Name: Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Aprende a sintetizar nanomembranas independientes de polímeros microporosos conjugados mediante síntesis interfacial en sustratos sacrificiales. Este método permite obtener membranas uniformes de bajo espesor transferibles a diversos sustratos para aplicaciones en separación de membranas y electrónica orgánica.

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Los autores no tienen agradecimientos.

1. Síntesis de CMP Thin Films través de la adición secuencial <ol><li> Autoensamblada monocapa (SAM) funcionalización de oro sobre mica. <ol><li> Prepare la solución 1 mM de 11-tioacetilo-undecano amida de ácido propargılico 14 en etanol (SAM-solución). Mezclar mediante baño ultrasónico hasta que la solución es clara. Proteja la botella de la luz usando papel de aluminio. </li><li> Obtener oro mica recubierta de obleas en atmósfera de argón. Después de la retirada del recipiente de almacenamiento sumerja la oblea mica directamente a la solución SAM durante 18 h. </li><li> Tome el preparado oblea Au-mica de la solución SAM, enjuagar con etanol y se seca bajo una corriente de nitrógeno. Almacenar Después el sustrato protegido de la luz y bajo gas inerte. </li></ol></li><li> Soluciones precursoras. <ol><li> Pesar 18,64 mg Cu-catalizador (tetraquis (acetonitrilo) de cobre (I) hexafluoro-fosfato), 20,83 mg tetraphenylmethane (TPM) -alkyne y 24,22 mg TPM-azida y llenar cada componente en un matraz Schlenk separado.Ver Figura 1 para TPM-alquino y TPM-azida, la síntesis se describe en la referencia 15. Evacuar y vuelva a llenar con gas inerte (N2 o argón) 3 veces. </li><li> Añadir 25 ml de tetrahidrofurano exento de agua (THF) a cada matraz Schlenk. Proteja los frascos con TPM-azida y TPM-alquino de la luz usando papel de aluminio. </li></ol></li><li> Preparar aparato para la fabricación de CMP. Nota: El aparato de síntesis se muestra en la Figura 2. <ol><li> Use un matraz de fondo redondo de 250 ml un cuello. Rellene 130 ml de THF. Ponga el sustrato preparado revestido con alquino terminado SAM en el compartimiento de la muestra. Utilice un soporte de muestra, de modo que el sustrato está de pie en posición vertical. </li><li> Conectar el aparato a la línea Schlenk través de la unión en la parte superior del refrigerador de reflujo. </li><li> Evacue y ventile con gas inerte 3 veces. </li></ol></li><li> La adición secuencial en condiciones inertes. <ol><li> Ajuste el calentador a 90 ° C y espere hasta que el THF es refundente. </li><li> Vamos a cabo THF desde el compartimento de la muestra sobre la salida en la parte inferior del compartimento de la muestra. Cierre la salida. </li><li> Dar 1 ml de la solución de TPM-azida preparada y 0,5 ml de la solución de Cu (I) catalizador para el compartimento de la muestra a través de la tapa roscada con tabique. Utilice una jeringa con una aguja hueca para transferir la secuencialmente soluciones del matraz Schlenk al aparato de reacción. Nota: La secuencia no tiene ninguna influencia a la reacción. </li><li> Espere aproximadamente 30 min. </li><li> Vamos a cabo la solución de reacción sobre la salida en la parte inferior del compartimento de la muestra. Cierre la salida y recoger el THF condensada para enjuagar la muestra. Espere aproximadamente 30 min. </li><li> Deje que la solución de enjuague sobre la salida en la parte inferior del compartimento de la muestra. Cierre la salida. </li><li> Dar 1 ml de la solución de TPM-alquino preparado y 0,5 ml de la solución de Cu (I) catalizador para el compartimento de la muestra a través de la tapa roscada con tabique. Use una jeringa con un huecoaguja para transferir la secuencialmente soluciones del matraz Schlenk al aparato de reacción. Nota: La secuencia no tiene ninguna influencia a la reacción. </li><li> Espere aproximadamente 30 min. </li><li> Vamos a cabo la solución de reacción sobre la salida en la parte inferior del compartimento de la muestra. Cierre la salida y recoger el THF condensada para enjuagar la muestra. Espere aproximadamente 30 min. </li><li> Repetir los pasos 1.4.3 a 1.4.9 hasta que se alcanza la cantidad deseada de capas. Nota: Una capa es de aproximadamente 1 nm de espesor. </li><li> Saque el sustrato mica recubierta-CMP, enjuagarlo con THF, etanol y se seca bajo una corriente de nitrógeno. </li></ol></li></ol> 2. Transferencia de CMP nanomembranes <ol><li> El poli (metacrilato de metilo) (PMMA) solución. <ol><li> Preparar una solución de 4% (en peso) PMMA (M 996 kDa) en acetato de etilo. Disolver el PMMA utilizando baño ultrasónico hasta que la solución es clara. </li></ol></li><li> Girar recubrimiento de la solución de PMMA. <ol><li> Ajuste el dispositivo de recubrimiento de incremento para la ARtiempo mp 10 segundos de 0 a 4.000 rpm, tiempo de mantenimiento de 40 segundos y el tiempo de rampa 10 s de 4.000 a 0 rpm. </li><li> Coloque el sustrato mica recubierta CMP en el revestidor de giro y poner la solución de PMMA en la oblea hasta que esté completamente cubierto. Inicie el revestidor de giro. </li><li> Una vez finalizada recubrimiento por rotación, se coloca la muestra durante 5 minutos en una placa de calentamiento a 90 ° C. </li><li> Cortar 1 mm de cada borde del sustrato de mica recubierta. Utilice una tijera para cortar los bordes. </li></ol></li><li> Transferencia de PMMA recubierta CMP nanomembrana. <ol><li> Prepare la solución de I2 / KI / H2O (1: 4: 40 m / m / m) y de KI / H2O (01:10 m / m). </li><li> Llene la solución de I2 / KI H2O en unos 150 ml de cristalización plato y rellenar la solución de KI / H2O en 100 ml de cristalización plato. Ponga el oro CMP PMMA recubierta sobre el sustrato de mica, con mica en contacto a la solución, en la parte superior de la I 2 / KI / H 2 O solución. Tenga cuidado de que no se hunde.Espere al menos 5 minutos. </li><li> Ponga el sustrato de mica recubierta de oro CMP PMMA de la I 2 / KI / H 2 O solución en la parte superior de la solución KI / H 2 O, con mica en contacto a la solución. Tenga cuidado de que no se hunde. Espere al menos 5 minutos. </li><li> Llenar de agua destilada en unos 250 ml de cristalización plato. Pele el / CMP película / oro PMMA de la mica. Para ello, mediante la inmersión ligeramente el sustrato, comenzando desde un borde, en agua destilada. Mantenga el sustrato de manera que la mica está apuntando al agua. Nota: El procedimiento se muestra en la Figura 3. </li><li> Dip-capa del PMMA / CMP / oro en la oblea de silicio. Para ello, se acerca el PMMA / CMP / oro lentamente con la oblea hasta que toque el borde de la piscina PMMA / membrana / oro CMP. Tire de la oblea de silicio lentamente, una vez que la oblea de Si-está en contacto con el / la membrana CMP / oro PMMA. </li><li> Pele el / CMP / película de oro PMMA fuera de la oblea de silicio. Haga esto sumergiendo poco el sustrato, a partir de un edge, en el I 2 / KI / H 2 O solución. Espere 15 min. </li><li> Después de que el oro está completamente grabado, transferir la membrana PMMA / CMP al agua a través de la oblea de silicio. Espere 15 min. </li><li> Repita el paso 2.3.7 tres veces para lavar la membrana con agua. </li><li> Transferir la membrana de PMMA / CMP lavado al sustrato deseado, por ejemplo, un portaobjetos de microscopio recubierto de oro o una oblea de silicio, a través del método mencionado en el paso 2.3.5. Deje secar el sustrato de PMMA / CMP al aire durante al menos 2 horas. </li></ol></li><li> Disolución de PMMA. <ol><li> Ponga el sustrato de PMMA / CMP en acetona. Espere 30 min. Saque el sustrato y enjuague con acetona. </li><li> Repita el paso 2.4.1 en tres ocasiones. </li><li> Deje secar el sustrato CMP durante al menos 2 horas. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Para la síntesis de la CMP-película de la solución del catalizador tiene que ser fresco. Un catalizador roto (es decir, oxidada) se indica mediante una coloración azul de la solución. La solución fresca es incoloro. Un punto crucial es cortar los bordes del sustrato mica después de revestimiento por rotación PMMA. También defectos en el sustrato se deben cortar, es decir, cada punto fuera el PMMA pueda entrar en contacto con el sustrato de mica, a causa de una capa...

La preparación de membranas poliméricas ultrafinas es de gran interés para aplicaciones en separación de gases y nanofiltración. Los desafíos en la síntesis están representados por (a) el control del espesor de la membrana y la homogeneidad y (b) la transferencia de dichas membranas frágiles. Para superar el desafío (a), la síntesis molecular capa por capa1 ha demostrado ser muy prometedora en el control del grosor y la homogeneidad de películas delgadas cultivadas en la interfaz sólido-líquido. 2,3 El control lineal del número de capas controla el espesor de la película. El método l-b-l se ha utilizado con éxito para fabricar estructuras orgánicas metálicas montadas en superficie (SURMOFs),4-7 también se demostró la síntesis de películas poliméricas delgadas a través de la reacción l-b-l de cadenas poliméricas. 8 El reto b) se refiere a la manipulación de estas membranas ultrafinas. Para evitar la ruptura o arruga de las nanomembranas, los soportes de sacrificio de los recubrimientos han demostrado ser muy prometedores. 9
Aquí presentaremos un protocolo detallado para la síntesis de películas delgadas de polímero microporoso conjugado (CMP)10-13 mediante la adición secuencial de los bloques de construcción moleculares, con el espesor y la composición deseados. La preparación de nanomembranas CMP independientes se logra mediante el uso de un soporte de sacrificio. Para la manipulación y transferencia de las nanomembranas CMP a otros soportes, describiremos un protocolo sencillo para proteger las membranas con recubrimientos de sacrificio y su flotación ascendente a la interfaz de aire líquido y su posterior transferencia mediante recubrimiento por inmersión.

<table><tbody><tr><td>Acetona</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Yoduro de potasio</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Acetato de etilo</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (THF)</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF sin agua</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>Yodo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>Tetrakis(acetonitrilo) cobre(I) hexafluoro-fosfato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>Poli(metacrilato de metilo) 996 kDa (PMMA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 Metanotetrailtetrakis(4-azidobenceno) (TPM-azida)</td><td></td><td></td><td>Proporcionado por AK Prof. Br&auml;se. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 9.</td></tr><tr><td>1.1.1.1 Metanotetrailtetrakis (4-etinilenbenceno) (TPM-alquino)</td><td></td><td></td><td>Proporcionado por AK Prof. Brüml;se. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 9.</td></tr><tr><td>11-tioacetil-undecanoácido propargilamida</td><td></td><td></td><td>Proporcionado por AK Prof. Brüml;se. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 8.</td></tr><tr><td>oblea de silicio recubierta de oro/titanio</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemania</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mica recubierta de oro</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemania</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

síntesis de capa por capa y transferencia de independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP como grandes materiales de área superficial han atraído creciente interés recientemente, debido a su alta variabilidad en la incorporación de grupos funcionales en combinación con su sobresaliente estabilidad térmica y química, y densidades bajas. Sin embargo, su naturaleza insoluble causa problemas en su procesamiento ya que las técnicas generalmente aplicados como recubrimiento por centrifugación no están disponibles. Especialmente para aplicaciones de membrana, en las que es deseable la tramitación de CMP como películas delgadas, los problemas de procesamiento han impedido su aplicación comercial. Aquí se describe la síntesis interfacial de CMP películas delgadas sobre sustratos funcionalizados vía (LBL) la síntesis molecular capa por capa. Este proceso permite la preparación de películas con grosor y la composición deseada y los gradientes de composición incluso deseados. El uso de soportes de sacrificio permite la preparación de membranas Autosoportados por disolución del soporte después dela síntesis. Para manejar este tipo de membranas independientes ultrafinas la protección con recubrimientos de sacrificio mostró una gran promesa, para evitar la rotura de las nanomembranes. Para transferir los nanomembranes al sustrato deseado, las membranas revestidas se upfloated en la interfase aire-líquido y luego se transfieren a través de recubrimiento por inmersión.

Las membranas se caracterizan por espectroscopia de absorción reflexión de infrarrojos (IRRAS). 16 La Figura 4 muestra IRRA-espectros a partir de una CMP-membrana transferido a una oblea de oro. Bandas típicas de las vibraciones de la columna vertebral aromático están a 1.605 cm -1, 1.515 cm -1 y 1.412 cm -1. Grupos alquino y azida sin reaccionar pueden ser observados por bandas características a 2.125 cm -1 y 1.227 cm-1. La figur...

En este artículo describimos la síntesis interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) en sustratos de sacrificio, y la disolución del sustrato para la preparación de nanomembranas CMP independientes. Además, describiremos cómo las frágiles nanomembranas pueden ser transferidas a otros sustratos.

Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

El objetivo general de este procedimiento es obtener nanomembranas libres de polímeros conjugados porosos. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los polímeros conjugados porosos, como la forma de preparar películas delgadas y membranas libres de materiales normalmente insolubles. La principal ventaja de esta técnica es que permite la producción y la transferencia de membranas uniformes con espesor ultrabajo y homogéneo mediante una síntesis por pasos sobre un sustrato.Aunque este método puede aplicarse para la separación de membranas, también puede ser útil para otras aplicaciones, como la electrónica orgánica o la catalisis heterogénea. Quien demuestre el procedimiento será yonic to line un técnico de nuestro laboratorio. Prepare el aparato para la fabricación de CMP.Utilice un matraz redondo de una boca de 500 mililitros y agregue 300 mililitros de tetrahidrofuran o THF. Coloque un sustrato preparado recubierto con una monocapa autoensamblada o SAM terminada en alquilo en el compartimento de muestra, utilice un portamuestras para que el sustrato permanezca en posición vertical. Conecte el aparato a la línea de vacío mediante la unión situada en la pa

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Investigación

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Química

Aquí se demuestra cómo fabricar chips de microfluidos con termoplástico estampado en caliente y sellado por calor. Luego se muestra cómo utilizar la luz en la superficie in situ dirigidos injerto y la polimerización a través del chip sellado para formar las columnas compuestas en fase sólida.

Fabricación de los canales de microfluidos termoplástico

El objetivo de esta investigación fue formar tejido de la pared celular vegetal sintético usando asamblea capa por capa de fibrillas nanocellulose y aislada lignina montado a partir de suspensiones acuosas diluidas. Se han usado técnicas de medición de la superficie de la microbalanza de cristal de cuarzo y microscopía de fuerza atómica para monitorizar la formación del material nanocompuesto de polímero-polímero.

Hacia Biomimicking Madera: Fabricada en monobloque películas de nanocellulose, lignina, y una Policatión sintético

Una técnica simple, robusta y escalable para funcionalizar y auto-ensamblan películas monocapa en nanopartículas ligando macroscópicas en soportes plantilla gratuita se describe en este protocolo.

Una técnica para funcionalizar y auto-ensamblan macroscópicas nanopartículas ligando monocapa Films en soportes de plantillas gratis

Describimos un método para la fabricación de películas poliméricas de gran superficie (hasta 13 cm de diámetro) y ultrafinas (tan finas como 8 nm). En lugar de utilizar una capa intermedia de sacrificio para deslaminar la película de su sustrato, utilizamos un tratamiento de superficie autolimitado adecuado para áreas arbitrariamente grandes.

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Un procedimiento para la síntesis de nanotubos de carbono de la pirólisis de poliestireno injertado mediante modificación química sucesivos pasos a selectivamente introducir las cadenas del polímero en las paredes laterales y su uno mismo-montaje mediante pliegues anisotrópico es presentado.

Injerto de nanotubos de carbono pirólisis con poliestireno para permitir uno mismo-Asamblea y pliegues anisotrópico

Métodos de fabricación de superficie para depósito con motivos de nanómetro gruesos pinceles o micrones espesor, películas del reticulado de un copolímero de bloque de azlactone se divulgan. Se discuten los pasos experimentales críticos resultados representativos y limitaciones de cada método. Estos métodos son útiles para crear interfaces funcionales con características físicas a medida y regulable reactividad superficial.

Fabricación de superficies reactivas con cepillo y reticulado de copolímeros de bloque funcionalizados Azlactone

Se presenta un enfoque simple, reproducible y versátil para la síntesis de membranas de marco metal-orgánico de policristalino pegados, en una amplia gama de poroso y soportes no porosos.

Electroforético cristalización de membranas ultrafinas marco Metal-orgánico de alto rendimiento

Presentamos un procedimiento para la transferencia altamente controlada y libre de arrugas de películas delgadas de copolímero de bloque sobre sustratos de soporte porosos utilizando una cámara de drenaje impresa en 3D. El diseño de la cámara de drenaje es de importancia general para todos los procedimientos que implican la transferencia de películas macromoleculares a sustratos porosos, que normalmente se hace a mano de una manera irreproducible.

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Se proporciona un protocolo para la síntesis y caracterización de monocapas de estructura metal-orgánica autoensambladas utilizando cristales de estructura metal-orgánica (MOF) injertados en polímeros. El procedimiento muestra que las partículas de MOF injertadas en polímeros pueden autoensamblarse en una interfaz aire-agua, lo que da como resultado estructuras monocapa independientes y bien formadas, como lo demuestran las imágenes de microscopía electrónica de barrido.

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