Name: Evaluación de dopado con boro Diamond Electrodo Calidad y Aplicación a In Situ Modificación del pH local por agua Electrólisis (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Aprenda a evaluar la calidad de electrodos de diamante dopado con boro mediante ventana de disolvente, capacitancia y contenido de carbono no diamante. Este método estandarizado permite controlar el pH local in situ y comparar resultados entre estudios.

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Nos gustaría agradecer al Dr. Jonathan Newland para la fotografía en la figura 4B y para el procesamiento de imágenes de microscopio óptico para el vídeo, la señorita Jennifer Webb para el asesoramiento y visuales en las mediciones del ángulo de contacto, Srta Sze-yin Tan para la ventana disolvente datos de la Figura 2B , el Dr. Joseph Maxim para el asesoramiento en la espectroscopia Raman, y también miembros de la Warwick Electroquímica y Interfaces de grupo que han ayudado a desarrollar los protocolos descritos en el presente documento. También nos gustaría dar las gracias a José máximo, Lingcong Meng, Zoe Ayres y Roy Meyler por su participación en el rodaje del protocolo.

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Comenzando con una superficie de O-terminados se abogó porque la superficie H-terminado es electroquímicamente inestable, especialmente a altas potenciales anódicos 7,40,41. Cambio de la terminación de la superficie puede afectar a la cinética de transferencia de electrones de las parejas esfera interior, tales como la electrólisis del agua (usa en este documento para cambiar el pH de la solución local). Además, si el BDD contiene significativa NDC en los límites de grano es también posible que tras la aplica...

Elección de material del electrodo es de gran importancia cuando se realiza cualquier estudio electroanalítica. En los últimos años, sp 3 de carbono (diamante) dopado con boro suficiente para hacer que el material &quot;-metal como&quot; se ha convertido en una opción popular para una amplia gama de aplicaciones electroanalíticas debido a su excelente electroquímica (y térmicas y mecánicas) 1,2 propiedades , 3. Estos incluyen resistencia a la corrosión bajo solución, temperatura y presión condiciones extremas 4 ventanas de disolvente ultra-anchas, corrientes de fondo bajos, y la reducción de ensuciamiento, en comparación con otros materiales de los electrodos usados ​​comúnmente 5-7,3. Sin embargo, el aumento no diamantes carbono (NDC: sp 2) resultados de contenido en una ventana disolvente disminuyendo, aumentando las corrientes de fondo 7,8, cambios en la integridad estructural y la sensibilidad hacia las diferentes especies redox esfera interior, por ejemplo. oxígeno 9-12. Nota para loMe aplicaciones, la presencia NDC es visto como una ventaja 13. Además, si el material no contiene suficiente de boro se comportará como una de tipo p semi-conductor y mostrar sensibilidad reducida a las especies redox en la ventana potencial reductor, donde el material es más agotado de portadores de carga 7. Por último, la química de la superficie de diamante dopado con boro (BDD) también puede desempeñar un papel en la respuesta electroquímica observada. Esto es especialmente cierto para las especies esfera interior que son sensibles a la química de superficie y bajar de diamante dopado donde un hidrógeno (H -) - superficie terminada puede hacer aparecer una BDD electrodo semiconductor &quot;-metal como&quot; 7. Para tomar ventaja de las propiedades superiores de BDD, a menudo es esencial que el material se dopa suficientemente y contiene tan poco como sea posible NDC. Dependiendo del método adoptado para hacer crecer el TDC, las propiedades pueden variar 14,15. Este artículo primero sugiere un material y un elegidoguía de protocolo de caracterización rochemical para evaluar BDD idoneidad electrodo antes de su uso (es decir, el boro suficiente, mínimo NDC) y luego describe una aplicación basada en el cambio de pH localmente electroquímicamente utilizando el electrodo protocolo verificada. Este proceso se aprovecha de la resistencia superficial de NDC libre BDD hacia la corrosión o la disolución en virtud de la aplicación de los potenciales extremas aplicado (o corrientes) durante largos períodos de tiempo. En particular, el uso de un electrodo de BDD para generar protones estable (H +) o hidróxido (OH -) flujos debido a la electrólisis (oxidación o reducción, respectivamente) de agua en las proximidades de un segundo (sensor) 16,17 se describe en el presente documento. De esta manera es posible controlar el entorno de pH del sensor de una manera sistemática, por ejemplo, para experimentos de titulación pH, o para fijar el pH en un valor donde el proceso electroquímico es más sensible. Este último es especialmente útil paraaplicaciones en las que el sensor se coloca en la fuente, por ejemplo, río, lago, el mar y el pH del sistema no es óptimo para la medición electroquímica de interés. Dos ejemplos recientes incluyen: (i) generación de un bajo pH localizado, en una solución de pH neutro, para la electrodeposición y extracción del mercurio 17; en cuenta BDD es un material preferido para la electrodeposición de metales debido a la ventana catódica extendida 9,18,19. (ii) La cuantificación de la forma electroquímicamente detectable de sulfuro de hidrógeno, presente a un pH alto, por aumentar localmente el pH de neutro a fuertemente alcalina 16.

<table><tbody><tr><td>Contraelectrodo de</td> <td>alambre</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pt Electrodo de calomel saturado</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Electrodo de referencia (alternativamente use Ag|AgCl)</td></tr><tr><td>BDD Electrodo</td><td></td><td></td><td>de trabajo</td></tr><tr><td>Tetracloruro de iridio</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td> <td>(30% p/p)</td></tr><tr><td>Ácido oxálico corrosivo&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>Cloruro</td></tr><tr><td>de potasio anhidro</td> dañino e irritante <td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>ácido sulfúrico</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td> <td>(98%) Nitrato de potasio corrosivo</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>hexaamina Cloruro de rutenio</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>Ácido</td></tr><tr><td>Perclórico Irritante</td><td>Sigma-Aldrich 311421</td><td></td><td>Oxidante, Corrosivo</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Nítrico Inflamable</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>Oxidante, Pulverizador de Pulverización Catódica / Evapourador</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Corrosivo con Ti & Au apunta a</td></tr><tr><td>Raman</td><td></td><td></td><td>514.5 nm</td></tr><tr><td>láser Horno</td><td></td><td></td> de recocido <td>capaz de 400 &deg; C</td></tr><tr><td>Pasta</td><td>de Ag Sigma-Aldrich 735825</td><td></td><td>u otra pintura conductora</td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH Soluciones tampón</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Concentrados de tampón fixanal Indicador de</td></tr><tr><td>fenolftaleína</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Indicador de rojo de metilo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

evaluación de dopado con boro diamond electrodo calidad y aplicación a<em&gt; in situ</em&gt; modificación del ph local por agua electrólisis

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

El boro de diamante dopado (BDD) electrodos han mostrado una promesa considerable como un material de electrodo, donde muchas de sus propiedades reportadas como ventana extendida disolvente, las corrientes de fondo bajo, resistencia a la corrosión, etc., surgen de la naturaleza catalíticamente inerte de la superficie. Sin embargo, si durante el proceso de crecimiento, sin diamantes-carbono (NDC) se incorpora en la matriz de electrodos, las propiedades electroquímicas cambiarán a medida que la superficie se vuelve más catalíticamente activo. Como tal, es importante que el electrochemist es consciente de la calidad y propiedades electroquímicas resultante clave del electrodo de BDD antes de su uso. En este trabajo se describe una serie de medidas de caracterización, incluyendo la microscopía Raman, capacitancia, ventana de disolvente y la electroquímica redox, para determinar si el electrodo BDD contiene insignificante NDC es decir insignificante sp 2 de carbono. Una aplicación se pone de relieve que se aprovecha de la catalíticamente inertey la naturaleza resistente a la corrosión de una superficie NDC-libre, es decir, protones locales estable y cuantificable y la producción de hidróxido debido a la electrólisis del agua en un electrodo de BDD. Un enfoque para medir el cambio local de pH inducido por la electrólisis del agua usando óxido de iridio electrodos recubiertos con TDC también se describe en detalle.

Espectros y electroquímicos características Raman fueron obtenidos para representativas electrodos macrodisc BDD con diferentes densidades de dopado, y ambos niveles significativos y insignificantes de NDC, las Figuras 1 y 2. Las Figuras 1A y B muestran datos típicos Raman para NDC que contiene microcristalina película delgada BDD y grano más grande BDD independiente, dopado por encima del umbral metálic...

Un protocolo se describe para la caracterización de los parámetros electroquímicos clave de un diamante dopado (BDD) electrodo de boro y solicitud ulterior de generación en los experimentos de pH situ.

Evaluación de dopado con boro Diamond Electrodo Calidad y Aplicación a<em&gt; In Situ</em&gt; Modificación del pH local por agua Electrólisis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

El objetivo de este video es ilustrar un método estandarizado para la evaluación electroquímica de la calidad del diamante mediante la ventana de solvente, la capacitancia, la reversibilidad y la presencia de carbono no diamantino. Los electrodos de diamante verificados en calidad se utilizan para controlar electroquímicamente el pH local del entorno de medición. El método de evaluación de electrodos de diamante puede ayudar a los investigadores en el campo a comparar y contrastar sus resultados con otros, así como a elegir el electrodo de diamante adecuado para una aplicación determinada.Las principales ventajas del trabajo presentado son tanto un enfoque estandarizado para evaluar la calidad del electrodo de diamante, como una metodología cuantitativa confiable para modificar el pH local. Por lo general, las personas nuevas en este método tendrán dificultades, ya que la caracterización electroquímica de la calidad del diamante no suele realizarse de forma común en el campo de investigación, lo que lleva a datos contradictorios. Junto con Tania, Max Joseph, posdoctorado de mi laboratorio, así como los estudiantes de doctorado Lincong Meng, Roy Meyler y Zoe Ayres, demostrarán los procedimientos.Existen varios tipos de diamante dopado con boro, o BDD, disponibles para uso electroquímico. Ejemplos típicos incluyen sustratos de diamante completamente libres y películas delgadas soportadas sobre un sustrato de crecimiento no diamantino. La limpieza con ácido no debe realizarse en el BDD soportado sobre sustrato de película delgada para evitar su desintegración.Para comenzar, coloque un vaso de precipitados con ácido sulfúrico concentrado sobre una placa calefactora a temperatura ambiente e inserte el BDD. Añada nitrato de potasio hasta que ya no se disuelva. Luego, cúbralo con una placa de vidrio y caliente a aproximadamente 300 grados Celsius.La solución se volverá marrón al calentarse, y el nitrato de potasio se disolverá. Deje que la solución se caliente durante al menos 30 minutos o hasta que ya no presente ningún color marrón. Luego, apague la placa calefactora y deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente.Se han reportado ángulos de contacto de 60 a 90 grados en electrodos terminados en hidrógeno hidrofóbicos, los cuales disminuyen significativamente cuando la superficie se vuelve hidrofílica mediante la terminación en oxígeno. Coloque el diamante en la platina de la muestra del analizador de ángulo de contacto, asegurándose de que esté plano. Coloque una jeringa de un mililitro en el posicionador situado encima de la platina de la muestra y sujete una aguja en su extremo.Llene la jeringa con agua desionizada. Utilice el controlador Z para bajar la jeringa hacia la muestra. Luego, use los controladores X e Y y el iluminador de la cámara para alinear la jeringa por encima del centro del diamante.Mediante el software del analizador, expulse repetidamente volúmenes de un microlitro de agua desde la jeringa hasta que se forme una gota en la punta de la aguja, como se observa en la imagen de la cámara. Baje la aguja para depositar la gota sobre la superficie y ajuste la iluminación para obtener el máximo contraste. Capture una imagen y aplique el software de análisis de forma de gota utilizando el método de sección cónica.Haga clic en "buscar línea base" en el software y luego haga clic en "cálculo", seguido de "tangente". Para realizar el análisis Raman del contenido sp2 sp3, encienda el espectrómetro micro-Raman y espere aproximadamente 30 minutos para que el detector CCD se enfríe. Verifique que la lente adecuada, la rejilla de difracción y los filtros estén colocados correctamente para su uso con el láser elegido.Para calibrar el sistema utilizando una muestra de calibración de silicio, primero coloque el sustrato de silicio en la cámara del instrumento. Enfoque ópticamente la muestra con el microscopio. Después de cerrar la puerta de la cámara, cambie a la vista del láser y verifique que el punto del láser esté bien definido y sea circular.Calibre utilizando el software haciendo clic en herramientas, seguido por calibración, calibración rápida y luego, aceptar. Retire el sustrato de silicio de la cámara y reemplácelo con el electrodo BDD. Enfoque ópticamente el microscopio en el área de interés.Cambie a la vista del láser y abra el obturador para verificar que el láser esté enfocado. Cierre el obturador. Realice una medición Raman utilizando el software.Haga clic en medición, luego en nuevo y después en adquisición espectral. Configure el rango de número de onda de medición para cubrir las características de interés. Establezca el tiempo de adquisición de escaneo en menos de 10 segundos, la potencia del láser en 100 por ciento y el número de acumulaciones en cinco.Pulse "run" y guarde el espectro resultante para su análisis. Tome una imagen del área donde se realizó el análisis Raman utilizando el video en vivo. Guarde la imagen como referencia.Observe el pico a aproximadamente 1.332 centímetros inversos en el espectro, que indica diamante sp3. Cuanto más ancho sea el pico, mayor será la cantidad de defectos presentes. Observe cualquier carbono no diamante, o NDC, indicado por un pico ancho g centrado a 1.575 centímetros inversos en el espectro, originado por el estiramiento de sitios sp2 emparejados.Cuanto mayor sea la intensidad máxima, mayor será la cantidad de NDC presente. Limpie el electrodo antes de usarlo, ya sea mediante pulido con aluminio o mediante ciclado electroquímico en ácido diluido. Utilizando un potenciostato, realice voltamogramas cíclicos, o CVs, a 0,1 voltios por segundo entre -0,1 voltio y 0,1 voltio, comenzando en cero voltios.Utilice el BDD como electrodo de trabajo, frente a un electrodo contador de platino y un electrodo de referencia común. Analice el segundo CV. Mida la magnitud de la corriente total a cero voltios a partir de la curva de capacitancia registrada y divídala por dos. Este valor es I. Determine la capacitancia C utilizando el valor de I según se describe en el protocolo del texto.Utilizando un potenciostato, realice una voltametría cíclica en nitrato de potasio 0,1 molar a 0,1 voltios por segundo, desde cero voltios hasta menos dos voltios, luego entre menos dos voltios y más dos voltios, y de regreso a cero voltios. Utilice el electrodo de diamante dopado con boro (BDD) como electrodo de trabajo, frente a un electrodo de referencia común y un electrodo de platino como contraelectrodo. Tras repetir una vez, analice la segunda voltametría cíclica. Convierta la corriente en densidad de corriente, teniendo en cuenta la rugosidad superficial.Cite la ventana del disolvente como la ventana potencial, definida por los límites de corriente de más o menos 0,4 miliamperios por centímetro cuadrado en ambas direcciones. Observe la evidencia de NDC en la ventana del disolvente. La reacción de reducción de oxígeno se favorece en NDC, lo cual es claramente evidente en la ventana reductora.Utilizando un potenciostato, registre los CV en hexamino de rutenio 1 milimolar y nitrato de potasio 0,1 molar entre +0,2 voltios y −0,8 voltios frente al ECS. Utilice velocidades de barrido en el rango de 0,05 voltios por segundo a 0,2 voltios por segundo. Mida la corriente pico del barrido directo IP y correlaciónela con la esperada según la ecuación de Randles-Sevcik.Suponiendo que el electrodo tiene geometría de disco y es lo suficientemente grande como para que la difusión lineal domine. Utilizando un potenciostato, realice una voltametría cíclica en la solución de óxido de iridio entre cero voltios y un voltio positivo frente al electrodo de calomel saturado (SCE) para determinar el potencial al cual se registra la corriente máxima. Este es el potencial de deposición, EDep, que generalmente se encuentra entre aproximadamente 0,6 voltios positivos y 0,85 voltios positivos.Puede variar según la temperatura y el material del electrodo. Utilizando cronopotenciometría con un potenciostato, aplique un escalón de potencial desde cero voltios, donde no ocurre electrolisis, hasta EDep durante un período de tiempo de 0,2 segundos por paso. Aquí se muestra la superficie del electrodo antes y después de la deposición, mostrando la formación de la película.A continuación, realice una voltametría cíclica entre cero voltios y un voltio positivo en ácido sulfúrico 0,1 molar para el electrodo con óxido de iridio depositado. La forma característica de la CV se muestra aquí. Añada cinco gotas de solución indicadora de fenolftaleína a 20 mililitros de solución 0,1 molar de nitrato de potasio utilizando una pipeta de Pasteur y agite.Coloque el electrodo de trabajo BDD y el contraelectrodo de platino en la solución. Aplique una corriente suficientemente negativa al electrodo de trabajo utilizando un galvanostato, de modo que la solución cercana al electrodo cambie de color de incolora a rosa. Repita el procedimiento con cinco gotas de solución de rojo de metilo, en lugar de fenolftaleína, y agite.Aplique una corriente suficientemente positiva de modo que la solución cercana al electrodo cambie de color de amarillo a rojo. Aquí se muestra datos típicos de Raman registrados con un láser de 514 nanómetros en NDC que contiene diamante. Un diamante dopado con boro de alta calidad solo mostraría el pico agudo de sp3 a aproximadamente 1.332 centímetros inversos.Un electrodo de diamante dopado con boro de alta calidad, libre de NDC, exhibe típicamente una ventana de disolvente amplia e insípida. La curva de capacitancia debe arrojar una capacitancia mucho menor a 10 microfaradios por centímetro cuadrado, como se muestra. Un voltamograma cíclico registrado con un mediador redox típico de esfera externa en un diamante dopado con boro suficientemente dopado muestra una separación cercana a 59 milivoltios entre los picos de corriente anódica y catódica.Mediante el uso de diversas geometrías de electrodos duales de diamante dopado con boro, en sistemas estacionarios o convectivos, es posible generar cambios locales de pH ácido y alcalino mediante la electrólisis del agua en un electrodo, como se observa en estos perfiles típicos de pH frente al tiempo, medidos experimentalmente. Tras ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo caracterizar los electrodos de diamante y ser capaz de elegir los electrodos adecuados para la aplicación correspondiente.

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