Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

La ruta flexible de síntesis de gel de alma permite producir materiales con densidad, área de superficie y tamaño de poro ajustables, que se pueden moldear en una variedad de formas, incluidos monolitos y películas delgadas. La síntesis comienza combinando un catalizador con la solución precursora y permitiendo que la mezcla se cure a temperatura moderada. Esto produce un gel monolítico totalmente reticulado con disolvente atrapado en la estructura del poro.

El tiempo y la temperatura de curado se pueden utilizar para controlar la morfología del material producido. Como segundo paso, el gel húmedo se seca utilizando CO2 supercrítico para preservar la nanoestructura. El material es ahora un gel de flecha.

A continuación, el gel de flecha se calienta a alta temperatura en una atmósfera inerte para carbonizarlo, eliminando los grupos funcionales que contienen oxígeno y convirtiendo los enlaces cruzados químicos en enlaces conductores SP dos. Los materiales resultantes son química y mecánicamente robustos: se utilizan herramientas analíticas como la microscopía electrónica de barrido para caracterizar la morfología y medir el área superficial y la mala distribución de tamaños. El tratamiento de superficie postsintético se puede utilizar para mejorar las propiedades deseadas, como la capacidad de almacenamiento de carga.

Los geles de aire de carbono se inventaron en el Laboratorio Nacional Lawrence Livermore en la década de 1980, y hemos continuado desarrollando materiales de baja densidad para áreas de servicio ultra altas. La síntesis de gel de alma que verá hoy es muy flexible, lo que nos permite desarrollar materiales para satisfacer las necesidades únicas de investigación que se lleva a cabo aquí en Livermore. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes para producir materiales de carbono de baja densidad y alta área superficial es que podemos producir materiales monolíticos que están completamente reticulados con enlaces de carbono SP dos.

Estos enlaces de carbono producen un material que es altamente conductor de electricidad y tiene muy buenas propiedades mecánicas, todo sin el uso de aglutinantes o rellenos conductores. Esta metodología permite un control exquisito sobre la densidad, el área de superficie, el tamaño de los poros y el volumen. Se puede utilizar para producir materiales para diversas aplicaciones, incluidos electrodos de batería y supercondensador, soportes fer, nanopartículas y otros catalizadores, así como materiales estructurales ultra fuertes y livianos.

Para sintetizar un ácido acético, el aerogel de carbono catalizado comienza triturando 112 milimoles de resorcinol en polvo y agregándolo a un vial de centelleo de 40 mililitros. Luego agregue 15 mililitros de agua desionizada y vórtee esta mezcla durante un minuto. A continuación, agregue la suspensión a 224 milimoles de una solución de formaldehído al 37% y vórtice a la mezcla durante un minuto más.

El recurso y todo debería estar completamente disuelto en este punto. Por último, añadimos siete milimoles de ácido glacial y vórtice. Una vez más, esta solución ahora está lista para ser curada y secada para crear un RF y óxido de grafeno o geocompuesto.

Primero, use un baño ultrasónico para crear una suspensión del uno por ciento en peso de óxido de grafeno en el agua ionizada. A continuación, toma 11,2 milimoles de RESORCINOL y añádelo a 1,5 gramos de la suspensión de óxido de grafeno. 22,1 milimoles de una solución de formaldehído al 37% y 56 micromoles de catalizador de carbonato de sodio.

Este compuesto ya está listo para el curado y el secado. Para comenzar la síntesis de hidróxido de amonio catalizado, vaya al ensamblaje, agregue 20 mililitros de agua desionizada a 400 miligramos de una sola capa. Vaya en un frasco de centelleo de 40 mililitros y vórtice durante un minuto.

Utilice un baño ultrasónico para dispersar completamente la mezcla. La dispersión completa puede tardar hasta 24 horas. Una suspensión correctamente dispersa no debe fluir Cuando el vial está invertido, agregue 0,211 mililitros de hidróxido de amonio concentrado por gramo de geosuspensión.

A continuación, transfiera la geosuspensión con catalizador a un molde de vidrio y séllelo herméticamente. Colócalo en el horno a 80 grados centígrados y cura durante 72 horas. Retire el líquido sennett del vial y reemplácelo con agua desionizada.

Luego lávelo en un baño de agua para eliminar los materiales residuales. Reemplace el baño de agua dos veces a intervalos de 12 horas. A continuación, retire el exceso de agua y transfiera la muestra del baño de agua a un baño de acetona.

Reemplácelo con acetona fresca dos veces después de intervalos de 12 horas. Después del lavado, cargue la muestra en un aparato de secado súper crítico que esté lleno de acetona y refrigerante circulante entre 12 y 15 grados centígrados. A continuación, selle la secadora y cambie la acetona por completo con dióxido de carbono líquido.

Cuando no gotee más acetona del escape de la secadora, corte el suministro de dióxido de carbono. Eleve la temperatura del refrigerante a 55 grados centígrados manteniendo una presión entre 1200 y 1600 PS. Mantengo la temperatura del refrigerante a 55 grados centígrados durante una hora. Luego, ventile lentamente el dióxido de carbono durante dos a 12 horas mientras mantiene la temperatura del refrigerante a 55 grados Celsius.

Retire las muestras una vez que el dióxido de carbono se haya ventilado por completo. Una vez que los geles de flecha de grafeno estén debidamente curados y secados, cargue muestras grandes en un bote o recipiente similar y coloque las muestras en forma de disco entre dos hojas de papel carbón con peso en la parte superior para evitar que se enrollen. Muévalos a una atmósfera inerte para carbonizarlos.

Aumente la temperatura a una velocidad de cinco grados Celsius por minuto hasta alcanzar los 1050 grados Celsius y luego mantenga la reacción a 1050 grados Celsius durante tres horas. Para obtener microensamblajes de grafeno altamente cristalino, aumente la temperatura a una velocidad de 100 grados centígrados por minuto y mantenga la espuma a 2.500 grados centígrados durante una hora. Una vez que la espuma se carboniza, se puede funcionalizar con quinona activa redox.

Para mejorar la capacidad de almacenamiento de carga, primero, prepare una solución de tres milimolares de antraquinona en etanol anhidro y caliente la solución en un vial sellado a 75 grados Celsius. Para disolver la antraquinona, agregue la solución de quinona calentada al macroensamblaje de grafeno a dos mililitros. Por cada miligramo de material en un vial sellado, remoje el macroconjunto durante dos horas a 75 grados Celsius, luego decante el exceso de solución del vial y deje el vial sin tapar a 75 grados Celsius durante la noche para secar el material.

El seguimiento de la morfología y la evolución de la composición del material se puede lograr utilizando una variedad de métodos analíticos, la microscopía electrónica de barrido y la microscopía electrónica de transmisión se utilizan para examinar la morfología del material, mientras que los resultados de la difracción de rayos X y el análisis de ramen son consistentes con un material similar al grafeno. La asimetría pobre se utiliza para determinar un volumen deficiente y una distribución de tamaño deficiente. La resonancia magnética nuclear de estado sólido o RMN se utiliza para seguir la transformación del óxido de grafeno en macroconjuntos de grafeno.

Al comparar los espectros de RMN de carbono 13, se observa una reducción significativa de los picos correspondientes a la funcionalidad del epóxido y el hidroxilo después del curado, mientras que la presencia de un pico ático aparece después de la carbonización. Proton NMR destaca la eliminación del metileno y el metoxi Modi. Estas eliminaciones sugieren que los tres enlaces cruzados de carbono hibridados SP se convierten térmicamente en conductores.

SP dos uniones de carbono hibridadas durante la carbonización, la funcionalización postsintética con quinona se verifica mediante análisis termogravimétrico. La pérdida de masa es consistente con una carga del 10 al 14 por ciento en peso, y el aumento de la temperatura en comparación con la quinona a granel indica una cinética de desorción limitada por difusión. La capacidad de almacenamiento de carga mejorada se mide mediante telemetría de volumen cíclico, lo que indica un aumento de casi tres veces incluso a velocidades muy altas.

Utilizando este procedimiento como guía general, los aditivos como los nanotubos de carbono o el óxido de grafeno o las concentraciones de reacción pueden modificarse para adaptar las propiedades del material a sus necesidades específicas. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo sintetizar aerogeles de grafeno de alta superficie, comenzando con precursores simples y económicos.