Name: Resonancia Raman Spectroscopy de nanocables de riesgo y otros sistemas 1D (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Aprende a medir resonancias Raman en sistemas unidimensionales como nanocables extremos mediante espectroscopía. Este método caracteriza excitaciones vibracionales y ópticas con control de temperatura.

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Los autores agradecen el apoyo financiero del Consejo de Investigación de Ingeniería y Ciencias Físicas, Reino Unido, en el marco del Programa de Subvención 'Electrodeposición de Fluidos Supercríticos' (EP/J016276/1). J.S. y R.J.K. están en deuda con el Centro Warwick para la Ciencia Analítica (Subvención EP/F034210/1 financiada por el EPSRC). Además, estamos en deuda con los Dres. Zheng Liu y Kazu Suenaga, quienes proporcionaron la parte superior derecha del Panel d de la Figura 1, que apareció originalmente en Microsc. Semicond. Mamá. 2008, 120, 213-216 (usado con permiso).

<ol><li>Raman, C. V., Krishnan, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+secondary+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new type of secondary radiation.</a> Nature. 121, 501-502 (1928).</li>
<li>Gudiksen, M. S., Lauhon, L. J., Wang, J., Smith, D. C., Lieber, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+nanowire+superlattice+structures+for+nanoscale+photonics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Growth of nanowire superlattice structures for nanoscale photonics and electronics.</a> Nature. 415, 617-620 (2002).</li>
<li>Hisamoto, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((FinFET-a+self-aligned+double-gate+MOSFET+scalable+to+20+nm%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T+Electron+Dev%22%5BJournal%5D)">FinFET-a self-aligned double-gate MOSFET scalable to 20 nm.</a> IEEE T Electron Dev. 47, 2320-2325 (2000).</li>
<li>Hurst, S. J., Payne, E. K., Qin, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multisegmented+one-dimensional+nanorods+prepared+by+hard-template+synthetic+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem%22%5BJournal%5D)">Multisegmented one-dimensional nanorods prepared by hard-template synthetic methods.</a> Angew Chem. 45, 2672-2692 (2006).</li>
<li>Ishii, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+Tomonaga-Luttinger-liquid+state+in+carbon+nanotubes+at+low+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Direct observation of Tomonaga-Luttinger-liquid state in carbon nanotubes at low temperatures.</a> Nature. 426, 540-544 (2003).</li>
<li>Frank, S., Poncharal, P., Wang, Z. L., de Heer, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanotube+Quantum+Resistors%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanotube Quantum Resistors.</a> Science. 280, 1744-1746 (1998).</li>
<li>Bastard, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superlattice+band+structure+in+the+envelope-function+approximation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Superlattice band structure in the envelope-function approximation.</a> Phys Rev B. 24, 5693-5697 (1981).</li>
<li>Sloan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+One-Dimensional+BaI2+Chain+with+Five-+and+Six-Coordination%2C+Formed+within+a+Single-Walled+Carbon+Nanotube%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+I+E%22%5BJournal%5D)">A One-Dimensional BaI2 Chain with Five- and Six-Coordination, Formed within a Single-Walled Carbon Nanotube.</a> Angew Chem I E. 41, 1156-1159 (2002).</li>
<li>Philp, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+encapsulated+helical+one-dimensional+cobalt+iodide+nanostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">An encapsulated helical one-dimensional cobalt iodide nanostructure.</a> Nat Mater. 2, 788-791 (2003).</li>
<li>Carter, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlation+of+Structural+and+Electronic+Properties+in+a+New+Low-Dimensional+Form+of+Mercury+Telluride%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlation of Structural and Electronic Properties in a New Low-Dimensional Form of Mercury Telluride.</a> Phys Rev Lett. 96, 215501(2006).</li>
<li>Sloan, J., Kirkland, A. I., Hutchison, J. L., Green, M. L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Integral+atomic+layer+architectures+of+1D+crystals+inserted+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Integral atomic layer architectures of 1D crystals inserted into single walled carbon nanotubes.</a> Chem Commun. , 1319-1332 (2002).</li>
<li>Eliseev, A., Yashina, L., Kharlamova, M., Kiselev, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEliseev%2C+A+%22Electronic+Properties+of+Carbon+Nanotubes%22">Electronic Properties of Carbon Nanotubes</a>. Marulanda, J. M. , InTech. (2013).</li>
<li>Senga, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+structure+and+dynamic+behaviour+of+truly+one-dimensional+ionic+chains+inside+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Atomic structure and dynamic behaviour of truly one-dimensional ionic chains inside carbon nanotubes.</a> Nat Mater. 13, 1050-1054 (2014).</li>
<li>Spencer, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectroscopy+of+Optical+Transitions+and+Vibrational+Energies+of+%7E1+nm+HgTe+Extreme+Nanowires+within+Single+Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Raman Spectroscopy of Optical Transitions and Vibrational Energies of ~1 nm HgTe Extreme Nanowires within Single Walled Carbon Nanotubes.</a> ACS Nano. 8, 9044-9052 (2014).</li>
<li>Brown, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+yield+incorporation+and+washing+properties+of+halides+incorporated+into+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+A%22%5BJournal%5D)">High yield incorporation and washing properties of halides incorporated into single walled carbon nanotubes.</a> Appl Phys A. 76, 457-462 (2003).</li>
<li>Ebbesen, T. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wetting%2C+filling+and+decorating+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Solids%22%5BJournal%5D)">Wetting, filling and decorating carbon nanotubes.</a> J Phys Chem Solids. 57, 951-955 (1996).</li>
<li>Cardona, M., Merlin, R. Light Scattering in Solid IX. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCardona%2C+M+%22Vol.+108+Top+Appl+Phys%22">Vol. 108 Top Appl Phys</a>. Cardona, M., Merlin, R. , Springer. Berlin Heidelberg. Ch. 1 1-14 (2007).</li>
<li>Schadler, L. S., Giannaris, S. C., Ajayan, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Load+transfer+in+carbon+nanotube+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Load transfer in carbon nanotube epoxy composites.</a> Appl Phys Lett. 73, 3842-3844 (1998).</li>
<li>Zardo, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+Tuning+of+the+Optical+Properties+of+GaAs+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Pressure Tuning of the Optical Properties of GaAs Nanowires.</a> ACS Nano. 6, 3284-3291 (2012).</li>
<li>Eliseev, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+properties+of+AgX+%28X%3DCl%2CBr%2CI%29-intercalated+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic properties of AgX (X=Cl,Br,I)-intercalated single-walled carbon nanotubes.</a> Carbon. 48, 2708-2721 (2010).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Dresselhaus, G., Saito, R., Jorio, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rep%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy of carbon nanotubes.</a> Phys Rep. 409, 47-99 (2005).</li>
<li>Strano, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+Control+of+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure Control of Single-Walled Carbon Nanotube Functionalization.</a> Science. 301, 1519-1522 (2003).</li>
<li>Weisman, R. B., Bachilo, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+Optical+Transition+Energies+on+Structure+for+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+in+Aqueous+Suspension%3A+An+Empirical+Kataura+Plot%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Dependence of Optical Transition Energies on Structure for Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Suspension: An Empirical Kataura Plot.</a> Nano Lett. 3, 1235-1238 (2003).</li>
<li>Blancon, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+the+absolute+absorption+spectrum+of+individual+semiconducting+single-wall+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comms%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of the absolute absorption spectrum of individual semiconducting single-wall carbon nanotubes.</a> Nat Comms. 4, 2542(2013).</li>
<li>Kim, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared-Active+Vibrational+Modes+of+Single-Walled+Carbon+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Infrared-Active Vibrational Modes of Single-Walled Carbon Nanotubes.</a> Phys Rev Lett. 95, (2005).</li>
<li>Krestinin, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+of+Single-Wall+Carbon+Nano-tube+Production+in+the+Arc+Discharge+Process%5BTitle%5D)+AND+%22Eurasian+Chem+Technol%22%5BJournal%5D)">Perspectives of Single-Wall Carbon Nano-tube Production in the Arc Discharge Process.</a> Eurasian Chem Technol. 1, 7-18 (2003).</li>
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<li>Bell, D. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+and+analysis+of+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Res+Tecnhiq%22%5BJournal%5D)">Imaging and analysis of nanowires.</a> Microsc Res Tecnhiq. 64, 373-389 (2004).</li>
<li>Williams, D., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+D+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer US. Ch. 32 581-603 (2009).</li>
<li>Ingale, A., Bansal, M., Roy, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonance+Raman+scattering+in+HgTe%3A+TO-phonon+and+forbidden-LO-phonon+cross+section+near+the+E1+gap%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Resonance Raman scattering in HgTe: TO-phonon and forbidden-LO-phonon cross section near the E1 gap.</a> Phys Rev B. 40, 12353-12358 (1989).</li>
<li>Shen, Y., Quirke, N., Zerulla, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polarisation+dependence+of+the+squash+mode+in+the+extreme+low+frequency+vibrational+region+of+single+walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Polarisation dependence of the squash mode in the extreme low frequency vibrational region of single walled carbon nanotubes.</a> Appl Phys Lett. 106, 201902(2015).</li>
<li>Puretzky, A. A., Geohegan, D. B., Rouleau, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Narrow+and+intense+resonances+in+the+low-frequency+region+of+surface-enhanced+Raman+spectra+of+single-wall+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Narrow and intense resonances in the low-frequency region of surface-enhanced Raman spectra of single-wall carbon nanotubes.</a> Phys Rev B. 82, 1-9 (2010).</li>
<li>Yariv, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+time+evolution+operators+and+Feynman+diagrams+to+nonlinear+optics%5BTitle%5D)+AND+%22Quantum+Electronics%2C+IEEE%22%5BJournal%5D)">The application of time evolution operators and Feynman diagrams to nonlinear optics.</a> Quantum Electronics, IEEE. 13, 943-950 (1977).</li>
<li>Cantarero, A., Trallero-Giner, C., Cardona, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excitons+in+one-phonon+resonant+Raman+scattering%3A+Frohlich+and+interference+effects%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Excitons in one-phonon resonant Raman scattering: Frohlich and interference effects.</a> Phys Rev B. 40, 12290-12295 (1989).</li>
<li>Shields, A. J., Cardona, M., Nötzel, R., Ploog, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+exciton+lifetime+on+resonant+Raman+scattering+in+quantum+wells%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Influence of the exciton lifetime on resonant Raman scattering in quantum wells.</a> Phys Rev B. 46, 10490-10493 (1992).</li>
<li>Ye, J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid-gated+interface+superconductivity+on+an+atomically+flat+film%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Liquid-gated interface superconductivity on an atomically flat film.</a> Nat Mater. 9, 125-128 (2010).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Mientras que una gran cantidad de investigación se ha hecho en nanocables el límite fundamental del diámetro más pequeño nanocables posibles nanocables, extremo, apenas ha sido explorado. Ya se ha demostrado que las propiedades de estos nanocables no forman un continuo con nanocables incluso ligeramente de mayor diámetro, por ejemplo que puede exhibir completamente nuevas formas cristalinas de sus materiales de origen. Teniendo en cuenta el gran número de posibles materiales parentales y que cada padre puede producir muchos más de un nanocable extrema de la gama de posibles nanocables de la física es enorme. El hecho de que la investigación de nanocables extremo está todavía en sus primeras etapas no se debe a que los métodos de producción de ellos no están bien establecidos. El proceso de infiltración en fusión establecido en el presente artículo es fiable y ha sido utilizado por muchos grupos y otros enfoques, como la sublimación de llenado están disponibles si la infiltración de fusión no es óptimo para cualquier relleno en particular. En la partecampo se ve limitado por la falta de un método relativamente sencillo y ampliamente aplicable para la caracterización no destructiva nanocables extremas. Si el campo de nanotubos de carbono sirve de guía, la espectroscopia Raman tiene una buena oportunidad de ser el método de elección para la solución de este problema. La clave para obtener espectros Raman útil sobre nanocables extremas es reconocer que en común con todos los demás sistemas 1D mejora de resonancia de la dispersión Raman es una condición necesaria para la observación de cualquier dispersión. Una vez que el comportamiento de resonancia llena de un tipo de muestra particular ha sido determinado según los métodos establecidos en este protocolo, es posible utilizar una energía de excitación resonante fijo para la mayoría de aplicaciones de Raman para la caracterización de la muestra que acelerará las mediciones y reducir el costo del sistema Raman necesario. Como se muestra en los resultados presentados en este trabajo el problema fundamental en la obtención de resultados de alta calidad Resonancia Raman en nanocables extremas es ladeben ser capaces de realinear de forma reproducible el haz de un láser sintonizable lo largo de varios días con alta precisión. Esto requiere modificaciones particulares en el sistema experimental y la atención a los detalles más importantes del experimento; correcta de enfoque del sistema óptico, la alineación precisa del haz de láser sobre el objetivo del microscopio y la capacidad de corregir con precisión para cualquier movimiento lateral de la muestra. Las técnicas desarrolladas para lograr esta forma la base de este trabajo. Otros han desarrollado técnicas y sistemas para mejorar la reproducibilidad de los experimentos Raman resonante que incluye pioneros como M. Cardona que solicitaron la técnica para una amplia gama de sistemas a granel y así cuántica. Nuestra técnica también se basa en el trabajo de los pioneros de Raman de nanotubos de carbono, incluyendo M. Dresselhaus 21. Sin embargo, el protocolo presentado aquí es particularmente adecuado para los experimentos de resonancia Raman en nanocables extremas. Una parte clave de los success del protocolo fue el desarrollo del sistema experimental se muestra en la Figura 10. La figura demuestra una vista en planta de la configuración de la óptica empleada para los experimentos de Raman detallados en el protocolo. La luz del láser se enfoca a través de un objetivo 50X (OB marcado) en la muestra, sellado en el criostato según el protocolo. Este criostato está montado en una etapa XYZ para permitir 3 movimiento dimensional de la muestra para los propósitos de reposicionamiento y de enfoque. La luz del láser se genera a través de A y B (siendo una fuente de bombeo y Ti: zafiro, respectivamente), los detalles exactos del láser que se señalaron en el documento de los materiales proporcionados. Cuando se utiliza el filtro de línea de láser comercial (componente C) de luz de láser se dirige a través del centro de iris 1 y 2 y colimada mediante la lente 1 y 2 (L1 y L2). La luz pasa a través de una placa de media onda y el polarizador (HWP1 y Pol1) para controlar el plano de polarización de láser incidente y poder sobre PM2, como se detalla en el protocolo. La luz del láser se pasaa través del filtro sintonizable, C, y el uso de espejos M1 y M2, dirigido hacia la trayectoria óptica correcta tal que es normal a la cara posterior del objetivo (OB) y centrado en las cámaras C1 y C2. El filtro ND se utiliza para posicionar el haz de back-reflejada desde el objetivo en medidor de potencia, PM1, para permitir que el procedimiento de enfoque (paso 9.9) a realizar. la luz retrodispersada de la muestra se recoge y se hace pasar a través de la lente 3 (L3) y Hendidura 1 en el espectrómetro. Ajuste de la anchura de la ranura y la posición de la lente es importante para maximizar la señal Raman, como se detalla en la sección de protocolo 8. Si la longitud de onda del láser está fuera de la línea de láser filtra radio de acción, la configuración de Bragg de volumen tiene que ser empleado según la sección 8.2 .1-8.2.3. Es importante que el conjunto óptico hasta se cambia de acuerdo con la línea de trazos negro como en la figura 10, y el espejo M3 se elimina de la ruta de acceso. Por último, si la realización de experimentos dependientes de polarización, es importantecontrolar la polarización y mantener la polarización que entra en el espectrómetro, esto se explica en la sección 12 del protocolo y los componentes que se añade a la configuración se destacan por una línea discontinua de color púrpura en la Figura 10. La línea azul discontinua en la figura 10 los componentes que se indican agregado para permitir imágenes en vivo de la muestra como se indica en la sección 14 del Protocolo. Al igual que con todos los métodos experimentales de resonancia Raman de dispersión tiene sus limitaciones. En particular, las fuentes de láser sintonizables disponibles y detectores significan que es mucho más fácil de realizar en el rango espectral 350-1,000 nm aunque extensión más allá en el infrarrojo y UV son posibles. El sistema experimental requerido para llevar a cabo la dispersión Raman con las fuentes sintonizables no es barato con una estimación razonable de ser 200-300k £ en el momento de la publicación. Además de la complejidad de los sistemas necesarios significa que requieren cierta familiaridad con ópticaespectroscopia de operar con éxito. Sin embargo la dispersión Raman ofrece una combinación de información que es difícil de obtener de otras técnicas. Sorprendentemente, es posible obtener la dispersión Raman, y las energías así vibratorias, de nanotubos de carbono de pared individuales que aún no se pueden lograr mediante cualquier otra técnica. Ahora que las resonancias de nanocables están empezando a determinar lo que abre un abanico de posibles extensiones de la dispersión Raman. En nuestra opinión, la extensión a electroquímicamente cerrada nanocables extremas 20 a temperaturas de hasta 4 K 36, lo que permite mediciones en nanocables en una amplia gama de densidades de carga será la clave para la comprensión de estos materiales. Por último el uso de la dispersión Raman para la comprensión de las transiciones estructurales y de fusión de nanocables extremas puede ayudar a optimizar la calidad de las muestras que se pueden producir incluso más allá.

espectroscopía Raman y espectroscopia de resonancia Raman son técnicas bien establecidas que son ampliamente explotados científica y tecnológicamente. Mientras que por primera vez por el propio Raman en 1928 1 la clave del amplio uso de la espectroscopia Raman fue el desarrollo de láseres sintonizables, rayos láser en el caso de la resonancia Raman, para proporcionar alta intensidad, estrechas fuentes de excitación de ancho de banda. Este documento establece qué resonancia dispersión Raman es un método particularmente importante para la investigación de la física fundamental y la caracterización de las muestras de los sistemas 1D en nanocables general y extrema, por ejemplo, los nanocables con un diámetro de ~ 1-5 átomos. También discute dificultades particulares a la espectroscopia de Raman de tales nanocables y un protocolo que permite que estos sean superados y de ese modo lograr mediciones de alta repetibilidad de la dependencia de la energía láser de la eficiencia de la dispersión Raman en estos sistemas. Hay una amplia gama de extended, sistemas cristalinos 1D cuántica, también conocidos como nanocables, disponibles para el estudio y la aplicación. Estos incluyen nanocables vapor-líquido-sólido crecido semiconductores 2, 3 nanocables litografía definidos, alúmina anódica y realizar un seguimiento de los nanocables plantilla de membrana de grabado 4 y otros. Una razón clave para el interés en estos sistemas es que combinan grandes efectos de confinamiento cuántico con la capacidad para electrones y otras excitaciones de moverse libremente a lo largo de la estructura. En algunos aspectos nanocables son muy diferentes de su material de origen, por ejemplo, la reducción de detección electromagnético debido a las cargas libres 5, y en algunos casos reducen la dispersión de electrones que conduce al transporte balístico 6. Sin embargo, en muchos aspectos, los nanocables están todavía a granel como, por ejemplo, la estructura de unión y local de cristal, y casi siempre la calidad fundamental de las funciones de onda electrónicas a escala atómica son sólo débilmente modificados comparado con el mayor por loque la aproximación envolvente 7 es válido. Sin embargo, como las dimensiones de las direcciones confinados se reducen a unos pocos átomos, con nanocables totalmente nueva unión puede producirse la formación de alótropos nunca vistos anteriormente 8-10. Estos nanocables son extremos en dos sentidos; que están en el límite extremo de la posible reducción de la sección transversal 11-13 y tienen propiedades extremas 10,13,14. Antes de emprender la espectroscopia de resonancia Raman, es necesario para producir las muestras de nanocables extremas. La metodología expuesta en este documento para la generación de estos nanocables es la infiltración en fusión de materiales en nanotubos de carbono de pared. Derretir la infiltración es uno de los protocolos de llenado de dos de alto rendimiento utilizados para la obtención de nanotubos continuamente llenos de una sola pared de carbono (SWNT), siendo el otro de sublimación, que es popular para la introducción de algunas moléculas (es decir, fulerenos) y algunas sales binarias, más recientemente Csl 13. Mientras que el último método produce cerca de llenado cuantitativa, está limitado en que el material que debe ser introducido fácilmente sublime que limita en gran medida el número y tipo de rellenos que se pueden introducir en SWNT. El protocolo de llenado infiltración de fusión puede, con cuidado, se utiliza para producir cerca cuantitativa de llenado 15 y tiene menos limitaciones que la del protocolo de sublimación. Estas son que el material debe tener una tensión superficial inferior a 100 a 200 mN m -1 y una temperatura de fusión por debajo de aproximadamente 1300 K para evitar dañar los SWNT de acogida. 16 Microscopía electrónica de transmisión (TEM) es el mejor método para caracterizar la calidad del llenado de los nanotubos de carbono e identificar la estructura cristalina o estructuras de los nanocables extremas producidas. La solución de las estructuras de los fragmentos de cristal SWNT embebido a partir de imágenes HRTEM implica comparaciones de prueba y error entre simulaciones de imágenes de prueba fragmento de cristal modELS y el contraste de la imagen obtenida experimentalmente. Este documento describe un protocolo para la confirmación de la microestructura de los motivos de nanocables extremas en las muestras de SWNT por HRTEM imagen simulada como preludio a su caracterización espectroscópica. Espectroscopía de Resonancia Raman 17 es una herramienta ideal tanto para la comprensión de la física fundamental de nanocables extremos y, una vez que las energías de resonancia se han determinado, para caracterizar el tipo y la calidad de las muestras de nanocables. Fundamentalmente, la resonancia Raman permite la determinación directa de ambas energías de excitación óptica y vibracionales 17. Con el modelado adicional de la dependencia de la energía fotónica de la resonancia es posible cuantificar la interacción electrón-fonón 17. Una vez que las energías de resonancia se han determinado para determinados nanocables extremas, el espectro Raman de los nanocables se puede utilizar para realizar un seguimiento de la tensión 18 y cambia de fase estructural 19 debido ala temperatura, la presión hidrostática, o la flexión del cable. Si bien aún no se ha demostrado, es probable que en algunos extremos nanocables magnéticos giran excitaciones dará lugar a la dispersión Raman lo que les permite palpar. La extensión de la dispersión Raman de las muestras en una celda spectroelectrochemical se puede usar para sondear la transferencia de carga entre nanocables extremas y nanotubos de acogida 20. Como una herramienta de caracterización espectroscopía Raman proporciona un método para la determinación de no contacto, no destructiva de tipo de nanocables y calidad 21. Se puede utilizar como una herramienta para la caracterización de las muestras después de la producción y / o purificación e incluso cuando los nanocables se han incluido en los dispositivos tales como transistores o materiales compuestos que son al menos parcialmente transparente a las energías de los fotones necesarios. No hay una técnica que puede proporcionar una alternativa directa para la resonancia dispersión Raman (RRV); sin embargo, hay una serie de otras técnicas que se superponen algunos aspects de las capacidades de este método. En términos de la determinación de las energías de transición ópticas de nanocables extremas medidas de absorción UV-VIS-NIR 22 ofrecen una técnica mucho más simple. Sin embargo, en las muestras con un conjunto de espectroscopia de absorción diferentes estructuras no pueden separar las diferentes características ópticas en conjuntos asociados a estructuras particulares. Resonancia Raman de dispersión puede lograr esto debido a la asociación de espectros ópticos y vibracional. Una combinación de las dos técnicas en el que un UV-VIS-NIR destacados medición de absorción se dirigen energías de resonancia Raman puede acelerar el proceso global considerablemente. Espectroscopia de fotoluminiscencia de excitación (PLE) 23 es que ofrece la posibilidad de asociar diferentes transiciones ópticas en una sola muestra; sin embargo, sólo funciona para algunos, en particular los nanocables no metálicos, y es sólo un poco menos complicada de realizar que RRS y en general requiere muestras mono-dispersado protegidas del Environment sea un éxito completo. A diferencia de PLE, la espectroscopia de resonancia Raman funciona igual de bien con liado y las mono-dispersado y por lo tanto requiere poca preparación de la muestra. Mientras todavía tal como se utiliza poco, la espectroscopia de dispersión de Rayleigh en nanocables individuales 24 seguido por microscopio electrónico de transmisión (TEM) análisis de la estructura de los nanocables pueden identificar todas las energías de excitación ópticas del cable en el intervalo espectral investigado e identificar una estructura de nanocables particular, . Sin embargo, esta técnica no proporciona la información de energía vibracional es posible con RRV; es muy difícil de realizar y no va a ser adecuado como una herramienta general de caracterización. En cuanto a la información de energía vibratoria la única alternativa viable actualmente es la espectroscopia IR 25 sin embargo esto es probable, debido a las reglas de selección, para sondear un conjunto diferente de energías de vibración y por lo tanto ser complementarios y no competitivos. Además IR spectroscopy sufrirá los mismos problemas con muestras de conjunto como medidas de absorción UV-VIS-NIR. Como la espectroscopia Raman ya se ha discutido se ha aplicado a una amplia gama de problemas dentro de la ciencia. En los sistemas moleculares se utiliza para complementar la espectroscopia de IR para la determinación de los espectros de vibración y también como una técnica de toma de huellas digitales para el análisis de la composición de los materiales. Ha sido ampliamente explotados en los sistemas cristalinos, por ejemplo, la dispersión de luz en serie de cuerpos sólidos de libros incluye nueve volúmenes. En el caso de los sistemas de 3D y 2D, la excitación resonante se utiliza menos para aumentar la intensidad global de dispersión y más para mejorar la contribución de las transiciones ópticas específicas dentro del proceso de Raman que conduce a la ruptura de las reglas de selección estándar y la capacidad de cuantificar la interacción de las excitaciones observados en el espectro Raman con estados electrónicos específicos. Más recientemente espectroscopia Raman ha sido el centro de to el estudio de los nanotubos de carbono, en particular los nanotubos de carbono de pared individuales. La investigación de nanotubos de carbono 21 ha puesto de relieve el hecho de que para los sistemas de excitación de resonancia 1D no es opcional, como lo es para la mayoría de aplicaciones de Raman para sistemas 3D y 3D, pero es estrictamente necesario. Esto se debe a la dispersión Raman no resonante es demasiado débil para ser observados y es sólo cuando la excitación es resonante con los fuertes singularidades Van Hove en la densidad óptica de los estados, que son una característica de los sistemas de 1D, en particular, de que cualquier espectro Raman se puede observar. Así, en el caso de nanocables extremos, el uso de la espectroscopia Raman requiere una medición completa de Resonancia Raman para encontrar las resonancias de todos los nanocables en una muestra antes de la espectroscopia de Raman se puede aplicar al estudio de estos materiales.

<table><tbody><tr><td>Nanotubos de carbono</td><td>Nanointegris</td><td>NI96</td><td></td></tr><tr>Síntesis <td>privada</td><td></td><td>de nanotubos de carbono</td><td>descrita en Eurasian Chem.-Technol. J., 5, 7-18 (2005).</td></tr><tr><td>Telururo de mercurio</td><td>VMR</td><td></td><td>99.999% base de metales</td></tr><tr><td>Tubería de cuarzo de sílice</td><td>H. Baumbach & Co.&nbsp;</td><td></td><td>Se utilizan varios diámetros y longitudes; por lo general, 1&nbsp; cm OD, 0.8&nbsp; cm ID y 8&nbsp; cm de largo.</td></tr><tr><td>Horno tubular</td><td>Carbolite</td><td>MTF-12/38/250</td><td></td></tr><tr><td>JEOL ARM 200F&nbsp;</td><td>JEOL&nbsp;</td><td></td><td>TEM de alta resolución de 200 kV operado a 80 kV y equipado con corrector de imágenes de aberración esférica (Cs) de hardware CEOS. Cs corregido a 0,001 mm.</td></tr><tr><td>Cámara SC1000 ORIUS</td><td>Gatan</td><td></td><td>Tamaño de CCD 4.008 x 2.672</td></tr><tr><td>Digital Micrograph Suite 2.31</td><td>Gatan</td><td></td><td>versión de 64 bits</td></tr><tr><td>XMax Microanálisis de rayos X&nbsp;</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Este detector utiliza el principio de detección de deriva de silicio (SDD). Sonda de electrones de 1 nm de diámetro.</td></tr><tr><td>Crystalmaker Ver 8.7</td><td>Crystalmaker</td><td></td><td>Se utiliza para ensamblar fragmentos de cristal para simulaciones de imágenes</td></tr><tr><td>Nanotube Modeler</td><td>JCrystalSoft &copy; 2015-2015</td><td>Utilizado para la generación de modelos</td><td></td>de Nanotubos</tr><tr><td>SimulaTEM</td><td>Private</td><td></td><td>Ultramicroscopy, 110, 95-104 (2010).</td></tr><tr><td>Verdi V8 Bomba</td><td>coherente</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mira 900 Ti:Zafiro</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Volumen coherente Rejilla de Bragg</td><td>Optigrate</td><td></td><td>Especificación entre 680-720&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Photonetc TLS 850 LLTF&nbsp;</td><td>Photonetc Sintonizable</td><td></td><td>entre 700-1,000&nbsp; nm</td></tr><tr><td>LMPLAN IR 50X Mircoscopio Objetivo</td><td>Olympus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cryostat</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Espectrómetros Raman Triples</td><td>Princeton Instruments</td><td></td><td>triple 600&nbsp; nm usando rejillas 900, 900, 1,800&nbsp; líneas/mm</td></tr><tr><td>CCD</td> Princeton <td>Instruments</td><td></td><td>líquido con agotamiento profundo, mejorado por rayos UV N2 CCD de silicio refrigerado</td></tr></tbody></table>

resonancia raman spectroscopy de nanocables de riesgo y otros sistemas 1d

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

Este artículo describe brevemente cómo se pueden producir nanocables con diámetros correspondientes a 1 a 5 átomos fundiendo una gama de sólidos inorgánicos en presencia de nanotubos de carbono. Estos nanocables son extremos en el sentido de que son el límite de la miniaturización de los nanocables y su comportamiento no siempre es una simple extrapolación del comportamiento de los nanocables más grandes a medida que su diámetro disminuye. A continuación, se describen los métodos necesarios para obtener espectros Raman a partir de nanocables extremos y el hecho de que, debido a las singularidades de van Hove que exhiben los sistemas 1D en su densidad óptica de estados, es fundamental determinar la elección correcta de la energía de excitación de los fotones. Describe las técnicas necesarias para determinar la dependencia de la energía de los fotones de las resonancias observadas en la espectroscopia Raman de sistemas 1D y, en particular, cómo obtener mediciones de secciones transversales Raman con un ruido superior al 8% y medir la variación de la resonancia en función de la temperatura de la muestra. El artículo describe la importancia de asegurar que la dispersión Raman sea linealmente proporcional a la intensidad de la intensidad de la excitación del láser. También se describe cómo utilizar la dependencia de la polarización de la dispersión Raman para separar la dispersión Raman de los sistemas 1D encapsulados de las de otros componentes extraños en cualquier muestra.

El artículo describe un método para producir nanocables extremos mediante la infiltración de fusión en nanotubos de carbono y cómo los sistemas 1D pueden caracterizarse e investigarse utilizando espectroscopía Raman de resonancia para determinar las energías de excitación vibracional y óptica.

Resonancia Raman Spectroscopy de nanocables de riesgo y otros sistemas 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

El objetivo general de este procedimiento es medir de forma confiable las resonancias agudas de Raman de sistemas unidimensionales, en función de la temperatura de la muestra. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los nanocables, como las energías de las excitaciones vibratorias y ópticas, y la naturaleza y calidad de las muestras. La principal ventaja de esta técnica es que permite la asociación directa de los modos vibratorios y los estados de transición electrónica de nanocables en muestras que contienen más de una estructura.Joe Spencer, un estudiante de posgrado en mi laboratorio, demostrará los experimentos de Raman. Para comenzar este procedimiento, caliente previamente aproximadamente 50 miligramos de nanotubos de carbono de pared sencilla a 450 grados Celsius en aire seco. En una caja de guantes con argón, muela aproximadamente 20 miligramos de los nanotubos precalentados con un volumen igual del material de relleno, durante más de 20 minutos utilizando un mortero y una mano de mortero de ágata, aplicando fuerza para producir una mezcla íntima.Dentro de la caja de guantes, transfiera la cantidad total de la mezcla a una ampolla de sílice cuarzo, sellada en un extremo y abierta en el otro. Selle la ampolla que contiene la mezcla de nanotubos bajo vacío moderado. En un horno de mufla, caliente la ampolla sellada a una velocidad de rampa de aproximadamente cinco grados Celsius por minuto, hasta alcanzar aproximadamente 100 grados Celsius por encima del punto de fusión del material de relleno.Después de retirar el ampolla enfriada del horno, ábrala para su uso posterior. Después de preparar la muestra para espectroscopía Raman, ajuste la longitud de onda incidente al valor deseado utilizando una fuente láser sintonizable, según el protocolo del fabricante. Gire la rejilla de Bragg en volumen, o VBG, alrededor del eje vertical para reducir la transmisión del láser a través de la VBG.Luego, realice el ajuste fino utilizando el soporte del espejo VBG. Coloque el espejo en el haz reflejado por la red de Bragg y reflexione el haz de regreso sobre el VBG. Ajuste el espejo para suprimir la transmisión del haz reflejado a través del VBG.A continuación, mida la potencia del láser que atraviesa el iris uno. Luego, ajuste finamente el VBG y el espejo retroreflector para maximizar la transmisión de la potencia del láser. Ajuste los espejos posteriores al filtro para devolver el haz láser al recorrido predeterminado, reposicionando los reflejos provenientes de los divisores de haz relevantes sobre las dos cámaras de observación del haz.Si el láser no está posicionado sobre el mismo punto de la muestra, puede provocar una variación mayor al 50 % en la señal debido a un cambio en el área de muestreo y a la forma en que la luz se acopla al espectrómetro. Mida la energía de los fotones del láser mediante dispersión indirecta hacia el espectrómetro. Ajuste la placa de media onda para establecer la potencia incidente sobre el objetivo en aproximadamente un milivatio.Utilizando la óptica de imagen, revise la imagen de la muestra y asegúrese de que el punto láser esté en la ubicación deseada sin estigmatismo. Ajuste la posición de la muestra para que el punto láser se enfoque en un área limpia de silicio. En este momento, configure el espectrómetro en el orden cero.Utilice la cámara de observación integrada en el espectrómetro para ver la imagen de la rendija de entrada en la primera etapa del espectrómetro. Configure el software del espectrómetro según el protocolo del fabricante para recoger la dispersión Raman a partir del pico Raman del silicio. Establezca la potencia en 10 milivatios.A continuación, adquiera espectros Raman repetidos con exposiciones de un segundo para comenzar a enfocar. Luego, ajuste el enfoque Z de la muestra hasta observar un pico bien definido de silicio a 520 centímetros inversos. Maximice esta señal ajustando la placa de media onda de entrada, la lente de entrada y el enfoque Z de la muestra.Establezca la temperatura deseada a cuatro Kelvin y permita que el sistema alcance el equilibrio durante aproximadamente 40 minutos. Adquiera espectros Raman con un dispositivo acoplado a carga, centrándose en exposiciones de un segundo, según el protocolo del fabricante. Ajuste la posición de enfoque Z de la muestra utilizando los controladores de la platina para maximizar la potencia reflejada en el medidor de potencia.Finalmente, adquiera un espectro Raman utilizando un tiempo de exposición adecuado para obtener una señal suficiente. Se observan varios picos en los espectros Raman de los nanocables extremos, que pueden atribuirse a excitaciones vibratorias, incluyendo picos Raman de un solo fonón y multifonón. Un indicador clave de que características Raman específicas están asociadas con nanocables, en lugar de nanopartículas o agregados del material original, es una dependencia característica de la polarización como la mostrada aquí.La dispersión Raman de un conjunto de sistemas unidimensionales con orientación aleatoria está polarizada preferentemente en la misma dirección que la luz láser de excitación, con una relación de contraste de tres a uno, y muestra la característica forma de ocho. Aquí se presentan mediciones representativas de la dependencia de la intensidad de excitación respecto a la intensidad de dispersión Raman de nanocables extremos de telururo de mercurio. La intensidad Raman aumenta inicialmente de forma lineal, antes de comenzar a mostrar un comportamiento no lineal con una tendencia a la saturación de la señal.A medida que aumenta la temperatura, el ancho del espectro se ensancha y el desplazamiento del centro del modo se suaviza. La disminución en la intensidad en función de la temperatura se debe principalmente a una reducción en la vida coherente de los estados ópticos responsables de la resonancia al aumentar la temperatura, y constituye una evidencia clara de que la dispersión Raman puede proporcionar información mucho más allá de la que es posible obtener con mediciones de absorción. Al intentar este procedimiento, es importante recordar monitorear la repetibilidad del proceso.Seguir este procedimiento de manera sistemática debería permitir a un usuario obtener mediciones repetidas de la misma longitud de onda dentro del 10% de la intensidad del espectro de dispersión Raman.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

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