Name: Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe CdS Nanorods (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 41 s
Description: Aprende a crecer nanopartículas de óxido de iridio sobre nanorods de CdSe@CdS mediante oxidación fotoquímica. Este método mejora la estabilidad del sulfuro de cadmio para producción de hidrógeno.

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Esta investigación fue apoyada por el Programa I-CORE de la Comisión de Planificación y Presupuesto y la Fundación de Ciencias de Israel (Subvención Nº 152/11). Agradecemos a la Facultad de Química y Schulich el Technion - Israel Institute of Technology para el paquete de laboratorio y puesta en marcha renovado. Agradecemos también a la Real Sociedad de Química de permiso en la adaptación de los materiales de http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K para su uso en este manuscrito. El Dr. Kalisman agradece a la beca postdoctoral Schulich por su apoyo. Agradecemos al Dr. Yaron Kauffmann por su ayuda con HR-TEM y HAADF así como el Dr. Kamira Weinfeld por su ayuda en la caracterización de XPS.

1. Síntesis de 21 puntos cuánticos <ol><li> Preparación de TOP: Se Precursor <ol><li> Combinar 58 mg de polvo de Se con 0,360 g de tri-n-octilfosfina (TOP) en un vial con un septo. </li><li> Sonicar el TOP: Se mezcla hasta que quede claro sin sólidos. </li></ol></li><li> Síntesis de CdSe <ol><li> Combinar 3,0 g de óxido de trioctilfosfina (TOPO), 280 mg de N-octadecylphosphonic ácido (ODPA), y 60 mg CdO con un 3 mm x 8 mm barra de agitación cilíndrico en un matraz de 25 ml de 3 bocas de fondo redondo equipado con un termopar (insertado en un adaptador de vidrio de encargo), un condensador de reflujo con una unión en T (centro cuello), y un tabique de caucho. Monte todas las juntas de vidrio-vidrio con grasa de vacío de alta temperatura. Conecte la unión en T a una línea Schlenk en un extremo que se puede conmutar entre un gas inerte limpio y vacío, mientras se conecta el otro extremo a un burbujeador. Precaución: CDO es muy tóxico y debe ser pesada, y se añadió al matraz de fondo redondo cerrado dentro de un environment tal como una caja de guantes. </li><li> Colocar el aparato matraz de fondo redondo en una manta de calefacción, y purgar con gas inerte. </li><li> Calentar los sólidos en el matraz de fondo redondo de 150 ° C, haciendo seguro de comenzar agita vigorosamente una vez que los compuestos se funden (alrededor de 60-80 ° C). Con el fin de evitar rebasamiento de la temperatura objetivo, el calor a 100 ° C y después 150 ° C una vez que la velocidad de calentamiento se ralentiza o se estabiliza. </li><li> Desgasificar la mezcla bajo vacío (a 150 ° C) durante al menos 1 h mientras todavía se agitaba. Asegúrese de que la unión en T que no está abierto al pelele o el aceite va a dejarse atrapar en el matraz y la línea de Schlenk. Al pasar de gas al vacío tener cuidado de hacer la transición lentamente para evitar que más de un punto de ebullición. </li><li> Vuelva a llenar el matraz con gas inerte (y continuará fluyendo gas a través de la muestra) y aumentar la temperatura a 350 ° C. La solución debe girar clara medida que se calienta, y el exceso de sólidos en la pared del matraz puede ser recogido por una cuidadosa remolino del matraz. </li&gt; <li> Inyectar 1,5 g de TOP en el matraz a través del septo. Deje que la temperatura de la solución se estabilice antes de proceder. Nota: Trate de minimizar la cantidad de aire / humedad inyectado por mantener la tapa en un vial septos en atmósfera inerte, e inyectarla tan pronto como sea posible. </li><li> Inyectar todo el TOP: Se mezcla (preparado en la sección 1.1) en el matraz a través del tabique, con una aguja ancha para inyectar el TOP: Se forma más rápida y más uniforme posible. </li><li> Deje que la reacción continúe durante el tiempo deseado, y retirar de la camisa de calentamiento. <ol><li> Para semillas muy pequeñas, retirar del fuego justo antes de inyectar. Para las semillas más grandes sacar el matraz del calor inmediatamente después de la inyección de TOP: Se o después de esperar hasta 3 min. Ya esperar como resultado semillas más grandes. </li></ol></li><li> Dejar que la reacción de enfriar a unos 100 ° C e inyectar aproximadamente 5 ml de tolueno desgasificado. Transferir la solución a un vial bajo una atmósfera inerte para la limpieza. Note: Para simplificar este proceso de 10 ml de tolueno se pueden colocar en un vial de 20 ml con un septo bajo un flujo constante de gas inerte. Utilice aproximadamente la mitad de esta tolueno para inyectar en la mezcla de enfriamiento, y luego transferir la mezcla enfriada de nuevo en este vial. </li><li> Limpieza de semillas <ol><li> Ponga la solución en un tubo de centrífuga de 50 ml. </li><li> Añadir metanol (aproximadamente 5 ml) para precipitar las semillas de la mezcla de tolueno. </li><li> Se centrifuga a 3.400 g durante 5 min. </li><li> Decantar el sobrenadante claro y volver a disolver el precipitado en tolueno (5-10 ml). </li><li> Repita los pasos 1.2.10.2 1.2.10.4 a través de al menos tres veces en total. </li></ol></li><li> Se diluye una pequeña alícuota de las semillas en tolueno con el fin de medir la absorbancia ultravioleta-visible (UV-Vis) entre 350-800 nm. Usa los picos para determinar la concentración y el tamaño de las semillas CdSe como se describe en la literatura 22. </li></ol></li></ol> 2. Síntesis de Granados Rods 21 <ol><li> Preparación de TOP: S Precursor <ol><li> Combinar 1,2 g de S con 15 g de TOP en un vial con una barra de agitación. </li><li> Revuelva hasta que quede transparente sin sólidos (por lo general al menos 24 h). </li><li> Mida 0,62 g de esta mezcla en un vial con un septo. </li></ol></li><li> Preparación de TOP: CdSe Precursor <ol><li> Medir el volumen apropiado de semillas CdSe de la etapa 1 (basado en el pico de UV-Vis) en un vial con un septo. Nota: Para una concentración calculada de 5x10 -5 semillas con 2,25 nm (ambos valores calculados a partir de la radiación UV-Vis 22), utilice 300 l de solución. </li><li> Se evapora el tolueno usando una línea de vacío hasta que las semillas estén secas. No deje al vacío durante más de 5-10 minutos una vez seco, ya que esto puede degradar la calidad de las semillas. </li><li> Re-disolver todas las semillas secas en 0,5 g de TOP. </li></ol></li><li> Síntesis de CdSe @ Cds <ol><li> Combinar 60 mg propilfosfónico (PPA), 3,35 g TOPO, 1,080 g PAOA, y 230 mg CdO con un 3 mm x 8 mm barra de agitación cilíndrico en un matraz de 25 ml de 3 bocas de fondo redondo equipado con un termopar (insertado en un adaptador de vidrio de encargo), un condensador de reflujo con un (cuello centro de unión en T ), y un tabique de caucho. Monte todas las juntas de vidrio-vidrio con grasa de vacío de alta temperatura. Conecte la unión en T a una línea Schlenk en un extremo que se puede conmutar entre un gas inerte limpio y vacío, mientras se conecta el otro extremo a un burbujeador. Precaución: CDO es muy tóxico y debe ser pesado y se añade a la parte inferior redonda dentro de un ambiente cerrado, tal como una caja de guantes. PPA se regula en algunos países y puede ser reemplazado por ácido butilfosfónico (BPA, 72 mg) o ácido hexylphosphonic (HPA, 80 mg), a pesar de BPA y HPA generalmente resultan en varillas más cortas. </li><li> Colocar el aparato matraz de fondo redondo en una manta de calefacción, y purgar con gas inerte. </li><li> Calentar los sólidos en el matraz de fondo redondo de 120 ° C, haciendo seguro de comenzar agita vigorosamente una vez que el compounds de fusión (alrededor de 60-80 ° C). Con el fin de evitar rebasamiento de la temperatura objetivo, el calor a 90 ° C y después 120 ° C una vez que la velocidad de calentamiento se ralentiza o se estabiliza. </li><li> Desgasificar la mezcla bajo vacío (a 120 ° C) durante al menos ½ hora mientras que todavía se agitaba. <ol><li> Asegúrese de que la unión en T que no está abierto al pelele o el aceite va a dejarse atrapar en el matraz y la línea de Schlenk. Al pasar de gas al vacío tener cuidado de hacer la transición lentamente para evitar que más de un punto de ebullición. Utilice una trampa fría de nitrógeno líquido (LN 2) para un mejor vacío. </li></ol></li><li> Vuelva a llenar el matraz con gas inerte (y continuará fluyendo gas a través de la muestra) y aumentar la temperatura a 320 ° C. La solución debe girar clara medida que se calienta, y el exceso de sólidos en la pared del matraz puede ser recogido por una cuidadosa remolino del matraz. </li><li> Enfriar de nuevo a 120 ° C y desgasificar bajo vacío como en el paso 1.2.4. </li><li> Vuelva a llenar y volver a calentar el matraz como en el paso 1.2.5. </li><li> Inyectar 1,5 g de TOP en el matraz a través del septo. Deje que la temperatura de la solución se estabilice a 340 ° C antes de proceder. Nota: Trate de minimizar la cantidad de aire / humedad inyectado por mantener la tapa en un vial septos en atmósfera inerte, e inyectarla tan pronto como sea posible. </li><li> Inyectar el TOP: S mezcla en el matraz a través del tabique, con una aguja ancha para inyectar el TOP: S lo más rápido y más uniformemente posible. Iniciar un temporizador. </li><li> Exactamente 20 segundos después de la inyección de la tapa: S, inyectar el TOP: mezcla de seleniuro de cadmio en el matraz a través del tabique, con una aguja ancha para inyectar el TOP: CdSe lo más rápido y más uniformemente posible. Nota: La temperatura debe haber caído por debajo de 330 ° C por este punto debido a la adición de soluciones de TOP RT. </li><li> Ajuste la temperatura a 320 ° C y dejar que la reacción continúe durante el tiempo deseado (8-15 min), y retirar de la camisa de calentamiento. </li><li> Deje enfriar la reacción lejos de la una camisa de calentamientod inyectar aproximadamente 5 ml de tolueno desgasificado cuando la temperatura alcanza aproximadamente 100 ° C. Transferir la solución a un vial bajo una atmósfera inerte para la limpieza. Nota: Para simplificar este proceso de 10 ml de tolueno se pueden colocar en un vial de 20 ml con un septo bajo un flujo constante de gas inerte. Utilice aproximadamente la mitad de esta tolueno para inyectar en la mezcla de enfriamiento, y luego transferir la mezcla enfriada de nuevo en este vial. </li><li> Limpieza de varillas <ol><li> Ponga la solución en un tubo de centrífuga de 50 ml. </li><li> Añadir metanol (aproximadamente 5 ml) para precipitar las semillas de la mezcla de tolueno. </li><li> Se centrifuga a 3.400 g durante 5 min. </li><li> Decantar el sobrenadante claro y volver a disolver el precipitado en aproximadamente 10 ml de hexano. </li><li> Añadir 1-2 ml cada uno de n-octilamina y ácido nonanoico a la solución. La solución debe ser transparente. </li><li> Añadir 5 ml de metanol y se centrifuga durante 5 min a 3.400 x g. </li><li> Repita los pasos a través 2.3.13.4 2.3.13.6, al menos, dos veces más. </li><li> Re-disolver precipitado en 10 ml de tolueno. Si la pastilla no se disuelve fácilmente, más pasos de limpieza están probablemente necesarios, en cuyo caso repita los pasos a través de 2.3.13.4 2.3.13.6. </li><li> Añadir aproximadamente 7 ml de IPA, 1 ml a la vez, hasta que la solución es ligeramente nublado incluso cuando se mezcla. </li><li> Centrifugar durante 30 min a 2200 xg a fin de separar las barras más largas de todo lo demás. </li><li> Re-disolver pellet en 10-15 ml de tolueno. </li></ol></li><li> Se diluye una pequeña alícuota de las semillas en tolueno con el fin de medir la absorbancia UV-Vis y / o de fotoluminiscencia (PL) de las varillas. Nota: Cualquier volumen de la alícuota es aceptable siempre y cuando se conoce el factor de dilución, sin embargo, un factor de dilución típico sería 20. Para PL, la absorción deben estar en o por debajo de 0,1 en la longitud de onda de excitación elegido (típicamente usar 450 nm). </li></ol></li></ol> 3. Transferencia de Seeded Varillas a una solución acuosa <ol><li> AEEración de solución de metanol <ol><li> Verter aproximadamente 10 ml de metanol en un tubo de centrífuga. </li><li> Añadir aproximadamente 250 mg de ácido mercaptoundecanoico (MUA) y 400 mg de hidróxido de tetrametilamonio (TMAH). </li><li> Vortex o deje reposar hasta que todos los sólidos se han disuelto por completo. </li></ol></li><li> el intercambio de ligandos <ol><li> Añadir metanol (5-10 ml, o lo suficiente para precipitar las barras) a ¼ a ½ de varillas sintetizados a partir de la etapa 2 en un tubo de centrífuga. Nota: El volumen de varillas utilizados será dependiente de la cantidad de tolueno usado para disolver las barras para el almacenamiento. Si se utilizan 10-15 ml como se sugiere en el paso 2.3.13.11, a continuación, 3-6 ml de la solución de la varilla debe ser apropiado. </li><li> Se centrifuga a 3.400 g durante 5 min. </li><li> Se decanta el sobrenadante claro. </li><li> Añadir toda la solución de metanol a partir de la sección 3.1 de la pastilla. </li><li> Vórtice o vibración de la mano para disolver completamente. Dejar la solución reposar al menos 1 hora para permitir el intercambio de máxima ligando que se produzca. norteota: La solución debe permitir que sentarse durante al menos 1 hora, incluso si parece que se disolverá inmediatamente y por completo </li><li> Separar la solución en dos mitades en dos tubos de centrífuga. Nota: Guarde el tubo de centrífuga se utiliza para el paso 3.1 y transferir medio de la solución en allí. </li><li> Añadir 20 ml de tolueno a cada medio. Si hay una separación de fases entre el alcohol y tolueno añadir gota metanol gota hasta que las fases se recombinan. </li><li> Se centrifuga a 7.700 xg durante 15 min. </li><li> Muy decantar cuidadosamente el sobrenadante claro a partir de pellets. </li><li> Invertir el tubo de centrífuga cuidadosamente con el fin de secar la muestra. </li><li> Añadir 5 ml de agua ultrapura al sedimento y guardar en un frasco bien envuelto en lámina de aluminio (u otro recubrimiento opaco). Nota: Una vez que se trasladó de tolueno al agua, las barras no son fotoestables, es por eso que están cubiertos. Incluso si se mantiene en la oscuridad las varillas se deben utilizar tan pronto como sea posible, y no se recomienda para almacenar barras en agua durantemás de un mes. </li></ol></li></ol> 4. Crecimiento de Iridium nanocristalinos Partículas <ol><li> Hidróxido de sodio <ol><li> En un vial de plástico pesan a cabo 1.450 mg de NaOH. Disolver NaOH en 20 ml de agua ultrapura. Solución debe ser transparente sin sólidos. </li></ol></li><li> persulfato de sodio <ol><li> En un vial de plástico pesar NaS 950 mg 2 O 8. Disolver NaS 2 O 8 en 20 ml de agua ultrapura. Solución debe ser transparente sin sólidos. </li></ol></li><li> Nitrato de sodio <ol><li> En un vial de plástico pesan 300 mg de NaNO 3. Disolver NaNO3 en 18 ml de agua ultrapura. Solución debe ser transparente sin sólidos. </li></ol></li><li> Solución iridio Precursor <ol><li> En un vial de plástico Pesar 50 mg de Na 3 IrCl 6. Disolver Na 3 IrCl 6 en 5,0 ml de agua ultrapura. Solución debe ser transparente marrón (como el whisky) sin sólidos. </li></ol></li><li> Preparación de la muestra <ol><li> Coloque un agitador espectroscópica en una cubeta de poliestireno estándar. Nota: Debido a que la solución es muy básico, cuarzo y otras cubetas de vidrio no deben ser utilizados. </li><li> Añadir 0,20 ml de solución de iridio precursora de la etapa 4.4.1. </li><li> Añadir 0,50 ml de solución de nitrato desde el paso 4.3.1. </li><li> Añadir 0,30 ml de barras sembradas en agua de la sección 3 (tolueno rastrear desde el intercambio de ligandos puede causar opacidad de la pared de la cubeta). </li><li> Añadir 0,50 ml de solución de persulfato de la etapa 4.2.1. </li><li> Añadir 0,50 ml de solución de hidróxido de sodio de la etapa 4.1.1. </li></ol></li><li> La iluminación de la muestra <ol><li> Colocar la cubeta en un soporte con capacidad de agitación. </li><li> Iluminar con luz de 450 nm a 100 mW para un máximo de 4 horas. La solución debe ponerse de color verde y luego azul. </li></ol></li><li> recogida de muestras <ol><li> Verter la solución (pero no una barra de agitación) en un tubo de centrífuga. </li><li> Se centrifuga a 7.700 xg durante 10 min. </li><li> Cuidadodecantar completamente el sobrenadante del sedimento, que debería ser de color verde o azul en función del tiempo de reacción seleccionado. Nota: El sedimento puede ahora ser recogida o dispersa en un disolvente polar a través de sonicación para su uso en otros experimentos. </li></ol></li></ol>

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<li>Miao, M. S., Seshadri, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rh2O3+versus+IrO2%3A+relativistic+effects+and+the+stability+of+Ir4%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Condens.+Matter%22%5BJournal%5D)">Rh2O3 versus IrO2: relativistic effects and the stability of Ir4.</a> J. Phys. Condens. Matter. 24 (21), 215503(2012).</li>
<li>Amirav, L., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescence+Studies+of+Individual+Quantum+Dot+Photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Luminescence Studies of Individual Quantum Dot Photocatalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (35), 13049-13053 (2013).</li>
<li>Vaneski, A., Schneider, J., Susha, A. S., Rogach, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+synthesis+of+CdS+and+CdSe%2FCdS+tetrapods+for+photocatalytic+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22APL+Materials%22%5BJournal%5D)">Aqueous synthesis of CdS and CdSe/CdS tetrapods for photocatalytic hydrogen generation.</a> APL Materials. 2 (1), 012104(2014).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

La síntesis de semillas CdSe y CdSe @ CdS sembradas barras ha sido bien estudiado 21,24,25. Ligeras modificaciones a las cantidades, temperaturas y tiempos para las etapas de la síntesis de estas partículas de sustrato se pueden utilizar para ajustar su longitud, diámetro, y / o morfología. El protocolo de síntesis descrito en este documento produce altamente fotoluminiscentes cabezas de serie-barras de dimensiones uniformes. El procedimiento de intercambio de ligandos permite el ...

Fotocatálisis presenta una solución atractiva y prometedora para la generación de energía renovable y otras aplicaciones ambientales como el tratamiento de agua y purificación del aire 1-3. división del agua en general, impulsado por energía solar, podría ser una fuente de combustible de hidrógeno limpio y renovable; Sin embargo, a pesar de décadas de investigación, los sistemas que sean suficientemente estable y eficiente para el uso práctico aún no se han realizado. Tanto fotodeposición y fotocatálisis semiconductor mediada basan en el mismo mecanismo de separar fotogenerados pares electrón-hueco y les conduce a la superficie, donde pueden iniciar reacciones redox. Las similitudes entre estos dos procesos hacen fotodeposición una herramienta sintética atractiva para el campo de la fotocatálisis 4-6. Se espera que este método para tomar la producción fotocatalizador a nuevas e inexploradas fronteras. Se podría potencialmente ofrecer un control impecable sobre la disposición espacialde los diferentes componentes en un heteroestructuras, y avanzar en la capacidad de construir sistemas de nanopartículas sofisticados. En última instancia, el método nos llevará un paso más cerca de realizar un fotocatalizador eficiente para la conversión directa de la energía solar y combustible. Se investigó el crecimiento de IrO 2 como un co-catalizador, ya que se sabe que es un catalizador eficaz para la oxidación del agua 7-11. Una estructura ajustable de punto cuántico (CdSe) incrustado en una varilla (sulfuro de cadmio) 12,13 se utilizó como sustrato nuestra fotocatalizador 14,15. Actualmente es indeterminado si la vía oxidativa se produce a través de una ruta mediada por, o por un ataque agujero directa. Aquí, nuestro conocimiento y control sobre los agujeros photogenerated en la heteroestructura semiconductora pueden ser aprovechadas para un estudio sobre el mecanismo de las reacciones de oxidación. Esto se hace posible por la arquitectura de sustrato, lo que facilita la localización de agujeros confinados 16,17 y la formación de unadistinta sitio de reacción de oxidación en la varilla. El uso de materiales a nanoescala con el portador de carga localizada puede ser explotado para estudios sobre el mecanismo de las reacciones redox por simple examen de los productos. De esta manera fotodeposición se puede utilizar como una sonda única de las dos vías de reacción de reducción y oxidación. Este es un ejemplo de las nuevas e interesantes posibilidades que ofrece la combinación de fotodeposición y de vanguardia síntesis coloidal 18-20. La búsqueda para desarrollar un fotocatalizador eficiente para la separación del agua y la conversión de la energía renovable se ha convertido en un importante impulso dentro de la comunidad materiales. Esto ha estimulado el interés en todo el mundo en CdS, que se sabe que es muy activo para la producción de hidrógeno, a pesar de que se ve obstaculizada por la inestabilidad fotoquímica. Nuestro trabajo trata aquí el talón de Aquiles del material. IRO 2 decorada CdSe @ CdS barras demuestran una notable estabilidad fotoquímica bajo iluminación prolongada en puraagua.

<table><tbody><tr><td>Azufre (S)</td><td>Sigma</td><td>84683</td><td></td></tr><tr><td>Selenio (Se)</td><td>Sigma</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de cadmio (CdO)</td><td>Sigma</td><td>202894</td><td></td></tr><tr><td>Ácido n-octadecililfosfónico (ODPA)</td><td>Sigma</td><td>715166</td><td></td></tr><tr><td>Ácido propilfosfónico (PPA)</td><td>Sigma</td><td>305685</td><td>Altamente regulado en algunos países y regiones</td></tr><tr><td>Ácido butilfosfónico (BPA)</td><td>Sigma</td><td>737933</td><td>alternativa al PPA</td></tr><tr><td>Ácido hexilfosfónico (HPA)</td><td>Sigma</td><td>750034</td><td>alternativa al PPA</td></tr><tr><td>Óxido trioctilfosfónico (TOPO)</td><td>Sigma</td><td>346187</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octilfosfina, 97% (TOP)</td><td>Sigma</td><td>718165</td><td></td></tr><tr><td>Stirbar espectroquímico</td> sensible al aire <td>Sigma</td><td>Z363545</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sodio</td><td>Sigma</td><td>S5881</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Sigma</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>Tolueno</td><td>Sigma</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Hexano</td><td>Sigma</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>Octilamina</td><td>Sigma</td><td>74988</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Nonanoico</td><td>Sigma</td><td>N5502</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Mercaptoundecanoico (MUA)</td><td>Sigma</td><td>674427</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de tetrametilamonio (TMAH)</td><td>Sigma</td><td>T7505</td><td></td></tr><tr><td>Apiezon H Grease (grasa de alta temperatura)</td><td>Sigma</td><td>Z273562</td><td></td></tr><tr><td>Persulfato de sodio</td><td>Sigma 216232</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de sodio</td><td>Sigma</td><td>229938</td><td></td></tr><tr><td>Hexacloroiridato de sodio (III) hydrate</td><td>Sigma</td><td>288160</td><td></td></tr><tr><td>LED de 455 nm montado</td><td>Thorlabs</td><td>M455L3</td><td></td></tr><tr><td>Soporte de cubeta</td><td>Thorlabs</td><td>CVH100</td><td></td></tr><tr><td>25 ml Matraz de fondo redondo de 3 cuellos</td><td>Chemglass</td><td>CG-1524-A-02</td><td></td></tr><tr><td>Condensador Liebig</td><td>Chemglass</td><td>CG-1218-A-20</td><td></td></tr><tr><td>Adaptador de junta en</td><td>T Chemglass</td><td>AF-0509-10</td><td></td></tr></tbody></table>

fotoquímico oxidativo crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de cdse @ cds nanorods

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Demostramos un procedimiento para el crecimiento oxidativo fotoquímico de catalizadores de óxido de iridio en la superficie de fotocatalizadores de nanovarillas de seleniuro-sulfuro de cadmio (CdSe@CdS) sembrados. Las varillas sembradas se cultivan utilizando un método coloidal de inyección en caliente y luego se trasladan a un medio acuoso mediante intercambio de ligandos. CdSe@CdS nanovarillas, un precursor de iridio y otras sales se mezclan e iluminan. El proceso de deposición se inicia por la absorción de fotones por parte de la partícula semiconductora, lo que da lugar a la formación de portadores de carga que se utilizan para promover reacciones redox. Para asegurar el crecimiento oxidativo fotoquímico, utilizamos un eliminador de electrones. Los agujeros fotogenerados oxidan el precursor de iridio, aparentemente en una vía oxidativa mediada. Esto da como resultado el crecimiento de partículas cristalinas de óxido de iridio de alta calidad, que van desde 0,5 nm hasta aproximadamente 3 nm, a lo largo de la superficie de la varilla. El óxido de iridio cultivado sobre heteroestructuras CdSe@CdS se estudió mediante diversos métodos de caracterización, con el fin de evaluar sus características y calidad. Exploramos medios para controlar el tamaño de las partículas, la cristalinidad, la ubicación de la deposición en la varilla de CdS y la composición. Se encontró que el tiempo de iluminación y la longitud de onda de excitación son parámetros clave para dicho control. Se describe la influencia de diferentes condiciones de crecimiento y la caracterización de estas heteroestructuras, junto con una descripción detallada de su síntesis. De importancia es el hecho de que la adición de óxido de iridio proporcionó a las varillas una asombrosa estabilidad fotoquímica bajo una iluminación prolongada en agua pura (aliviando la necesidad de eliminadores de agujeros).

Micrografías electrónicas de transmisión (TEM) se recogieron con el fin de ver la distribución de óxido de iridio en las barras de cabezas de serie (Figura 1). muestras de TEM se prepararon pipeteando una gota de partículas disueltas en una rejilla de TEM. Difracción de rayos X (XRD, Figura 2) y de fotoelectrones espectros de rayos X (XPS, la Figura 3) se utilizaron para caracterizar el crecimiento observado como una mez...

Se presenta un protocolo para el crecimiento oxidativo fotoquímico de pequeñas nanopartículas cristalinas de óxido de iridio en la superficie de nanopartículas de varillas CdSe@CdS sembradas.

Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

El objetivo general de este procedimiento es cultivar nanocristales de óxido de iridio en un sustrato semiconductor mediante oxidación fotoquímica. La oxidación fotoquímica como herramienta sintética amplía los métodos mediante los cuales los químicos pueden crear nuevos materiales híbridos. Pueden fotocatalizar la producción a fronteras inexploradas.Nuestro trabajo trata el talón de Aquiles del sulfuro de cadmio, que se sabe que es altamente activo para la producción de hidrógeno, pero se ve obstaculizado por la inestabilidad fotoquímica. La oxidación fotoquímica, cuando se aplica en materiales a nanoescala con portadores de carga localizados, también se puede explotar a partir de un estilo cinístico de reacciones redox mediante un simple examen de los productos. Para comenzar, primero sintetice las varillas sembradas con sulfuro de cadmio-seleniuro de cadmio y luego suspendalas en la solución de tolueno indicada en el protocolo de texto.Transfiera aproximadamente la mitad de la solución a un tubo de centrífuga y agregue hasta medio volumen de metanol para precipitar las varillas. Centrifugar el tubo a 3.400 Gs durante cinco minutos y decantar el sobrenadante. Conserve el pellet para su uso posterior.A continuación, agregue 250 miligramos de ácido mercaptoundecanoico y 400 miligramos de hidróxido de tetrametilamonio a 10 mililitros de metanol en un tubo de centrífuga. Vórtice hasta que se disuelvan todos los sólidos. Agregue la mezcla de metanol a la bolita de varilla sembrada con sulfuro de cadmio y seleniuro de cadmio y agite el tubo con la mano para disolverlo por completo.Deje reposar la solución durante al menos una hora. Después de una hora, divida la solución en dos tubos de centrífuga y agregue 20 mililitros de tolueno a cada tubo. Centrifugar los tubos a 7.700 Gs durante 15 minutos.Decantar cuidadosamente el sobrenadante transparente e invertir los tubos de centrífuga para secar las muestras. Agregue cinco mililitros de agua ultrapura a los gránulos y luego guarde las varillas en viales envueltos en papel de aluminio. Para comenzar, prepare soluciones de precursor de iridio, nitrato de sodio, persulfato de sodio e hidróxido de sodio como se indica en el protocolo de texto.Agregue 0,50 mililitros de la solución de nitrato a 0,20 mililitros del precursor de iridio en una cubeta de poliestireno estándar equipada con una barra de agitación espectroscópica. A continuación, agregue 0,30 mililitros de las varillas sembradas en agua, seguido de 0,50 mililitros de la solución de persulfato y 0,50 mililitros de la solución de hidróxido de sodio. Coloque la cubeta en un soporte y revuelva la solución.A continuación, ilumine la muestra a 450 nanómetros y 100 milivatios durante un máximo de cuatro horas. La solución debe volverse verde y luego azul. Después del tiempo de incubación deseado, transfiera la solución a un tubo y centrifugue durante 10 minutos a 7, 700 Gs. Decantar cuidadosamente el sobrenadante y retener el pellet.Dispersar por sonicación en disolvente de metanol polar para su uso posterior. La apariencia visual de las varillas de sulfuro de cadmio-seleniuro de cadmio cambia cuando se recubren con óxido de iridio mediante irradiación. Las varillas sin recubrimiento comienzan de color rojo anaranjado, que después de dos horas de iluminación se vuelve verde y luego azul después de cuatro horas de iluminación.Se utilizaron micrografías electrónicas de transmisión para analizar el crecimiento de las partículas de óxido de iridio en las varillas sembradas con sulfuro de cadmio-seleniuro de cadmio a lo largo del tiempo. Las muestras de control sin óxido de iridio tienen varillas de cuatro a cinco nanómetros de diámetro. Las muestras iluminadas durante 10 minutos a cuatro horas muestran la progresión de partículas pequeñas a partículas más grandes con una capa completa de óxido de iridio.Las varillas que se iluminaron durante cuatro horas tienen un diámetro total de nueve a diez nanómetros, con una capa exterior de óxido de iridio de dos a tres nanómetros de espesor evidente después de dos horas de iluminación. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en unas pocas horas si se realiza correctamente. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo cultivar fotoquímicamente óxido de iridio en varillas con semillas.Los métodos utilizados en este procedimiento también se pueden extender hacia el crecimiento fotoquímico de otros óxidos metálicos. No olvide que trabajar con óxido de cadmio y soluciones altamente cáusticas puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como trabajar en una guantera y usar ropa protectora mientras se realiza este procedimiento.

photochemical-oxidative-growth-iridium-oxide-nanoparticles-on-cdsecds

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Se describe la preparación de puntos cuánticos coloidales con un tamaño minimizado hidrodinámico para imágenes de fluorescencia de una sola molécula. En comparación con los puntos cuánticos, estas nanopartículas son similares en tamaño a las proteínas globulares y están optimizados para el brillo de una sola molécula, la estabilidad contra la fotodegradación, y la resistencia a la unión no específica a proteínas y células.

Compact Puntos Cuánticos for Imaging sola molécula

Una estrategia general para el desarrollo de la carga de separación de semiconductores compuestos de nanocristales de despliegue para la producción de energía solar se presenta. Se demuestra que el montaje de donante-aceptor dominios de nanocristales en una geometría sola nanopartícula da lugar a una función fotocatalítica, mientras que para cargas masivas de heterouniones de donante-aceptor películas nanocristal puede ser utilizado para la conversión de energía fotovoltaica.

Captación de energía solar por medio de carga de separación nanocristales y sus sólidos

Se presenta un protocolo para la síntesis sembrada de nanoestructuras multicomponentes en forma de bastón y tetrápodo que consisten en CdS y CdSe.

Síntesis sembrada de nanocristales de varillas y tetrápodos de CdSe/CdS

En este trabajo presentamos un método para sintetizar nanopartículas de sulfuro de cadmio (CdS) libres de ligando basado en un copolímero de azufre único. El copolímero de azufre funciona como un solvente de alta temperatura y una fuente de azufre durante la síntesis de nanopartículas y estabiliza las nanopartículas después de la reacción.

Síntesis del ligando libre de CdS nanopartículas dentro de una matriz de copolímero de azufre

Este protocolo describe la síntesis y la solución de deposición de la capa de nanocristales inorgánicos por capa para producir la electrónica de película delgada sobre las superficies no conductoras. tintas de solvente estabilizado pueden producir dispositivos fotovoltaicos completos sobre sustratos de vidrio a través de recubrimiento por centrifugación y pulverización siguientes intercambio de ligandos posterior a la deposición y la sinterización.

La fabricación de dispositivos fotovoltaicos Nanocrystal inorgánicos solución totalmente elaborados

Este documento describe un protocolo para la síntesis de nanorods de oro, basado en el uso de hidroquinona como agente reductor, además de los diferentes mecanismos para el control de su tamaño y la relación de aspecto.

Hidroquinona basado Síntesis de oro Nanorods

A continuación, preparamos y caracterizar nuevos jerárquicos nanoestructuras de ZnO / CdSSe forma de árbol, donde las ramas CdSSe se cultivan en nanocables de ZnO alineados verticalmente. Los nanotrees resultantes son un material potencial para la conversión de energía solar y otros dispositivos optoelectrónicos.

Síntesis del jerárquica ZnO / CdSSe heteroestructura Nanotrees

Un protocolo que detalla cómo forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanocristales pueden ser covalente a través de sus facetas de extremo se presenta aquí.

Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

Aquí, presentamos un protocolo para la síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de cerio (nanoceria) de ROS (especies reactivas del oxígeno) barrido en vivo, nanoceria proyección de imagen en los tejidos vegetales por microscopía confocal e in vivo seguimiento de nanoceria ROS barrido por microscopia confocal.

Depuración catalítica de planta oxígeno reactivo especie In Vivo de nanopartículas de óxido de cerio aniónicos

Se presenta un protocolo para la fotodeposición anisotrópica de Pd sobre nanorods Au suspendidas acuosamente a través de la excitación de plasmón superficial localizada.

Fotodeposición de Pd en Colloidal Au Nanorods por Surface Plasmon Excitation

Se presenta una técnica de síntesis para preparar el ZnCoS/ZnCdS sensible a la luz visible con fotocatalizador de estructura cristalina gemela y la técnica de prueba de reacción fotorredox, de su actividad fotocatalítica y selectividad en la evolución de H2 y la producción de benzaldehído.

Síntesis y evaluaciones de rendimiento de ZnCoS / ZnCdS con estructura cristalina gemela para fotocatálisis redox multifuncional en aplicaciones energéticas

Aprende a crecer nanopartículas de óxido de iridio sobre nanorods de CdSe@CdS mediante oxidación fotoquímica. Este método mejora la estabilidad del sulfuro de cadmio para producción de hidrógeno.

Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS Nanorods

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