Síntesis y exfoliación de Discotic circonio fosfatos para obtener cristales líquidos coloidal
May 25th, 2016
Se desarrolló un modelo bidimensional de fosfato de circonio discótico. El cristal inorgánico con estructura laminar se sintetizó por métodos hidrotermales, de reflujo y asistidos por microondas. En la exfoliación con moléculas orgánicas, los cristales en capas se pueden convertir en monocapas, y se formó una fase de cristal líquido nemático con una concentración suficiente de monocapas.
El objetivo general de esta síntesis de fosfato de circonio por tres métodos y su exfoliación es obtener varias nanoplaquetas con relación de aspecto que puedan servir como modelo de sistema de cristal líquido discótico. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en la síntesis de diferentes tamaños de fosfato de circonio en el campo de las técnicas de exfoliación. Así es como se controla la relación de aspecto del fosfato de circonio mediante varios métodos de síntesis y, lo que es más importante, cómo obtener nanoplaquetas de fosfato de circonio casi monodispersas.
El minuto un día de la técnica que demostramos es que donde obtendrán nanoplacas de fosfato de circonio de tamaños que van desde los 200 nanómetros hasta los 2.000 nanómetros con un buen control y para una correcta eliminación. Este método proporciona información sobre los materiales del modelo de cristal líquido, también se puede aplicar para otros sistemas, como los emulsionantes de decapado. Para sintetizar fosfato de alfa circonio utilizando el método hidrotermal, disuelva seis gramos de oclorhidrato de circonio en 3,75 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados.
Agregue 48 mL de ácido fosfórico 15 molar en un recipiente a presión revestido de teflón seguido de 8.25 mL de agua. Luego agregue la solución de triconicloruro gota a gota a la solución de ácido fosfórico bajo agitación vigorosa. Coloque el recipiente en un autoclave hidrotermal compuesto por una carcasa de acero inoxidable, una placa de presión y una tapa y luego apriételo bien.
Coloque el autoclave hidrotermal en un horno de convección a 200 grados centígrados durante 24 horas. Después de la reacción, deje que el autoclave hidrotermal se enfríe ocho horas a temperatura ambiente bajo enfriamiento ambiente. Transfiera la porción líquida sobrenadante en el reactor a un contenedor de eliminación de desechos, ya que contiene ácido fosfórico sin reaccionar, que es corrosivo.
Recoja nanoplaquetas de fosfato de alfa circonio en dos tubos de centrífuga. Agregue 40 ml de agua a cada tubo de centrífuga y vórtice durante un minuto. Después de centrifugar los tubos a 2.500 x g durante cinco minutos, retire el líquido superior de los tubos.
Repite este paso tres veces para asegurarte de que todo el ácido se haya lavado. Seque la mezcla pegajosa de agua de fosfato de circonio en un horno a 65 grados centígrados durante ocho horas y luego muélala con un mortero. Para sintetizar fosfato de alfa circonio utilizando el método de reflujo, mezcle seis gramos de oclorhidrato de circonio con 60 mL de ácido fosfórico 12 molar en un matraz de fondo redondo de 150 mL.
Reflujo de la mezcla preparada en un baño de aceite a 94 grados centígrados durante 24 horas. Lave el producto con agua desionizada tres veces como se hace para la síntesis hidrotermal y luego seque la mezcla pegajosa de agua de fosfato de circonio en el horno a 65 grados centígrados durante ocho horas. Muela la muestra voluminosa seca hasta convertirla en polvo con un mortero y caldo para su uso posterior.
Para sintetizar fosfato de alfa circonio utilizando el método asistido por microondas, agregue un gramo de oclorhidrato de circonio en 10 mL de solución de ácido fosfórico 12 molares y revuelva bien la mezcla resultante en un vial de centelleo de 20 mL. Vierta 5 mL de la mezcla resultante en un recipiente de vidrio de 10 mL especificado para un reactor de microondas. Ajuste la temperatura de reacción a 150 grados centígrados, establezca el límite de presión a 300 psi y permita que la reacción ocurra durante una hora.
Después de la reacción, deje que el recipiente de vidrio se enfríe durante unos 15 minutos y luego siga el mismo procedimiento que antes para el lavado ácido y el secado de los cristales de fosfato de alfa circonio. Disperse un gramo de fosfato de alfa circonio en 7,8 mL de agua desionizada en un tubo de centrífuga de 45 mL. Agregue 2.2 mL de TBAOH y luego vórtice durante al menos 40 segundos.
Observe que la relación molar de circonio a TBAOH se mantiene en 1:1. Sonicar la suspensión concentrada resultante durante una o dos horas. Deje la suspensión sonicada durante dos o tres días para permitir la intercalación completa de los cationes de tetrabutimonio y la exfoliación completa de los cristales.
Opcionalmente, la suspensión concentrada se puede diluir con agua para obtener una mejor exfoliación. En este caso, añadir 20 mL de agua a 10 mL de suspensión exfoliada. Centrifugar las muestras exfoliadas a alta velocidad de rotación durante media hora para eliminar el sedimento del fondo y el líquido de la parte superior.
Recoge la parte del medio en otro recipiente. Añadir otros cinco ml de agua y volver a centrifugar durante media hora. Después de dejar que la suspensión se asiente durante la noche, retire el líquido superior y almacene la suspensión restante para el estudio del cristal líquido.
La suspensión se puede diluir en diferentes proporciones para ver fases isotrópicas, nómadas y otras posibles. Se muestran imágenes de microscopía electrónica de barrido, o SCM, de fosfato de alfa circonio prístino preparado mediante el método hidrotermal, el método de reflujo y el método asistido por microondas. Aquí se muestran imágenes de microscopía electrónica de transmisión del crecimiento asistido por microondas de cristales de fosfato de circonio a 150 grados Celsius.
El fosfato nanoplaquetario se muestra a los 10 minutos y a los 60 minutos. En esta imagen, la botella de la izquierda contiene fosfato de circonio sin exfoliar suspendido en agua y la botella de la derecha tiene nanoplaquetas de fosfato de circonio exfloliado. Se muestra que diferentes diluciones de suspensión madre exhiben cristal líquido y fase nómada isotrópica coexistente, excepto para los dos últimos viales que son completamente nómadas.
La imagen es una instantánea de las suspensiones colocadas entre polarizadores cruzados. Una vez dominada esta técnica se puede realizar en una hora para sintetizar nanoplaquetas de fosfato de circonio en capas en los cuatro días para obtener cristales líquidos si se realiza correctamente. Al elaborar este procedimiento, hay que asegurarse de que los precursores se mezclen bien.
Siguiendo este procedimiento, también se pueden realizar otros estudios como las nanoplacas que estabilizan el movimiento de decapado en otros a través de preguntas adicionales, como los materiales bidimensionales en las emulsificaciones de decapado. Después de su desarrollo esta técnica para los investigadores en el campo del software y la materia condensada para explorar cristales líquidos de sistemas inorgánicos y acuáticos. Después de ver este video, debería comprender cómo sintetizar nanoplaquetas de fosfato de circonio casi monodisperso.
Y luego usarlos para diferentes aplicaciones en los estudios fundamentales sobre cristales líquidos. No olvide que trabajar con ácido fosfórico puede ser extremadamente hidratado, por lo que cuando esté haciendo experimentos, no olvide el equipo de protección personal y también debe lidiar con el ácido desperdiciado de manera adecuada.
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Visión general
Este estudio presenta un modelo de material bidimensional de fosfato de zirconio discótico sintetizado mediante métodos hidrotermales, de reflujo y asistidos por microondas. La exfoliación de cristales laminares con moléculas orgánicas conduce a la formación de monocapas y una fase de cristal líquido nemático a concentraciones suficientes.
Componentes clave del estudio
Área de la ciencia
- Ciencia de materiales
- Nanotecnología
- Cristales líquidos
Antecedentes
- El fosfato de zirconio puede sintetizarse utilizando varios métodos.
- Las técnicas de exfoliación son cruciales para obtener nanoplacas.
- Controlar la relación de aspecto del fosfato de zirconio es un desafío clave.
- Entender las propiedades de los materiales de cristal líquido es importante para varias aplicaciones.
Propósito del estudio
- Desarrollar un sistema modelo de cristal líquido discótico utilizando fosfato de zirconio.
- Explorar la síntesis de fosfato de zirconio con relaciones de aspecto controladas.
- Lograr nanoplacas de fosfato de zirconio casi monodispersas.
Métodos utilizados
- Síntesis de fosfato de zirconio alfa mediante método hidrotérmico.
- Disolución de octahidrato de zirconocloruro en agua desionizada.
- Utilización de métodos de reflujo y asistidos por microondas para la síntesis.
- Exfoliación con moléculas orgánicas para formar monocapas.
Resultados principales
- Síntesis exitosa de nanoplacas de fosfato de zirconio que van desde 200 hasta 2000 nanómetros.
- Buen control sobre la relación de aspecto de los materiales sintetizados.
- Formación de una fase de cristal líquido nemático a concentraciones apropiadas.
- Conocimientos sobre la aplicación de estos materiales en sistemas de cristal líquido.
Conclusiones
- Los métodos demostrados proporcionan un camino para sintetizar nanoplacas de fosfato de zirconio.
- Esta investigación contribuye a la comprensión de los materiales modelo de cristal líquido.
- Las aplicaciones potenciales se extienden a otros sistemas, como emulsionantes.
Preguntas frecuentes
Executive Industry Relevance
This work establishes a model discotic liquid crystal system using zirconium phosphate nano platelets, enabling controlled synthesis of anisotropic nanoparticles for fundamental studies in soft matter and materials science. The ability to tune aspect ratio and achieve near-monodispersity supports predictive confidence in liquid crystal phase behavior, relevant to formulation science and colloidal stability in industrial applications. Such model systems aid in de-risking mechanistic understanding of self-assembly processes in complex fluids.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Provides a tunable model system to interrogate molecular self-assembly and phase transition mechanisms in anisotropic colloids.
- Operational Value: Enables reproducible synthesis of nano platelets with controlled size and polydispersity for consistent experimental inputs.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized discotic suspensions suitable for probing liquid crystal phase behavior as a function of concentration and dilution.
- Operational Value: Offers a scalable exfoliation protocol using TBAOH to produce monolayers with predictable intercalation kinetics.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports mechanistic de-risking by linking nano platelet characteristics to emergent liquid crystal phases (isotropic, nematic) under defined conditions.
- Operational Value: Facilitates cross-functional continuity from nanomaterial synthesis to soft matter characterization via microscopy and polarizing optics.
Pipeline & Workflow Integration
The method positions zirconium phosphate synthesis and exfoliation as a preparatory workflow for liquid crystal model development, bridging inorganic nanomaterials with soft matter analysis in discovery-stage research.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aspect ratio and surface chemistry govern self-assembly in discotic systems.
- Screening: Delivers assay-ready suspensions with quantifiable size distributions (200–2000 nm) and controlled polydispersity for phase screening.
- Analytics: Enables quantitative readouts via SEM, TEM, and polarized light microscopy to correlate nano platelet properties with liquid crystal phase formation.
- Translational Research: Connects synthesis outputs to phase behavior observations, supporting risk-adjusted decisions in model system selection.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for generating discotic nano platelets applicable across colloidal and liquid crystal research programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence in liquid crystal phase prediction through controlled nano platelet synthesis and exfoliation.
- Operational Value: Delivers reproducible, scalable synthesis via hydrothermal, reflux, or microwave-assisted routes with standardized washing and drying protocols.
- Strategic Value: Reduces biological and mechanistic ambiguity in soft matter studies by providing a well-characterized inorganic model system.
- Portfolio Impact: Informs risk-adjusted prioritization of liquid crystal model systems based on synthesis control, monodispersity, and phase behavior reproducibility.
Implementation Considerations
- Requires expertise in inorganic nanomaterial synthesis, colloidal dispersion, and liquid crystal characterization techniques.
- Needs instrumentation for hydrothermal synthesis, reflux, microwave-assisted reactions, centrifugation, vortexing, sonication, and microscopy (SEM, TEM, polarized light).
- Demands cross-team standardization of exfoliation protocols, particularly TBAOH molar ratios and sonication duration, to ensure batch-to-batch consistency.
- Involves adaptation considerations when transferring the protocol to other metal phosphate systems or varying intercalating agents.
- Includes practical limitations such as the corrosive nature of phosphoric acid, necessitating proper PPE and waste handling, and the multi-day intercalation step for complete exfoliation.
