La medición de haz de rayos X coherencia a lo largo de múltiples direcciones Usando 2-D del tablero de damas rejilla de fase

El objetivo general de este procedimiento es medir la coherencia transversal del haz de rayos X en una línea de haz de sincrotrón, utilizando interferometría de rejillas. La principal ventaja de esta técnica es que puede medir la propiedad de coherencia del haz de rayos X en múltiples direcciones simultáneamente, mediante el uso de gradientes 2D. Aunque el método se demostró en la línea de haz 1-BM en la Fuente de Fotones Avanzada, puede aplicarse a cualquier línea de haz de sincrotrón.

La fabricación de redes 2D es fundamental para medir diferentes condiciones de coherencia en la línea de haz. La creación de la red de fase requiere primero la fabricación de un molde para galvanoplastia. El punto de partida para esta demostración es un trozo preparado de oblea de silicio.

Esta es la capa de oro en la cara activa de la muestra de 15 milímetros por 15 milímetros. En el lado opuesto de la muestra, hay una ventana de nitruro de silicio de 5 milímetros por 5 milímetros. Hay más detalles de la muestra en esta sección transversal esquemática.

Una capa de silicio, que ha sido grabada, se encuentra en el núcleo de la muestra. El lado activo de la muestra tiene una capa de nitruro de silicio de bajo estrés, que recubre el silicio. Encima del nitruro de silicio hay una capa de cinco nanómetros de cromo y, a continuación, una capa de 30 nanómetros de oro.

En la parte inferior, se ha eliminado el nitruro de silicio mediante ataque químico para crear una ventana hacia la superficie activa. Comience llevando la muestra a un centrífugo para recubrimiento con resist, y colóquela. Deposite la solución de resist PMMA en el lado de la muestra que contiene oro y cromo.

Active el cubreobjetos giratorio para formar una película de resistencia del espesor deseado. Una vez finalizado, retire la muestra del cubreobjetos giratorio. Colóquela sobre una placa calefactora mantenida a 180 grados celsius durante un minuto, con el fin de eliminar el disolvente residual de la película.

Una vez finalizada la cocción, lleve la muestra a un sistema de litografía por haz de electrones de 100 kiloelectrón voltios y colóquela en el aparato. Utilice el sistema de litografía para exponer el PMMA al patrón de gradación. En el patrón de este protocolo, las áreas rojas serán expuestas y se volverán solubles en el revelador.

Una vez finalizado, recupere la muestra y prepárese para revelarla. Transfiera la muestra a una campana extractora. Allí, tenga preparada una solución de alcohol isopropílico y agua desionizada para el revelador, y un vaso de precipitados con alcohol isopropílico para el enjuague.

Coloque la muestra en el revelador y déjela hundirse antes de agitar suavemente el recipiente durante 30 a 40 segundos para circular la solución. A medida que avanza el proceso de revelado, el patrón de gradación en la superficie de trabajo se vuelve visible. Después del paso de revelado, retire la muestra y sumérjala en un vaso de precipitados con alcohol isopropílico.

Manténgalo allí durante 30 segundos, agitando suavemente el vaso de precipitados. Retire la muestra y séquela con gas de nitrógeno en flujo. Una vez que la muestra esté completamente desarrollada y limpia, continúe con la electrodeposición de la rejilla de oro.

Esto requiere un equipo de galvanoplastia, con un vaso de precipitados lleno de una solución de galvanoplastia a base de sulfito de oro, calentada a 40 grados Celsius, un ánodo de malla de platino sumergido en la solución y una fuente de alimentación de corriente continua. Sumerja la muestra en la solución de sulfito de oro para que actúe como cátodo. Luego encienda la fuente de alimentación de corriente continua y ajuste la corriente adecuada para galvanizar oro a la velocidad de deposición deseada.

Cuando se alcance el espesor deseado, detenga la electrodeposición y enjuague la muestra con agua desionizada. Retire la muestra del enjuague y séquela con nitrógeno en flujo. A continuación, prepare un disolvente calentado en una placa calefactora para eliminar el molde de polímero.

Sumerja la muestra en el disolvente y déjela reposar durante 15 a 30 minutos. Retire la muestra y proceda a enjuagarla con alcohol isopropílico y séquela. Esta es la muestra después de completar los pasos para añadir la rejilla de fase bidimensional en patrón de tablero de ajedrez.

Obtenga imágenes de microscopía electrónica de barrido de la muestra como parte de una inspección, para confirmar que se han logrado el período de red deseado, el ciclo de trabajo y el espesor de la red. En esta imagen, la misma red está inclinada 35 grados hacia atrás, para proporcionar una perspectiva adicional. Continúe preparándose para las mediciones de coherencia, en el compartimento experimental de la instalación.

En esta demostración, el haz pasará a través de la rejilla de fase y caerá sobre este detector CCD. La lente del objeto para el detector se encuentra detrás de un panel. Esta configuración utiliza un objetivo de 10 aumentos, que ayuda a resolver el patrón de interferencia más pequeño.

A continuación, coloque el centelleador del detector para un enfoque aproximado. Coloque el centelleador del detector a la distancia de trabajo desde la lente, aquí de aproximadamente 5,2 milímetros. Cierre todos los paneles antes de pasar a la sala de control.

En la sala de control, comience a ajustar el enfoque modificando remotamente la posición del objetivo. Con luz ambiental en el compartimento, observe los monitores de la sala de control para verificar el enfoque. Una vez establecido el enfoque, regrese al compartimento del experimento.

Mueva el detector bidimensional al trayecto del haz de rayos X, que aquí se indica con un haz láser. Centre el haz utilizando las etapas de traslación vertical y horizontal. Para realizar el enfoque fino, coloque una muestra de fase en el trayecto del haz de rayos X.

Un trozo de espuma de poliestireno, colocado sobre la plataforma de la rejilla, es suficiente. En la sala de control, observe el patrón de dispersión de rayos X y ajuste la posición del objetivo hasta alcanzar la máxima nitidez de la imagen. Ahora es el momento de montar la rejilla para las mediciones de coherencia.

Esta es la rejilla de fase de tablero bidimensional una vez que se ha montado en el conjunto de la etapa de rejillas. Mueva la rejilla de fase de tablero bidimensional al lugar donde se va a medir la coherencia del haz. Desde la sala de control, ajuste el plano de la rejilla de fase para que sea perpendicular al haz de rayos X.

Luego, supervise las imágenes y utilice las etapas de traslación motorizadas para centrar la rejilla en la línea de haz de rayos X. A continuación, gire la rejilla alrededor de la dirección del haz de rayos X. El objetivo es tener la diagonal del patrón de damero a lo largo de la dirección transversal del haz de interés.

En este caso, a lo largo de las direcciones vertical y horizontal. Continúe ajustando finamente, girando alrededor del eje perpendicular al haz de rayos X, para maximizar los períodos del interferograma en las direcciones horizontal y vertical. Desde la sala de control, active la etapa de traslación para mover el detector.

El movimiento debe colocar el detector lo más cerca posible de la rejilla de fase, a lo largo de la dirección del haz. Una vez que esté en su lugar, registre un interferograma con el tiempo de exposición adecuado, en este caso cuatro segundos. A continuación, active nuevamente la plataforma de traslación para mover el detector.

Utilizando los controles del estadio de traslación, muévalo en incrementos a lo largo del trayecto del haz, seleccionando una distancia que genere datos suficientes. Continúe registrando interferogramas y moviendo el detector hasta alcanzar la distancia máxima entre la rejilla y el detector. Para este sistema, la distancia final entre la rejilla y el detector es de aproximadamente 750 milímetros para los últimos interferogramas.

Para completar la recopilación de datos, apague el haz de rayos X. Luego, utilizando el mismo tiempo de exposición que para los interferogramas, adquiera una imagen de marco oscuro. Estos interferogramas se midieron utilizando la rejilla de fase de tablero bidimensional descrita en el protocolo del texto.

Este interferograma corresponde a mediciones de visibilidad, a la primera distancia de Talbot a lo largo de la línea de propagación, con un valor de distancia entre la rejilla y el detector de 83 milímetros. Este patrón corresponde a la cuarta distancia de Talbot, a 579 milímetros. Una transformada rápida de Fourier de los datos en los interferogramas produce picos armónicos, que proporcionan información sobre la naturaleza periódica del interferograma.

El pico de orden cero se encuentra en el centro de la imagen, en el centro de un cuadrado rojo. Un pico de primer orden a cero grados se encuentra en el centro de un cuadrado verde. Hay cuatro picos de primer orden independientes, a 0, 45, 90 y 135 grados, a partir de los cuales se puede obtener la visibilidad a lo largo de cada dirección.

Aquí se muestra la evolución de la visibilidad, para cero grados, en función de la distancia entre la rejilla y el detector. Los datos experimentales se representan con círculos azules. Los círculos rojos corresponden a datos seleccionados alrededor de las distancias de Talbot, para el ajuste del envolvente gaussiano.

Análisis, proporciona un enlace de coherencia de 3,6 micrómetros. Un análisis similar de los datos de visibilidad, a lo largo de las cuatro direcciones, proporciona esta estimación del mapa de coherencia. Solo se necesitan los interferogramas, a las distancias de autoimagen, para obtener los enlaces de coherencia.

Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en un par de horas, si se lleva a cabo correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante elegir la rejilla con el período optimizado para cada medición. Tras su desarrollo, esta técnica abrió un camino para que los investigadores en el campo de la óptica de rayos X desarrollaran ópticas que preservan la coherencia, para fuentes de luz de próxima generación.