Name: Generación de valencia cero metal Core nanopartículas usando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Aprende a sintetizar nanopartículas metálicas solubles en agua usando un surfactante de silicio como agente reductor y estabilizante. Este método verde permite aplicaciones en liberación de fármacos y catálisis.

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Al Dr. B.P.S. Chauhan le gustaría agradecer a la Universidad William Paterson por el premio de tiempo de liberación asignado (ART) por parte de la investigación descrita aquí y también por el programa de investigación en general.

Nota: Todos los reactivos se utilizan como es desde el fabricante sin purificación adicional. Las reacciones fueron controlados durante hasta una semana por medio de espectroscopia UV-Vis para asegurar la reducción completa. Todas las reacciones se llevan a cabo bajo una campana de ventilación y vestimenta de seguridad apropiada es usar en todo momento, incluyendo guantes, gafas protectoras y batas de laboratorio. 1. Síntesis de nanopartículas de plata <ol><li> Pesar 0,0169 g (0,1 mmol) de nitrato de plata directamente en un 50 ml matraz de Erlenmeyer. </li><li> Añadir en 20 ml de 18,2 mO de agua ultrapura y una barra agitadora magnética. Cubra matraz con tapón para evitar la evaporación. </li><li> Colocar el frasco en un baño de aceite situado sobre una placa de agitación / caliente y asegúrese de que la temperatura se mantiene a 60 ° C. </li><li> Añadir lentamente 144 l (0,2 mmol) de 2-AST usando una micropipeta de precisión. pipeta Flush varias veces en solución para asegurar todo el silano se transfiere a la solución. </li><li> Tomar lecturas de espectroscopia UV-Vissegún el protocolo que aparece en la Sección 5. </li><li> Después de 6 horas, retirar la muestra del baño de aceite y transferir a un vial de 20 ml de muestra para almacenamiento, TEM, FTIR y su posterior análisis. Nota: Síntesis de nanopartículas de oro y paladio sigue el mismo método y estequiométricas cantidades con la excepción de nanopartículas de oro que requieren 216 l (0,3 mmol) 2-AST. La reacción puede continuar para producir nanopartículas para un máximo de 2 semanas, pero la tasa no es significativo en comparación con la tasa inicial. </li></ol> 2. microscopio electrónico de transmisión (TEM) Preparación de muestras <ol><li> Asegúrese de que la muestra se haya enfriado hasta la temperatura ambiente. </li><li> Coloque una rejilla de cobre recubierta de Formvar-200-malla de carbono en un pedazo de papel en blanco filtro. </li><li> Usando una pipeta de plástico de 1 ml Pasteur, soltar fundido aproximadamente 60 l de la muestra de nanopartículas directamente sobre la rejilla. </li><li> Deje que la rejilla se seque durante 24 horas antes de exponer. </li><li> Tomar imágenes de TEM de alta resolución con las siguientes condiciones:10 mu actuales y 100 kV de tensión de aceleración 22. </li></ol> 3. Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Preparación de la muestra Nota: Realice RMN a temperatura ambiente. A altas temperaturas señales pueden coalescer, que degrada la calidad de los espectros obtenidos. <ol><li> Usando una pipeta de precisión, una pipeta 50 l de dióxido de deuterio (D2O) en un tubo de RMN limpio. </li><li> Con otra pipeta limpia, pipeta de 400 l de muestra de nanopartículas en el mismo tubo de RMN. <ol><li> Como muestras pueden adherirse a las paredes internas del tubo de RMN, añadir lentamente las soluciones en el tubo de RMN. Si la muestra se adhiere, tapar el tubo y agitar la parte superior del tubo para forzar la solución a la parte inferior. </li></ol></li><li> Mezclar la muestra por agitación y repetidamente invirtiendo el tubo de RMN. </li><li> tubo de muestras en el lugar de RMN siguiendo las instrucciones establecidas por el protocolo de RMN proporcionado por el fabricante. Un alza de 1.000 exploraciones pueden ser necesarios para res adecuadosolución en un programa de pulso de RMN de protón 1 H. Nota: Las paredes de los tubos de RMN deben estar limpios. Se recomienda que la pared exterior del tubo se limpia con una microfibra o un paño sin pelusa antes del análisis para mayor claridad espectros. </li><li> Desechar la muestra cuando haya terminado. No devuelva la muestra de solución madre. </li></ol> 4. Fourier Transform Infrared Preparación de la muestra (FTIR) <ol><li> Coloque 2 ml de muestra de nanopartículas en un pequeño recipiente de vidrio. Un vial de vidrio de 3 ml tubo o de 1 dracma funciona bien. </li><li> Secar las muestras al colocar el recipiente de vidrio en un desecador de vacío provista de llave. </li><li> Adjuntar desecador a un aparato de bomba de vacío. El secado de las muestras puede tardar varias horas dependiendo de la fuerza de vacío. Considerar las muestras se secan después no hay líquido visible en el envase. </li><li> Raspe la muestra usando una espátula limpia y recoger los materiales sólidos. </li><li> Coloque el material sólido en ATR-FTIR espectroscopio equipado con un cri ZnSeal láser de diodo. </li><li> Obtener espectros FTIR integración de 32 barridos entre 4,000-500 cm -1 con una resolución espectral de 2,0. Utilizar el fondo de aire 23. </li></ol> 5. UV-Vis Spectroscopy Preparación de la muestra <ol><li> Llevar a cabo la espectroscopía UV-Vis en muestras de nanopartículas que se encuentran en una dilución nueve y cincuenta y nueve de la muestra de nanopartículas de agua de modo que la saturación no se produce en el análisis de espectrómetro. </li><li> Extraer muestras de nanopartículas de UV-Vis mientras que la reacción se ejecuta a intervalos de media hora. </li><li> Usando una pipeta de precisión, eliminar 100 l de material de nanopartículas y colocar en una cubeta de plástico. </li><li> Añadir 1 ml de agua ultrapura a la misma cubeta y se mezcla a fondo por lavado de la pipeta varias veces. </li><li> Record UV-Vis espectro de absorbancia entre 250 a 800 nm. </li><li> Después del análisis, no regrese a la muestra de reacción. Disponer de analito en una manera apropiada. </li></ol>

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</ol>

No hay conflictos de intereses financieros.

Las sales reportados en este trabajo son las únicas sales que se probaron de ese metal. Como resultado, no se sabe que esta estrategia de reacción trabajaría con todas las sales de los metales, en particular oro. La solubilidad de estas sales en el agua también puede afectar el resultado de la reacción en términos de tiempo de reacción, la morfología y los rendimientos. En todas las reacciones, se añadió el silano a una solución de sal de metal ya disuelto. Vale la pena señalar que se debe t...

A medida que la demanda aumenta y las aplicaciones de los nanomateriales de diseño, también lo hacen los diversos métodos de síntesis. Los métodos de &quot;arriba hacia abajo&quot;, como la ablación con láser o grabado químico han sido empleados por su excelente capacidad de control y la capacidad de resolver los materiales de forma fiable hasta el nivel inferior a la micra. Estos métodos se basan en materiales a granel que se procesa en componentes más finos, que normalmente aumentan el coste de producción como el tamaño deseado nanoestructura disminuye. Un método alternativo de síntesis a esto es el enfoque &quot;de abajo hacia arriba&quot;, que controla la síntesis a nivel molecular y se acumula a la nanoestructura deseada. Esto imparte un grado significativo de control en el auto-ensamblaje, la funcionalidad, la pasividad y la estabilidad deseada en la generación de estos materiales nanoestructurados 1. Trabajando desde el nivel molecular, nanocompuestos híbridos pueden ser generados proporcionando los beneficios de ambos materiales dentro de la misma structure. A medida que los nanomateriales se sintetizan a través de la estrategia de abajo hacia arriba, los métodos deben ser empleados para controlar el tamaño de partícula, forma, textura, hidrofobicidad, la porosidad, la carga y funcionalidad 2. En la síntesis de nanopartículas de núcleo de metal, la sal de metal inicial se reduce en un proceso autocatalítico para generar partículas de valencia cero, que a su vez dirigen la nucleación de otra partícula. Esto conduce a la agrupación y la producción de nanopartículas por último 3. En un esfuerzo por controlar el tamaño de las nanopartículas creadas y evitar que precipite fuera de la solución, estabilizadores tales como ligandos, agentes tensioactivos, carga iónica, y polímeros grandes son explotados por su capacidad para bloquear las nanopartículas de aglomeración adicional 4-10. Estos materiales inhiben la atracción de van der Waals de las nanopartículas, ya sea a través de impedimento estérico debido a la presencia de grupos voluminosos o mediante repulsiones Coulombic 3. en tsu trabajo, un solo recipiente, la estrategia Facile, sintético para la generación de diversas nanopartículas del núcleo de metal utilizando el silano, N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST) se presenta (Figura 1). Los ligandos de este compuesto son capaces de reducir los precursores de metales y la estabilización de las nanopartículas de metal con una relativamente alta eficacia. Los tres restos silanol presentes también son capaces de reticulación y esto forma una red interconectada de polímero de organosilano impregnada con nanopartículas dentro de su matriz (Figura 2). A diferencia de la mayoría de los silanos, que experimentan fácilmente hidrólisis en presencia de agua, este compuesto se estabiliza en el agua, lo cual es beneficioso para los propósitos de hidrofobicidad, estabilidad y control.

<table><tbody><tr><td>n-(2-aminoetil)-3-aminosilanotriol (2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590.0</td><td>25% en H2O</td></tr><tr><td>Nitrato de plata</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro de oro (III) trihidrato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de paladio (II)</td><td>Alfa Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>Dióxido de deuterio</td><td>Isótopo de Cambridge Laboratorios</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

generación de valencia cero metal core nanopartículas usando n- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

En este trabajo, se presenta una reacción fácil de un solo recipiente para la formación de nanopartículas metálicas en una solución de agua mediante el uso de n-(2-aminoetil)-3-aminosilanetriol. Este compuesto se puede utilizar para reducir eficazmente y complejizar las sales metálicas en nanopartículas de núcleo metálico recubiertas con el compuesto. Al controlar las concentraciones de sal y silano, se pueden controlar las velocidades de reacción, el tamaño de partícula y el recubrimiento de nanopartículas. Los efectos de estos cambios se caracterizaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), espectrometría UV-VIS (UV-VIS), espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). Un aspecto único de esta reacción es que, por lo general, los silanos se hidrolizan y se reticulan en el agua; Sin embargo, en este sistema el silano es soluble en agua y estable. Se sabe que el silicio y las fracciones de aminoácidos pueden formar complejos con sales metálicas. Se sabe que el silicio extiende su esfera de coordinación para formar especies penta o hexa-coordinadas. Además, el grupo silanol puede someterse a hidrólisis para formar una red de sílice Si-O-Si, transformando así las nanopartículas metálicas en nanocompuestos funcionalizados.

La reacción se controló por medio de espectrometría de UV-Vis como la formación de nanopartículas debe producir picos característicos para cada nanopartícula metálica individual. El análisis final de los materiales sintetizados se llevó a cabo a través de TEM y FTIR. Los espectros de FTIR se obtuvo a partir de polvo seco de muestras. El análisis del tamaño de partícula se puede lograr mediante la medición de diámetro de nanopartículas a partir de imágenes obtenidas a través de TEM y los ...

Se describe un método novedoso para la síntesis de nanopartículas con núcleo metálico utilizando un silanol estable en agua.

Generación de valencia cero metal Core nanopartículas usando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

El objetivo general de este protocolo es producir nanopartículas con núcleo metálico solubles en agua. Este método general utiliza un tensioactivo a base de silicio como agente reductor y estabilizante. Este método ayuda a responder preguntas clave sobre el control de la funcionalidad del autoensamblaje, la pasividad y la estabilidad de los materiales nanoestructurados.La principal ventaja de esta técnica es que un compuesto de silicio soluble en agua puede reducir precursores metálicos a nanopartículas metálicas y estabilizarlas eficazmente. Utiliza condiciones verdes para crear nanocompuestos de silox y metal que tienen aplicaciones en la administración de fármacos terapéuticos y en catálisis heterogénea. Las implicaciones de esta técnica son de gran alcance porque el tensioactivo puede entrecruzarse para formar geles de organosileno impregnados con nanopartículas metálicas.Este método puede aplicarse para crear híbridos de la mayoría de los metales nobles y puede proporcionar información mecanicista sobre la formación de nanopartículas. Al controlar las concentraciones de sal y sileno, es posible regular las velocidades de reacción, el tamaño de las partículas y el recubrimiento de las nanopartículas. Para comenzar el procedimiento, pese primero 16,9 miligramos de nitrato de plata y colóquelos en un matraz erlenmeyer de 50 mililitros equipado con una barra de agitación magnética.Añada 20 mililitros de agua ultrapura de 18,2 megaohmios al matraz y tápelo. Coloque el matraz en un baño de aceite sobre una placa calefactora a 60 grados Celsius y agite la solución. A continuación, agregue lentamente 144 microlitros de 2-AST al matraz, utilizando una micropipeta de precisión.Lave la pipeta varias veces con la mezcla para asegurar que todo el 2-AST sea transferido. Cada media hora, retire 100 microlitros de la mezcla utilizando una micropipeta de precisión y colóquelos en una cubeta de plástico para el análisis por espectroscopía UV-Vis. A las cubetas de plástico que contienen la muestra, añada un mililitro de agua ultra pura y mezcle bien la muestra en cada cubeta mediante pipeteo repetido.Transfiera la cubeta a un espectrofotómetro UV-Vis y registre el espectro de absorbancia. Deseche la muestra en un recipiente adecuado una vez finalizado. Después de seis horas, retire el matraz del baño de aceite y transfiera la mezcla de nanopartículas a un vial de centelleo de 20 mililitros para su almacenamiento.Para comenzar la preparación de la muestra para microscopía electrónica, coloque una rejilla de cobre recubierta con Formvar y malla de carbono de 200 sobre un trozo limpio de papel de filtro. Una vez que la muestra haya enfriado a temperatura ambiente, deposite aproximadamente 60 microlitros de la mezcla de nanopartículas directamente sobre la rejilla utilizando una pipeta Pasteur plástica de un mililitro. Deje secar la rejilla durante 24 horas.Cargue la rejilla en un microscopio electrónico de transmisión y registre imágenes utilizando una corriente de 10 microamperios y un voltaje de aceleración de 100 kilovoltios. Para preparar la muestra de RMN, primero use una pipeta de precisión para transferir 50 microlitros de óxido de deuterio a un tubo de RMN limpio. A continuación, pipete lentamente 400 microlitros de la mezcla de nanopartículas al mismo tubo de RMN.Cierre el tubo y agite la parte superior del tubo para forzar la mezcla hacia el fondo. Mezcle la muestra agitando y volteando repetidamente el tubo de RMN. Introduzca el tubo de muestra en el imán de RMN y registre el espectro de RMN.Para preparar la muestra de FTIR, coloque primero dos mililitros de la mezcla de nanopartículas en un vial de vidrio de un dram. A continuación, coloque el vial en un desecador al vacío. Conecte la llave de paso del desecador a una bomba de vacío.Ábralo y luego evacúe el desecador. Tenga precaución al secar la muestra en un desecador al vacío, ya que la reducción rápida de la presión puede provocar que las muestras hiervan repentinamente, expulsando parte del material fuera del recipiente. Una vez que el vial ya no contenga líquido visible, retírelo del desecador y raspe la muestra sólida restante utilizando una espátula limpia.Finalmente, coloque la muestra en un espectrómetro FTIR equipado con un láser diodo de cristal de seleniuro de cinc y registre el espectro FTIR. La formación de nanopartículas de plata se monitoreó mediante análisis de espectrometría UV-Vis. Las nanopartículas de plata presentan un pico característico a 414 nanómetros que aumenta con el tiempo de reacción.Se utilizó microscopía electrónica de transmisión para confirmar la presencia de nanopartículas de plata. El análisis de las imágenes muestra que la mayoría de las nanopartículas estaban en el rango de tamaño de 10 nanómetros. Se empleó espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier para verificar la complejación de las nanopartículas con 2-AST.La absorción alrededor de 1000 centímetros recíprocos muestra la presencia de enlaces silicio-oxígeno-silicio, y los picos entre 3000 y 2750 centímetros recíprocos y entre 1550 y 1650 centímetros recíprocos se atribuyen al grupo amino. El análisis del espectro de RMN de las nanopartículas muestra la coordinación con el 2-AST mediante el desplazamiento y la aparición de nuevos picos entre 2,72 y 3,40 partes por millón. Una vez dominado, el proceso de reacción puede establecerse en una hora.Al realizar este procedimiento, es importante asegurar la pureza del agua. Todos los experimentos se llevaron a cabo con agua ultrapura de 18,2 megaohmios. Tras seguir este procedimiento, se puede utilizar microscopía electrónica de barrido o difracción de rayos X en polvo para elucidar más a fondo las características estructurales, como la morfología, el tamaño y la rugosidad de las partículas de los nanocompuestos híbridos.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo generar y analizar las nanopartículas estabilizadas con núcleo metálico. Este método produce grandes cantidades de nanohíbridos metálicos solubles en agua que pueden ser recubiertos con ligandos para aplicaciones de administración de fármacos. No olvide que trabajar con nitrato de plata y otros reactivos puede ser peligroso.Se recomienda encarecidamente el uso de equipo de protección, como guantes, gafas y batas de laboratorio, durante la realización de este procedimiento. Gracias por ver este video, buena suerte con sus experimentos.

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Se presenta en formato visual un "método de recubrimiento cerámico removible" para la síntesis de nanopartículas de carburo y nitruro de metales de transición temprana monometálicos y bimetálicos no sinterizados y terminados en metal con tamaños ajustables y estructuras cristalinas.

Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

Se realiza la síntesis de nanopartículas de oro uniformes recubiertas con cubiertas semiconductoras de CdS o ZnS. El recubrimiento semiconductor se lleva a cabo depositando primero una capa de sulfuro de plata e intercambiando los cationes de plata por cationes de zinc o cadmio.

Síntesis, caracterización y funcionalización de híbridos Au / CdS y Au / ZnS Core / Shell nanopartículas

Se describe un protocolo para la síntesis y caracterización de coloides recubiertos con fracciones supramoleculares. Estos coloides supramoleculares se autoensamblan tras la activación de los enlaces de hidrógeno entre las moléculas ancladas en la superficie por la luz ultravioleta.

Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides

A continuación, se presenta un protocolo para la síntesis in situ de nanopartículas de oro (AuNPs) dentro del espacio de capa intermedia de películas titanato estratificado sin la agregación de AuNPs. No se observó cambio espectral incluso después de 4 meses. El material sintetizado se espera que las aplicaciones en catálisis, fotocatálisis, y el desarrollo de dispositivos plasmónicas rentables.

In Situ Síntesis de nanopartículas de oro sin agregación en el espacio entre capas de Capas de titanato películas transparentes

Se describe un método de sintetizar biocompatibles nanopartículas de oro de 10 nm, funcionalizadas por glicol de polietileno capa sobre la superficie. Estas partículas pueden ser usados en vitro y en vivo para brindar terapias a nanoescala espacios celulares y extracelulares son difícil acceso con tamaños de nanopartículas convencional.

Síntesis de funcionalizados 10 nm recubierto de polímero partículas de oro para apuntar el endotelio y el suministro de medicamentos

Se presenta un método de síntesis de reducción rápida y directa solución a obtener aerogels Au, Pd y Pt.

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Se describe un protocolo para la síntesis de nanopartículas bimetálicas en líquidos iónicos y el procedimiento de las pruebas catalíticas en la hidrogenación selectiva de aldehidos insaturados.

Síntesis de nanopartículas bimetálicas Pt/Sn-basados en líquidos iónicos

Se presenta un protocolo para sintetizar nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro (nanopartículas Au) en un disolvente orgánico. Las nanopartículas de oro están tapadas con ligandos de oleilamina para prevenir la aglomeración. Las nanopartículas de oro son solubles en disolventes orgánicos como el tolueno.

Síntesis de nanopartículas de oro

Aquí, presentamos un protocolo para sintetizar nanopartículas de Co soportadas en nanotubos de carbono con Dopantes de Co y N para producciones de hidrógeno.

Síntesis de nanopartículas metálicas soportadas en nanotubos de carbono con átomos dopados de Co y N y sus aplicaciones catalíticas en la producción de hidrógeno

Aprende a sintetizar nanopartículas metálicas solubles en agua usando un surfactante de silicio como agente reductor y estabilizante. Este método verde permite aplicaciones en liberación de fármacos y catálisis.

Generación de valencia cero metal Core nanopartículas usando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

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