Caracterización de Nanocristal distribución por tamaño utilizando espectroscopia Raman con un multi-partícula Phonon Confinamiento Modelo

El objetivo general de este procedimiento es utilizar la espectroscopia ramen para determinar la distribución del tamaño de las nanopartículas de forma rápida, fiable y no destructiva. Esto se logra adquiriendo primero el espectro ramen de las nanopartículas de interés. El segundo paso es analizar los datos de medición y localizar las subdistribuciones en ellos utilizando el modelo de confinamiento de fonio de partículas múltiples.

A continuación, se determina el tamaño medio y el factor de anchura de las subdistribuciones del modelo ajustado. El paso final es utilizar los parámetros obtenidos para determinar la distribución del tamaño real de las nanopartículas de interés. En última instancia, la espectroscopia ramen se utiliza para demostrar que es posible determinar la distribución del tamaño de las nanopartículas de forma rápida, fiable y no destructiva.

La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes como la microscopía electrónica de transmisión y la difracción de rayos X es que la espectroscopía rama proporciona resultados rápidos y fiables de forma no destructiva, y está disponible bajo demanda en la mayoría de los laboratorios. Comience sintetizando nano cristales de interés. Deposite los nanocristales de silicio sobre un sustrato de vidrio utilizando deposición química de vapor mejorada con plasma.

Aquí, se sintetizan nanocristales de silicio con un tamaño aproximado de dos a 120 nanómetros y una distribución bimodal en los rangos de dos a 10 nanómetros y de 40 a 120 nanómetros. A continuación, encienda el láser de la configuración de espectroscopia ramen y deje que se caliente durante aproximadamente 15 minutos para que la intensidad del láser se estabilice, asegúrese de que el láser y las luces activas estén apagadas antes de abrir la puerta para estar a salvo de la iluminación no deseada del láser en funcionamiento. Puerta de prensa de al lado.

Suelte y abra la puerta de la cámara de medición. Coloque la muestra en la platina del portamuestras. Seleccione el objetivo de 50 x y concéntrese en la superficie del polvo de nano cristal.

A continuación, cierre la puerta de la cámara de medición. A continuación, retire el obturador haciendo clic en el botón de salida del obturador. El signo láser ahora debería parpadear en verde y el signo activo debería parpadear en rojo de la imagen en vivo. Multa.

Ajuste el enfoque de la muestra con el manipulador de rueda hasta que se observe el punto láser más pequeño en la imagen en vivo. A continuación, en la barra de herramientas de medición, seleccione la nueva opción de adquisición espectral En la ventana emergente, establezca el rango de medición entre 150 y 700 centímetros inversos. Establezca el tiempo de medición en 30 segundos, el número total de adquisiciones en dos y el porcentaje de la potencia del láser en 0,5% basado en un láser de 25 milivatios.

A continuación, inicie la medición haciendo clic en el botón de inicio de adquisición en la barra de menú. Una vez finalizada la medición, coloque el obturador haciendo clic en el botón Obturador en, guarde los datos como un archivo WXD y como un archivo TXT. El archivo de texto se utilizará para el análisis de los datos experimentales.

Observe que las luces del láser y el activo están apagadas. A continuación, presione el desbloqueo de la puerta y abra la puerta de la cámara de medición. A continuación, mida una referencia masiva del nanomaterial repitiendo este proceso.

Utilizando una muestra de referencia de la posición máxima del material a granel, estime el desplazamiento relativo. Primero, abra los archivos de texto de las mediciones para la medición de nano Krystal y la referencia masiva antes de trazar los datos. Suavizarlos con cúbicos, spline y normalizar los datos a uno en sus posiciones de pico más altas.

Para tener una buena comparación de los cambios de pico relativos, trace el nano krysttal de silicio y haga referencia a los datos de silicio. Determine la posición del pico del silicio de referencia y estime la cantidad del desplazamiento, si lo hay, desde la posición del pico real de 521 centímetros inversos. A continuación, guarde los datos de proceso de silicio nano Krystal como un archivo TXT.

A continuación, inicie el procedimiento de montaje para el procedimiento de montaje. Escriba la función de ajuste que se muestra aquí en un programa de análisis como Mathematica. Asegúrese de que el intervalo de asimetría esté entre 0,1 y 1,0, y que el intervalo de tamaño medio esté entre dos nanómetros y 20 nanómetros Para el procedimiento de ajuste, en primer lugar, importe los datos normalizados y corregidos como entrada para el modelo de ajuste no lineal.

Con el comando de importación, pulse Mayús y Intro para realizar el procedimiento de ajuste. Después de eso, inserte los valores obtenidos para el tamaño medio y la asimetría en la función de distribución genérica predefinida que se muestra aquí. Finalmente, resalte la ecuación de distribución de tamaño que se muestra aquí y trace la distribución de tamaño de dos a 15 nanómetros usando el comando plot como los límites inferior y superior de la distribución.

Las partículas en la muestra que se muestra aquí se midieron mediante microscopía electrónica de transmisión y se encontró que tenían una distribución de tamaño bimodal de nanopartículas. Las nanopartículas pequeñas tenían entre dos y 10 nanómetros, y las nanopartículas grandes tenían entre 40 y 120 nanómetros. El análisis del espectro del ramen revela que la distribución del tamaño de las partículas pequeñas está en el rango de dos a 10 nanómetros.

Se encontró que la distribución era logarítmica normal con un tamaño medio de 4,2 nanómetros con una asimetría de 0,27. La espectroscopia de ramen es un método ideal para medir la ligera diferencia de tamaño de las nanopartículas de silicio formadas utilizando dos caudales diferentes de sane cuando el caudal se incrementó de tres centímetros cúbicos estándar por segundo a 10, el diámetro medio de las partículas disminuyó y la asimetría aumentó ligeramente una vez dominada. Esta técnica se puede realizar en tan solo unos minutos si se realiza correctamente.