Name: Investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de Ensayo de Materiales en Plasmatron (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Aprenda a caracterizar materiales ablativos de protección térmica mediante métodos ópticos no intrusivos en flujos de plasma. Este protocolo utiliza espectroscopía de emisión y cámaras de alta velocidad para analizar la química de la capa límite reactiva y la recesión del material.

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La investigación de B. Helber está apoyado por una beca de la Agencia para la Innovación de Ciencia y Tecnología (IWT, Informe # 111529) en Flandes, y la investigación de TE Magin por el Consejo Europeo de Investigación Starting Grant # 259354. Reconocemos el Sr. P. Collin por su valiosa ayuda como operador Plasmatron. Agradecemos George Ley y Stephen Ellacott para proporcionar el material de ensayo y de apoyo informativo.

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Este protocolo describe los procedimientos para la caracterización de materiales de reaccionar materiales de protección térmica en los flujos de alta entalpía y presenta resultados de las muestras obtenidas de forma no pirólisis, la ablación de fibra de carbono unido a carbono precursor (CBCF). El material CBCF es muy similar al precursor rígido para ablators carbono-fenólico de baja densidad tales como PICA y Asterm, que son los objetivos finales de las técnicas presentadas. Las principales ventajas del material CBCF son su bajo precio y la disponibilidad abierta, ya que no se limita a los certificados de exportación de control. Fue elegido para la presentación del enfoque de los autores como de otras instituciones de investigación pueden obtener fácilmente el material en bruto CBCF. Con esta publicación, los autores contemplan la definición de un procedimiento estándar relativamente sencilla, lo que facilita la comparación con otros laboratorios. Las técnicas básicas son un método no invasivo para el seguimiento de la recesión de material y de sondeo de tque la química en la capa límite reactiva mediante espectroscopia de emisión. La aplicación de imágenes de alta velocidad es una técnica sencilla, pero la atención tiene que ser tomado con la alineación del sistema de cámara y el resplandor superficie esperado. Un corto tiempo de exposición en el orden de unos pocos microsegundos ayuda a evitar la saturación del sensor de la cámara. Algunas técnicas fotogramétricas para material antidesgaste recesión son reportados en la literatura, por ejemplo por Löhle et al. 34. Son superiores a nuestra técnica debido a la formación de imágenes de toda la superficie de ablación en una resolución más alta. Los autores afirman una resolución de 21 micras, que es casi un orden de magnitud mayor que la de la técnica presentada en nuestro trabajo. Sin embargo, la instalación de la fotogramétrico configuración, calibración, y post-procesamiento son mucho tiempo (los autores informan 1día / prueba), y se requieren dos puertos ópticos si dos cámaras independientes tienen que ser utilizados. campañas de pruebas que requieren un alto número de muestras de ensayo hacen de esta aplicación muy costoso. La técnica presentada en este protocolo es fácil de configurar y post-procesamiento se puede hacer con herramientas numéricas existentes. Nuestra técnica se reunió el objetivo objetivo de seguir el retroceso de la superficie in situ. La precisión de nuestra técnica se podría aumentar aún más con una resolución de la cámara superior o mayor longitud focal del sistema óptico. Sin embargo, si el análisis de materiales requiere una alta resolución espacial de los detalles de la superficie, se sugiere el empleo de técnicas de fotogrametría. El cuidado tiene que ser tomado con la alineación y calibración del sistema óptico para la espectroscopia de emisión óptica (OES). Esta técnica se limita a las mediciones de línea de vista y el sondaje está restringido a los átomos excitados electrónicamente y moléculas. Sin embargo, su simplicidad y alto retorno de la inversión todavía gobierna sobre las técnicas más elaboradas, tales como, por ejemplo, fluorescencia inducida por láser espectroscopía (LIF), la cual esdifícil llevar a cabo cerca de la superficie durante el análisis de la ablación. Aunque la espectroscopia de LIF con éxito se ha aplicado a la investigación de las poblaciones de especies en estado fundamental en la corriente libre plasma 39,40, mediciones LIF en la capa límite son relativamente raros. Las mediciones de SiO delante de una muestra de SiC caliente son reportados por Feigl 41, pero no se han realizado todavía para la ablación de superficies. La superficie del retroceso del material antidesgaste prohíbe largos tiempos de medición en la capa límite. Aparte de esto son sistemas de LIF muy caro debido al elevado número de componentes específicos. La evolución espacial y temporal de los productos de ablación es de interés para esta publicación, que puede ser relativamente lleva a cabo simplemente por espectroscopia de emisión. Tres baja resolución, espectrómetros de amplio rango sirvieron para detectar múltiples átomos y moléculas presentes durante las pruebas de la ablación. El banquillo de diagnóstico óptico consistía en una lente colectora, dos espejoss, y una fibra óptica para cada uno de los tres espectrómetros. Era importante para la configuración óptica que ninguna luz, excepto que se enfoca con la lente, llegó a las fibras ópticas. Si se está estudiando un material de pirólisis, numerosos hidrocarburos se expulsan por el material, que son omnipresentes en llamas de combustión, como por ejemplo hidrógeno (serie de Balmer, H α y H β), C 2 (sistema de cisne), CH, OH, NH 42. Estos pueden ser detectados con esta configuración. Varios grupos de investigación están aplicando recientemente espectroscopia de emisión para analizar la capa límite reactiva formar materiales escudo térmico ablativo alrededor 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 pruebas de ablación preformados en un plasma acoplado inductivamente. La configuración consistía en un espectrómetro similares de baja resolución con una resolución espectral de 1,16 nm, que es menor que la resolución proporcionada por el espectrómetro utilizado para nuestra configuración. TES sus inicialesforma de T de la muestra fue un cilindro, experimentando un fuerte ablación borde, como se ha demostrado por la temperatura de la superficie creciente durante la prueba. Por lo tanto, la capa estado termoquímico límite probablemente cambió durante el experimento, lo que complica un análisis promediada en el tiempo. La muestra de ensayo semiesférica utilizado para nuestro análisis no experimentó la ablación de punta y mantiene su forma durante los 30 - 90 veces la prueba seg 45. Hermann et al. 44 proporcionar los primeros resultados en el acoplamiento de ablación por radiación en una instalación arcjet magnetoplasmadynamic que solicitan la espectroscopia de emisión. Esto es de gran interés para la comunidad científica, ya que no ha habido mucha investigación de larga duración instalaciones de pruebas en tierra sobre este tema. Desafortunadamente, se informa de ningún comportamiento temporal de la emisión en frente del material de pirólisis. Su espectro en el rango de 300-800 nm se concatena con un espectro completo durante el procesamiento posterior de los segmentos de longitud de onda de 120 nm, por changing la longitud de onda central del espectrógrafo utilizado. Por lo tanto, se tomaron varias espectros con el tiempo para cubrir el rango espectral completo. Si el material ablativo, CBCF preforma y Asterm en su caso, experimentó una fuerte comportamiento temporal causado por tanto transitoria de eyección de gas de pirólisis y la superficie de la ablación, esto puede falsificar el espectro promediado temporal. Una de las ventajas del espectrógrafo presentado en nuestro trabajo es, pues, la amplia gama espectral (200-900 nm) en comparación con hendidura espectrógrafos, que por lo general resulta en un alcance máximo de 120 nm con una resolución más baja. La amplia gama espectral observada con una única adquisición permite la observación de varias especies en la capa límite, como resultado de los procesos de ablación y de pirólisis, como las especies que contienen hidrógeno (OH, NH, CH, H), contribuyentes de carbono (C, CN, C 2), y los contaminantes (Na, Ca, K). Sin embargo, si sólo una única especie de transición es de interés, una alta resolución de hendidura espectrógrafo puede ser aplIED, que permite además la exploración del perfil de emisión radial completo como fue realizado por Hermann et al. 44 Las aplicaciones de los datos experimentales son, por ejemplo, la validación de CFD acoplada y códigos de respuesta materiales. Un código de estancamiento línea con condición de contorno de ablación se ha desarrollado recientemente en el VKI para la reproducción del campo de flujo a lo largo del estancamiento línea de cuerpos esféricos en la VKI Plasmatron 46. Una comparación preliminar de la capa límite de emisión experimental con perfiles simulados se presenta en otro lugar 45. El análisis microescala de muestras analizadas era indicativo de diferentes fenómenos de degradación de las fibras de carbono en plasma de aire y nitrógeno. La morfología de las fibras carámbano observado ablación apoya aún más la asunción de ablación controlado por difusión, como fue sugerido por las tasas de recesión casi idénticos a baja presión (15 hPa). Además, la absena vez que la oxidación de material interno argumenta en contra de la entrada y la difusión de los gases calientes de la capa límite en la muestra de ensayo porosa. Tal oxidación interna, como estudió numéricamente por Weng et al. Para PICA 47, podría dar lugar a una estructura de fibra más débil, haciendo que falla mecánica del material, por ejemplo, en forma de espalación 48,49. Por lo tanto, sugerimos altamente que un análisis a microescala en general, junto con las pruebas de alta entalpía de materiales porosos de compuesto de carbono para aplicaciones de pantalla térmica. El objetivo final de un análisis de microescala sería la identificación de las reactividades intrínsecas de fibra de carbono. Imágenes con resolución espacial podrían avanzar en dicho análisis, por ejemplo, por micro-tomografía como realizado por Panerai et al. 50. Un código de material fue desarrollado en la VKI utilizando discretización de Galerkin discontinuo para simular la compleja respuesta térmica a fondo de los materiales compuestos ablativos 51 .Este código hace uso del nuevo Thorough biblioteca físico-química mutación ++, que proporciona las propiedades térmicas y de transporte de mezclas de gases, incluyendo el cálculo de la química en fase gaseosa-tasa finita y la química de equilibrio de gas homogénea / heterogénea / gas-sólido 52. Prevemos comparación de nuestros datos experimentales para el código de respuesta material, que es capaz de representar el estado microescala del medio poroso.

El 6 de agosto de 2012, Mars Science Laboratory de la NASA (MSL) misión aterrizó con éxito un rover en la superficie de Marte. Este vehículo ya incluye un sistema de recogida de muestras para el análisis automatizado de la química y la mineralogía. No mucho después, el 12 de noviembre de 2014, la robótica aterrizador Philae Agencia Espacial Europea alcanzó el primer aterrizaje suave en un cometa. Estos ejemplos indican que los próximos pasos serán para identificar, desarrollar y calificar las tecnologías necesarias para el retorno de muestras de Marte o un asteroide salvo a la Tierra. Actualmente, los materiales ablativos son la única opción para el sistema de protección térmica (TPS) de este tipo de misiones de retorno de muestras, que protege a la nave espacial a partir del calentamiento severo durante la entrada de hipervelocidad. Química y física de la descomposición ablators transforman la energía térmica en la pérdida de masa y la recesión, mientras que el material sólido restante aísla el 1,2 subestructura del vehículo. Con los métodos que se presentan a lo largo de este protocolo, queremoscontribuir con nuevos datos experimentales a los esfuerzos en curso para mejorar la fiabilidad escudo térmico al reducir la incertidumbre de diseño y desarrollo de nuevos modelos de ablación termoquímicos. Para lograr las características de alto rendimiento de los ingenieros ablativas térmicas material de protección (TPM) de sondas planetarias y vehículos espaciales hacer uso de una amplia gama de materiales compuestos 3,4. Las MTP se componen generalmente de un precursor rígida y una matriz de llenado, para servir como una de pirólisis, la ablación, y material aislante a baja peso con propiedades mecánicas razonables. Ejemplos actuales de una nueva familia de ablators ligeros porosos para misiones de entrada de alta velocidad, hechos de una preforma de fibra de carbono impregnada con resina fenólica, son PICA (fenólica impregnado de ablación de carbono) desarrollado por la NASA 5,6, y el material antidesgaste Europea Asterm 7. Además de las agencias espaciales en colaboración con la industria, varios grupos de investigación comenzaron en una lev académicaEL para fabricar y caracterizar nuevas ablators ligeros, véase por ejemplo hace referencia a 2,8 - 12. Durante la entrada de la atmósfera, parte del flujo de calor procedente de la calefacción de gas de choque se transfiere dentro del escudo de calor y el material virgen se transforma después de dos mecanismos: La pirólisis carboniza progresivamente la resina fenólica en una baja densidad, char poroso, la pérdida de alrededor de 50% de su producción en masa de los gases de pirólisis por vaporización. Los gases de pirólisis se transportan fuera del material por difusión y el aumento de presión causado por su descomposición. Ellos de escape en la capa límite, que proporciona una barrera adicional para el intercambio de calor por soplado y someterse a reacciones químicas adicionales. El uso de polímeros tales como resinas fenólicas para la matriz se aprovecha de su naturaleza endotérmica degradación, absorbiendo con ello energía, y que sirve como un aglutinante para los otros componentes. El segundo fenómeno transformaciónes la ablación de la capa de carbón de leña, compuesta de la resina carbonizada y las fibras de carbono restantes. Esto se promueve por las reacciones químicas heterogéneas, de cambio de fase y la erosión mecánica, tales como espalación, en conjunto conduce a la recesión de la material. A pesar de los datos disponibles de vuelo en el comportamiento de los materiales durante las misiones anteriores, y los esfuerzos en el modelado de material de 13,14, la predicción del flujo de calor a la nave espacial sigue siendo un problema crítico. Las pruebas en tierra en túneles de viento de plasma es actualmente la única opción asequible para la calificación del material de protección térmica. Además, se proponen nuevos modelos de respuesta material de múltiples escala con el fin de tener en cuenta la micro-estructura porosa de la nueva clase de materiales 15,16. Esos modelos requieren gran cantidad de datos experimentales para su desarrollo y validación. Las instalaciones que utilicen para la caracterización de materiales son los más comúnmente arco calienta 17 &lt;/ sup&gt; - 20 o inducción acoplado 21,22 antorchas, que proporcionan entalpías de la gasolina con aire como gas de prueba, ideal para la simulación de la reentrada atmosférica. El 1,2 MW subsónica plasma de acoplamiento inductivo (ICP) de la antorcha de la instalación en el Plasmatron von Karman Institute (VKI) es capaz de reproducir el entorno aerotermodinámicas de entrada en la atmósfera en la capa límite punto de estancamiento de un objeto de prueba para un amplio rango de presiones y flujos de calor 23 - 25. Un extenso procedimiento de reconstrucción numérica ofrece una caracterización detallada de la capa límite y la extrapolación de los datos de prueba de suelo a las condiciones de vuelo de reingreso real basado en la simulación local de Transferencia de Calor (LHTS) Concepto 26,27. Se presenta un procedimiento para la caracterización de materiales en un precursor de fibra de carbono poroso en un entorno bien caracterizado representante gas de plasma de vuelo de reingreso. La corriente libre de plasma characterización no es parte de este protocolo, pero se puede encontrar en otro lugar 28. Un montaje experimental completo de las técnicas invasivas y no invasivas se integró para el análisis in situ del material expuesto al flujo de plasma caliente. Los resultados de estos experimentos de ablación ya fueron presentados y discutidos ampliamente en otra referencia 28. Este protocolo está destinado a proporcionar información detallada sobre las técnicas experimentales, su instalación en la instalación, y los procedimientos para el análisis de datos. público objetivo de esta publicación son múltiples: por una parte, esta publicación tiene por objeto proporcionar una mejor comprensión de los métodos y procedimientos experimentales para mejorar la comprensión de las características de la instalación para los desarrolladores de código materiales e ingenieros de materiales de protección térmica. Por otro lado, los experimentadores de laboratorios con instalaciones similares se tratan para la reproducción de datos y la comparación, ya que amplíen la base de datos de Ablative respuesta material a un flujo de calor y presión rango más amplio.

<table><tbody><tr><td>Preforma de fibra de carbono aglomerada con carbono</td><td>MERSEN (CALCARB)</td>La forma de la muestra <td>CBCF 18-2000</td><td>era un hemisferio de 25&nbsp; radio de mm conectado a un 25&nbsp; mm cilindro</td></tr><tr><td>Espectrómetro UV-VIS-NIR Ocean</td><td>Optics&nbsp;</td><td>HR4000</td><td></td></tr><tr><td>Fibra óptica</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-2-SR/BX, revestimiento de</td> <td>fibra modificada para fijación</td></tr><tr><td>SpectraSuite</td><td>Ocean Optics&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lente, plano-convexa</td><td>Ocean Optics</td><td>LA4745, 750&nbsp; mm distancia</td><td></td>focal</tr><tr><td>pirómetro bicolor</td><td>Raytek</td><td>Marathon Series MR1SC</td><td></td></tr><tr><td>Generador de retardo digital</td> Stanford <td>Research Systems</td><td>DG535</td><td></td></tr><tr><td>Cámara de alta velocidad&nbsp;</td><td>Investigación de la visión&nbsp;</td><td>Fantasma de investigación de la visión 7.1</td><td></td></tr></tbody></table>

investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de ensayo de materiales en plasmatron

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Los Sistemas de Protección Térmica Ablativa (TPS) permitieron a los primeros humanos regresar a la Tierra de manera segura desde la Luna y todavía se consideran la única solución para futuras misiones de reentrada a alta velocidad. Pero a pesar de los avances realizados desde Apolo, la predicción del flujo de calor sigue siendo una ciencia imperfecta y los ingenieros recurren a factores de seguridad para determinar el espesor del TPS. Esto se hace a expensas de la carga útil embarcada, lo que dificulta, por ejemplo, las misiones de retorno de muestras. 
Las pruebas en tierra en túneles de viento de plasma son actualmente la única posibilidad asequible tanto para la calificación de materiales como para la validación de códigos de respuesta de materiales. La instalación subsónica de plasmatron acoplado inductivamente de 1,2 MW en el Instituto von Karman de Dinámica de Fluidos es capaz de reproducir una amplia gama de entornos de reentrada. Este protocolo describe un procedimiento para el estudio de la interacción gas/superficie en materiales ablativos en flujos de alta entalpía y presenta resultados de muestra de un precursor de fibra de carbono ablacional no pirolizante. Con esta publicación, los autores prevén la definición de un procedimiento estándar, que facilite la comparación con otros laboratorios y contribuya a los esfuerzos continuos para mejorar la confiabilidad del escudo térmico y reducir las incertidumbres de diseño.
Las técnicas básicas descritas son métodos no intrusivos para rastrear la recesión del material con una cámara de alta velocidad junto con la química en la capa límite reactiva, sondeada por espectroscopia de emisión. Aunque la espectroscopia de emisión óptica se limita a las mediciones de la línea de visión y se limita aún más a los átomos y moléculas excitados electrónicamente, su simplicidad y amplia aplicabilidad la convierten en la técnica elegida para el análisis de la capa límite reactiva. La recesión de la muestra de ablación requiere además que la distancia del lugar de medición con respecto a la superficie se conozca en todo momento durante el experimento. La calibración del sistema óptico de los tres espectrómetros aplicados permitió la comparación cuantitativa. A escala de fibras, se presentan los resultados de un análisis microscópico post-prueba.

El material a granel abiertamente disponible era una preforma de fibra de carbono unido a carbono altamente poroso (CBCF), que consiste en un aislamiento de fibra corta procedente de rayón (fibra de celulosa hecha a partir de celulosa purificada). Las vírgenes, fibras de carbono discontinuas picadas están interconectados en una matriz producida por la carbonización de la resina fenólica. Durante este proceso las fibras queden orientados, y la microestructura y las propiedades son anisotrópicas. El material es luego tratada al vacío a temperaturas por encima de 2300 K para asegurar su estabilidad a la temperatura y la ausencia de desgasificación. El material se mecaniza en la casa a las muestras de ensayo semiesféricas (SA) de radio de 25 mm con 50 mm de longitud. Las muestras tienen una densidad inicial de aproximadamente 180 kg / m 3 con una porosidad inicial de 90%. La instalación VKI Plasmatron se ha utilizado para todos los experimentos para la reproducción de la aero-thermodynamic entorno de los flujos de plasma de reingreso, la creación de una alta entalpía, altamente disociado flujo de gas subsónico. El gas se calienta por inducción a través de una bobina, creando un flujo de plasma de alta pureza. Una visión general de la cámara de ensayo y un esquema de la instrumentación experimental para mediciones de ablación in situ se puede encontrar en la Fig. 1 (a) y 1 (b). Condiciones de prueba experimentales y los resultados generales, tales como la tasa de recesión promedio obtenido a partir de imágenes de HSC y la pérdida de masa se ​​enumeran en la Tabla 1. Se utilizó un pirómetro de dos colores, empleando una amplia (0,75 a 1,1 micras) y estrecho (0,95 a 1,1 micras) banda espectral para la determinación de la temperatura en la velocidad de adquisición de 1 Hz (1,300-3,300 K). El uso de dos bandas de longitud de onda estrecha y bajo el supuesto de una emisividad de ser independiente de la longitud de onda, la temperatura de la superficie puede ser estimada sin conocimiento de su emisividad. El pirómetro se señaló y se centró en el área de estancamiento de los samplia a través de una ventana de cuarzo de 1 cm de espesor, en un ángulo de 35 ° con respecto a la línea de estancamiento. El instrumento fue calibrado hasta 3300 K por una fuente de cuerpo negro. El retroceso de la superficie se midió por el HSC con una resolución de 0,2 mm. Es evidente que las mediciones de recesión de reglas pinza generalmente dieron lugar a valores más grandes que las realizadas por formación de imágenes HSC, con una diferencia en recesión total entre los dos métodos que van ,45-,9 mm. La mayor incertidumbre para esta medida fue introducida por la compresión de la capa carbonizada frágiles con la regla de la pinza. las tasas de recesión en el aire variaron entre 44,6 y 58,4 m / seg. Además, es evidente que las tasas de recesión determinados-HSC en plasma de aire no difieren mucho, probablemente debido a un régimen de ablación controlado por difusión. En este régimen, la temperatura de la superficie es lo suficientemente alta como para causar el consumo completo del oxígeno disponible en la superficie, y Consequently, la ablación se limita por la difusión de oxígeno a través de la capa límite 32,33. Por el contrario, en un entorno de reacción de oxidación controlada, el oxígeno se difunde más rápido a través de una capa límite de lo que se consume en la superficie y de ablación aumenta con la temperatura de la superficie. Las tasas de recesión del material CBCF en ambientes de alta entalpía también son reportados por MacDonald et al. (56 m / seg) 22 y Löhle et al. (50 m / seg) 34. Esos valores se encuentran entre nuestras mediciones, a pesar de MacDonald et al. utilizado una forma de muestra de prueba cilíndrico y Löhle et al. una muestra de prueba incorporado en una sonda enfriada con agua. Tres espectrómetros de baja resolución se utilizaron para la observación de la fase de gas. La ventaja de este instrumento es una exploración rápida de una amplia gama espectral (200 - 1000 nm) que permite la detección de múltiples moléculas y átomos, presente en Ablatanálisis de iones. Intensidades de emisión integrada NC, trazan sobre la distancia desde la superficie muestran la ablación de muy buen acuerdo con respecto a la otra (Fig. 2). Los datos están etiquetados de acuerdo a sus respectivas posiciones de la superficie de la muestra con &quot;cerca&quot;, &quot;medio&quot; y &quot;lejos&quot;. Los tres espectrómetros miden la misma intensidad de emisión violeta CN vez que la luz del camino óptico fijo recogido de la misma distancia en frente de la superficie. Las intensidades integradas de los tres espectrómetros casi coinciden 3,4 mm antes de la superficie de ablación. Ambos casos demuestran que la emisión violeta CN registrado alcanzó su punto máximo justo en frente de la muestra de ensayo, antes de disminuir a través de la capa límite. De estos resultados se deduce que el material de quemado en el aire durante todo el tiempo de la prueba era muy estable, y que la señal de emisión registrado caído alrededor de 90% dentro de 5 mm frontal de la superficie. violeta CNespectros experimentales se utilizaron para la comparación con los espectros simulado con el fin de obtener las temperaturas del gas. Los espectros sintéticos se obtuvieron utilizando SPECAIR 2.2, asumiendo una distribución de Boltzmann de niveles excitados y de los mínimos cuadrados se aplicó el procedimiento apropiado para estimar las temperaturas de traslación-rotación rot-T ​​y electrónicos vibracionales temperaturas T VIB (Fig. 3). Dos condiciones, a baja (a) y la presión (b) de altura se presentan, con los espectros tomada cerca de la pared en la capa límite. Las temperaturas estimadas produjeron una alta desviación de equilibrio térmico a baja presión (Fig. 3 (a)). El mismo análisis se realizó para varias distancias de la superficie, que ilustra mejor la desviación de equilibrio térmico cerca de la pared a baja presión (Fig. 4 (a), 15 hPa), equilibrando a través de la capa límite. Las temperaturas fueron recuperados en el orden de 8200 K para T rOT y 21.000 K para T vib cerca de la pared, con T vib decreciente hacia 8.200 K a través de la capa límite. Esto está en contraste con la condición de equilibrio a lo largo de la capa límite a una presión más alta (Fig. 4 (b), 200 hPa). Los límites de temperatura se basan en una incertidumbre de 10% en la intensidad de emisión espectrómetro, lo que permite una variación teórica del espectro dentro de los límites establecidos para el procedimiento de ajuste. A baja presión, transferencia de excitación entre las moléculas se reduce debido a un menor número de colisiones, lo que puede explicar el efecto equilibrante hacia el borde de la capa límite. Suponemos una fuerte influencia de nitrógeno molecular en entalpías plasmáticas bajas en la producción de CN, seguido de la excitación vibratoria de CN. adsorción disociativa de nitrógeno a alta vibratoriamente excitado se asume para crear sitios reactivos en la superficie que conducen a la producción de CN. Bouberty Vervisch describir este proceso en un plasma de nitrógeno / dióxido de carbono a baja presión 35. Este proceso puede crear una agrupación de átomos de nitrógeno en la superficie, con reacciones exotérmicas que conducen a un exceso de energía que se convierten en la excitación de rotación y de vibración de CN. Las micrografías mostraron que la oxidación de carbono en el plasma de aire dio lugar a una forma de carámbano de las fibras de ablación con una profundidad oxidación de alrededor de 0,2 mm (Fig. 5 (a)). Este tipo de conformación carámbano debido a la ablación se informó ampliamente en la literatura para materiales compuestos carbono-carbono 36 - 38. La forma carámbano (ángulo de apertura) depende de la competencia de reacción-difusión en la superficie del material poroso, y por lo tanto, varía con la difusión de oxígeno. Esta longitud se supone que corresponden a la profundidad media de la difusión de oxígeno. La forma de carámbano confirma, además, la ablación controlada por difusión. En contraste, la reacción deablación limitada sería permitir que el oxígeno del flotador en la estructura de la fibra más profunda, produciendo picaduras local de las fibras de carbono. Se observó la formación de chispas brillante durante algunas pruebas de ablación (Fig. 5 (b)), que podrían ser causados ​​por aglomeraciones de fibras calientes se separe de la superficie. La ablación en el plasma de nitrógeno dio lugar a fibras altamente degradados a lo largo de su superficie, lo que llevó a una recesión lenta del material por nitruración (Fig. 5 (c)). Como la reactividad de carbono a nitrógeno es mucho menor que para el oxígeno, el nitrógeno es capaz de difundirse más profundamente en el material, lo que lleva a la degradación a lo largo de toda la fibra. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> Figura 1. Plasmatron y resumen configuración experimental. (A) Descripción general del cámara de prueba VKI Plasmatron indicando muestra de prueba fuera tl sistema de retención, sondas de flujo de calor y presión, y accesos ópticos para radiómetros, HSC, y la óptica del espectrómetro. (B) Esquema del montaje experimental. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Tabla 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> Tabla 1. plasmatrón condiciones de prueba y los resultados experimentales de muestras de preformas de carbono. De referencia del caso de prueba, prueba de gas, la presión estática p s, dinámico presión p d, generador de energía P, con una media pared fría flujo de calor q cw, prueba de muestra exposición de tiempo τ, significará temperatura de la superficie T s, velocidad de recesión r / τ, y la tasa de pérdida m / τ masa. Figura 2. espacial CN emisión violeta en la capa límite perfiles de emisión registrados por tres espectrómetros adyacentes durante la ablación preforma en el aire coinciden bien cuando los caminos ópticos fijos estaban recogiendo la luz desde la misma distancia en frente de la superficie de ablación:. Material estable de quemado, y reactiva de la capa límite de tamaño ~ 5 mm de la superficie frontal (condición A1a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> Figura 3. temperaturas CN violeta estimados a partir de método de ajuste espectral. método de los mínimos cuadrados para el mejor ajuste de los espectros CN violeta computarizada con SPECAIR 2.2, siempre que tempe-traslacional y rotacional vibracional-electrónicaturas T y T pudrición VIB: (a) Condición A1a: T = rot 8.240 K ± 400 K, T vib = 21.600 ± 1.700 K K, T LTE = 12.600 ± 500 K K (simulación de equilibrio T LTE indicado para comparación); (B) Estado A1a: T = rot 6.880 K ± 200 K, T vib = 7,120 K ± 180 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> Figura 4. NC perfiles de temperatura de color violeta en la capa límite. Traslacional sometidos a la rotación y las temperaturas T-rot vibración electrónica y T vib desde simulado, equipados CN espectros violetacalcula con una herramienta de simulación de radiación en cuatro distancias de la superficie de ablación sugieren desviación de una condición de equilibrio térmico cerca de la pared a una baja presión de 15 hPa (a), pero presente equilibrio a lo largo de la capa límite en 200 hPa (b). Los límites de temperatura [K] se basaron en una incertidumbre de 10% en la intensidad de emisión espectrómetro, lo que permite una variación teórica del espectro dentro de los límites establecidos para el procedimiento de ajuste. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> Figura 5. Micrografías electrónicos de barrido después de la ablación de aire (a), incluyendo in situ fotografía (b) y micrografías después de la ablación de nitrógeno (c). (A) Pon micrografías con aire tomada en la ablaciónsuperficie frontal cerca del estancamiento punto de adelgazamiento actual de fibras de carbono debido a la oxidación de la punta de la fibra, lo que lleva a la forma de carámbano, la profundidad de la difusión de oxígeno está cerca de 200 micras (ablación de difusión limitada); (B) Fotografía tomada durante la prueba de la ablación de una muestra de prueba cilíndrica (tiempo de exposición: 1/200 seg) ilustra la formación de chispas brillantes; Se observó (c) la corrosión fuerte en nitrógeno a lo largo de toda la longitud de fibra. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

El desarrollo de nuevos materiales ablativos y su modelado numérico requiere una extensa investigación experimental. Este protocolo describe los procedimientos para la caracterización de la respuesta del material en flujos de plasma, siendo las técnicas principales métodos no intrusivos para rastrear la recesión del material junto con la química en la capa límite reactiva mediante espectroscopia de emisión.

Investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de Ensayo de Materiales en Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

El objetivo general de este procedimiento experimental es caracterizar la respuesta del material y los fenómenos de interacción gas-superficie de los materiales de protección térmica ablativos y de flujos altamente NTP, con el fin de proporcionar datos para el desarrollo y validación de modelos numéricos. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de las pruebas terrestres de materiales de protección térmica, como la forma en que el material se descompone y cómo se ve afectada la capa de enlace reactiva. La principal ventaja de esta técnica es que solo aplicamos métodos ópticos, los cuales ofrecen un amplio espectro de información y que pueden estandarizarse relativamente con facilidad para el análisis de materiales.Generalmente, las personas nuevas en las pruebas terrestres en túneles de plasma tendrán dificultades debido a la complejidad de las técnicas de medición. Una demostración visual será de ayuda. Se pretende que las implicaciones de esta técnica se extiendan a muchos materiales de escudos térmicos, como los compuestos cerámicos y, especialmente, los fenólicos de carbono pirolíticos.Primero alinee el sistema óptico utilizando un láser de línea vertical y horizontal, colocando todos los componentes a la misma altura que la muestra de prueba y alineando la lente perpendicularmente a la línea de estancamiento de la muestra. Enfoque la trayectoria óptica colocando la lente a la distancia calculada desde la muestra de prueba y los extremos de la fibra óptica a la distancia calculada desde la lente. Ilumine el punto de estancamiento de la muestra con una lámpara de calibración de mercurio de estilo lápiz y coloque los extremos de la fibra en la ubicación de la imagen mejor enfocada.Una vez que el sistema de fibra de lente esté alineado, envíe un punto láser a través de los extremos de la fibra del espectrómetro y observe el láser enfocado en el lado de la muestra con una hoja de papel blanco para confirmar la posición correcta y el enfoque frente a la muestra de prueba. Evite que entre cualquier emisión, excepto la procedente del punto focal, en los extremos de la fibra óptica encerrando la trayectoria óptica, por ejemplo, con cartón negro. Envíe un haz láser a través de las fibras ópticas para verificar que ninguna luz emitida por el extremo de la fibra pueda alcanzar directamente la lente.A continuación, observe la muestra de prueba con una cámara de alta velocidad o HSC perpendicular a la superficie de la muestra. Utilice el acceso al sistema de lentes de la muestra para alinear horizontal y verticalmente la óptica de la cámara, asegurándose de que el centro del campo de visión de la HSC coincida con el centro del lente y con el punto de estancamiento de la muestra. Sincronice la HSC y los espectrómetros de emisión con un generador digital de retardo o DDG.Active la grabación de HSC con un único pico de voltaje procedente del DDG y active cada grabación de espectro con la frecuencia deseada. Para la radiometría, utilice un pirómetro de dos colores para observar la temperatura de la superficie en combinación con una ventana de cuarzo en la cámara de prueba. Para configurar el software de HSC, establezca un tiempo de exposición alto de 90 milisegundos para alinear y enfocar el HSC antes del experimento con la muestra de prueba colocada y tome una imagen previa al ensayo.Cambie el tiempo de exposición para el experimento. Establezca el post-disparo al máximo y configure la velocidad de grabación correcta para cubrir todo el experimento. Después de ajustar el número F inicial a 16, configure el DDG a la frecuencia de repetición deseada a la cual los espectrómetros registrarán los espectros.A continuación, configure el software de adquisición del espectrómetro. Después de confirmar que el sistema óptico está posicionado correctamente, tome una imagen de fondo con cada instrumento y guárdela. A continuación, encienda la instalación de plasma y llévela a la condición de prueba deseada.Luego inicie la grabación de la cámara HD. A continuación, inicie la grabación de los pirómetros. Obtenga un espectro de flujo libre con todos los espectrómetros para la comparación de calibración.Una vez finalizado, reduzca el tiempo de integración de 200 milisegundos a 50 milisegundos para evitar la saturación. Active la HSC y los espectrómetros mediante el DDG pulsando trig y configurando el modo de externo a interno. A continuación, inyecte la muestra de prueba en el flujo de plasma.Una vez finalizada la prueba, detenga el DDG. Después de guardar las imágenes de HSC, detenga la adquisición del pirómetro. A continuación, envíe un punto láser a través del extremo del espectrómetro de la fibra óptica lateral del espectrómetro.Observe el enfoque del láser con el HSC y guarde esta imagen para marcar la posición del espectrómetro. Después de repetir el paso anterior con cada espectrómetro, coloque un tablero de ajedrez en la posición de la muestra de prueba y registre la imagen con el HSC para la calibración. Una vez que se haya retirado la muestra de prueba, registre su peso.Después de tomar fotografías de la muestra, almacénela en el almacenamiento de muestras para proteger la capa quebradiza carbonizada compuesta por fibras oxidadas. En este punto, realice una calibración de intensidad de cada sistema óptico colocando una lámpara de cinta de tungsteno en el foco de cada óptica de recolección dentro de la cámara de prueba. Registre el espectro de la lámpara de calibración.A continuación, observe en el archivo de video HSC los tiempos de inyección y eyección de la muestra para estimar correctamente el tiempo de prueba. Observe la ubicación en píxeles del punto de estancamiento de la muestra de prueba durante la inyección a partir del archivo de video HSC. Exporte las imágenes tomadas previamente y encuentre los píxeles de las ubicaciones de sondeo del espectrómetro como puntos brillantes en la imagen que indican las posiciones X e Y.A continuación, abra el archivo que contiene el vector de longitud de onda de los espectros calibrados e identifique los índices de fila correspondientes a las longitudes de onda relevantes. Represente gráficamente la emisión integrada espectralmente de cada espectrómetro en función de la distancia del espectrómetro con respecto a la superficie. Para una mejor interpretación de los resultados, realice un ajuste polinómico de los datos y represente gráficamente los resultados.Para el análisis por MEB, seleccione una única fibra bien observable con el sistema de MEB. Estime el grosor y la longitud de la fibra de carbono virgen mediante las herramientas proporcionadas por el software del sistema de MEB según las instrucciones del fabricante. Corte el material frágil utilizando un escalpelo.Luego, estime la profundidad en la que se adelgazan las fibras comparando el grosor de las fibras ablacionadas con el grosor de las fibras vírgenes. Los resultados muestran que la medición de la recesión del rodillo por calibre generalmente arrojó valores mayores que los obtenidos mediante imágenes HSC. Las tasas de recesión determinadas por HSC en plasma de aire no difirieron mucho, probablemente debido a un régimen de ablación controlado por difusión.Las intensidades integradas de admisión de CN graficadas en función de la distancia desde la superficie de ablación muestran buena concordancia entre sí. Se compararon espectros experimentales violeta de CN a baja y alta presión con espectros simulados con el fin de obtener las temperaturas del gas. Las temperaturas estimadas mostraron una gran desviación del equilibrio térmico a baja presión.Las temperaturas recuperadas a baja presión fueron de 8200 Kelvin para la temperatura rotacional y de 21.000 kelvin para la temperatura vibracional electrónica cerca de la pared, disminuyendo esta última a través de la capa límite. Esto contrasta con la condición de equilibrio en toda la capa límite a mayor presión. Las micrografías demostraron que la oxidación del carbono en plasma de aire condujo a una forma de estalactita en las fibras ablatadas, con una profundidad de oxidación de aproximadamente 0,2 milímetros.Se observaron chispas brillantes durante algunas pruebas de ablación, lo que podría deberse a la liberación de grupos calientes de fibras de la superficie. La ablación en plasma de nitrógeno provocó una degradación severa de las fibras a lo largo de su superficie, lo que condujo a una lenta regresión del material por nitruración. Aunque la atención es positiva, es importante recordar que los experimentos y los cálculos numéricos de los chorros de plasma son necesarios para comprender los datos obtenidos.Este método también se puede realizar fácilmente en materiales pirogenéticos con el fin de responder preguntas adicionales, como si otros materiales dren-sen se descomponen por pirolysis, cómo varía la desgasificación con el tiempo y en qué escala temporal difiere de los procesos de ablación superficial. Tras su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que investigadores en ingeniería aeroespacial desarrollaran modelos para la ablación de materiales compuestos. Utilice datos experimentales sobre la respuesta del material en la fase gaseosa.No olvide que trabajar con láseres y materiales de fibra de carbono puede ser peligroso, y se deben tomar precauciones como el uso de bata de laboratorio, guantes y gafas al realizar este procedimiento.

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