Name: Protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico Li-O 2 batería (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Aprende a realizar pruebas electroquímicas y caracterización de materiales en baterías de litio-oxígeno apróticas. Este protocolo sistemático permite evaluar el rendimiento y reducir subproductos como hidróxido y carbonato de litio.

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Investigación en el Laboratorio Nacional Argonne fue financiada por el Departamento de Energía de EE.UU., FreedomCAR y la Oficina de Tecnologías de Vehículos. El uso de la Fuente Avanzada de Fotones y la investigación llevada a cabo en el Centro de Microscopía Electrónica en el Laboratorio Nacional Argonne fue apoyado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias, Oficina de Ciencias Básicas de la Energía, bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357.

Por favor, consulte a todas las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) correspondientes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son muy tóxico y cancerígeno. Los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar una reacción de nanocristales incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana de humos, guantera) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-dedo del pie zapatos). Las porciones de los siguientes procedimientos implican técnicas de manipulación libre de aire estándar. 1. Síntesis de materiales de cátodos Nota: materiales de cátodo se pueden sintetizar por cualquiera de deposición de capa atómica o reacción química húmeda. <ol><li> La deposición de capas atómicas (ALD) <ol><li> Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr. </li><li> Spread 100 mg de THe oxida polvo de carbono en una bandeja de acero inoxidable del instrumento ALD, y sujetar una cubierta de malla de acero inoxidable sobre la bandeja. </li><li> Mantenga el polvo de carbono en la bandeja a 200 ° C bajo un flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 30 minutos. </li><li> Se trata el polvo de carbono con un ciclo ALD completa de la siguiente manera. Nota: Tome nanopartículas de Pd como un ejemplo de los electrocatalizadores en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional. <ol><li> Exponer el sustrato de carbono (100 mg) a hexafluoroacetilacetonato de paladio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> Purgar la bandeja con flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr para 300 min. </li><li> Exponer el sustrato de carbono a la formalina (HCHO 37 wt.% En H2O) a 200 ° C durante 100 minutos. </li><li> purga tque la bandeja con el flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 300 min. </li></ol></li><li> ciclo ALD Repita según sea necesario. Por lo general, 3-10 repeticiones. </li></ol></li><li> Reacción química húmeda Nota: Tome nanopartículas de Fe como un ejemplo de la electrocatalizador en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional. <ol><li> Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr. </li><li> Se lava el carbón oxidado con agua desionizada. </li><li> Filtrar el carbono se lavó con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio, y luego se seca en un horno a 110 ° C durante 12 hr. </li><li> Dispersar el carbono se seca en 100 ml de agua desionizada, a continuación, añadir 1 g de FeCl3 con agitación magnética. </li><li> Ajustar el valor de pH a aproximadamente 9, usando solución de NaOH 1 M. </li><li> Se agita la resulting suspensión durante 5 h, y luego filtrar la suspensión con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio. </li><li> Se lava el producto con agua desionizada y etanol. A continuación, se seca en un horno a 110 ° C durante toda la noche. </li><li> Tratar térmicamente el producto a 450 ° C con flujo continuo de H mezcla 2 / Ar (4% H 2) en un horno de tubo de cuarzo. Utilice una velocidad de flujo de 100 ml / min durante 5 hr. </li></ol></li></ol> 2. Preparación de los electrodos y el electrolito <ol><li> Cátodo <ol><li> Mezclar el material de cátodo como el preparado-y poli aglutinante (fluoruro de vinilideno) (PVDF) en una proporción de 4: 1 en peso. Nota: El total de la mezcla depende de la cantidad de los cátodos. La carga del material de cátodo en cada pieza está en el intervalo de 0,1-1 mg. </li><li> Añadir 1-metil-2-pirrolidona (NMP) a la mezcla, y revuelva bien para hacer una pasta de textura uniforme. Añadir NMP en alrededor de tres veces el peso de la mezcla. </li><li> Escudo de la suspensión sobre carbon papel por una rasqueta con un espesor de alrededor de 100 micras. </li><li> Secar el laminado en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche. </li><li> Perforar el laminado en forma de discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas, y pesarlo. </li></ol></li><li> El electrolito aprótico <ol><li> Trifluorometanosulfonato de litio seco (LICF 3 SO 3) en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche. </li><li> Agregar seca LICF 3 SO 3 en éter de tetraetilenglicol dimetil (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) con una concentración de 1 mol / L, a continuación, se agita la solución con agitación magnética hasta que se disuelve la sal. </li><li> Mantenga el electrolito en una caja de guantes llena de Ar. </li></ol></li><li> Ánodo <ol><li> Perforar las litio aluminio / fichas en discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas. </li></ol></li></ol> 3. Prueba de Electroquímica <ol><li> Asamblea de Swagelok celular &lt;/ Strong&gt; Nota: Todas las etapas de la asamblea son operados en una caja de guantes llena de Ar, excepto 3.1.9. <ol><li> Montar el conjunto Swagelok como se muestra en la Figura 1a. Apriete el extremo del ánodo, y afloje el extremo del cátodo. </li><li> Ponga un pedazo de chip de metal de litio (diámetro de 7/16 pulgadas) en la parte superior de la varilla de acero inoxidable del extremo del ánodo. </li><li> Ponga un pedazo de separador de fibra de vidrio (diámetro de 1/2 pulgadas) en la parte superior del ánodo de litio metálico. </li><li> Añadir 5-7 gotas de electrolito para mojar completamente el separador de fibra de vidrio. Presione suavemente el separador para eliminar las burbujas. </li><li> Ponga un pedazo de cátodo en la parte superior del separador mojada, con el material activo frente al ánodo. </li><li> Cubrir el cátodo con una pieza de malla de aluminio (diámetro de 7/16 pulgadas). </li><li> Presione las capas antes mencionadas con el tubo de aluminio, a continuación, apriete el extremo del cátodo. </li><li> Sellar la célula entera Swagelok en una cámara de vidrio, y fijar la cámara con una abrazadera, como se muestra en <strong&gt; Figura 1. </li><li> Tome toda la célula de la guantera. Conectar la cámara de vidrio con un tanque de oxígeno de ultra alta pureza y purgarlo con el flujo de oxígeno continuo a 1 atm de presión durante 30 min. </li></ol></li><li> Pruebas de rendimiento de la batería <ol><li> Establecer un termostato a 25 ° C. </li><li> Ponga las células y los electrodos (clips electrónicos conectados al equipo mediante un cable) en el termostato, y fijarlos. </li><li> Enganche el cátodo y el ánodo en la cámara de vidrio con clips electrónicos correspondientes. </li><li> Abra el software de funcionamiento del sistema de prueba de la batería, y seleccione el canal conectado con el cable. </li><li> Establecer un procedimiento de la prueba electroquímica. Nota: Ajuste la densidad de corriente de 100 mA / g de material activo, y el rango de tensión de 02/02 a 04/05 V. <ol><li> Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V para el ensayo de descarga. </li><li> Establecer la descarga / carga paso de tiempo de 5 o 10 horas para la prueba de ciclismo de capacidad controlada. </li&gt; <li> Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V y la tensión de carga de la línea de corte de 4,5 V para el ensayo de ciclos de tensión controlada. </li></ol></li><li> Ejecutar el procedimiento haciendo clic en el botón &quot;Ejecutar&quot; en la interfaz de software. </li></ol></li><li> El desmontaje y la limpieza de la célula <ol><li> Desmontar las células en una caja de guantes. </li><li> Mantener los electrodos en viales de vidrio para las siguientes caracterizaciones. Transferir otras partes de la célula de la guantera. </li><li> Poner las partes Swagelok, varillas de acero inoxidable, tubos de aluminio, y mallas de aluminio en solución de acetona (~ 20%) o agua desionizada en un vaso de precipitados, y limpiarlos con ultrasonidos durante 15-30 minutos. </li><li> Secar las partes y cámaras de vidrio en un termostato a 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparación de la caracterización de muestras Nota: Las muestras se preparan en una campana (para materiales como preparados) o una caja de guantes llena de Ar (por airemuestras sensibles). <ol><li> Las muestras para SEM y XPS <ol><li> Pegar una cinta de carbono en la etapa de la muestra. La cinta de carbono puede ser tan grande como la etapa de muestra, o tan pequeño como la pieza de muestra. </li><li> Corte un pedazo de muestra de aproximadamente 5 mm 2, y pegarlo en la cinta de carbono. Nota: La muestra puede ser cualquier muestra no magnéticos. Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de palillo de la cinta de carbono. </li><li> Sellar las muestras sensibles al aire en un tarro Mason antes de la medición. </li><li> Operar el SEM 34-36 o XPS 37,38 de acuerdo con las instrucciones del fabricante. </li></ol></li><li> Las muestras para TEM <ol><li> Molino de 1 mg del polvo de la muestra. Nota: Para las muestras de electrodos, raspar los materiales activos de papel carbón antes de la molienda. </li><li> Cargar el polvo de la muestra sobre una rejilla de cobre, y quitar el polvo suelto. </li><li> Cargar el cobre glibrar al soporte de muestras de TEM. Nota: Obtener este paso hecho lo más rápido posible para muestras sensibles al aire. </li><li> Realizar TEM. 39-41 </li></ol></li><li> Las muestras para difracción de rayos X de alta energía <ol><li> muestras de polvo <ol><li> Sellar un extremo de un tubo de poliimida por arcilla o pegamento. </li><li> Cargar el polvo en el tubo. </li><li> Sellar el otro extremo de la tubería. </li></ol></li><li> especímenes de disco Nota: Para medir los materiales activos de electrodo, otra opción es raspar el papel carbón y siga el paso 4.3.1. <ol><li> Sellar las piezas de la muestra con un trozo de cinta de poliamida. Sellar poniendo las muestras en el medio de una pieza de cinta, y cubriéndolos con otro trozo de cinta. Nota: Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de sellar. </li></ol></li><li> Operar la difracción de rayos X de alta energía en 42-44 avanzada PhFuentes Oton en el Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Las muestras para XANES <ol><li> Las muestras de polvo <ol><li> Diluir las muestras si la concentración de los elementos medidos es alta, usando ya sea el nitruro de boro (BN) o negro de carbono como el agente diluido. A continuación, se diluye hasta 3-5 en peso. %. </li><li> Comprimir el polvo en el disco con el diámetro de 7 mm y el espesor de alrededor de 1 mm, usando un equipo de KBr Pulse y 7 mm Juego troqueles. </li><li> Sellar el disco con la película de la ventana. </li></ol></li><li> especímenes de disco <ol><li> Sellar la muestra con la película para ventanas. </li></ol></li><li> Operar la alta energía xanes 45-47 en Advanced Photon Fuentes en el Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Las muestras para ATR-FTIR <ol><li> Limpiar la unidad de reflexión total (ATR) de diamante atenuado antes y después de la medición. </li><li> Poner las muestras en la unidad de diamante para todas las muestras interesadas. </li><li> Realizar ATR-FTIR espectrometría de 48,49. </li></ol></li><li> Las muestras para los espectros Raman <ol><li> Poner la muestra en un tablero plano (vidrio, acero inoxidable, etc.). </li><li> Cubrir la muestra con una tapa deslizante. </li><li> Sellar el conjunto de muestras sensibles al aire. </li><li> Realizar Raman espectrometría. 50,51 </li></ol></li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Teniendo en cuenta la sensibilidad del sistema de batería de Li-O 2 al aire, especialmente CO 2 y la humedad, un montón de pasos en el protocolo son necesarias con el fin de reducir los interferentes y para evitar reacciones secundarias. Por ejemplo, la célula de tipo Swagelok se monta en una caja de guantes llena de Ar con O 2 &lt;0,5 ppm y H 2 O &lt;0,5 ppm; y todos los materiales de cátodo, disolvente de electrolito y de la sal, de fibra de vidrio, piezas de Swagelok, y las...

En 1996, Abraham y Jiang 1 informaron de la primera reversible no acuoso Li-O 2 de la batería que consta de un cátodo poroso de carbono, un electrolito orgánico, y un ánodo de Li-metal. Desde entonces, debido a su extremadamente alta densidad de energía teórica superior a la de cualquier otro sistema de almacenamiento de energía existentes, la batería Li-O 2, que induce un flujo de corriente por la oxidación de litio en el ánodo y la reducción del oxígeno en el cátodo ( Li reacción global + + O2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha recibido recientemente un interés significativo 1-8. Un material de cátodo con los siguientes requisitos sería capaz de atender a las necesidades de alto rendimiento de Li-O 2 de la batería: (1) la difusión de oxígeno rápido; (2) una buena conductividad eléctrica e iónica; (3) alta superficie específica; y (4) la estabilidad. Tanto el área superficial y porosidad del cátodo son críticos para la. el rendimiento electroquímico de Li-O 2 pilas 9-12 La estructura porosa permite la deposición de productos de descarga de sólidos generados a partir de la reacción de los cationes Li con O 2; y áreas superficiales más grandes proporcionan sitios más activos para dar cabida a las partículas electrocatalıticas que aceleran las reacciones electroquímicas. Tales electrocatalizadores se añaden al material de cátodo por ciertos métodos de deposición, que proporcionan una fuerte adherencia al sustrato y un buen control de las partículas de catalizador, con la preservación de la estructura de superficie porosa original del sustrato. 13-17 Los materiales preparados como se prueban en las células de tipo Swagelok como el cátodo de aprótico Li-O 2 de la batería. Sin embargo, el rendimiento de la celda no sólo depende de la naturaleza de los materiales de cátodo, sino también en el tipo de electrolito aprótico 18-22 y el ánodo Li-metal. 23-26 Más influencias incluyen la cantidad y la concentración de los materiales y la pagPROCEDIMIENTO utilizado en los ensayos de carga / descarga. condiciones y protocolos adecuados podrían optimizar y mejorar el rendimiento global de materiales de la batería. Además de los resultados de la prueba electroquímico, el rendimiento de la batería se puede también evaluó mediante la caracterización de los materiales vírgenes y los productos de reacción. Microscopía electrónica de 27 a 33 de barrido (SEM) se utiliza para investigar la microestructura de la superficie del material de cátodo y la morfología evolución de los productos de descarga. Microscopía electrónica de transmisión (TEM), la absorción de rayos X cerca de estructura de borde (XANES), y la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se pueden utilizar para determinar la ultraestructura, estado químico, y el componente de elementos, especialmente para que las nanopartículas de catalizador. difracción de rayos X de alta energía (XRD) se utiliza para identificar directamente los productos de descarga cristalino. La posible descomposición del electrolito puede ser determinada por atenuada Fourier de reflexión total transformarinfrarrojos (ATR-FTIR) y los espectros de Raman. Este artículo es un protocolo que demuestra una disposición sistemática y eficiente de los exámenes de rutina de la aprótico Li-O 2 de la batería, incluyendo la preparación de materiales para baterías y accesorios, la prueba de rendimiento electroquímico, y caracterización de materiales vírgenes y productos de reacción. El protocolo de vídeo detallada está destinada a ayudar a los nuevos profesionales en el campo evitan muchos problemas más comunes asociados con las pruebas de rendimiento y caracterización de Li-O 2 pilas.

<table><tbody><tr><td>1-metil-2-pirrolidinona (NMP), 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de prueba de batería</td><td>MACCOR</td><td>Serie 4000 Sistema de prueba</td><td></td>automatizado</tr><tr><td>Carbonato de dimetilo (DMC), &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Alcohol etílico, &ge; 99,5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>solución de formaldehído, 37 % en peso en H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>negro de humo grafitizado, >99,95%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>cloruro de hierro (III) (FeCl3), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de poliimida Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Cinta de poliamida Kapton</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Película para ventanas Kapton</td><td>Preparación de muestras SPEX</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Chip de litio (99.9% de litio)</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Trifluorometanosulfonato de litio (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluoroacetilacetonato de paladio (Pd(hfac)2), 99,9%</td><td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF)</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato de potasio (KMnO4), &ge; 99.0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sodio (NaOH), &ge; 97.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Tetraetilenglicol dimetil éter (TEGDME), &ge; 99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 papel carbón</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico li-o<sub&gt; 2</sub&gt; batería

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Demostramos un método para la prueba electroquímica de una batería aprótica deLi-O 2. Una batería aprótica deLi-O2 está hecha de un ánodo de metal de litio, un electrolito aprótico y un cátodo de respiración deO2. El electrolito aprótico es una solución de sal de litio con disolvente aprótico; y el carbono poroso se usa comúnmente como sustrato del cátodo. Para mejorar el rendimiento, se deposita un electrocatalizador sobre el sustrato de carbono poroso mediante ciertos métodos de deposición, como la deposición de capas atómicas (ALD) y la reacción de química húmeda. Los materiales catódicos preparados se caracterizan mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y estructura de absorción de rayos X cerca del borde (XANES). Una célula tipo Swagelok, sellada en una cámara de vidrio llena de O2 puro, se utiliza para la prueba electroquímica en un sistema de prueba de baterías. Las celdas se prueban en modo controlado por capacidad o modo controlado por voltaje. Los productos de la reacción se investigan mediante microscopía electrónica, difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflexión total atenuada (ATR-FTIR) y espectroscopia Raman para estudiar la posible vía de la reacción de reducción de oxígeno (ORR) y la reacción de evolución de oxígeno (OER). Este protocolo demuestra una disposición sistemática y eficiente de las pruebas de rutina de la batería aprótica de Li-O2, incluida la prueba electroquímica y la caracterización de los materiales de la batería.

La figura 1a muestra la configuración de la célula de tipo Swagelok de la prueba de batería Li-O2. Un trozo de película de litio se coloca sobre una varilla de acero inoxidable en el extremo del ánodo. El cátodo poroso está abierto a puro O 2 a través de un tubo de aluminio. La fibra de vidrio se utiliza como un separador y un absorbedor de electrolito aprótico; y Al-malla se utiliza como una corriente de colector. Toda la célula de tipo Swagelok es...

Aquí se presenta un protocolo para la prueba electroquímica de una batería aprótica deLi-O2 con la preparación de electrodos y electrolitos y una introducción de los métodos de caracterización más utilizados.

Protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; batería

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

El objetivo general de este procedimiento es demostrar una organización sistemática y eficiente de pruebas rutinarias de una batería aprotica de litio-oxígeno, incluyendo una prueba electroquímica y la caracterización de los materiales de la batería. Este protocolo implica el estudio del mecanismo de la batería aprotica de litio-oxígeno y el desarrollo de materiales para baterías, tales como materiales activos o electrocatalizadores, cátodos, electrolitos aproticos y materiales para ánodos. La principal ventaja de este protocolo es que incluye componentes que pueden afectar las reacciones electroquímicas en la batería de litio-oxígeno, como el nitrógeno, el dióxido de carbono y la humedad del ambiente.Asimismo, reduce subproductos como el hidróxido de litio y el carbonato de litio. Para comenzar este procedimiento, mezcle el material catódico previamente preparado y el fluoruro de polivinilideno, o PVDF, en una proporción de peso de cuatro a uno. Añada MP en una cantidad aproximadamente tres veces el peso de la mezcla.Agite la mezcla para obtener una suspensión de textura uniforme. Recubra el papel de carbón con una capa de la suspensión de aproximadamente 100 micrómetros de espeso

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

Investigación

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Engineering

Ingeniería

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