Crecimiento Seedless de bismuto nanocables matriz a través del vacío de evaporación térmica

El objetivo general de este procedimiento experimental es cultivar nanocables de bismuto monocristalinos de forma escalable mediante evaporación térmica en alto vacío. Este método puede utilizarse para sintetizar nanocables de bismuto de alta calidad con altos rendimientos. El material ha sido de gran interés en el campo de los estudios de semiconductores.

La principal ventaja de esta técnica es que no requiere catalizadores ni semillas, y que el procedimiento sintético se lleva a cabo en alto vacío, de modo que el nanocable se forma con una hiperpureza. Este método proporciona información sobre cómo la porosidad a escala nanométrica induce el crecimiento espontáneo de nanocables, pero también debería ser aplicable a otros sistemas con bajo punto de fusión, como el indio y el estaño. Para comenzar, purgue la cámara de deposición hasta alcanzar la presión atmosférica y abra la cámara.

La ventilación se realiza presionando el botón de inicio de ventilación del PC en la interfaz del software de control, lo que inicia automáticamente una secuencia que ventila la cámara hasta la presión atmosférica. Al alcanzar la presión atmosférica, abra la cámara tirando de la puerta frontal de acceso.

Luego, monte una lancha de evaporación de tungsteno entre un par de electrodos de evaporación térmica. Coloque un gramo de perlas de bismuto en la lancha de evaporación y monte un blanco de vanadio en la fuente de pulverización catódica. A continuación, conecte los conectores mini banana del controlador de temperatura de circuito cerrado al paso eléctrico del sistema de deposición.

Para limpiar los sustratos de crecimiento mediante plasma de oxígeno, coloque los sustratos de crecimiento en un limpiador de plasma y bombee la cámara pulsando el botón de vacío hasta alcanzar la presión base de 10 militorr. Abra la válvula de gas oxígeno e introduzca el gas oxígeno en la cámara pulsando el botón de gas en el panel frontal. Ajuste el caudal pulsando los botones INCR y DECR para el control del caudal de gas, con el fin de mantener una presión en la cámara de aproximadamente 100 militorr.

A continuación, ajuste la potencia del plasma a 20 vatios presionando los botones INCR y DECR para el control de potencia, e inicie el plasma presionando el botón RF on. Espere cinco minutos antes de apagar el plasma presionando el botón RF on. Luego, ventile la cámara presionando el botón bleed antes de retirar los sustratos para cargar el sustrato.

Primero, monte el conjunto de control de temperatura del sustrato en el portasustratos. Utilice pinzas de resorte para montar los sustratos de crecimiento encima del conjunto del calentador-enfriador Peltier. Luego, monte el portasustratos completamente ensamblado dentro de la cámara de deposición de vapor.

Con los sustratos orientados hacia las fuentes de deposición, conecte los pasos eléctricos al conjunto del enfriador y calentador Peltier. Cierre el obturador del sustrato para evitar la deposición no intencionada sobre este. A continuación, comience a reducir la presión en la cámara de deposición.

La bomba se realiza pulsando el botón de inicio de bombeo PC en la interfaz del software de control, lo cual inicia automáticamente una secuencia que bombea la cámara hasta alcanzar su presión base para depositar vanadio mediante una fuente de pulverización catódica (magnetron sputtering). Inicie el flujo de argón en la fuente de pulverización. Ajuste el caudal entre 40 y 50 centímetros cúbicos estándar por minuto. Ajuste la velocidad de rotación de las bombas turbomoleculares para obtener una presión en la cámara entre 2,5 y tres militorr mientras la cámara alcanza gradualmente su presión en estado estacionario.

Establezca los factores de calibración de espesor para el microbalance de cristal de cuarzo o QCM para vanadio. La densidad es de 5,96 gramos por centímetro cúbico, y el factor Z es de 0,530. Encienda la fuente de pulverización catódica y ajuste la potencia entre 200 y 250 vatios sin abrir el obturador del sustrato.

Mantenga la fuente en funcionamiento durante dos minutos. Abra el obturador del sustrato para iniciar la deposición de vanadio. Mientras tanto, restablezca a cero el espesor acumulado del QCM.

Continúe la deposición hasta que se acumule un espesor aparente de 20 nanómetros por lectura del QCM. Luego cierre el obturador del sustrato y disminuya gradualmente la potencia de pulverización catódica a cero. A continuación, apague la fuente y detenga el flujo de argón.

Finalmente, restablezca la bomba turbomolecular a su potencia máxima. Es muy importante que la temperatura del sustrato se mantenga estable y precisa, ya que las líneas del nano virus están fuertemente determinadas por la temperatura. Para la deposición de bismuto a temperaturas superiores o inferiores a la ambiente, establezca el valor deseado en el controlador de temperatura. Espere hasta que se alcance la temperatura deseada.

Establezca los factores de calibración de espesor para el QCM para el bismuto. La densidad es de 9,78 gramos por centímetro cúbico, y el factor Z es de 0,790. Encienda la fuente de alimentación de evaporación térmica hacia la fuente de bismuto.

Luego aumente lentamente la potencia de calentamiento del barquillo de tungsteno hasta alcanzar una tasa de deposición de dos angstroms por segundo. Según la lectura del QCM, restablezca el grosor acumulado del QCM a cero. Mientras tanto, abra el obturador del sustrato para iniciar la deposición de bismuto.

Continúe la deposición hasta que se acumule un espesor aparente de 50 nanómetros. Luego cierre el obturador del sustrato. Disminuya gradualmente la potencia de evaporación térmica a cero.

Apague la fuente. Desactive la fuente de alimentación del calentador refrigerador termoeléctrico. Ventile la cámara de deposición hasta la presión atmosférica y abra la cámara.

Finalmente, recupere el portasustratos y recolecte los sustratos cubiertos con nanocables de bismuto. Aquí se presentan las imágenes de microscopía electrónica de barrido de sección transversal, o SEM, del vanadio depositado mediante los métodos de pulverización catódica (magnetron sputtering) y evaporación térmica. Asimismo, se presentan imágenes SEM de nanocables de bismuto formados a diferentes temperaturas del sustrato.

La estructura cristalina de los nanocables de bismuto se determina mediante microscopía electrónica de transmisión, difracción electrónica de área selectiva y estudios de difracción de rayos X. El análisis elemental mediante espectroscopía de rayos X por dispersión de energía indica que los nanocables de bismuto no están aleados con la capa subyacente de vanadio. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo crecer de forma sly.

Los nanoarreglos cristalinos simples se forman mediante evaporación térmica en alto vacío. Al realizar este procedimiento, es fundamental controlar con precisión la temperatura del sustrato, ya que puede afectar significativamente la dimensión de los nanoarreglos. Asimismo, una presión base baja es esencial para evitar la oxidación de los materiales depositados tras su formación. Esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la síntesis de nanoestructuras aprovecharan la energía superficial como fuerza impulsora en la obtención de nanoestructuras de alta calidad y avanzadas.