polimerización

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Presentamos un método sin plantillas para "polimerizar" nanopartículas en cadenas largas sin ramas laterales. Una variedad de nanopartículas se encapsulan en capas de poliestireno-bloque-poli(ácido acrílico) (PSPAA) y luego se utilizan como monómeros para su autoensamblaje. Se sabe que las micelas esféricas de PSPAA tras el tratamiento con ácido se ensamblan en micelas cilíndricas. Aprovechando esta tendencia, se induce a las nanopartículas de la capa central a agregarse, fusionarse y luego transformarse en cadenas largas. Cuando se utiliza más de un tipo de nanopartículas, se pueden obtener "copolímeros" aleatorios y en bloque de nanopartículas. Se describen procedimientos detallados para la encapsulación de nanopartículas en PSPAA, la homopolimerización y la copolimerización de las nanopartículas core-shell, la separación y purificación de las cadenas de nanopartículas resultantes. También se presentan transformaciones de cadenas de una sola línea en cadenas de doble y triple línea. La sinergia entre la cubierta del polímero y las nanopartículas incrustadas conduce a un modo de polimerización de crecimiento en cadena inusual, lo que da lugar a largas cadenas de nanopartículas que son distintas de los productos del proceso tradicional de agregación de crecimiento escalonado.

Los monómeros de nanopartículas y las cadenas se caracterizan por TEM. La Figura 1 muestra las imágenes de TEM representativos de los monómeros PSPAA encapsulado, lo que confirma las morfologías y tamaños (Figura 1). Como algunos monómeros típicamente permanecen en la muestra después de la &quot;polimerización&quot;, la muestra por lo general se purificó y se concentró antes de ser utilizado para la caracterización TEM. Una mancha se introdujo durante la preparación de las muestras TEM ...

Informamos de protocolos para "polimerizar" varios tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas en polímeros en largas cadenas de "homo-" y "co-polímeros".

El uso de poliestireno<em&gt; Bloque</em&gt; Poli (ácido acrílico) presenta el revestimiento de metal nanopartículas como monómeros para su homo- y co-polimerización

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

El objetivo general de este procedimiento es ensamblar diversos tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas en polímeros en cadenas largas de homopolímeros y copolímeros. Esto se logra primero sintetizando nanopartículas metálicas con diferentes tamaños y morfologías. El segundo paso consiste en encapsular las nanopartículas con bloques de poliestireno-poliácido acrílico o polímeros P-S-P-A-A.A continuación, las nanopartículas encapsuladas en polímero se ensamblan en cadenas incubándolas en condiciones ácidas. Alternativamente, se puede obtener un ensamblaje hetero al unir cadenas de nanopartículas diferentes. Finalmente, se utiliza microscopía electrónica de transmisión para monitorear las morfologías de las nanopartículas, el encapsulamiento de las nanopartículas y las cadenas ensambladas.La principal ventaja de esta técnica frente al método existente, que normalmente requiere momentos estipulados para el ensamblaje lineal, es que permite no solo la formación de cadenas de nanopartículas homogéneas, sino también el ensamblaje heterogéneo de diferentes nanopartículas. Tuvimos esta idea cuando observamos por primera vez la transformación de células de polimicros de forma esférica a cilíndrica tras el tratamiento con ácido. Comience este procedimiento con la síntesis de nanopartículas metálicas, incluyendo nanopartículas de oro y nanocables de delirio, tal como se describe en el protocolo del texto.Para encapsular las nanopartículas de oro en P-S-P-A-A, primero purifique la solución de nanopartículas de oro añadiendo tres mililitros de la solución de nanopartículas de oro recién sintetizada a dos tubos microcentrífuga. Centrifugue la solución a 16.000 × g durante 15 minutos y elimine el sobrenadante. Diluya la solución concentrada con 160 microlitros de agua desionizada.A continuación, prepare la solución stock de P-S-P-A-A disolviendo ocho miligramos de P-S-P-A-A en un mililitro de DIMETILFORMAMIDA o DMF. Luego, prepare la solución de P-S-P-A-A mezclando 740 microlitros de DMF con 80 microlitros de la solución stock. En un vial de vidrio, agregue las nanopartículas de oro a 820 microlitros de la solución de P-S-P-A-A.La mezcla final tiene un volumen de un mililitro con una relación de DMF a agua de 4,5 a uno. A continuación, agregue 40 microlitros de dos miligramos por mililitro de PSH y etanol para hacer hidrofóbica la superficie de las nanopartículas. Incube la mezcla a 110 grados Celsius durante dos horas para permitir la autoensamblaje del polímero antes de enfriar lentamente la solución a temperatura ambiente en el baño de aceite para encapsular los nanotubos de carbono con P-S-P-A-A. Primero mezcle 730 microlitros de DMF con 80 microlitros de la solución stock de P-S-P-A-A.A continuación, pese aproximadamente 0,2 miligramos de nanotubos de carbono de pared simple para obtener 0,05 miligramos de nanotubos de carbono. Estime un volumen de aproximadamente una cuarta parte de la muestra medida. Luego, disperse esto en la solución P-S-P-A-A y someta la mezcla a sonicación en un baño de hielo hasta que se convierta en una solución oscura y transparente.A continuación, agregue 180 microlitros de agua desionizada gota a gota a la solución; la mezcla final tendrá un volumen de 990 microlitros con una relación de DMF a agua de 4,5 a 1. Sone la solución a aproximadamente 50 grados Celsius durante dos horas antes de enfriarla lentamente hasta temperatura ambiente. Para preparar micelas esféricas de P-S-P-A-A, agregue 80 microlitros de la solución stock de P-S-P-A-A a 740 microlitros de DMF. Luego añada 180 microlitros de agua, obteniendo una relación de DMF a agua de 4,5 a 1.Incube la solución polimérica a 110 grados Celsius durante dos horas antes de enfriarla lentamente hasta la temperatura ambiente. Para realizar la polimerización homogénea. Sintetice cadenas de una sola línea a partir de las nanopartículas de oro en P-S-P-A-A mediante la purificación de las nanopartículas.Diluya 800 microlitros de las nanopartículas de oro sintetizadas en P-S-P-A-A con 11,2 mililitros de agua. Divida la solución en tubos individuales de microcentrífuga y centrifúgelos a 16.000 ×g durante 30 minutos, retire y deseche el sobrenadante y agregue 1,5 mililitros de hidróxido de sodio a cada tubo. Luego, centrifugue nuevamente los tubos a 16.000 ×g durante 30 minutos para eliminar el sobrenadante.A continuación, disperse las nanopartículas de oro encapsuladas P-S-P-A-A combinadas y concentradas en un mililitro de agua DMF en una proporción de seis a uno en un vial de vidrio. Luego agregue cinco microlitros de ácido clorhídrico uno molar, o HCL, e incube la mezcla a 60 grados Celsius durante dos horas para permitir la agregación, coalescencia y transformación morfológica de las nanopartículas con núcleo y capa. En este punto, la solución de cadenas de nanopartículas ENE tamaño go contiene un producto: cadenas de nanopartículas, cadenas pequeñas y agrupamientos.Los aglomerados grandes se convierten en nanopartículas. En PSPA mono, vacíe mis células DMF y ácido en exceso. Para purificar las cadenas de nanopartículas.Primero, elimine las celdas vacías de P-S-P-A-A d, m, F y ácido diluyendo 800 microlitros de la solución sintetizada con 11,2 mililitros de hidróxido de sodio. Luego, divida la solución en tubos individuales de microcentrífuga y centrifúgelos a 16.000 ×g durante 30 minutos; agregue 1,5 mililitros de hidróxido de sodio para diluir las soluciones concentradas antes de centrifugar los tubos nuevamente. Como antes, repita este paso una vez más.La solución resultante contiene el producto, cadenas de nanopartículas, cadenas pequeñas y agregados, así como nanopartículas de oro y PSPA. Para separar los monómeros mediante centrifugación diferencial y enriquecer las cadenas de nanopartículas de oro, centrifugue el tubo a 300 veces G durante 25 minutos para aislar y eliminar los conglomerados más grandes. Recoja el sobrenadante antes de centrifugarlo a 2000 veces G durante 30 minutos.Ahora retire el sobrenadante que contiene principalmente monómeros y cadenas pequeñas y agrupaciones. Recopile la solución del fondo, dilúyala en 1,5 mililitros de hidróxido de sodio y centrifugue a 2000 × g durante 20 minutos para eliminar los monómeros en exceso. Repita el proceso una vez más para realizar la polimerización en bloque de nanocables de delirio con nanopartículas de oro.Primero, purifique la nanopartícula de oro de 16 nanómetros en P-S-P-A-A y el nanocable de TELURIO en P-S-P-A-A como antes. Luego, disperse el nanocable concentrado de TELURIO en P-S-P-A-A en un mililitro de una mezcla de agua MF de 6 a 1D. Añada dos microlitros de ácido clorhídrico uno molar, o HCL, e incube la mezcla a 60 grados Celsius durante 20 minutos.Luego, con la solución concentrada de nanopartículas de oro de 16 nanómetros y P-S-P-A-A y tres microlitros adicionales de HCl uno molar, incubar la mezcla a 60 grados Celsius durante dos horas antes de enfriar la solución a temperatura ambiente. Se muestran aquí imágenes de TEM de nanopartículas de oro de 16 nanómetros y monómeros de P-S-P-A-A, así como de nanopartículas de oro de 32 nanómetros y monómeros de P-S-P-A-A. También se muestran monómeros de nanotubos de carbono en P-S-P-A-A y monómeros de P-S-P-A-A, mis células. Imágenes de TEM de los homopolímeros de nanopartículas de oro se muestran aquí.Se muestran cadenas simples lineales de nanopartículas de oro de 16 nanómetros en P-S-P-A-A, así como cadenas simples lineales de nanopartículas de oro de 32 nanómetros en P-S-P-A-A; estas imágenes de microscopía electrónica de transmisión muestran copolímeros de nanopartículas que aquí corresponden a cadenas aleatorias de nanopartículas de oro de 16 nanómetros en P-S-P-A-A y nanopartículas de oro de 32 nanómetros. También se muestran en P-S-P-A-A cadenas en bloque de NANOHILAMIENTO de teluro en P-S-P-A-A y nanopartículas de oro de 16 nanómetros en P-S-P-A-A. Al realizar este procedimiento, es importante recordar utilizar un volumen preciso, ya que el comportamiento polimérico es muy sensible a la combinación de pH y disolvente.

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Research

Investigación

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Chemistry

Química

Una descripción de la formación de un microarray de polímero utilizando una técnica de fotopolimerización en el chip. La caracterización rendimiento de alta superficie mediante microscopía de fuerza atómica, las mediciones de ángulo de contacto del agua, de rayos X y espectroscopía de fotoelectrones de tiempo de vuelo espectrometría de masa iónica secundaria y un ensayo de adhesión celular también se describe.

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