Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes
15 de diciembre de 2015
En este artículo describimos la síntesis interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) en sustratos de sacrificio, y la disolución del sustrato para la preparación de nanomembranas CMP independientes. Además, describiremos cómo las frágiles nanomembranas pueden ser transferidas a otros sustratos.
El objetivo general de este procedimiento es obtener nanomembranas independientes de polímeros microporosos conjugados. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los polímeros microporosos conjugados, como la forma de preparar películas delgadas y membranas independientes de materiales generalmente insolubles. La principal ventaja de esta técnica es que permite la producción y la transferencia de membranas uniformes con espesores ultra bajos y homogéneos mediante la realización de una etapa por síntesis sobre todo el sustrato.
Aunque este método se puede aplicar para la separación de membranas, también puede ser útil para otras aplicaciones como la electrónica orgánica o la catálisis heterogénea. La demostración del procedimiento será yónica para alinear a un técnico de nuestro laboratorio. Prepare el aparato para la fabricación de CMP.
Use un matraz de fondo redondo de 500 mililitros y un cuello y agregue 300 mililitros de tetra nitrofurano o THF. Coloque un sustrato preparado recubierto con monocapa autoensamblada o SAM terminada en alpino en el compartimento de muestras, use un soporte de muestras para que el sustrato quede en posición vertical. Conecte el aparato a la línea Schleck a través de la unión en la parte superior del enfriador de reflujo.
Evacuar y ventilar el aparato con gas inerte tres veces. A continuación, deje salir el THF del compartimento de muestras por la salida situada en la parte inferior del compartimento de muestras y cierre la salida. A continuación, añada un mililitro de una solución TPM azi preparada y 0,5 mililitros de una solución de catalizador de cobre al compartimento de la muestra a través del tapón de rosca con tabique.
Utilice una jeringa con una aguja hueca para transferir las soluciones secuencialmente desde el matraz lateral hasta el aparato de reacción. Después de esperar aproximadamente 30 minutos, deje salir la solución de reacción por la salida en la parte inferior del compartimento de muestras. Cierre la salida y recoja el THF condensado para enjuagar la muestra.
Espere aproximadamente 30 minutos más, luego deje salir la solución de enjuague sobre la salida en la parte inferior del compartimiento de muestras y cierre la salida. Administre un mililitro de la solución preparada de TPM Aine y 0,5 mililitros de la solución de catalizador de cobre al compartimento de muestra a través del tapón de rosca con tabique. Transfiera la solución secuencialmente desde allí al aparato de reacción utilizando una jeringa con una aguja hueca.
Después de esperar aproximadamente 30 minutos, deje salir la solución de reacción por la salida en la parte inferior del compartimento de muestras. Cierre la salida y recoja el THF condensado para enjuagar la muestra. Después de esperar 30 minutos adicionales, repita la adición secuencial hasta alcanzar la cantidad deseada de capas, una capa tiene aproximadamente un nanómetro de grosor.
Como paso final, saque el sustrato de mica recubierto de CMP. Enjuáguelo con THF y etanol, y luego séquelo bajo un chorro de nitrógeno. Establezca un codificador de giro en un tiempo de rampa de 10 segundos de cero a 4.000 RPMA, un tiempo de espera de 40 segundos y un tiempo de rampa de 10 segundos de 4.000 a cero RPM.
Coloque el sustrato de MICA recubierto de CMP en el codificador de espín y coloque la solución A-P-M-M-A en la oblea hasta que esté completamente cubierta. Inicie el codificador de giro, corte un milímetro de cada borde del sustrato de mica recubierto con una tijera para cortar los bordes. Luego llene un plato de cristalización de 150 mililitros con una solución de yodo y yoduro de potasio y llene un plato de cristalización de 100 mililitros con una solución de yoduro de potasio.
Coloque el oro CMP recubierto de PMMA sobre el sustrato de mica con mica en contacto con la solución encima de la solución de yodo y yoduro de potasio. Ten cuidado de que no se hunda. Espere al menos cinco minutos, luego transfiera el sustrato de MICA de oro CMP recubierto de PMMA de la solución de yoduro de potasio y yodo a la parte superior de la solución de yoduro de potasio con MICA en contacto con la solución.
Una vez más, tenga cuidado de que no se hunda y espere al menos cinco minutos. A continuación, llene un plato de cristalización de 250 mililitros con agua destilada. Retire la película de oro P-M-M-A-C-M-P de la MICA sumergiendo ligeramente el sustrato comenzando desde un borde en agua destilada.
Sostenga el sustrato de modo que la MICA apunte hacia la inmersión en agua y cubra el oro P-M-M-A-C-M-P sobre la oblea de silicio acercándose a la membrana de oro P-M-M-A-C-M-P de natación. Lentamente con la oblea hasta que toque el borde de la membrana, extraiga la oblea de silicona lentamente. Una vez que la oblea de silicio esté en contacto con la membrana de oro P-M-M-A-C-M-P, retire la película de oro P-M-M-A-C-M-P de la oblea de silicio sumergiendo ligeramente el sustrato, comenzando desde un borde en la solución de yodo y yoduro de potasio y esperando 15 minutos después de que el oro esté completamente grabado.
Transfiera la membrana P-M-M-A-C-M-P al agua a través de la oblea de silicona y espere 15 minutos más. Repita este paso tres veces para lavar la membrana con agua. A continuación, transfiera la membrana P-M-M-A-C-M-P lavada a una oblea de silicona recubierta de oro.
Como antes, deje que el sustrato P-M-M-A-C-M-P se seque y ventile durante al menos dos horas. Para disolver el PMMA. Coloque el sustrato P-M-M-A-C-M-P en acetona y espere 30 minutos.
Saca el sustrato y enjuágalo con acetona. Después de repetir este paso tres veces, deje que el sustrato CMP se seque durante al menos dos horas. Las membranas se caracterizan por reflexión infrarroja, espectroscopía de absorción o ir.
RAS que se muestra aquí es un espectro IRRA de una membrana CMP transferida a una oblea de oro. Las bandas típicas de las vibraciones de la columna vertebral aromática son a 1.605, 1.515 y 1.412 centímetros inversos. En el caso de los grupos residuales no reactivos, azidos o alkin, se pueden observar bandas características a 2, 125 y 1, 227 centímetros inversos.
Aquí se muestra una imagen de microscopía electrónica de barrido. La membrana autoportante es claramente visible Una vez dominada, esta técnica de transferencia se puede realizar en menos de una hora si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar cortar los bordes del microsustrato después de la aplicación del recubrimiento por centrifugación Después de este procedimiento.
Se pueden formar otros métodos, como la modificación sintética o el fotopatrón, para optimizar el propósito químico de la membrana nan para las aplicaciones deseadas después de su desarrollo. Esta técnica puede ayudar a los investigadores en el campo de los polímeros micro profesionales congregados a transferir las prometedoras propiedades a granel a dispositivos reales.
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Descripción general
Este estudio presenta un método para sintetizar nanomembranas libres de polímeros conjugados porosos (CMP) utilizando sustratos sacrificables. La técnica permite la producción de membranas uniformes con bajo espesor, que pueden transferirse a diversos sustratos para múltiples aplicaciones.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Ciencia de Materiales
- Química de Polímeros
- Nanotecnología
Antecedentes
- Los polímeros microporosos conjugados son típicamente insolubles.
- Es difícil preparar películas delgadas y membranas autosoportadas.
- Los métodos existentes pueden no producir un espesor uniforme de la membrana.
- Las aplicaciones incluyen separación mediante membranas y electrónica orgánica.
Objetivo del estudio
- Desarrollar un método confiable para la fabricación de nanomembranas de CMP.
- Explorar la transferibilidad de estas membranas a otros sustratos.
- Abordar los desafíos clave en la preparación de películas delgadas.
Métodos Utilizados
- Síntesis interfacial de CMP sobre sustratos sacrificables.
- Disolución del sustrato para obtener membranas independientes.
- Transferencia de nanomembranas frágiles a diversos sustratos.
- Caracterización de las propiedades de la membrana para aplicaciones potenciales.
Resultados principales
- Síntesis exitosa de nanomembranas autosoportadas de CMP.
- Transferibilidad demostrada a otros sustratos.
- Esposor uniforme de la membrana logrado mediante el método.
- Aplicaciones potenciales en separación por membranas y electrónica orgánica.
Conclusiones
- El método proporciona un enfoque novedoso para la fabricación de nanomembranas CMP.
- Abre nuevas vías para investigaciones futuras en aplicaciones de polímeros.
- Estudios futuros podrían explorar aplicaciones adicionales en catálisis.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Este método permite la síntesis y transferencia de nanomembranas poliméricas conjugadas microporosas (CMP) libres, abordando un desafío clave en el procesamiento de materiales poliméricos insolubles para aplicaciones avanzadas. Al lograr membranas uniformes y ultradelgadas con espesor y composición controlados, la técnica facilita la transferencia de las propiedades masivas de los CMP a sistemas funcionales a escala nanométrica. Esta capacidad es relevante para flujos de trabajo de descubrimiento temprano en los que se requiere la fabricación reproducible y escalable de películas delgadas funcionales para evaluaciones posteriores en sensores, catálisis o dispositivos electrónicos.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Permite la preparación de nanomembranas CMP uniformes para investigar las relaciones entre estructura y función en polímeros conjugados porosos.
- Valor operativo: Proporciona un enfoque de síntesis reproducible capa por capa para generar membranas con control preciso del espesor (~1 nm por capa).
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Produce membranas autosoportadas adecuadas como plataformas estables para inmovilizar biomoléculas o sitios catalíticos en biosensores o ensayos basados en enzimas.
- Valor operativo: Facilita la transferencia a diversos sustratos (por ejemplo, oro, silicio), lo que permite su integración con sistemas de detección o lectura existentes.
Investigación Traductiva y Preclínica
- Valor científico: Apoya la evaluación de membranas CMP en catálisis heterogénea o electrónica orgánica, lo que podría orientar el diseño de dispositivos diagnósticos o de interfaz con biomarcadores.
- Valor operativo: Permite la transferencia y estabilización de nanomembranas frágiles mediante recubrimientos sacrificiales, mejorando su manipulación e integración en dispositivos.
Integración de la tubería y flujo de trabajo
El método se integra en los flujos de trabajo de descubrimiento temprano a traslación preclínica al proporcionar una ruta escalable para fabricar membranas poliméricas funcionales que pueden incorporarse en plataformas analíticas o de detección.
- Biología del Descubrimiento: Apoya la comprobación de hipótesis sobre la accesibilidad de poros y la funcionalidad del esqueleto conjugado en CMP mediante la síntesis ajustable de películas.
- Selección: Permite la preparación de membranas estables y uniformes para estudios consistentes de interacción con ligandos o analitos en formatos de ensayo.
- Análisis: Produce membranas caracterizables mediante IRRAS y SEM, proporcionando retroalimentación cuantitativa sobre espesor, composición e integridad estructural.
- Investigación Traducible: Demuestra la transferibilidad a sustratos compatibles con dispositivos, favoreciendo la continuidad desde el descubrimiento de materiales hasta la evaluación de prototipos.
- Reutilización Empresarial: Establece un proceso modular de fabricación capa por capa, adaptable a distintas químicas de CMP y tipos de sustratos, para su uso repetido en campañas de selección de materiales.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Permite la investigación sistemática de las relaciones entre la estructura y las propiedades de los CMP mediante el control del espesor y la composición.
- Valor operativo: Permite la síntesis y transferencia reproducible y escalable de membranas libres con variabilidad mínima entre lotes.
- Valor estratégico: Reduce la pérdida de material al permitir la evaluación temprana de la idoneidad de los CMP para la integración en dispositivos.
- Impacto en la cartera: Apoya la priorización ajustada al riesgo de candidatos a CMP basada en la capacidad de formación de membranas y el rendimiento funcional.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en síntesis interfacial, deposición capa por capa y técnicas de manipulación de membranas.
- Depende de aparatos especializados, incluyendo línea Schlenk, portamuestras y equipo de recubrimiento por centrifugación para la aplicación de la capa sacrificial.
- Necesita protocolos estandarizados para la funcionalización del sustrato (por ejemplo, SAM de alkanotiol) y el recubrimiento sacrificial (por ejemplo, PMMA) para garantizar la integridad de la membrana.
- Implica una cuidadosa optimización del número de capas y de los pasos de enjuague para lograr el espesor deseado y eliminar especies no reaccionadas.
- Está limitado por la necesidad de manipulación ultralimpia para prevenir roturas o contaminación de las nanomembranas durante los pasos de transferencia y lavado.
