Construcción y sistemática Estudios simétricas de una serie de clusters supramoleculares con Triphenylacetates amonio binarias o ternarias

El objetivo general de este experimento es realizar grupos supermoleculares únicos de forma selectiva y caracterizar sus características simétricas. Este método puede ayudar a responder preguntas clave frente a la química supermolecular, como los diseños de supermoléculas con simetría específica. La principal ventaja de esta técnica es que las estructuras o simetría de cualquier supermolécula es predecible a partir de las estructuras de sus componentes.

Para preparar sales orgánicas binarias, disuelva el ácido trifenilacético o TPAA y la amina primaria, ya sea n butilamina, isobutilamina, t-butilamina o t-amilamina juntos en 20 mililitros de metanol en una proporción molar de TPAA a amina de uno a uno. Consulte el protocolo de texto para la preparación en el caso de sales orgánicas de tornería. Evapore todas las soluciones mediante evaporadores rotativos, proporcionando las sales orgánicas.

Para preparar cristales individuales compuestos por grupos supermoleculares, disuelva cinco coma cero miligramos de cada una de las sales orgánicas en un frasco de vidrio en cero coma tres mililitros cero de tolueno como un solvente bueno no polar. Se seleccionó tolueno porque los grupos supermoleculares se construyen preferiblemente en un entorno no polar. Para las sales orgánicas, caliente el tolueno hasta 40 grados centígrados para disolverlas.

Agregue hexano a la solución de las sales orgánicas como un solvente pobre para disminuir la solubilidad de la sal orgánica, a excepción de la solución de la sal orgánica, TPAA t-butilamina. Mantenga la solución estable a temperatura ambiente en el vial de vidrio, proporcionando cristales individuales en un día. Mida los espectros infrarrojos de la transformada para confirmar la formación de sal orgánica como se describe en el protocolo de texto.

Recoja un monocristal de alta calidad de la sal orgánica TPAA t-amilamina con un tamaño alrededor del punto cero de tres a un milímetro sin grietas, que se ve uniforme bajo un microscopio estereoscópico. Un cristal uniforme no es un conjunto de múltiples cristales, sino un solo cristal. Transfiera el cristal del frasco de vidrio a la parafina en una placa de vidrio.

Coloque el cristal único en un bucle. Configure el bucle con el monocristal en el equipo de difracción de rayos X monocristalino. Inicie la medición preparatoria de la difracción de rayos X de un solo cristal para recopilar patrones de difracción de rayos X utilizando el equipo de difracción de rayos X de un solo cristal como se describe en el protocolo de texto.

Luego, inicie la medición regular de la difracción de rayos X de un solo cristal para recopilar de manera similar patrones de difracción de rayos X utilizando el equipo de difracción de rayos X de un solo cristal como se describe en el protocolo de texto. Después de resolver la estructura cristalina como se describe en el protocolo de texto, investigue los grupos supermoleculares en las estructuras cristalinas mediante gráficos por computadora utilizando el software Mercury. Determinar las simetrías de los grupos puntuales de los patrones de enlace de hidrógeno en los clústeres supermoleculares comparando los patrones obtenidos con los previamente clasificados.

Caracterizar las características poliédricas de los grupos supermoleculares en cada una de las estructuras cristalinas de las sales orgánicas. En primer lugar, elimine todos los átomos de los grupos supermoleculares, excepto los átomos de carbono y nitrógeno de los aniones de carboxilato y cationes de amonio componentes. Luego, haga enlaces entre los átomos de carbono y nitrógeno de los cuales los cationes originales de carboxilato y amonio están conectados por enlaces de hidrógeno utilizando el software Pimal.

Mida las distancias entre los átomos de carbono, carbono y nitrógeno, y establezca límites para hacer más enlaces. Establezca enlaces adicionales entre los átomos de carbono y carbono, cuyas distancias son inferiores a cinco coma cuatro angstroms, y los átomos de nitrógeno nitrogenado, cuyas distancias son inferiores a cuatro coma dos angstroms. Determine los poliedros resultantes de las sales orgánicas considerando el eje de rotación, así como el número de lados del poliedro.

Aquí, la isobutilamina TPAA forma un octaedro trans bicappedro, mientras que la t-butilamina TPAA, la amilamina TPAA, la t-butilamina TPAA y la t-amilamina de isobutilamina TPAA forman dodecaedros triangulares. Cree enlaces adicionales a los poliedros resultantes de las sales orgánicas considerando el número de lados, los elementos de simetría y las interacciones intermoleculares en los grupos supermoleculares. Determine el poliedro de la sal de butilamina TPAA n como antiprisma cuadrado, haciendo dos enlaces de adición debido a su simetría C-2 y 14 enlaces originales.

Determine los otros poliedros de las sales orgánicas TPAA n butilamina t-butilamina y TPAA n butilamina t-amilamina como dodecaedro triangular en función de su simetría C-2 y bandas de grupos tritilo alrededor del grupo supermolecular. Aquí se muestran los resultados representativos del análisis de rayos X de un solo cristal. El análisis de simetría en los grupos supermoleculares revela sus características estructurales como análogos de los poliedros octocoordinados.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo caracterizar supermoléculas desde el punto de vista de la simetría.