Generación de valencia cero metal Core nanopartículas usando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

El objetivo general de este protocolo es producir nanopartículas de núcleo metálico solubles en agua. Este método general utiliza un tensioactivo a base de silicio como agente reductor y estabilizador. Este método ayuda a responder preguntas clave sobre el control de la funcionalidad de autoensamblaje, la pasividad y la estabilidad de los materiales nanoestructurados.

La principal ventaja de esta técnica es que un compuesto de silicio soluble en agua puede reducir los precursores metálicos a nanopartículas metálicas y estabilizarlos de manera eficiente. Utiliza condiciones verdes para crear silox y nanocompuestos metálicos que tienen aplicaciones en la administración de fármacos terapéuticos y catalizadores heterogéneos. Las implicaciones de esta técnica son de gran alcance, ya que el surfactante puede reticularse para formar geles de organo-sileno impregnados con nanopartículas metálicas.

Este método se puede aplicar para crear híbridos de la mayoría de los metales nobles y puede proporcionar información mecanicista sobre la formación de nanopartículas. Al controlar las concentraciones de sal y sileno, es posible controlar las velocidades de reacción, el tamaño de partícula y el recubrimiento de nanopartículas. Para comenzar el procedimiento, primero pese 16,9 miligramos de nitrato de plata en un matraz erlenmyer de 50 mililitros equipado con una barra agitadora magnética.

Agregue 20 mililitros de agua ultrapura de 18,2 megaohmios al matraz y táchelo. Coloque el matraz en un baño de aceite en una placa caliente a 60 grados centígrados y revuelva la solución. A continuación, añada lentamente 144 microlitros de 2-AST al matraz, utilizando una micropipeta de precisión.

Enjuague la pipeta varias veces con la mezcla para asegurarse de que se transfiera todo el 2-AST. Cada media hora, retire 100 microlitros de la mezcla con una micropipeta de precisión y colóquela en una cubeta de plástico para el análisis por espectroscopia UV-Vis. A las cubetas de plástico que contienen la muestra, agregue un mililitro de agua ultrapura y mezcle bien la muestra en cada una de las cubetas mediante pipeteo repetido.

Transfiera la cubeta a un espectrofotómetro UV-Vis y registre el espectro de absorbancia. Deseche la muestra en un recipiente apropiado cuando termine. Después de seis horas, retire el matraz del baño de aceite y transfiera la mezcla de nanopartículas a un vial de centelleo de 20 mililitros para su almacenamiento.

Para comenzar la preparación de la muestra para la microscopía electrónica, coloque una rejilla de cobre recubierta de Formvar con malla de carbono 200 sobre un trozo de papel de filtro limpio. Una vez que la muestra se ha enfriado a temperatura ambiente, deje caer aproximadamente 60 microlitros de la mezcla de nanopartículas directamente sobre la rejilla utilizando una pipeta Pasteur de plástico de un mililitro. Deje que la rejilla se seque durante 24 horas.

Cargue la red en un microscopio electrónico de transmisión y grabe imágenes utilizando una corriente de 10 microamperios y un voltaje de aceleración de 100 kilovoltios. Para preparar la muestra de RMN, primero use una pipeta de precisión para transferir 50 microlitros de óxido de deuterio a un tubo de RMN limpio. A continuación, pipetee lentamente 400 microlitros de la mezcla de nanopartículas en el mismo tubo de RMN.

Tapa el tubo y sacude la parte superior del tubo para forzar la mezcla hacia el fondo. Mezcle la muestra agitando e invirtiendo repetidamente el tubo de RMN. Inserte el tubo de muestra en el imán de RMN y registre el espectro de RMN.

Para preparar la muestra FTIR, primero coloque dos mililitros de la mezcla de nanopartículas en un frasco de vidrio de un dram. Continúe colocando el vial en un desecador al vacío. Conecte la llave de paso del desecador a una bomba de vacío.

Ábralo y luego evacúe el desecador. Tenga cuidado al secar la muestra en un desecador al vacío, ya que una reducción rápida de la presión puede hacer que las muestras hiervan rápidamente, expulsando parte del material fuera del recipiente. Una vez que el vial ya no contenga líquido visible, retírelo del desecador y raspe la muestra sólida restante con una espátula limpia.

Finalmente, coloque la muestra en un espectrómetro FTIR equipado con láser de diodo de cristal de seleniuro de zinc y registre el espectro FTIR. La formación de nanopartículas de plata se monitoreó mediante análisis de espectrometría UV-Vis. Las nanopartículas de plata tienen un pico característico a 414 nanómetros que aumenta con el tiempo de reacción.

Se utilizó microscopía electrónica de transmisión para confirmar la presencia de nanopartículas de plata. El análisis de las imágenes muestra que la mayoría de las nanopartículas estaban en el rango de tamaño de 10 nanómetros. Se utilizó espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier para verificar la complejación de las nanopartículas con 2-AST.

La absorción alrededor de 1000 centímetros recíprocos muestra la presencia de enlaces silicio-oxígeno-silicio y los picos a 3000 a 2750 centímetros recíprocos y 1550 a 1650 centímetros recíprocos se atribuyen al grupo amino. El análisis del espectro de RMN de las nanopartículas muestra la coordinación con el 2-AST por el desplazamiento y la aparición de nuevos picos entre 2,72 y 3,40 partes por millón. Una vez dominado, el proceso de reacción se puede configurar en una hora.

Al realizar este procedimiento, es importante asegurarse de la pureza del agua. Todos los experimentos se llevaron a cabo en agua ultrapura de 18,2 megaohmios. Siguiendo este procedimiento, se puede utilizar la microscopía electrónica de barrido o la difracción de polvo de rayos X para dilucidar aún más las características estructurales, como la morfología, el tamaño y la rugosidad de las partículas de los nanocompuestos híbridos.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo generar y analizar las nanopartículas de núcleo metálico estabilizadas. Este método produce grandes cantidades de nanohíbridos metálicos solubles en agua que se pueden tapar con ligandos para aplicaciones de administración de fármacos. No olvide que trabajar con nitrato de plata y otros reactivos puede ser peligroso.

Se recomienda encarecidamente el uso de equipo de protección como guantes, gafas y batas de laboratorio mientras se realiza este procedimiento. Gracias por mirar, buena suerte con tus experimentos.