Name: Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: Aprende a medir la temperatura de transición vítrea y la dinámica de películas delgadas vítreas mediante elipsometría dependiente de la velocidad de enfriamiento. Este protocolo de alta eficiencia permite caracterizar propiedades de materiales poliméricos y otros vidrios orgánicos.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Los autores desean agradecer a James A. Forrest ayuda en la idea inicial de esta técnica. 26 Este trabajo fue apoyado por la financiación de la Universidad de Pennsylvania y fue parcialmente apoyado por el programa MRSEC de la Fundación Nacional para la Ciencia en virtud de adjudicación. DMR-11- 20901 de la Universidad de Pennsylvania.

1. Preparación de Cine <ol><li> Pesar 0,04 g de poliestireno, y colocarlo en un vial de 30 ml. </li><li> Pesar 2 g de tolueno en el vial. Un 2% en peso de solución de poliestireno en tolueno produce una película de aproximadamente 100 nm. </li><li> Deje que la solución se sientan O / N para disolver totalmente el poliestireno y dejó que las soluciones se asientan. </li><li> Coloque un 1 cm x 1 cm de silicio (Si) de la oblea en un Coater Spin. </li><li> Haga girar la oblea a 8.000 rpm durante 45 segundos. Mientras está girando, la caída de aproximadamente 1 ml de tolueno sobre la oblea de hilatura. Nota: Todas las etapas que implican recubrimiento por rotación se llevan a cabo en una campana de humos. </li><li> Por ahora estacionaria oblea de Si, añadir la solución del paso 1.3 gota a gota sobre la oblea de Si hasta que toda la superficie de la oblea de Si está cubierto. </li><li> Antes de que la solución se seca sobre la oblea, girar la oblea de Si a 4.000 rpm durante 20 seg. </li><li> Determine el espesor de la película usando elipsometría (véase el paso 2). </li><li> Si la película es el espesor deseado, anneal la película en un horno de vacío a 393 K durante 15 horas. </li></ol> 2. La determinación de espesor de película <ol><li> Coloque la película fundida hilada al escenario elipsómetro y miden los ángulos elipsométricas Ψ (λ) y Δ (λ) en un ángulo de luz incidente de 70 ° con un tiempo de adquisición de 1 segundo y el ajuste promedio de zona encendidos. </li><li> Usando el software de elipsómetro, ajustar los datos Δ (λ) Ψ resultante (λ) y para un modelo de tres capas de acuerdo con el protocolo del fabricante. No hay entradas de usuario adicionales. La primera capa es una capa de sustrato de Si, la segunda capa es una capa de óxido nativo con un espesor de 1,5 nm, y la tercera capa es un modelo de Cauchy (n = A + B / λ 2, k = 0), lo que corresponde a las propiedades ópticas de la película de poliestireno. En este modelo, A y B son parámetros de ajuste, y n y k son los componentes real e imaginaria del índice de la refracción, respectivamente. </li><li> Para la capa de Cauchy, adaptarse a la thickness y A y B parámetros si la película está por encima de 10 nm. Si la película está por debajo de 10 nm, sólo se ajustan a una. Nota: Esto se discutirá más en la sección de resultados Representante. </li></ol> 3. Enfriamiento Tasa T dependiente g Medidas <ol><li> Recubrir la superficie del elemento de calentamiento de la etapa elipsómetro de temperatura variable con pasta térmica. </li><li> Coloque la película de poliestireno recocido sobre el elemento de calefacción. </li><li> Abrazadera de la película firmemente en el elemento de calentamiento. </li><li> Flujo de gas nitrógeno seco 100% a través de la etapa de temperatura a una presión de &lt;69 KPa. </li><li> Usando el software etapa de temperatura, crear un perfil de temperatura. Este perfil de temperatura comienza con una rampa de calentamiento de 393 K a 150 K / min. Mantenga la película en 393K durante 20 min. <ol><li> Entonces, las rampas de refrigeración alternos a 293 K a velocidades de 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 3, y 1 K / min con rampas de calentamiento a 393 K a 150 K / min. Coloque una tempe 5 minasimiento rature después de cada rampa. </li></ol></li><li> En el software de elipsómetro, hacer un modelo elipsometría dependiente de la temperatura similar a la que en la sección 2. Las tres capas son las mismas, excepto que el sustrato se cambia a un modelo de Si dependiente de la temperatura. </li><li> En la capa para el modelo de Si depende de la temperatura, active la opción &quot;Usar Ext Temperatura de Parm Log&quot; Parámetro. </li><li> El uso de equipos de laboratorio de software de control, tiene el software elipsómetro leer los valores de temperatura de la etapa de la temperatura. </li><li> Alinear el elipsómetro de tal manera que la señal alcanza la máxima intensidad. </li><li> En &quot;Configuraciones Editar hardware&quot;, establecer el tiempo de adquisición rápida de 1 segundo con alta precisión la zona de promedios. Ajuste el tiempo normal de adquisición de 3 segundos con alta precisión la zona de promedios. </li><li> En la pestaña &quot;in situ&quot; en el software elipsómetro comprobar el &quot;modo de adquisición rápido tiempo de&quot; caja y pulse &quot;Inicio Adquisición&quot;. A continuación, inicieel perfil de temperatura. Antes del 3 K rampa de enfriamiento / min, desactive la casilla de tiempo de adquisición rápida. </li></ol> 4. La determinación de los valores de Tg <ol><li> Exportar la temperatura y perfiles de espesor en el software de gráficos y análisis preferido, y separar los datos de temperatura y espesor de las 9 velocidades de enfriamiento. </li><li> Con el fin de tener en cuenta el efecto de promediación zona durante la adquisición de la temperatura, tomar cada valor de temperatura, y promediar con el valor de la temperatura que lo precede, de manera que T = (T i + t i-1) / 2, donde T i es un valor de temperatura en un momento dado, y T i-1 es la temperatura del punto de tiempo anterior. </li><li> Terreno Espesor vs temperatura para cada velocidad de enfriamiento. </li><li> Realizar un ajuste lineal en una parte del régimen Liquid Super enfriada (el régimen de alta temperatura con el coeficiente de expansión más grande). Este régimen será de aproximadamente de 393 K a 380 K. </li><li> Perform un ajuste lineal en una parte del régimen vítreo de ese mismo conjunto de datos. Este régimen tiene un coeficiente de dilatación más bajo, y será de aproximadamente de 293 K a 340 K. </li><li> Encuentra el punto de intersección de las rectas. La temperatura a la que estas líneas se cruzan es la temperatura de transición vítrea. </li><li> Haga esto durante los nueve rampas. </li></ol> 5. Analizar Promedio Thin Film Dinámica <ol><li> Para una parcela espesor de la película dada Log (Tasa de refrigeración (K / min)) frente a 1 / T g (K-1). </li><li> Compare esto indirectamente para dirigir las mediciones de la dinámica a granel y de la superficie por la relación empírica: Tasa de refrigeración * τ α = 1000. 23,24 </li></ol>

<ol><li>Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Dependent+depression+of+the+glass+transition+temperature+in+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Europhys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films.</a> Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).</li>
<li>Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+and+chain+confinement+effects+on+the+glass+transition+temperature+of+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Interface and chain confinement effects on the glass transition temperature of thin polymer films.</a> Phys. Rev.E. 56 (5), 5705-5716 (1997).</li>
<li>Forrest, J. A., Mattsson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+polymer+films%3A+Probing+the+length+scale+of+cooperative+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Reductions of the glass transition temperature in thin polymer films: Probing the length scale of cooperative dynamics.</a> Phys. Rev.E. 61 (1), R53-R56 (2000).</li>
<li>Sharp, J. S., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free+surfaces+cause+reductions+in+the+glass+transition+temperature+of+thin+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Free surfaces cause reductions in the glass transition temperature of thin polystyrene films.</a> PRL. 91 (23), 235701(2003).</li>
<li>Ellison, C. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+distribution+of+glass-transition+temperatures+in+nanoscopically+confined+glass+formers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mat%22%5BJournal%5D)">The distribution of glass-transition temperatures in nanoscopically confined glass formers.</a> Nat. Mat. 2 (10), 695-700 (2003).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Ellison, C. J., Kim, S. D., Hall, D. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+and+processing+effects+on+glass+transition+temperature+and+physical+aging+in+ultrathin+polymer+films%3A+Novel+fluorescence+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Confinement and processing effects on glass transition temperature and physical aging in ultrathin polymer films: Novel fluorescence measurements.</a> Euro. Phys. J. E. 8 (2), 155-166 (2002).</li>
<li>Ellison, C. J., Mundra, M. K., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impacts+of+polystyrene+molecular+weight+and+modification+to+the+repeat+unit+structure+on+the+glass+Transition%E2%88%92Nanoconfinement+effect+and+the+cooperativity+length+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Impacts of polystyrene molecular weight and modification to the repeat unit structure on the glass Transition−Nanoconfinement effect and the cooperativity length scale.</a> Macromolecules. 38 (5), 1767-1778 (2005).</li>
<li>Yang, Z., Fujii, Y., Lee, F. K., Lam, C. H., Tsui, O. K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+dynamics+and+surface+layer+mobility+in+unentangled+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glass transition dynamics and surface layer mobility in unentangled polystyrene films.</a> Science. 328 (5986), 1676-1679 (2010).</li>
<li>Tsui, O. K. C., Zhang, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+chain+ends+and+chain+entanglement+on+the+glass+transition+temperature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effects of chain ends and chain entanglement on the glass transition temperature of polymer thin films.</a> Macromolecules. 34 (26), 9139-9142 (2001).</li>
<li>Roth, C. B., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+Transition+and+Chain+Mobility+in+thin+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Glass Transition and Chain Mobility in thin Polymer Films.</a> J. Electroanal. Chem. 584, 13-22 (2005).</li>
<li>Ediger, M. D., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+near+Free+Surfaces+and+the+Glass+Transition+in+Thin+Polymer+Films%3A+A+View+to+the+Future%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Dynamics near Free Surfaces and the Glass Transition in Thin Polymer Films: A View to the Future.</a> Macromolecules. 47 (2), 471-478 (2014).</li>
<li>Serghei, A., Huth, H., Schick, C., Kremer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+thin+polymer+layers+having+a+free+upper+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in thin polymer layers having a free upper interface.</a> Macromolecules. 41 (10), 3636-3639 (2008).</li>
<li>Huth, H., Minakov, A. A., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differential+AC-chip+calorimeter+for+glass+transition+measurements+in+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Differential AC-chip calorimeter for glass transition measurements in ultrathin films.</a> J. Polym. Sci. B. 44 (20), 2996-3005 (2006).</li>
<li>Tress, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+condensed+isolated+polymer+chains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in condensed isolated polymer chains.</a> Science. 341 (6152), 1371-1374 (2013).</li>
<li>Boucher, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((T+g+depression+and+invariant+segmental+dynamics+in+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">T g depression and invariant segmental dynamics in polystyrene thin films.</a> Soft Matter. 8 (19), 5119-5122 (2012).</li>
<li>Yu, M., Olson, E. A., Zhang, M., Zhang, Z., Allen, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+in+ultrathin+polymer+films%3A+Calorimetric+study%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Glass transition in ultrathin polymer films: Calorimetric study.</a> PRL. 91 (8), 085703(2003).</li>
<li>Kremer, F., Tress, M., Mapesa, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+and+glass+transition+in+nanometric+layers+and+films%3A+A+silver+lining+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Crys.+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics and glass transition in nanometric layers and films: A silver lining on the horizon.</a> J. Non-Crys. Solids. 407, 277-283 (2015).</li>
<li>Qi, D., Ilton, M., Forrest, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+surface+and+bulk+relaxation+in+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Measuring surface and bulk relaxation in glassy polymers.</a> Euro. Phys. J. E. 34 (6), 1-7 (2011).</li>
<li>Teichroeb, J. H., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+nanoparticle+embedding+to+probe+viscoelasticity+of+polymer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of nanoparticle embedding to probe viscoelasticity of polymer surfaces.</a> PRL. 91 (1), 016104(2003).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+the+surface+dynamics+of+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Measuring the surface dynamics of glassy polymers.</a> Science. 319 (5863), 600-604 (2008).</li>
<li>Paeng, K., Swallen, S. F., Ediger, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+molecular+motion+in+freestanding+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of molecular motion in freestanding polystyrene thin films.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (22), 8444-8447 (2011).</li>
<li>Glor, E. C., Fakhraai, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilitation+of+interfacial+dynamics+in+entagled+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Facilitation of interfacial dynamics in entagled polymer films.</a> JCP. 141 (9), 194505(2014).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+slow+dynamics+in+supported+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Probing slow dynamics in supported thin polymer films.</a> PRL. 95 (2), 025701(2005).</li>
<li>Roth, C. B., McNerny, K. L., Jager, W. F., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Eliminating+the+enhanced+mobility+at+the+free+surface+of+polystyrene%3A+fluorescence+studies+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+bilayer+films+of+immiscible+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Eliminating the enhanced mobility at the free surface of polystyrene: fluorescence studies of the glass transition temperature in thin bilayer films of immiscible polymers.</a> Macromolecules. 40 (7), 2568-2574 (2007).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Gao, S., Koh, Y. P., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+Glass+Transition+of+Single+Polystyrene+Ultrathin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Calorimetric Glass Transition of Single Polystyrene Ultrathin Films.</a> Macromolecules. 46 (92), 562-570 (2013).</li>
<li>Tropin, T. V., Schulz, G., Schmelzer, J. W. P., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+capacity+measurements+and+modeling+of+polystyrene+glass+transition+in+a+wide+range+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Heat capacity measurements and modeling of polystyrene glass transition in a wide range of cooling rates.</a> J. Non-Cryst. Solids. 409, 63-75 (2015).</li>
<li>Kim, S., Hewlett, S. A., Roth, C. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+effects+of+glass+transition+temperature%2C+transition+breadth%2C+and+expansivity%3A+Comparison+of+ellipsometry+and+fluorescence+measurements+on+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Phys.+J.E%22%5BJournal%5D)">Confinement effects of glass transition temperature, transition breadth, and expansivity: Comparison of ellipsometry and fluorescence measurements on polystyrene films.</a> Eur. Phys. J.E. 30, 83-92 (2009).</li>
<li>Schawe, J. E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vitrification+in+a+wide+cooling+rate+range%3A+The+relations+between+cooling+rate%2C+relaxation+time%2C+transition+width+and+fragility%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Vitrification in a wide cooling rate range: The relations between cooling rate, relaxation time, transition width and fragility.</a> JCP. 141, 184905(2014).</li>
<li>Donth, E., Korus, J., Hempel, E., Beiner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+DSC+heating+rate+and+HCS+frequency+at+the+glass+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Comparison of DSC heating rate and HCS frequency at the glass transition.</a> Thermochimica Acta. 304-305, 239-249 (1997).</li>
<li>Zhang, C., Guo, Y., Priestley, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+glassy+properties+of+polymer+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Confined glassy properties of polymer nanoparticles.</a> J. Polym. Sci. B. 51 (7), 574-586 (2013).</li>
<li>Koh, Y. P., Grassia, L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Recovery+of+a+Single+Polystyrene+Thin+Film+Using+Nanocalorimetry+to+Extend+the+Aging+Time+and+Temperature+Range%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Structural Recovery of a Single Polystyrene Thin Film Using Nanocalorimetry to Extend the Aging Time and Temperature Range.</a> Thermochimica Acta. 603, 135-141 (2015).</li>
<li>Gao, S., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+limiting+fictive+temperature+over+five+decades+of+cooling+and+heating+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Measurement of the limiting fictive temperature over five decades of cooling and heating rates.</a> Thermochimica Acta. 603, 123-127 (2015).</li>
</ol>

Los Autores no tienen conflictos de intereses que divulgar.

Mediciones g T dependiente de refrigeración-Rate son experimentos de caracterización de alto rendimiento que pueden determinar la Tg, el coeficiente de dilatación del vidrio y el líquido super-enfriado, la dependencia de temperatura de la dinámica de la media, y la fragilidad de un material vítreo particular en una experimento único. Además, a diferencia de la fluorescencia, la incrustación, o experimentos de relajación nanohole, CR-T g experimentos son relativamente rápida y sencilla, y...

El trabajo seminal de Keddie Jones y Corey 1 mostró que la temperatura de transición vítrea (Tg) de las películas de poliestireno ultra-delgadas disminuye con respecto al valor mayor a espesores inferiores a 60 nm. Desde entonces, muchos estudios experimentales 2-11 han apoyado la hipótesis de que las reducciones observadas en Tg son causadas por una capa de mayor movilidad, cerca de la superficie libre de estas películas. Sin embargo, estos experimentos son medidas indirectas de un solo tiempo de relajación, y por lo tanto hay un debate 12- 18 se centró en una correlación directa entre la dinámica de la media de película delgada y la dinámica en la interfase aire / polímero. Para responder a este debate, muchos estudios han medido directamente la dinámica de la (superficie τ) superficie libre. Incorporación de nanopartículas, 19,20 nanohole relajación, 21 y 22 de fluorescencia estudios muestran que la interfaz de aire / polímero hcomo la dinámica órdenes de magnitud más rápido que el tiempo de relajación alfa granel (τ α) con una dependencia de la temperatura mucho más débil que la de τ α. Debido a su débil dependencia de la temperatura, la superficie τ de estas películas, 19-22 y mejoradas dinámica de películas de poliestireno delgadas, 23,24 intersecta la relajación alfa granel (τ α) en un solo punto T *, que es unos pocos grados por encima T g, y en un α τ ≈ de 1 seg. La presencia de T * podría explicar por qué los experimentos que prueban tiempos de relajación más rápido que * no ven ninguna dependencia de espesor en la Tg de las películas de poliestireno ultrafinas. 13-18 Por último, mientras que las mediciones directas de la demostración capa móvil mejorada que tiene un espesor de 4-8 nm, 20-22 hay evidencia de que la longitud de propagación de la dinámica en la interfase aire / polímero es mucho mayor que el espesor de la superficie móvil Layer. 5,25,26 Este informe tiene como objetivo describir completamente un protocolo para el uso de elipsometría para dependientes Tg (CR-T g) experimentos velocidad de enfriamiento. CR-Tg se han utilizado anteriormente para describir la dinámica promedio de películas ultrafinas de poliestireno. 23,24,27,28 Además, se utilizó recientemente esta técnica para mostrar una correlación directa entre la dinámica promedio en películas de poliestireno ultrafinas y la dinámica de la superficie libre. 23 La ventaja de g mediciones CR-T sobre otros tipos de medidas tales como la fluorescencia, la incrustación de nanopartículas, relajación nanohole, nanocalorimetria, espectroscopia dieléctrica y Brillouin dispersión de la luz, los estudios es que son relativamente rápido y experimentos simples que no utilizan fluoróforos u otras técnicas experimentales complicados. Los recientes avances en elipsometría espectroscópica permiten esta técnica para ser usada para determinar de manera eficiente el Propert ópticos de películas ultradelgadas de polímeros y otros tipos de materiales híbridos con una precisión excepcional. Como tal, esta técnica sondea la dinámica promedio de películas delgadas tecnológicamente aplicables en regímenes de temperatura y de tiempo relevantes para la transición vítrea (T ≤ T g, τ α ≥ 100 seg). Además, esta técnica proporcionará información sobre los coeficientes de expansión de la vidriosos y la cena enfriado estados líquidos, así como la fragilidad del sistema, que luego se puede comparar con los datos para las películas a granel. Por último, CR- T g experimentos se pueden usar para cualquier sistema vítreo tanto tiempo como la integridad de la película permanece durante todo el experimento.

<table><tbody><tr><td>Tolueno</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179418-1L</td><td>Se puede comprar en cualquier empresa química.</td></tr><tr>Fuente de polímero de <td>poliestireno atáctico</td><td>Inc.</td><td>P-4092-S</td><td>Se puede comprar en cualquier empresa química.</td></tr><tr><td>Etapa de temperatura THMS 600</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td> se <td>puede utilizar cualquier etapa de temperatura que se pueda ajustar a un elipsómetro.</td></tr><tr><td>Elipsómetro espectroscópico M2000V</td><td>J.A. Woollam</td><td>M200V</td><td>Este procedimiento debe ser aplicable a cualquier elipsómetro espectroscópico.</td></tr><tr><td>Barnizador de centrifugación</td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23B</td><td>Este procedimiento es posible con cualquier recubridor de centrifugado</td></tr><tr><td>Viales de muestra</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-912-379</td><td>Cualquier vial de muestra servirá</td></tr><tr><td>Obleas de silicona</td><td>Virginia semiconductores</td><td>325S1410694D</td><td></td></tr></tbody></table>

enfriamiento puntúa medidas elipsometría dependientes para determinar la dinámica de thin films vidriosos

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Este informe tiene como objetivo describir la técnica experimental de utilizar elipsometría para dependientes Tg (CR-T g) experimentos velocidad de enfriamiento. Estas mediciones son los experimentos de caracterización de alto rendimiento simples, que pueden determinar la temperatura de transición vítrea (T g), la dinámica de la media, la fragilidad y el coeficiente de expansión de los estados líquidos y vidriosos súper enfriado para una variedad de materiales vítreos. Esta técnica permite que estos parámetros a medir en un solo experimento, mientras que otros métodos deben combinar una variedad de diferentes técnicas para investigar todas estas propiedades. Las mediciones de la dinámica cierran a T g son particularmente desafiante. La ventaja de enfriamiento depende Tg mediciones de tasas sobre otros métodos que prueban directamente la dinámica granel y relajación superficie es que son experimentos relativamente rápida y sencilla, que no utilizan fluoróforos u otros ex complicadatécnicas experimentales. Además, esta técnica sondea la dinámica promedio de películas delgadas tecnológicamente relevantes en la temperatura y tiempo de relajación (τ α) regímenes correspondientes a la transición vítrea (τ α&gt; 100 seg). La limitación a la utilización de elipsometría para la refrigeración de velocidad que depende T g experimentos es que no puede sondear los tiempos de relajación relevante para las mediciones de viscosidad (τ α &lt;&lt; 1 seg). Otros T dependiente técnicas g de medición de tasas de enfriamiento, sin embargo, pueden extender el método CR-T g de tiempos de relajación más rápidos. Además, esta técnica se puede utilizar para cualquier sistema vítreo tanto tiempo como la integridad de la película permanece durante todo el experimento.

Fitting Raw Elipsometría datos Películas de poliestireno son transparentes en el rango de longitud de onda del elipsómetro (500-1,600 nm). Por lo tanto un modelo de Cauchy es un buen modelo para describir el índice de refracción de las películas de poliestireno. La Figura 1A muestra un ejemplo de Ψ (λ) y Δ (λ) para una (274 nm) de película gruesa de poliestireno, y el ajuste resultante a la mo...

A continuación, presentamos un protocolo para la refrigeración de los experimentos de tasas dependientes elipsometría, que pueden determinar la temperatura de transición vítrea (Tg), la dinámica de la media, la fragilidad y el coeficiente de dilatación del líquido super-enfriado y vidrio para una variedad de materiales vítreos.

Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

El objetivo general de este procedimiento es proporcionar un método sencillo para medir de forma rápida y precisa la temperatura de transición vítrea, el coeficiente de expansión aparente y la dinámica promedio de películas vítreas ultra delgadas. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo del vidrio polimérico, como la forma en que la dinámica de películas delgadas se relaciona con la del material en masa. La principal ventaja de esta técnica es que puede calcular la temperatura de transición vítrea, los coeficientes de activación aparentes y las fragilidades de películas ultra delgadas de polímeros en un único experimento de alto rendimiento.Aunque el ejemplo proporcionado aquí se centra principalmente en vidrios poliméricos, este método puede aplicarse de forma más amplia para estudiar las propiedades de películas gruesas y delgadas de otros tipos de vidrios, como vidrios de moléculas orgánicas y nanocompuestos. Comience a preparar la película un día antes de que sea necesaria para las mediciones de la temperatura de transición vítrea. Tenga una balanza lista para pesar con precisión los materiales para la película.Este experimento utilizará poliestireno y

cooling-rate-dependent-ellipsometry-measurements-to-determine

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

thenoyltrifluoroacetonate europio (EuTFC) tiene una línea de luminiscencia óptica a 612 nm, cuya eficiencia de activación disminuye fuertemente con la temperatura. Si una muestra revestida con una película fina de este material es-micro fotografiado, la intensidad de la respuesta luminiscente nm 612 se puede convertir en un mapa directa de temperatura de la superficie de la muestra.

-Alta resolución de imagen térmica micro-El uso de quelato de europio luminiscente Revestimientos

Aquí se presenta un protocolo para estimar materiales y propiedades ópticas que utilizan el efecto combinado fotoacústica con la reflexión interna total de la superficie. Esta técnica basada en photoacoustics campo evanescente se pueden utilizar para crear un sistema de metrología fotoacústica para estimar los índices espesores, a granel y refracción de materiales de película delgada ', y explorar sus propiedades ópticas.

Evanescente de campo Photoacoustics Basado óptico Evaluation: Propiedad en superficies

Se demuestra un método de deposición de película de vidrio de calcogenuro derivado de una solución de espesor uniforme utilizando el movimiento numérico controlado por computadora de un electrospray de una sola boquilla.

Electropulverización La deposición de espesor uniforme Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Y As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; calcogenura las películas de cristal

Polimerización por precipitación no agitada proporciona un enfoque de prototipado rápido, reproducible para la síntesis de los estímulos sensibles al poli (N -isopropylacrylamide) microgeles de estrecha distribución de tamaños. En esta síntesis protocolo, la caracterización de dispersión de luz y fluorescencia de seguimiento de partículas individuales de estos microgeles en una configuración de la microscopía de campo amplio se demuestran.

Síntesis controlada y de seguimiento de la fluorescencia de muy uniforme de poli (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) microgeles

Aquí, presentamos un protocolo para desencadenar una transición de orientación de un cristal líquido en respuesta a la temperatura. Se describen metodologías para preparar una muestra con el fin de observar la transición y la evolución de transición detallada.

Transición orientativa en un cristal líquido desencadenada por el crecimiento termodinámico de las húmedas interfaciales

Se describe un protocolo para determinar las densidades de fase vítrea de gotas de tamaño micro a pico-litro de mezclas acuosas a temperaturas criogénicas.

Medición de las densidades de gafas acuosas a temperaturas criogénicas

El objetivo del protocolo es crear películas de polímero cristalino líquido que pueden oscilar mecánicamente bajo irradiación de la luz continua. Describimos con gran detalle el concepto del cine independiente, desde el método de alineación del cristal líquido para la impulsión de la foto. El protocolo experimental aplicado para preparar este material es ampliamente aplicable.

Preparación de redes de cristal líquido para macroscópico movimiento oscilatoria inducida por luz

Aquí, presentamos los protocolos de análisis de la detección diferencial de tiempo resuelto infrarrojo vibracionales espectroscopía electrónica difracción y que permiten observaciones de las deformaciones de las estructuras locales alrededor de las moléculas fotoexcitado en un cilíndrico cristal líquido, dando un punto de vista atómico sobre la relación entre la estructura y la dinámica de este material fotoactivos.

Nuevas técnicas para la observación de la dinámica estructural de los cristales líquidos Photoresponsive

Aquí, presentamos un protocolo para describir investigaciones ex situ y en situ las transformaciones estructurales en los vidrios metálicos. Empleamos métodos analíticos basados en nuclear que inspección la interacción hiperfina. Demostrar la aplicabilidad de la espectrometría Mössbauer y dispersión delantera nuclear de Radiación Sincrotrón durante experimentos basados en la temperatura.

Métodos Ex Situ e In Situ las investigaciones de las transformaciones estructurales: el caso de la cristalización de vidrios metálicos

Aquí divulgamos la síntesis y caracterización de carbón nanoporosa ordenada (con un tamaño de poro 4,6 nm) y SBA-15 (con un tamaño de poro 5.3 nm). El trabajo describe la superficie y propiedades texturales de tamices moleculares nanoporosos, su mojabilidad y el comportamiento de fusión de D2O en los materiales.

Propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y Matrices de sílice

Este artículo describe los protocolos para la preparación de muestras, la reducción de datos y el análisis de datos en estudios de eco de espín de neutrones (NSE) de membranas lipídicas. El etiquetado juicioso de los lípidos con deuterio permite el acceso a diferentes dinámicas de membrana en escalas de longitud y tiempo mesoscópicas, sobre las cuales ocurren procesos biológicos vitales.

Espectroscopía de eco de espín de neutrones como una sonda única para la dinámica de la membrana lipídica y las interacciones membrana-proteína

Aprende a medir la temperatura de transición vítrea y la dinámica de películas delgadas vítreas mediante elipsometría dependiente de la velocidad de enfriamiento. Este protocolo de alta eficiencia permite caracterizar propiedades de materiales poliméricos y otros vidrios orgánicos.

Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos

Explorar más videos