Los análisis en profundidad de los LEDs mediante una combinación de rayos-X de tomografía computarizada (TC) y la microscopía de luz (LM) correlacionado con microscopía electrónica de barrido (SEM)

El objetivo general de este procedimiento de microcaracterización multimodal es proporcionar un método para la correlación dependiente de la ubicación de los datos adquiridos por tomografía computarizada de rayos X, microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la microcaracterización, como el análisis de fallos o la ingeniería inversa de dispositivos microelectrónicos. La principal ventaja de esta técnica es que las propiedades ópticas de una muestra pueden estar relacionadas con la microestructura e incluso con detalles estructurales submicrométricos.

Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia la prevención de fallos en los dispositivos, ya que los defectos ópticos o en las homogeneidades pueden vincularse de forma definitiva y trazable a defectos estructurales o eléctricos de los dispositivos. Por lo tanto, este método puede proporcionar información sobre los dispositivos microelectrónicos. También se puede aplicar a otros análisis estructurales, como la caracterización de materiales compuestos.

Comience este procedimiento con una preparación simple y la configuración de la medición de TC como se describe en el protocolo de texto. Seleccione la región de interés o el ROI identificando el área no oscurecida por el objeto medido durante una rotación completa. En la ventana de medición con la imagen en vivo, mantenga presionado el botón izquierdo del mouse y dibuje una ventana de marco rojo.

Haga clic con el botón derecho en el marco de esta ventana para abrir un menú contextual. A continuación, seleccione Establecer como ventana de observación. El color del marco cambiará a amarillo y la ventana de observación se fijará en la ventana de medición.

Active el módulo de software Auto-scan Optimizer, a través del cual se toman nueve imágenes antes del escaneo real de la muestra. Estas son imágenes que se toman en pasos de 40 grados mientras se rota la muestra. Al mismo tiempo, active la rutina de cambio del módulo Detector.

La activación simultánea de estos dos módulos antes de iniciar la tomografía computarizada real garantiza la corrección de los movimientos de la muestra y de los artefactos del anillo. A continuación, escanee la muestra iniciando la rutina de adquisición de datos en el software de adquisición. Transfiera los datos de reconstrucción al software de análisis de datos CT y alinee la muestra en los planos X-Y, X-Z e Y-Z utilizando la sencilla función de registro del software.

Aplique el filtrado de la mediana con un tamaño de filtro de 3. Para la micro preparación, incruste el LED en resina epoxi mediante soportes transparentes. Taladre dos pequeños agujeros en lados opuestos del soporte y pase el alambre de plata a través de él.

En este punto es crucial la posición cuidadosa de la muestra. Si la desviación de la posición ideal se define en la tomografía computarizada como demasiado grande, pueden producirse fallos eléctricos y habrá que iniciar el protocolo desde el principio. Coloque el LED apretando o aflojando el cable plateado para alinear el borde frontal del LED y el soporte.

Llene el anillo con epoxi dentro de un vaso de precipitados de silicona pretratado para asegurarse de que no se pegue al epoxi. Luego, deja que el epoxi se endurezca. Elimine mecánicamente cualquier exceso de resina mediante el esmerilado con papel abrasivo grueso.

Con un microscopio estereoscópico, asegúrese visualmente de que el soporte y el LED estén alineados, luego fije el LED incrustado en la resina epoxi en forma de cepillo a un soporte simple para un esmerilado de precisión. Utilice un molinillo con medición de abrasión y retire la superficie de la muestra hasta 100 micras de la posición del plano objetivo. Después de pulir, observe la superficie lisa y sin arañazos con un microscopio estereoscópico.

Limpie la muestra con agua desionizada y almohadillas de algodón, luego elimine el agua enjuagando con etanol y seque con un secador de pelo. Derrita la muestra en un portamuestras apropiado para microscopía electrónica y de luz correlativa, o CLEM para abreviar. Asegúrese de que el portamuestras fije la muestra para su uso en LM, recubridor de pulverización catódica y SEM.

Ajuste las marcas de calibración a la misma altura que la superficie de la muestra. Asegúrese de que la superficie pulida sea paralela al plano focal del LM.A continuación, fije el portamuestras en la etapa X-Y motorizada del LM.Conecte el LED a la fuente de alimentación. La fuente de alimentación debe funcionar en modo de corriente constante.

Utilizando el software del microscopio, calibre la posición del portamuestras en la platina X-Y guardando la posición de las marcas de calibración como puntos de referencia. Mueva la etapa X-Y del LM de modo que el ROI de la muestra esté en el campo de visión del LM.Encienda la fuente de alimentación y ajuste la emisión del LED. Apague la iluminación LM y ajuste el tiempo de exposición de la cámara LM.

Obtenga la imagen LM de la distribución de la luz dentro de la muestra. En su caso, la luminiscencia de la imagen junto con otros contrastes activando la iluminación LM y el LED simultáneamente. Guarde todas las imágenes LM junto con la posición de la platina correspondiente como se describe en el manual del usuario.

Prepárese para el análisis SEM mediante el recubrimiento por pulverización catódica de la muestra y la configuración como se describe en el protocolo de texto. Mueva la etapa para mostrar el ROI en la muestra y realice el análisis SEM en la misma ubicación que se realizó para LM.Seleccione el detector de electrones retrodispersados para el contraste del material. Para esta muestra, elija una energía de electrones de 20 keV.

Ajuste la apertura a 30 micras y coloque la muestra a una distancia de trabajo de 8,7 mm. Seleccione el detector de electrones secundarios para la obtención de imágenes de la superficie de la microestructura. A continuación, cambie a EDS Detector para el mapeo de elementos.

Para esta muestra, seleccione una apertura de 60 micras para aumentar la corriente del haz y coloque la muestra a una distancia de trabajo de 9 mm. Aquí se muestran los resultados representativos de la microcaracterización de un LED operable eléctricamente. Aquí está el espécimen preparado para una tomografía computarizada, con una superficie de viruta de 1 mm cuadrado.

La información del volumen del TC reconstructivo permite planificar los planos de corte para la micropreparación. Al colocar cuidadosamente la sección transversal de la muestra, se garantiza la operatividad eléctrica después de la operación parcial. La información del comportamiento de la luminiscencia se obtiene mediante microscopía óptica del LED accionado eléctricamente.

La emisión azul del semiconductor se distingue bien de la emisión roja y amarilla de los fósforos que utilizan este dispositivo. La superposición de las imágenes de microscopía óptica con SE Microgras a través de la microscopía correlacionada mejora la profundidad de la información. En este ejemplo, se revela la microestructura de los dos fósforos.

Se puede obtener más información mediante superposiciones de espectroscopia de fluorescencia de rayos X dispersivos de energía. Una vez dominado el fluido, la caracterización del dispositivo, incluidos todos los modelos mostrados, se puede realizar en 48 horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar verificar repetidamente la operatividad del dispositivo durante la preparación de la sección transversal.

Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos como la microscopía de fluorescencia para responder a preguntas adicionales como la excitación y el comportamiento de emisión de los fósforos. Esta técnica permite a los investigadores en el campo de la microcaracterización explorar dispositivos electroópticos en plena función.