Name: Fabricación de microburbujas de Cuentas PDMS Cóncavo porosidad (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 52 s
Description: Aprende a fabricar microburbujas de cuentas PDMS con porosidad cóncava mediante emulsión controlada. Este método permite producir materiales poliméricos de alta relación superficie-volumen para ciencia de separación.

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Este trabajo ha sido apoyado por Ogden Facultad de Ciencias e Ingeniería, incluyendo soporte interno del Departamento de Química y de la Oficina de Investigación (RCCA 13-8032) de la Universidad de Western Kentucky. La asistencia del Dr. John Andersland en la Instalación WKU Microscopía (imágenes SEM) y Profesor Asociado Yan Cao del Instituto WKU para combustión Ciencia e Ingeniería (análisis BET) ha sido fundamental para la realización de este trabajo.

1. Preparación de la Emulsión <ol><li> Contenido de emulsión <ol><li> Masa una cantidad apropiada de sal para producir 10 ml de una solución de 0,03-M. Por platino (IV) medida cloruro de 0.101 g, para el zinc (II) (ZnCl2) medida 0.032 g, y cloruro de sodio (NaCl) medida 0.018 g. </li><li> En tubos de ensayo individuales, cada disolver la sal en 10 ml de agua DI. Ponga a un lado para su uso posterior. </li><li> Utilice a 20 ml, vial de vidrio se puede sellar de los contenidos a través de este procedimiento. Tare un equilibrio al vial de vidrio. </li><li> Pesar polidimetilsiloxano terminado en vinilo vertiendo lentamente sobre una barra de agitación y en el vial de vidrio descansando en la escala de cero. Pesar 1,02 g (equivalente a 1.080 ml). NOTA: La alta viscosidad de este polímero hace pipeteo poco práctico. </li><li> Pipetear 1,02 ml de n-heptano para el vial. Añadir 2 gotas de (monooleato de sorbitán) tensioactivo no iónico al vial. Pipetear 0,3 ml de solución salina y 0,45 ml de DI-agua al vial. </li><li> Sellar el vial de vidrio atornillando la tapa firmemente. Agitar vigorosamente durante 60 segundos para iniciar la emulsión antes de iniciar tratamiento con ultrasonidos. </li></ol></li><li> Construcción de agua-baño Sonicator Aparato <ol><li> Llena de ultrasonidos con agua hasta la línea de llenado mínimo. Añadir 250 ml de agua del grifo a un vaso de 400 ml. Llenar el vaso de precipitados de 400 ml con hielo de modo que el nivel de agua es sólo en el borde. </li><li> Coloque este vaso de precipitados en el interior del aparato de ultrasonidos baño de agua. Compruebe la línea de llenado en el aparato de ultrasonidos, ajustar si es necesario. Coloque un anillo de pie justo al lado del aparato de ultrasonidos baño de agua. </li><li> El uso de dos anillos de pie abrazaderas, colóquelos de manera que un brazo se extiende hacia fuera, perpendicular al anillo de pie y otro se extiende hacia el baño de agua de manera que quede apuntando hacia abajo en el vaso lleno de agua helada. Añada otra pinza para el anillo de soporte con un termómetro en el vaso de precipitados de 400 ml para que la temperatura se puede controlar a través de sonicación. </li></ol></li><li> EmulsifProcedimiento icación <ol><li> Colocar el vial que contiene la emulsión de manera que está completamente sumergido en el vaso de precipitados de 400 ml, asegurando que en la abrazadera que sobresale hacia abajo en el vaso de precipitados. </li><li> Asegúrese de que el vial de vidrio que contiene la mezcla de PDMS no está en contacto con los lados del vaso de precipitados para eliminar el calor causado por la fricción. </li><li> Encienda el aparato de ultrasonidos y establecer el tiempo de tratamiento con ultrasonidos durante 7 minutos. Debido a que la emulsión es muy sensible al calor, asegurar que la temperatura en el interior del vaso de precipitados está entre 0 y 5 ° C a lo largo de sonicación. Iniciar la sonicación una vez que la temperatura en el interior del vaso de precipitados es deseable. </li><li> Después de 7 minutos de sonicación, retire el vial y agítelo suavemente / remolino durante 1 minuto, sosteniendo la parte superior del vial para eliminar los grumos que podrían formar en la emulsión. </li><li> Deseche el contenido del vaso de precipitados. Vuelva a llenar con 250 ml de agua y añadir hielo para el relleno dentro de 1 cm de la parte superior del vaso de precipitados. </li><li> Coloque el vial hacia atrás en el gancho. Sumergirlo bajo el agua helada para Resume sonicación durante 7 min. </li><li> Repetir los pasos 1.3.3 a 1.3.6 para un total de períodos de sonicación ocho, 7-min, o hasta que la sonicación parece ser homogénea y sin grumos están presentes. Guarde a temperatura ambiente. NOTA: La emulsificación debe ser estable durante varios días, pero puede ser recuperado por sonicación como anteriormente en intervalos de 7 min hasta que aparece homogénea. Guarde a temperatura ambiente. </li></ol></li></ol> 2. La reticulación <ol><li> Configuración de adición de trietoxisilano Solución / surfactante <ol><li> Pipetear 5,4 ml trietoxisilano en un tubo de ensayo. Coloque en un bastidor de tubo de ensayo bajo el capó para su uso posterior. </li><li> Llene un vaso de 400 ml con agua helada y colocarlo bajo el capó. Junto al lugar vaso de 400 ml un anillo de pie con una pinza unida, extendido directamente sobre la apertura del vaso de precipitados. Este será el baño de hielo durante la adición de trietoxisilano. </li><li> Coloque un plato caliente en el otro lado de la base del anillo. Llenar un vaso de precipitados de 800 ml con aproximadamente 700 ml deagua del grifo. Colocar en el plato caliente. </li><li> Encienda la placa caliente y mantener una temperatura de 75 a 85 ° C en el interior del vaso de precipitados de 800 ml. Adjuntar una abrazadera con un termómetro para el soporte de anillo de modo que la temperatura del agua dentro del vaso de precipitados de 800 ml se puede controlar. </li><li> Producir la solución de tensioactivo disolviendo 0,5 g de dodecilsulfato de sodio a 375 ml de agua (4,62 mm). Añadir aproximadamente 10 ml de solución de tensioactivo a un tubo de ensayo limpio, vacío. </li><li> Añada otra pinza para el anillo de soporte bajo el capó con el tubo de ensayo tensioactivo fijado de manera que su nivel de líquido está por debajo de la superficie del agua dentro del vaso de precipitados de 800 ml. Permita 10 minutos para el equilibrio térmico. </li><li> Humedezca un pedazo de papel de filtro y colocarlo en la parte superior de un pequeño embudo. Coloque el vástago del embudo dentro de un matraz Erlenmeyer de 250 ml y se coloca el matraz bajo el capó. </li></ol></li><li> La adición de trietoxisilano <ol><li> Colocar el vial emulsión en la abrazadera sobre el pico de agua con hieloer interior de la campana. Coloque la mezcla de PDMS en la abrazadera de manera que el contenido del vial por debajo de la superficie del agua. La adición de trietoxisilano provoca una reacción exotérmica, por lo que la emulsión se debe mantener frío el fin de mantener su estructura. </li><li> Retire la tapa del frasco de vidrio para evitar la acumulación de gases. </li><li> Verter lentamente la trietoxisilano tubo de ensayo que contiene en el vial de vidrio en una corriente continua durante un periodo de aproximadamente 10 segundos (aproximadamente 0,5 ml / seg). PRECAUCIÓN: La adición de trietoxisilano inicia una reacción exotérmica y la liberación de cloruro de hidrógeno cáustica (HCl) de gas. El vial se convertirá en extremadamente caliente y un gas tóxico evolucionará de la mezcla. No revuelva el contenido al tiempo que añade el trietoxisilano. </li><li> Después de añadir trietoxisilano completamente, revuelva suavemente el contenido con una varilla agitadora de vidrio mientras lleva puesto un guante protector de calor. Espere 2 minutos o hasta que deje de gas evolución del vial. </li><li> Folldebido reticulación, no hay ninguna separación de fases visible en la muestra. Si están presentes grupos, sellar el vial y agitar durante 20 segundos rigurosamente mientras se mantiene el vial por la tapa. </li></ol></li><li> La producción del grano <ol><li> Utilice una pipeta Pasteur de vidrio limpio para sacar la emulsión reticulado del vial de vidrio. Añadir la emulsión reticulado gota a gota a la solución de tensioactivo (que debe mantenerse entre 75 y 85 ° C) en el tubo de ensayo teniendo tan poco tiempo como sea posible en entre gotas. </li><li> 30 seg a 1 min después de la adición de la emulsión, la solución de tensioactivo poco a poco empezar a desprender gas en forma de sólidos comienzan a formarse en el interior del tubo de ensayo. </li><li> Mientras que el uso de guantes protectores de calor, tome el tubo de ensayo de la abrazadera y vierta todo su contenido en el aparato de filtración bajo el capó. Filtro para 5 min. Retire el papel de filtro del filtro. </li><li> La transferencia de los sólidos filtrados en un vidrio de reloj y cuentas separadas para O / N secado bajo el hud. Limpieza de las perlas puede posponerse indefinidamente. Tienda secó perlas a temperatura ambiente en un vial de vidrio sellado hasta que se necesite, y limpia inmediatamente antes de su uso. </li></ol></li><li> Servicio de limpieza del grano <ol><li> Cree otro aparato de filtración bajo el capó y colocar las perlas secas en el interior del embudo en la parte superior del papel de filtro. </li><li> Utilice una botella de lavado de plástico llena de DI-agua para enjuagar los granos suavemente, moverlos ligeramente para asegurar que todas las perlas se enjuagan. </li><li> Deje que los granos se secan durante 1 hora colocándolos en un vidrio de reloj bajo el capó. Utilice una botella de lavado llena con hexanos para enjuagar las perlas usando el mismo método para enjuagar con agua. </li><li> Coloque las bolas en un vidrio de reloj. Coloque el vidrio de reloj y las cuentas bajo el capó se sequen. </li><li> Después de que los granos estén completamente secas, colocarlas en un pequeño frasco de vidrio se puede sellar y almacenar a temperatura ambiente para su uso futuro. </li></ol></li><li> Montaje de las Cuentas para Configuración de análisis SEM y SEM <ol><li> Coloque una tira de tareas pendientescarbono cinta conductora-uble cara en la parte superior del talón sobre el cual se montan las perlas. Con unas tijeras, corte alrededor del talón para asegurar que no se cuelga de la cinta en los bordes. </li><li> Coloque un pedazo de papel de filtro bajo el talón sobre una superficie plana. Quite la capa superior de la cinta para que la parte inferior adhesiva está expuesta. </li><li> Vierta suavemente los granos sobre el trozo. Algunas cuentas se adhieren a la cinta, pero la mayoría se recuperará despegar y aterrizar en el papel de filtro. Vierta éstos de nuevo en el vial si se quedaban en el papel de filtro. Repita si es necesario, lavar las cuentas (de acuerdo con 2.4.2 a 2.4.5) que se contaminan. </li><li> Para asegurar las cuentas son seguras en el talón, utilizar una pera de goma y ligeramente soplar muy de cerca a la superficie trozo. Verter más cuentas sobre el stub si sólo unos pocos adherida a la cinta. Asegúrese de que todos los granos son seguras antes de colocar el talón en la cámara de SEM y la evacuación de la misma. </li><li> Una vez que las muestras se han montado correctamente que ahora están dispuestos a someterse a SEM analanalysis 15. Recoge imágenes en el modo LOW VAC a 15 keV para optimizar la resolución de los rasgos de la superficie de la perla. </li></ol></li></ol>

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<li>Dufaud, O., Favre, E., Sadtler, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+elastomeric+beads+from+crosslinked+emulsions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Porous elastomeric beads from crosslinked emulsions.</a> J. Appl. Polym. Sci. 83 (5), 967-971 (2002).</li>
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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Las perlas producidas usando este protocolo (y ajustando la concentración de electrolitos y la identidad) son fundamentalmente diferentes de los producidos con una emulsión de baja fuerza iónica, como se ve por la comparación de la figura 1A a las otras imágenes de SEM en la Figura 1. Nuestro informe inicial utilizados PtCl4 con la intención de catalizar la polimerización ulterior reticulación en la interfase acuosa alifático-14. E...

El polidimetilsiloxano (PDMS) es uno de los compuestos de silicona más utilizados. Su biocompatibilidad ha llevado a un uso generalizado en implantes y otras estructuras de ingeniería biomédica1,2. Se entrecruza trivialmente en estructuras elásticas utilizando un compuesto organosililo (como el trietoxisilano), un procedimiento simple y confiable que lo ha hecho útil para aplicaciones de polímeros fundidos donde se requiere cierta flexibilidad3. Una vez reticulado, el PDMS es en gran medida inerte, particularmente en condiciones biológicas, y por lo tanto es útil para una variedad de aplicaciones alimentarias y médicas4,5. La facilidad de fundición, la inercia química y la hidrofobicidad lo han convertido en una opción natural para los dispositivos microfluídicos6,7. Su afinidad por los compuestos orgánicos no halógenos y no polares la ha convertido en una fase estacionaria popular en la química de separaciones8-10. 
Recientemente, las fabricaciones de microburbujas se han utilizado para generar perlas porosas para su uso como sustratos estructurales catalizadores o en separaciones químicas11,12. En ambas aplicaciones, los materiales ideales tendrán una relación superficie-volumen (SAV) maximizada para una mejor eficiencia. En un proceso de fabricación de microburbujas, la microestructuración de materiales generalmente se logra aislando el polímero en "microburbujas" alifáticas por emulsificación en una fase acuosa continua. El reporte inicial de perlas microporosas de PDMS las produjo por emulsificación mecánica de dos fases (alifática y acuosa)13. El líquido PDMS original (y su agente de reticulación) se disuelve en la fase alifática, que se estructura en perlas microscópicas al ser forzada a cavitar dentro de la fase acuosa (continua). La emulsificación se estabiliza mediante la adición de un tensioactivo no iónico. Cuando la emulsión se agrega gota a gota a un baño caliente, se forman perlas sólidas por aglomeración de las microburbujas en grupos de pequeñas esferas de PDMS reticulado. Nuestro objetivo en este protocolo es modificar este procedimiento para desarrollar cordones con una porosidad invertida para mejorar la relación SAV del material.
Como se informó anteriormente, el control de las perlas puede ser dirigido hasta cierto punto por las proporciones alifáticas:acuosas en la emulsión. Sin embargo, hemos informado recientemente que la adición de cloruro de platino (IV) (PtCl4) invierte la porosidad: se forman materiales en los que el PDMS está plagado de poros cóncavos14. Esto indica que la capa acuosa cavita dentro de la alifática, a pesar de tener proporciones alifático:acuoso similares a las publicadas en el trabajo original13. La principal ventaja de nuestro método es que esta porosidad cóncava debería dar lugar naturalmente a una mayor relación SAV y, por lo tanto, a una mayor eficiencia para aplicaciones de química analítica. Mientras continuamos explorando los efectos específicos de la adición del compuesto de platino, mostramos aquí que el mismo efecto se puede lograr utilizando cualquier compuesto iónico soluble acuosamente, aunque quizás en menor medida. Debido a que nuestras técnicas también difieren en algunos aspectos clave de lo que se ha informado anteriormente, presentamos nuestros protocolos aquí como un video para alentar a otros a extender nuestros métodos. En particular, utilizamos un sonicador de baño común del tipo que se usa para limpiar cristalería u otros equipos, en lugar del sonicador de sonda (considerablemente más caro) que se usa a menudo en la fabricación de microburbujas. Este enfoque ajustado al procedimiento de fabricación de microburbujas también podría extenderse a la producción de grandes cantidades de materiales a granel, creando láminas o losas porosas que podrían tener aplicaciones para dispositivos biomédicos, la industria aeroespacial y automotriz, o sustratos para catálisis química. Los usuarios que buscan generar materiales microestructurados de alta relación SAV utilizando otros polímeros similares para dichos análisis pueden encontrar que nuestros protocolos se pueden extender a cualquier polímero para el que se pueda aplicar la técnica de emulsión de microburbujas.

<table><tbody><tr><td>Poli(dimetilsiloxano), terminado en vinilo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>68083-19-2</td><td></td></tr><tr><td>n-heptano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>142-82-5</td><td></td></tr><tr><td>Trietoxisilano</td> inflamable <td>Sigma-Aldrich</td><td>998-30-1</td><td></td></tr><tr><td>Monoleato de sorbitán inflamable, altamente tóxico (Span-80)</td><td>Fluker</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro de platino (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13454-96-1</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro de zinc(II)</td> extremadamente tóxico <td>Sigma-Aldrich</td><td>7646-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>Sonicador de baño de agua de 2,8 L</td><td>VWR</td><td>97043-964</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricación de microburbujas de cuentas pdms cóncavo porosidad

Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

La fabricación de microburbujas (mediante el uso de una emulsión fina) proporciona un medio para aumentar la relación superficie-volumen (SAV) de los materiales poliméricos, que es particularmente útil para aplicaciones de separaciones. Las perlas porosas de polidimetilsiloxano (PDMS) se pueden producir mediante el curado térmico de dicha emulsión, lo que permite que la interfaz entre las fases acuosa y alifática moldee la morfología del polímero. En los procedimientos descritos aquí, tanto el polímero como el reticulante (trietoxisilano) se sonican juntos en un sonicador de baño frío. Después de un período de reticulación, las emulsiones se agregan gota a gota a una solución de surfactante caliente, lo que permite que la fase acuosa de la emulsión se separe y forme perlas de polímero porosas. Demostramos que este método se puede ajustar, y optimizar la relación SAV, ajustando el contenido de electrolito de la fase acuosa en la emulsión. Las perlas producidas de esta manera se visualizan con microscopía electrónica de barrido y las proporciones representativas de SAV se determinan mediante el análisis de Brunauer-Emmett-Teller (BET). Se observa una variabilidad considerable con la identidad electrolítica, pero la tendencia general es consistente: hay un máximo en SAV obtenido a una concentración específica, después del cual la porosidad disminuye notablemente.

Imágenes de SEM representativos de perlas que surgen a partir de emulsiones con diferentes condiciones de electrolitos se muestran en la Figura 1. La Figura 1A muestra un cordón similar a los obtenidos por Dufaud, et al. 13, producido usando nuestros procedimientos, sin la adición de cualquier electrolito. Beads muestran en la Figura 1B-D, lo que resulta en diferentes morfologías para cada ion metálico. Para todas las imágenes que se muestran, se usa...

Se presentan los procedimientos utilizados para generar perlas microestructuradas de polidimetilsiloxano de porosidad cóncava. Se enfatizan particularmente los efectos de la concentración de electrolitos y la identidad dentro de la fase acuosa.

Fabricación de microburbujas de Cuentas PDMS Cóncavo porosidad

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

El objetivo general de este procedimiento es fabricar microesferas poliméricas microporosas de tamaño milimétrico con morfologías cóncavas. Este procedimiento está diseñado para producir materiales poliméricos con una alta relación entre área superficial y volumen. Estos materiales podrían utilizarse bien en ciencias de separación o como sustratos para nuevos materiales energéticos.La principal ventaja de esta técnica es que utilizamos concentraciones de sal en la fase acuosa de nuestra emulsión para ajustar las morfologías de las perlas. En general, las personas nuevas en este método pueden tener dificultades porque mantener la temperatura durante toda la sonicación es extremadamente crucial. Para comenzar, pese una cantidad adecuada de sal para producir 10 mililitros de una solución 0,03 molar, pesando 1,02 gramos de poli(metil SUBOXANO) o PDMS con extremo vinilo, vertiéndolo lentamente sobre una varilla de agitación y dentro de un vial de vidrio sellable de 20 mililitros.Coloque el vial sobre una balanza tarada a cero, luego pipetee 1.02 mililitros de heptano N al vial. Añada dos gotas de tensioactivo no iónico al vial, seguido de 0.3 mililitros de solución salina y 0.45 mililitros de agua desionizada. Después de sellar el vial de vidrio ajustando firmemente la tapa, agite vigorosamente durante 60 segundos para iniciar la emulsión antes de comenzar la sonicación.Para construir un baño de agua con el aparato ator, llene el ator con agua hasta la línea mínima de llenado. Añada 250 mililitros de agua del grifo a un vaso de 400 mililitros. Llene el vaso de 400 mililitros con hielo de manera que el nivel del agua quede justo en el borde.Coloque este vaso de precipitados dentro del baño de ultrasonidos. Verifique la línea de llenado en el ultrasonido y ajústelo si es necesario. Luego coloque un anillo.Colóquese directamente al lado del baño de ultrasonidos. Utilizando dos pinzas para soporte con anillo, colóquelas de manera que un brazo se extienda perpendicularmente al soporte y el otro se extienda hacia el baño de agua, apuntando hacia abajo dentro del vaso de precipitados lleno con agua y hielo.Sujete otro sujetador a los anillos. Coloque un termómetro dentro del vaso de 400 mililitros de manera que la temperatura pueda monitorearse durante todo el proceso. Para realizar el procedimiento de emulsificación, coloque el vial que contiene la emulsión de forma que quede completamente sumergido en el vaso de 400 mililitros, asegurándolo al sujetador con la parte inferior sobresaliendo hacia dentro del vaso.El control de la temperatura de la emulsión antes de la reticulación es el paso más importante. Si hay grumos presentes en la solución, esta no es homogénea antes de la reticulación, lo que dañará la emulsión y no se formarán sólidos. Encienda el sonicador y establezca el tiempo de sonicación en siete minutos.Dado que la emulsión es muy sensible al calor, asegúrese de que la temperatura dentro del vaso de precipitados se mantenga entre cero y cinco grados Celsius durante toda la sonicación. Inicie la sonicación una vez que la temperatura dentro del vaso de precipitados sea la deseada. Después de siete minutos de sonicación, retire el vial y agítelo suavemente o remuévalo en círculos durante un minuto, sosteniendo la parte superior del vial, para eliminar cualquier grumo que pudiera formarse en la emulsión.Deseche el contenido del vaso de precipitados, luego llénelo nuevamente con 250 mililitros de agua y agregue hielo hasta que el nivel quede a un centímetro del borde superior del vaso. Repita los pasos de sonicación para un total de ocho períodos de sonicación de siete minutos, o hasta que la sonicación parezca homogénea y no haya grumos presentes. Almacene la emulsión a temperatura ambiente.Pipete 5,4 mililitros de trixi silene en un tubo de ensayo y coloque el tubo en un porta-tubos bajo la campana para su uso posterior al trabajar bajo la campana. Coloque un soporte con una pinza sujeta extendida directamente sobre la abertura de un vaso de precipitados de 400 mililitros lleno de agua con hielo. Este será el baño de hielo para la adición de Tri Oxy.Luego, llene un vaso de precipitados de 800 mililitros con aproximadamente 700 mililitros de agua del grifo y colóquelo sobre una placa calefactora en el otro lado del soporte anular. Sujete un termómetro con una pinza al soporte anular para poder monitorear la temperatura del agua dentro del vaso de precipitados de 800 mililitros. Mantenga una temperatura de 75 a 85 grados Celsius dentro del vaso de precipitados de 800 mililitros.Prepare la solución de tensioactivo disolviendo 0,5 gramos de sulfato de sodio esal en 375 mililitros de agua. Añada aproximadamente 10 mililitros de la solución de tensioactivo a un tubo de ensayo limpio y vacío. Sujete otro soporte con abrazadera al soporte anular, con el tubo de ensayo del tensioactivo fijado de forma que su nivel de líquido quede por debajo de la superficie del agua dentro del vaso de precipitados de 800 mililitros.Permita 10 minutos para la equilibración térmica. Coloque el vial de emulsión en la pinza sobre el vaso con agua helada dentro de la campana. Coloque la mezcla de PDMS en la pinza de manera que el contenido del vial quede por debajo de la superficie del agua.La adición de trixi silene provoca una reacción exotérmica, por lo que la emulsión debe mantenerse fría para conservar su estructura; vierta lentamente el tubo de ensayo que contiene trixi silene en el frasco de vidrio en un flujo continuo. Durante un período de aproximadamente 10 segundos, la adición de trixi silene inicia una reacción exotérmica y la liberación de gas clorhídrico cáustico. No agite el contenido mientras añade el trixi. Después de agregar completamente el trixi, agite suavemente el contenido con una varilla de agitación de vidrio mientras lleva un guante protector contra el calor.Espere dos minutos o hasta que deje de desprenderse gas del vial tras la reticulación. No se observa separación de fases en la muestra. Si hay grumos, cierre el vial y agítelo enérgicamente durante 20 segundos sujetando el vial por la tapa.Al pipetear la emulsión, es extremadamente importante que esta impacte la solución de tensioactivo en forma de gota. De lo contrario, ni siquiera se formará una perla. Por lo tanto, es importante pipetear rápidamente la emulsión.De esta manera, la emulsión no se solidifica dentro de la pipeta. Utilice una varilla de vidrio limpia para aspirar la emulsión reticulada del vial de vidrio. Añada la emulsión reticulada gota a gota a la solución de tensioactivo en el tubo de ensayo.Tomando el menor tiempo posible entre gotas y usando guantes protectores contra el calor, saque el tubo de ensayo del soporte y vierta todo su contenido en el aparato de filtración bajo la campana. Después de filtrar durante cinco minutos, retire el papel de filtro del embudo. Transfiera los sólidos filtrados a una lámina de reloj y separe las perlas para su secado nocturno bajo la campana.Para limpiar las perlas, viértalas en un aparato de filtración limpio y utilice una botella de lavado de plástico llena de agua desionizada para enjuagarlas, moviéndolas suavemente para asegurarse de que todas las perlas queden enjuagadas. Deje secar las perlas durante una hora colocándolas sobre un vidrio de reloj bajo la campana. Utilice una botella de lavado llena de hexanos para enjuagar las perlas, empleando el mismo método que se usó con el agua.Una vez que las perlas estén completamente secas, colóquelas en un pequeño frasco de vidrio con cierre hermético y guárdelas a temperatura ambiente. Para uso futuro. Coloque una tira de cinta conductiva de carbono de doble cara encima del soporte, sobre la cual se montarán las perlas; con tijeras, recorte alrededor del soporte para asegurarse de que la cinta no sobresalga por los bordes, y coloque un trozo de papel de filtro debajo del soporte sobre una superficie plana.Retire la capa superior de la cinta adhesiva para exponer el lado adhesivo inferior. Vierta suavemente las perlas sobre el soporte. Algunas perlas se adherirán a la cinta, pero la mayoría rebotará y caerá sobre el papel de filtro o sobre las perlas que permanecieron en el papel de filtro; devuelva estas últimas al vial.Repita si es necesario lavar las perlas que se contaminen para asegurar que las perlas estén firmes en el soporte. Utilice una pipeta con pera y sople suavemente muy cerca de la superficie del soporte. Vierta más perlas sobre el soporte si solo unas pocas se adhirieron a la cinta.Asegúrese de que todas las perlas estén firmes antes de colocar el soporte en la cámara del MEB y evacuarla. Una vez que las muestras hayan sido montadas adecuadamente, ya están listas para someterse al análisis por microscopía electrónica de barrido, como se describe en el protocolo representativo del MEB. Aquí se muestran imágenes de perlas procedentes de emulsiones con diferentes condiciones de electrolito.Las perlas producidas sin la adición de ningún electrolito a la capa acuosa se caracterizan por una porosidad exclusivamente convexa. Las otras perlas, cuyas superficies se muestran, se produjeron mediante la adición de electrolito, lo que resultó en diferentes morfologías para cada ion metálico. Aquellas producidas con cloruro de platino, cloruro de zinc y cloruro de sodio presentan distintas morfologías, incluida la adición significativa de poros cóncavos debida a la formación de microburbujas, como se indica en el área circunscrita.Se muestran imágenes de mayor resolución de remolachas producidas sin electrolito y con cloruro de zinc sin la adición de electrolito. Las subestructuras esféricas son generalmente más grandes y están más estrechamente empaquetadas en comparación con la adición de cloruro de zinc, lo que contribuye significativamente al aumento de la relación área superficial a volumen. El análisis Bru nower, Emmett Teller de las perlas reveló que la relación área superficial a volumen de las perlas producidas utilizando cloruro de zinc fue más de 30 veces mayor que la observada sin electrolito, lo que proporciona un aumento drástico en el área disponible para las interacciones superficiales. Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en aproximadamente 90 minutos cuando se realiza correctamente, tras ver este video.Espero que haya comprendido bien cómo producir perlas poliméricas con una alta relación entre área superficial y volumen mediante la incorporación de una pequeña cantidad de sal en la fase acuosa de su emulsión. Es extremadamente importante mantener la emulsión a baja temperatura durante toda la sonicación, especialmente antes del entrecruzamiento. No debe haber grumos presentes en la emulsión tras seguir los procedimientos descritos en este video.Puede utilizar otras técnicas como el análisis BET para determinar el área superficial a volumen cuantitativa real de sus perlas. No olvide que trabajar con Tri Oxy Silene puede ser peligroso y que se deben tomar precauciones, como mantener la campana del extractor casi completamente cerrada durante la adición de Tri Oxy Silene a la emulsión primaria desde su desarrollo. Esta técnica ha brindado a los investigadores en química analítica y ciencia de materiales la oportunidad de producir materiales de separación para aplicaciones como cromatografía y sustratos para nuevas aplicaciones energéticas.

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Research

Investigación

JoVE Journal

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Química

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