21 de enero de 2016
Describimos la metodología de exfoliación mecánica y deposición de escamas de materiales novedosos con dimensiones de tamaño micrométrico sobre sustrato, la fabricación de estructuras de dispositivos experimentales para la experimentación de transporte, y la medición de magnetotransporte en un criostato de helio seco de ciclo cerrado a temperaturas de hasta 0.300 K y campos magnéticos de hasta 12 T.
El objetivo general de este procedimiento es medir las características eléctricas de cristales individuales de materiales de película delgada de una sola capa con propiedades electrónicas interesantes. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la nanoelectrónica, como cómo interactúan electrónicamente capas individuales de diferentes materiales, apiladas una encima de la otra, y cuál es el comportamiento electrónico emergente de la heteroestructura resultante. La principal ventaja de esta técnica es que produce muestras multicapa de alta calidad, sin defectos para la medición del transporte.
Aunque este método puede proporcionar información sobre el grafeno, también se puede aplicar a otros sistemas, como los dicalcogenuros de metales de transición, los aislantes topológicos y otros materiales de capa. La preparación del sustrato se trata en el protocolo de texto. Las escamas deben ser una muestra a granel de alta calidad.
Para empezar, exfolia las escamas de muestra. Prepare trozos de uno por tres centímetros de cinta adhesiva estándar para cortar en cubitos y exponga un centímetro cuadrado de adhesivo despegando el papel antiadherente. Presione la parte adhesiva contra la muestra a granel en el portaobjetos.
Asegúrese de que la mayor parte del área adhesiva esté cubierta con la muestra. Luego, presione la cinta contra el lado adhesivo de otra pieza y sepárelas. Continúe haciendo esto hasta que las hojuelas de muestra adheridas a la cinta para cortar en cubitos aparezcan transparentes.
A continuación, presione la cinta con las escamas de muestra contra un trozo de sustrato preparado. Retira la cinta dejando las escamas adheridas al sustrato. Inspeccione el sustrato bajo un microscopio.
Observe la posición de una escama adecuada en el sustrato utilizando las marcas de posición modeladas en el sustrato. Proceda utilizando un microscopio de fuerza atómica para medir el espesor de la escamas. Debe tener menos de 100 nanómetros de grosor.
Opcionalmente, deposite dióxido de silicio pulverizado en la muestra para crear una matriz aislante y para mantener la muestra en el sustrato. Para producir heteroestructuras compuestas por múltiples escamas, prepare pilas de escamas. Primero, haga un sello mecánico PDMS y PPC transparente como se describe en el protocolo de texto.
A continuación, con un microposicionador, coloque el sello sobre la primera escama de material en capas de la pila de heteroestructura. A continuación, ajuste el eje Z para presionar el sello hacia abajo sobre la escama de muestra. Este paso requiere paciencia, precisión y una cuidadosa atención a los cambios menores en el color del PPC PDMS a medida que entra en contacto con las escamas de la muestra.
A continuación, caliente la muestra a aproximadamente 40 grados centígrados utilizando un calentador de resistencia debajo de la muestra. Esto aumenta la atracción entre el PPC y la muestra. Después de calentar durante dos minutos, levante lentamente el sello.
La escama de muestra debe adjuntarse al PPC. Ahora, coloque el sello mecánico con la escama de muestra adjunta sobre la siguiente escama de material en capas que se utilizará en la pila. Observe la alineación con cuidado y baje lentamente el sello hasta que la escama adjunta entre en contacto con la siguiente escamas.
A continuación, presione ligeramente la muestra. A continuación, vuelva a calentar la muestra a 40 grados centígrados durante dos minutos. Luego, levante lentamente el sello y se debe adjuntar la siguiente escama de muestra, formando una pila.
Repita este proceso hasta que se complete la pila del tamaño deseado. Ahora, transfiera la pila de heteroestructura a un nuevo sustrato presionando primero suavemente el sello sobre la nueva pieza de sustrato. Luego, caliente el sello y el sustrato a 100 grados centígrados durante cinco minutos.
Mientras aún está a 100 grados centígrados, levante lentamente el sello dejando la pila en el sustrato. El primer paso de este protocolo consiste en utilizar imágenes de la muestra con aumentos de 20 X y 100 X para preparar un diseño para la litografía por haz de electrones. El resultado es un diseño de bar Hall de seis terminales.
El siguiente paso es modelar el diseño en PMMA. Primero, haga girar una capa de PMMA con un peso molecular de 950,000 en una oblea de cuatro pulgadas a 5,000 RPM durante dos minutos. Luego, hornea la oblea a 180 grados centígrados durante dos minutos.
Y déjalo enfriar unos minutos más antes de usarlo. Ahora, cargue la muestra en el sistema de litografía por haz de electrones. Y, siguiendo los protocolos estándar, imprima el patrón en la oblea codificada con PMMA.
Luego, grabe la muestra en una mesa de bar Hall. Utilice un sistema de grabado de iones reactivos para grabar la muestra en una barra Hall, utilizando el patrón enmascarado anterior. Una vez finalizado el grabado, retire el PMMA con acetona, luego enjuague con isopropanol seguido de agua.
Para preparar la máscara resistente al haz de electrones, para la deposición de contactos metálicos, use dos capas de PMMA. Hacer la primera capa con PMMA con un peso molecular de 495.000, y la segunda capa con un peso molecular de 950.000. Luego, use el sistema de litografía de haz de electrones como antes para hacer un patrón de contacto en la oblea.
Los pasos finales son depositar el cromo dorado metálico en la muestra utilizando un evaporador de haz de electrones, seguido de un despegue del metal. Estos procesos se describen en detalle en el protocolo de texto. Para el experimento de magnetotransporte, primero prepare un paquete de transporte eléctrico con la muestra fabricada.
A continuación, fije firmemente el paquete a la punta de la sonda. A continuación, conecte todos los dispositivos de diagnóstico a la sonda. Conexiones seguras al canal de control de temperatura y a los canales de medición eléctrica.
Ahora, ventile la esclusa de aire e inserte la punta de la sonda, y asegúrela en su lugar con una abrazadera y una junta tórica. A continuación, configure las medidas de transporte de acuerdo con el tipo de sonda específico. A continuación, bombee el aire y el vapor de agua de la esclusa durante el tiempo que sea necesario con una bomba de vacío.
Cierre la bolsa y cierre las válvulas de las esclusas. Ahora, abra las válvulas que separan el espacio de la esclusa de aire del espacio de medición. El siguiente paso es introducir el volumen requerido de gas en el espacio de la sonda.
Ahora, ajuste las temperaturas del mini sorb y del sorb principal según sea necesario. Y baje lentamente la sonda hasta el centro del espacio de medición. Luego, envíe el sistema a casi cero Kelvin de acuerdo con el tipo de sonda.
Una vez que la temperatura haya bajado, comience a tomar medidas de transporte en un rango de temperaturas, campos magnéticos, voltajes de puerta, etc. Un dispositivo de barra Hall fue modelado en grafeno apilado sobre nitruro de boro hexagonal para un experimento de magnetotransporte a baja temperatura, como se describe. Este esquema muestra los estados de grabado de Landauer-Butikker que surgen de los niveles de Landau.
Estos estados de grabado proporcionan un mecanismo de transporte para calcular los valores de las resistencias Hall medidas. Los perímetros experimentales incluían la exposición del dispositivo a campos magnéticos de hasta 12 Tesla, temperaturas tan bajas como cero punto tres Kelvin y voltajes de puerta de hasta 30 voltios. Las mesetas de la resistencia Hall medida corresponden al llenado del nivel de Landau.
Este es un ejemplo de modelo del efecto Hall cuántico. En seis Tesla, se examinaron la resistencia Hall y la resistencia longitudinal como funciones del voltaje de la puerta trasera para describir el efecto Hall cuántico en el grafeno. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo producir muestras multicapa de alta calidad, sin defectos, para la medición del transporte a través de la exfoliación de muestras, el apilamiento de escamas con un microposicionador y un microscopio, y herramientas avanzadas de nanofabricación.
Al intentar este procedimiento, es importante recordar ser paciente y preciso. Después de su desarrollo, estas técnicas allanan el camino para que los investigadores en el campo de la nanoelectrónica exploren los comportamientos cuánticos nuvo en heteroestructuras de grafeno y nitruro de barra de grafeno.
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Este artículo describe una metodología para la exfoliación mecánica y deposición de materiales novedosos sobre sustratos para experimentos de transporte. Se centra en la medición de las características eléctricas de materiales en películas delgadas de capa única a bajas temperaturas y altos campos magnéticos.
Este método permite la caracterización rápida de nuevos materiales electrónicos en las primeras etapas del descubrimiento, apoyando la validación de objetivos en nanoelectrónica mediante la provisión de datos cuantitativos de transporte obtenidos a partir de muestras de escala micrométrica. Aborda el desafío de medir propiedades en cantidades limitadas de material, facilitando decisiones de avance o descarte en la progresión del material. El enfoque mejora la confianza predictiva en la selección de materiales para aplicaciones posteriores.
El método se integra en el flujo de trabajo de descubrimiento al permitir la caracterización del material tras la síntesis, informar la identificación de compuestos activos mediante el cribado de propiedades electrónicas y apoyar la evaluación preclínica mediante pruebas a baja temperatura y alto campo.