Protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico Li-O ₂ batería

El objetivo general de este procedimiento es demostrar una disposición sistemática y eficiente de las pruebas de rutina de una batería aprótica de litio-oxígeno, incluida una prueba electroquímica y la caracterización de los materiales de la batería. Este protocolo implica el estudio del mecanismo de la batería aprótica de litio-oxígeno y el desarrollo de materiales de batería, como materiales activos o electrocatalizadores, cátodos, electrolitos apróticos y materiales anódicos. La principal ventaja de este protocolo es que involucra componentes que pueden afectar las reacciones electroquímicas en la batería de litio-oxígeno, como el nitrógeno, el dióxido de carbono y la humedad de la atmósfera.

También reduce subproductos como el hidróxido de litio y el carbonato de litio. Para comenzar este procedimiento, mezcle el material del cátodo previamente preparado y el fluoruro de polivinilideno, o PVDF, en una proporción de peso de cuatro a uno. Agregue MP a aproximadamente tres veces el peso de la mezcla.

Revuelve la mezcla para hacer una mezcla de textura uniforme. Cubra la lechada con un espesor de alrededor de 100 micrómetros sobre papel carbón con una rasqueta. Luego, seque el laminado durante la noche en un horno al vacío a 100 grados centígrados.

Al día siguiente, perfore el laminado en discos con una perforadora y péselos. Para la preparación de electrolitos apróticos, seque el triflato de litio durante la noche en un horno de vacío a 100 grados centígrados. En una guantera llena de argón, prepare una solución de un mol por litro del triflato de litio seco en tetraetilenglicol dimetil éter.

Revuelva la solución con agitación magnética hasta que la sal se disuelva. Para preparar el ánodo, perfore chips de litio en discos con un perforador. Monta la célula Swagelok como se muestra aquí.

Apriete el extremo del ánodo y afloje el extremo del cátodo. A continuación, coloque uno de los discos de litio encima de la varilla de acero inoxidable del extremo del ánodo. Coloque un separador de fibra de vidrio en la parte superior del ánodo de metal de litio.

Agregue de cinco a siete gotas de electrolito para humedecer completamente el separador de fibra de vidrio. Luego, presione suavemente el separador para eliminar las burbujas. A continuación, coloque un trozo de cátodo en la parte superior del separador húmedo con el material activo orientado hacia el ánodo.

Cubre el cátodo con un trozo de malla de aluminio. Presione las capas con el tubo de aluminio y apriete el extremo del cátodo. Selle toda la célula Swagelok en una cámara de vidrio y fije la cámara con una abrazadera.

Después de retirar la celda de la guantera, conecte la cámara de vidrio a un tanque de oxígeno de ultra alta pureza. Purgue la cámara con flujo continuo de oxígeno en una atmósfera durante 30 minutos. En este punto, asegúrese de que el termostato esté configurado a 25 grados centígrados.

Coloque la celda y los electrodos en el termostato y fíjelos, luego sujete el cátodo y el ánodo en la cámara de vidrio con los clips electrónicos correspondientes. A continuación, abra el software operativo del sistema de prueba de batería y seleccione el canal conectado con el cable. Ajuste el voltaje de corte de descarga a 2.2 voltios para la prueba de descarga.

Establezca el tiempo de paso de carga de descarga en 10 horas para la prueba de ciclo controlada por capacidad. Luego, configure el voltaje de corte de descarga a 2.2 voltios y el voltaje de corte de carga a 4.5 voltios para la prueba de ciclo controlada por voltaje. Después de esto, ejecute el procedimiento haciendo clic en el botón ejecutar en la interfaz del software.

Una vez completada la carrera, desmonte la celda en la guantera. Coloque los electrodos en viales de vidrio para una mayor caracterización. Después de retirar las piezas restantes de la guantera, coloque las piezas Swagelok, la varilla de acero inoxidable, los tubos de aluminio y las mallas de aluminio, en un vaso de precipitados que contenga agua desionizada.

A continuación, límpialos con ultrasonidos durante 15 a 30 minutos. Finalmente, seque las partes de la celda y la cámara de vidrio en un termostato ajustado a 60 a 80 grados centígrados. Las imágenes SCM del polvo de carbón antes y después de la carga del catalizador demuestran la preservación de la estructura porosa de la superficie.

Las imágenes TEM muestran las nanopartículas del electrocatalizador, distribuidas uniformemente en el sustrato de carbono, y las nanopartículas bien cristalizadas se muestran en la imagen TEM de alta resolución. Los espectros de XANES muestran que las nanopartículas del electrocatalizador están parcialmente oxidadas, debido a la preparación de cátodos en el aire. Aquí se muestran los perfiles de voltaje típicos para los ciclos de descarga y descarga-carga.

En la imagen SCM del cátodo descargado, los productos tienen una forma toroidal, que es ampliamente aceptada como la morfología principal del peróxido de litio en una celda de litio-oxígeno. El peróxido de litio y los picos de carbono se observan en el patrón XRD del cátodo descargado, lo que sugiere que las reacciones secundarias se minimizan en la célula. Los espectros XPS muestran que el peróxido de litio y el hidróxido de litio se forman en la superficie del cátodo después de la descarga.

El peróxido de litio se reduce, pero el hidróxido de litio permanece después de la carga. Una pequeña cantidad de superóxido de litio se detecta mediante espectroscopia Raman. Las señales de vibración de hidróxido y carbonilo en los espectros FTIR indican la presencia del electrolito de éter, así como de otras especies de hidróxido, carbonato o carbonilo, que se forman en reacciones secundarias.

Una vez dominado, este tipo de célula se puede montar en cinco minutos, si se realiza adecuadamente. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de las baterías de metal-aire exploraran el rendimiento de las baterías tanto en las pruebas electroquímicas como en la categorización de los materiales de las baterías. Al intentar este procedimiento, es importante recordar operar en una guantera llena de argón para evitar reacciones secundarias y subproductos.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo estudiar las baterías de litio-oxígeno de manera sistemática y eficiente. No olvide que trabajar con metales alcalinos y solventes orgánicos puede ser extremadamente peligroso, y se deben tomar precauciones como usar guantes, trabajar en una guantera y trabajar en una campana de gases químicos mientras se realiza este procedimiento.