Name: Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: Aprende a dirigir el autoensamblaje coloidal mediante moieties supramoleculares en partículas de sílice funcionalizadas. Este método permite controlar estructuras mesoporosas sensibles a luz UV y temperatura para avanzar en ciencia de materiales.

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Los autores reconocen la Organización Holandesa para la Investigación Científica (NWO ECHO-CTPI subvención 717.013.005, NWO VIDI subvención 723.014.006) por el apoyo financiero.

1. Síntesis de núcleo-corteza partículas de sílice Nota: Las partículas de sílice se sintetizan de acuerdo con el siguiente procedimiento, que se basa en el método de Stöber 24,25. <ol><li> Síntesis de las semillas de sílice fluorescentes <ol><li> Disolver 105 mg (0,27 mmol) de isotiocianato de fluoresceína en 5 ml de etanol. </li><li> Añadir 100 l de (3-aminopropil) trietoxisilano (APTES, 0,43 mmol) a la solución anterior. </li><li> Sonicar la solución durante 5 min y se deja reaccionar durante la noche bajo una atmósfera de argón a temperatura ambiente mientras se agitaba. El complejo APTES colorante funcionalizado se usó sin purificación. </li><li> En un 1 L de fondo redondo mezcla matraz 2,5 ml de las APTES colorante funcionalizado con 25 ml de amoniaco (25% en agua) y 250 ml de etanol. </li><li> Añadir 10 ml de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) bajo el menisco de la mezcla de reacción anterior con la ayuda de una pipeta de vidrio while agitaba con un agitador magnético. </li><li> Del mismo modo, después de 5 h, añadir otro 1,75 ml de TEOS y se agita la mezcla durante la noche bajo una atmósfera de argón. </li><li> Verter la dispersión en varias 45 ml tubos. </li><li> Centrifugar los tubos (350 xg, 30 min), eliminar el sobrenadante y añadir 30 ml de etanol nuevo en cada tubo. Sonicar las nuevas dispersiones de 3 min, y se centrifuga de nuevo para eliminar el sobrenadante. Repita estos pasos de lavado 3 veces. </li><li> Mantener las semillas fluorescentes en etanol en una concentración de aproximadamente 13,6 mg / ml y en la oscuridad (evitar la exposición a la luz). </li><li> Preparar semillas no fluorescentes siguiendo el mismo procedimiento omitiendo la adición del colorante fluorescente. Nota: Siguiendo este procedimiento, se obtienen semillas de alrededor de 100 nm de radio. </li></ol></li><li> Síntesis de partículas de sílice core-shell <ol><li> Llenar un 1 L matraz de fondo redondo con 51 ml de etanol, 17 ml de agua desionizada, 3,4 ml de amoníaco (25% en agua) y 4ml de la dispersión de semillas (54,4 mg de semillas fluorescentes aproximadamente). </li><li> Llene una jeringa de plástico con 5 ml de TEOS y 10 ml de etanol. </li><li> Llene una segunda jeringa de plástico con 1,34 ml de amoniaco (25% en agua), 3,4 ml de agua desionizada y 10,25 ml de etanol. </li><li> Una los dos jeringas en el matraz de fondo redondo con un tubo de plástico. </li><li> Equipar el matraz con un flujo de argón y un agitador magnético. La entrada de argón tiene que estar al lado de la salida de la segunda jeringa para evitar el contacto entre los gases de amoníaco a partir de las gotitas de TEOS para evitar la nucleación secundaria. </li><li> Añadir el contenido de ambas jeringas al mismo tiempo a 1.7 ml / hr utilizando bombas peristálticas mientras se agitaba la mezcla. Asegúrese de obtener las gotitas que caen libres para evitar que se desliza en las paredes y, por tanto, la nucleación secundaria. </li><li> Detener la adición después de 7 h para obtener partículas de núcleo-envuelta de aproximadamente 300 nm de radio. </li><li> Verter el contenido del matraz en varias 45 ml tubos. </li><li> Centrifugar los tubos (350 xg, 30 min), eliminar el sobrenadante y añadir 30 ml de etanol nuevo en cada tubo. Sonicar la nueva dispersión de 3 min, y se centrifuga de nuevo para eliminar el sobrenadante. Repita estos pasos de lavado 3 veces. </li><li> Mantener las partículas de núcleo-envuelta en etanol y en la oscuridad (evitar la exposición a la luz). </li><li> Preparar partículas de sílice no fluorescentes siguiendo el mismo procedimiento pero utilizando las semillas no fluorescentes. </li></ol></li></ol> 2. La funcionalización de sílice Coloides <ol><li> Síntesis de coloides NVOC funcionalizado <ol><li> Dispersar 10 mg de partículas de sílice de núcleo-corteza en 1 ml de etanol junto con 12 mg (0,03 mmol) de la molécula de NVOC-C11-OH y 31 mg (0,11 mmol) de alcohol estearílico en un matraz de 50 ml de fondo redondo (resultante en un OH NVOC-C11-relación de 20/80 / alcohol estearílico molar). </li><li> Sonicar la mezcla durante 10 minutos para asegurar que todas las moléculas se disuelven y las partículas están bien dispeRSED. </li><li> Añadir a la mezcla de una barra de agitador magnético y se evapora el etanol con un flujo constante de argón a temperatura ambiente. Antes de continuar, asegúrese de que no hay etanol izquierda, si no que podría reaccionar con los grupos silanol de las partículas. Para comprobar si el etanol se evapora por completo prestar atención a la temperatura del fondo del matraz. Si se siente frío, el etanol no está todavía completamente evaporó. </li><li> Calentar el matraz hasta 180 ° C durante 6 horas con agitación continua y bajo un flujo constante de argón 22. </li><li> Deje que el matraz se enfríe a temperatura ambiente. </li><li> Añadir 3 ml de CHCl 3 en el matraz y sonicar durante 5 min (o hasta que todo el contenido de sólidos se ha disuelto o dispersado). </li><li> Se centrifuga la dispersión (2.600 xg, 4 min), eliminar el sobrenadante y añadir CHCl 3 fresco. Sonicar la nueva dispersión de 3 min, y se centrifuga de nuevo para eliminar el sobrenadante. Repita estos pasos de lavado 6 veces. </li&gt; <li> Se secan las partículas a 70 ° C en vacío durante la noche y almacenarlos en un desecador. </li></ol></li><li> Síntesis de BTA-coloides <ol><li> Dispersar 10 mg de partículas funcionalizadas con una relación de 20/80 en moles de alcohol NVOC-C11-OH / estearílico en 3 ml de CHCl 3. </li><li> Irradiar la dispersión en un UV-horno (λ max = 354 nm) durante 1 hora para escindir el grupo NVOC. Asegúrese de que la desprotección es homogénea en la superficie de las partículas por agitación de la dispersión suavemente con un agitador magnético, mientras que la desprotección. Esto produce las partículas de amina funcionalizada (Figura 1A). </li><li> Disolver 9 mg del derivado de benceno-1,3,5-tricarboxamide (BTA, 0,01 mmol), 8,7 l de N, N-diisopropiletilamina (DIPEA, 0,05 mmol) y 5,2 mg de (benzotriazol-1-iloxi) tripirrolidinofosfonio hexafluorofosfato ( PyBOP, 0,01 mmol) en 1 ml de CHCl3. </li><li> Añadir la solución de la amina p funcionalizadoartículo dispersión y se agita durante la noche a temperatura ambiente y bajo una atmósfera de argón. </li><li> Se centrifuga la dispersión (2.600 xg, 4 min), eliminar el sobrenadante y añadir 3 ml de CHCl 3 fresco. Sonicar la nueva dispersión de 3 min, y se centrifuga de nuevo para eliminar el sobrenadante. Repita estos pasos de lavado 6 veces. </li><li> Se secan las partículas a 70 ° C en vacío durante 48 horas y almacenarlos en un desecador. </li></ol></li></ol> 3. Las mediciones de dispersión de luz estática (SLS) Nota: Use partículas no fluorescentes, ya que el núcleo fluorescente absorbe la luz de la misma onda que la luz láser incidente de equipos de dispersión de luz convencional. <ol><li> Funcionalizar 10 mg de partículas de sílice no fluorescentes con el alcohol estearílico solamente (sin NVOC-C11-OH) siguiendo el procedimiento descrito en la sección 2.1. </li><li> Preparar 500 l de una dispersión de 0,033 mg / ml de partículas no funcionalizado en agua y unaotra de 2 mg / ml de las partículas con el alcohol estearílico recubierto en ciclohexano. </li><li> Sonicar dos dispersiones durante por lo menos 20 minutos para asegurar que las partículas se dispersan bien. </li><li> Medir la intensidad dispersada de ambas dispersiones, los disolventes y el disolvente de referencia de 30 ° a 120 ° en pasos de 5 °. </li><li> Trazar la intensidad de la muestra (muestra I) como una función de q (Ecuación 1) q = 4π n sin disolvente (θ / 2) / λ o con el θ ángulo de dispersión, el índice de refracción del disolvente n disolvente y la longitud de onda λ de la láser o. </li><li> Ajustar los datos a la siguiente ecuación usando software (por ejemplo, Origen) (Ecuación 2) Muestreo la CP = (QR) donde C es una constante y el factor de forma P (qR) está dada por (Ecuación 3) &lt;img alt = &quot;Ecuación 3&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot; /&gt; en el que el radio medio de los coloides esféricas es R. </li><li> Extracto de R a partir de los ajustes para cada dispersión. </li><li> Calcular la proporción Rayleigh (R θ), que es una medida absoluta de la intensidad de la luz dispersada, de acuerdo con la siguiente ecuación, para cada θ. (Ecuación 4) <img alt="Ecuación 4" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> con la intensidad de la muestra, el disolvente y la referencia, que muestra, disolvente I y de referencia, respectivamente, el índice de refracción del disolvente y el disolvente de referencia n y n de referencia, de forma correspondiente, y la relación de Rayleigh de la referencia R de referencia. Aquí usar tolueno como referencia, De modo que n = agua 1.332, n = 1.497 tolueno, ciclohexano n = 1.426; R tolueno = 2.74x10 -3 m-1 26. </li><li> Calcular el índice de refracción promedio de los coloides (coloides n) de θ R y la ecuación 5. (Ecuación 5) <img alt="Ecuación 5" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> con el número de partículas por volumen de N, el volumen de una partícula v partícula dada por v de partículas = 4/3 πR 3, y suponiendo que el factor de estructura S (q) ~ 1, que es el límite de las partículas que no interactúan. </li></ol> 4. Cuantificación del número de sitios activos por partícula Nota: Use pequeñas partículas de 13 nm de radio (con una mayor superficie a-relación de volumen). <ol><li> Funcionalizar pequeñas partículas comercialmente disponibles con una relación de 20/80 en moles de NVOC-C11-OH / estearil alcohol siguiendo el procedimiento descrito en la Sección 2.1. </li><li> Dispersar 20 mg de las partículas pequeñas, funcionalizados en 1 ml CHCl 3 y irradiar la dispersión en un UV-horno (λ max = 354 nm) durante 1 hora para escindir el grupo NVOC. Se agita la dispersión suavemente con una barra agitadora magnética, mientras que la desprotección. De esta manera, los coloides no se sedimentan y su superficie queda expuesta a la luz UV, garantizando así la desprotección homogénea. </li><li> Centrifugar las partículas resultantes de amina funcionalizado (3.400 xg, 10 min) y eliminar el sobrenadante. </li><li> Se secan las partículas a 70 ° C durante 2 hr. </li><li> Disolver 0,50 mg de succinimidil 3- (2-piridilditio) propionato (SPDP, 0,0016 mmol) en 200 l de dimetilformamida (DMF). </li><li> Añadir la solución de SPDP a la 20 mg de las partículas de amina funcionalizado secos y la vórticesistema de 30 min. Dentro de este tiempo, todas las aminas primarias disponibles en los coloides han reaccionado con el SPDP. </li><li> Se lavan las partículas con 1 ml de DMF para 6 veces (o hasta que no SPDP libre se detecta en el sobrenadante mediante espectroscopía UV-Vis a λ = 375 nm). En la última etapa de lavado tratar de eliminar la mayor cantidad posible sobrenadante. </li><li> Disolver 0,53 mg de ditiotreitol (DTT, 0,0034 mmol) en 50 l de DMF. Añadir la solución de DTT a las partículas y agitar la dispersión durante 30 minutos. Dentro de este tiempo se escinde el grupo piridina-2-tiona. </li><li> Determinar la absorbencia de la libre piridina-2-tiona liberada en el sobrenadante a λ = 293 nm con un microvolumen UV-Vis espectrofotómetro. </li><li> Construir una curva de calibración para determinar el coeficiente de extinción ɛ (~ 12.1x10 3 M -1 cm -1) de la piridina-2-tiona en DMF mediante la medición de la absorbancia de una serie de diluciones de diferentes cantidades conocidas de SPDP con un exceso de la TDT . </li><li&gt; Calcular la concentración de piridina-2-tiona, C P2T, que se escinde de las partículas utilizando la ley de Lambert-Beer: (Ecuación 6) Abs = C p2t ε l con la concentración molar de piridina-2-tiona C P2T, el coeficiente de extinción ɛ y la longitud de la trayectoria l. </li><li> Calcular el número de sitios activos (aminas) por partícula con la siguiente ecuación (Ecuación 7) <img alt="Ecuación 7" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> con la masa de una partícula de partículas M es decir partículas M = 4/3 3πR ρ, con ρ = 1,295 g / cm3, la masa total ponderada de partículas total M (20 mg) y el total del volumen total V (50 l). Esta ecuación supone que todos disponiblesaminas reaccionan con el SPDP y el TDT reduce todas las moléculas de SPDP unidos a las partículas. </li></ol> 5. Montaje del monitor coloidal por microscopía confocal Nota: partículas de sílice Uso core-shell (con un núcleo fluorescente y una cáscara no fluorescente). <ol><li> Preparar 400 l de una dispersión de 0,1% en peso de partículas funcionalizadas-BTA en ciclohexano y sonicar la muestra durante 20 min. </li><li> Irradiar el frasco de la muestra en el horno UV (λ max = 354 nm) para escindir el grupo nitrobencilo o de la BTA. Tomar 25 ml de alícuotas a diferentes tiempos de irradiación, por ejemplo de 0 hasta 30 min, para supervisar el proceso de agrupamiento. </li><li> Colocar las diferentes alícuotas en diferentes láminas de vidrio con la ayuda de un espaciador y cerrar las cámaras con una hoja de cubierta (tamaño de la cámara es de 13 mm de diámetro x 0,12 mm de altura). Después de cerrar la cámara, gire la hoja de la cubierta al revés para que las partículas de sedimento y adsorb sobre el vidrio, lo que facilita la formación de imágenes. </li><li> Tome varias imágenes de cada muestra con el microscopio confocal tan pronto como sea posible después de la preparación de la muestra para cada tiempo de irradiación. </li></ol> Análisis 6. Imagen <ol><li> La cuantificación del número de singletes con ImageJ Nota: Todos los comandos que se utilizan para escribir el guión, se describen en el manual de ImageJ: http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> Suavizar las imágenes confocal para eliminar píxeles aislados a partir de los bordes y rellenar pequeños orificios que ejecutan la función &quot;Smooth&quot;. </li><li> Dado que sólo los núcleos son fluorescentes, dilatar las áreas brillantes hasta que el borde de las partículas que pertenecen al mismo grupo de contacto y las partículas se funden. Para ello, utilice el filtro &quot;Dilatar&quot;. Con partículas con grosor de la cáscara de aproximadamente 180 nm, y las imágenes con una resolución de 0,02 m / píxel, a dos pasos de dilatación son suficientes. </li><li> Convertir las imágenesen una imagen binaria se ejecuta la función &quot;Hacer binario&quot;. </li><li> Establecer la escala mediante la ejecución de la función &quot;&quot; para fijar la escala ... &quot;, distancia = 1 = 0,02 conocido píxel = 1 unidad = um&quot; &quot;para las fotografías tomadas con una resolución de 0,02 m / píxel por ejemplo. </li><li> Aplicar un tamaño umbral para discriminar el ruido y las partículas fuera de foco a partir de partículas en desenfocadas. Por ejemplo, con imágenes tomadas con una resolución de 0,02 m / píxel, todas las áreas más pequeñas de 0,2 píxeles se descartan. Para ello, utilice el comando &quot;Analizar partículas ...&quot;, &quot;size = 0,2-Infinito&quot;. </li><li> Crear una imagen y un archivo all.jpg all.txt con el tamaño de todas las áreas brillantes de la imagen (clusters y singletes) mediante el uso de los comandos &quot;de&quot; Resultados &quot;, _all.txt&quot; &quot;y&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;todos&quot; &quot;. </li><li> Supongamos áreas que todos brillantes entre 0,2 y 0,7 píxeles de tamaño y con una circularidad (circularidad = 4 π área / perímetro 2) entre 0,7 y 1,0 sonsingletes que ejecutan el comando &quot;Analizar partículas ...&quot;, &quot;circularidad = 0,7-1,0&quot;. </li><li> Crear una imagen y un archivo singlets.jpg singlets.txt con la información de todas las áreas brillantes que son singletes mediante el uso de los comandos &quot;&quot; Resultados &quot;, _singlets.txt&quot; &quot;y&quot; &quot;&quot;, &quot;interiores&quot; JPEG &quot;. </li></ol></li><li> Procesar la información con Matlab <ol><li> Lea el archivo .txt singlete y calcular el tamaño medio de un singlete por imagen (A singlete). </li><li> Utilice el tamaño medio de un singlete para calcular el número de partículas por grupo (A = singlete doblete 2A, 3A Un triplete = singlete ...) y el número total de partículas en la imagen del otro archivo all.txt. </li><li> Calcular la fracción de partículas en interiores para cada tiempo de exposición: singletes f = singletes número / partículas totales </li><li> Calcular la fracción de dobletes, tripletes, etc.: F dobletes = 2 * Número de dobletes / partículas totales, etc. </li></ol></li></ol>

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<li>Van Helden, A. K., Jansen, J. W., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+spherical+monodisperse+silica+dispersions+in+nonaqueous+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of spherical monodisperse silica dispersions in nonaqueous solvents.</a> J. Colloid Interf. Sci. 81 (2), 354-368 (1981).</li>
<li>Israelachvili, J. Intermolecular and Surface Forces. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIsraelachvili%2C+J+%22Van+der+Waals+forces+between+particles+and+surfaces%22">Van der Waals forces between particles and surfaces</a>. , 3rd, Elsevier. 253-289 (2011).</li>
<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+colloidal+dispersions+of+fluorescent%2C+monodisperse+silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of colloidal dispersions of fluorescent, monodisperse silica spheres.</a> Langmuir. 8 (12), 2921-2931 (1992).</li>
<li>Giesche, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+monodispersed+silica+powders+II.+Controlled+growth+reaction+and+continuous+production+process%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of monodispersed silica powders II. Controlled growth reaction and continuous production process.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 14 (3), 205-214 (1994).</li>
<li>Wu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlations+between+the+Rayleigh+ratio+and+the+wavelength+for+toluene+and+benzene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Correlations between the Rayleigh ratio and the wavelength for toluene and benzene.</a> Chem. Phys. 367 (1), 44-47 (2010).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Cuando ciclohexano, con un índice de refracción de 1,426, se usa como un disolvente para dispersar los BTA-coloides, interacciones de van der Waals son muy débiles, ya que los índices de refracción de los coloides y disolvente son casi los mismos. Tenga en cuenta que la concentración de coloides funcionalizados utilizados para los experimentos de SLS en ciclohexano es mucho más alta en comparación con los coloides de sílice desnudos en agua. Esto es necesario para obtener una dispersión suficientemente fuerte debido al ...

Materiales coloidales mesoestructurados encuentra una amplia aplicación en la ciencia y la tecnología, como sistemas modelo para estudios fundamentales sobre los materiales atómicos y moleculares de 1,2, como materiales fotónicos 3,4, como sistemas de administración de fármacos 5,6, como revestimientos 7 y en la litografía para el patrón de superficie 8,9. Desde coloides liófobos son materiales metaestables que con el tiempo se agregan de forma irreversible debido a las interacciones de van der Waals omnipresente, su manipulación en las estructuras diana específicas es notoriamente difícil. Numerosas estrategias se han desarrollado para controlar el autoensamblaje coloidal incluyendo el uso de aditivos para sintonizar los electrostáticas 10,11 o 12,13 agotamiento de las interacciones, o desencadenantes externos tales como magnéticos o eléctricos 14 15 campos. Una estrategia alternativa sofisticada para lograr el control sobre la estructura, la dinámica y la mecánica de estos sistemas es su ingenio funcionalizaciónh moléculas que interactúan a través de fuerzas específicas y direccionales. La química supramolecular ofrece una caja de herramientas completa de pequeñas moléculas que exhiben específica del sitio, direccional y las interacciones fuertes aún reversibles, que pueden ser modulados por la fuerza en la polaridad del disolvente, la temperatura y la luz 16. Desde sus propiedades se han estudiado ampliamente a granel y en solución, estas moléculas son candidatos atractivos para estructurar materiales blandos en fases exóticas de una manera predecible. A pesar de la clara potencial de un enfoque integrado para orquestar el montaje coloidal a través de la química supramolecular, estas disciplinas rara vez han interconectado para adaptar las propiedades de los materiales coloidales mesoestructurados 17,18. Una sólida plataforma de coloides supramoleculares debe cumplir tres requisitos principales. En primer lugar, el acoplamiento del resto supramolecular debe hacerse bajo suaves condiciones para evitar la degradación. En segundo lugar, las fuerzas de superficie en separaticomplementos más grande que el contacto directo debe estar dominado por los motivos atados, lo que significa que los coloides sin revestimiento casi exclusivamente a través de interacciones interactuar volumen excluido. Por lo tanto, las propiedades físico-químicas de los coloides deben adaptarse a suprimir otras interacciones inherentes a los sistemas coloidales, tales como van der Waals o fuerzas electrostáticas. En tercer lugar, la caracterización debe permitir una atribución inequívoca de la asamblea a la presencia de los restos supramoleculares. Para cumplir estos tres requisitos, una síntesis de dos etapas robusta de coloides supramoleculares fue desarrollado (Figura 1a). En una primera etapa, las partículas de sílice funcionalizado con NVOC hidrófobos están preparados para la dispersión en ciclohexano. El grupo NVOC puede escindirse fácilmente, produciendo partículas de amina-funcionalizado. La alta reactividad de las aminas permite post-funcionalización directa con el resto supramolecular deseado utilizando una amplia gama de condiciones de reacción suaves. Aquí, PRepare coloides supramoleculares por funcionalización de perlas de sílice con alcohol estearílico y un benceno-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derivado 20. El alcohol estearílico desempeña varias funciones importantes: hace que el organofılica coloides e introduce repulsiones estéricas de corto alcance que ayuda a reducir la interacción específica entre coloides 21,22. las fuerzas de van der Waals se reducen aún más debido a la estrecha relación entre el índice de refracción de los coloides y el disolvente 23. De corto alcance atractivas las fuerzas de superficie de luz y termosensibles se generan mediante la incorporación de o-nitrobencilo protegida BTA 20. O nitrobencilo resto es una foto de grupo escindible que bloquea la formación de enlaces de hidrógeno entre BTA adyacentes cuando se incorporan en las amidas en las discotics (Figura 1b). Tras la fotoescisión por luz UV, la BTA en solución es capaz de reconocer e interactuar con moléculas idénticas a través de un BTA 3 veces hmatriz de bonos ydrogen, con una fuerza de unión que es fuertemente dependiente de la temperatura 17. Dado que los van der Waals son mínimos para las partículas de sílice recubiertas estearílico en ciclohexano, así como luz y la temperatura independiente, el conjunto de estímulos coloidal sensible observado debe ser mediada por la BTA. Este video demuestra detallada cómo sintetizar y caracterizar los coloides supramoleculares y la forma de estudiar su autoensamblaje a irradiación UV por microscopía confocal. Además, un simple protocolo de análisis de imágenes para distinguir singletes coloidales de coloides agrupados y para determinar la cantidad de coloides por agrupaciones se informa. La versatilidad de la estrategia sintética permite variar fácilmente el tamaño de partícula, la cobertura de la superficie, así como el resto de unión introducido, lo que abre nuevas vías para el desarrollo de una gran familia de bloques de construcción coloidales de materiales avanzados mesoestructurados.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Partículas de sílice de 13 nm de radio</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---</td><td>18.2 M&Omega; &punto medio; cm a 25 &deg; C</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>SolvaChrom---</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amoníaco (25% en agua)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Cloroformo</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Ciclohexano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dimetilformamida (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Alcohol estearílico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropiletilamina (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Benzotriazol-1-il-oxitripirirroidinofosfato de hexafluorofosfato (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidil 3-(2-piridilditio)propionato (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dithiothreitol (DTT)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>sintetizado</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Materiales responsivos a partir de construcciones supramoleculares adaptativas, Tesis doctoral, Universidad Técnica de Eindhoven, Países Bajos</td></tr><tr><td>BTA</td><td>Synthesized</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Materiales responsivos a partir de construcciones supramoleculares adaptativas, Tesis doctoral, Universidad Técnica de Eindhoven, Países Bajos</td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>Baño de ultrasonidos</td><td>VWR</td><td></td><td>Limpiador ultrasónico</td></tr><tr><td>Bombas peristálticas</td><td>Harvard Apparatus</td><td></td><td>PHD Ultra Syringe Pump</td></tr><tr><td>Horno UV</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V Reactor UV equipado con bombillas UVA de 8x8 (&lambda; máx.=354&nbsp; nm)</td></tr><tr><td>Placa calefactora de agitador</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei Standard &nbsp; </td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Sistema</td><td>de goniómetro compacto ALV CGS-3 MD-4 de dispersión de luz, equipado con un correlacionador digital en tiempo real Tau múltiple (ALV-7004) y un láser de estado sólido (&lambda;=532 nm, 40 mW)</td><td></td>Espectrofotómetro UV-Vis Espectrofotómetro Thermo Scientific NanoDrop 1000 Microscopio confocal Nikon <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Ti Eclipse con un láser de argón con &lambda; excitación=488&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Espaciadores de portaobjetos</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs Espaciador de imagen de sellado seguro (1 pocillo, diámetro y veces; espesor 13 mm y veces; 0,12 mm)</td></tr><tr><td>Jeringas</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>Jeringa de 20 ml</td></tr><tr><td>Tubo de plástico</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>Tubo micromédico esterilizable con gas de óxido de etileno</td></tr><tr><td>Mezclador de vórtice pulsante</td><td>VWR</td><td></td><td>Eléctrico: 120&nbsp; V, 50/60&nbsp; Hz, 150&nbsp; Rango de velocidad W: 500 &ndash; 3.000 rpm</td></tr></tbody></table>

síntesis y caracterización de supramoleculares coloides

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

El control sobre el ensamblaje coloidal es de suma importancia para el desarrollo de materiales coloidales funcionales con propiedades estructurales y mecánicas personalizadas para aplicaciones en fotónica, administración de fármacos y tecnología de recubrimiento. Aquí presentamos una nueva familia de bloques de construcción coloidales, acuñados coloides supramoleculares, cuyo autoensamblaje se controla a través de la funcionalización de la superficie con una fracción supramolecular derivada del benceno-1,3,5-tricarboxamida (BTA). Dichos BTA interactúan a través de enlaces de hidrógeno direccionales, fuertes pero reversibles con otros BTA idénticos. En este trabajo se presenta un protocolo que describe cómo acoplar estos BTAs a coloides y cómo cuantificar el número de sitios de acoplamiento, lo que determina la multivalencia de los coloides supramoleculares. Las mediciones de dispersión de la luz muestran que el índice de refracción de los coloides es casi igual al del disolvente, lo que reduce fuertemente las fuerzas de van der Waals entre los coloides. Antes de la fotoactivación, los coloides permanecen bien dispersos, ya que los BTA están equipados con un grupo fotolábil que bloquea la formación de enlaces de hidrógeno. La desprotección controlada con luz ultravioleta activa los enlaces de hidrógeno de corto alcance entre los BTA, lo que desencadena el autoensamblaje coloidal. La evolución del estado disperso al estado agrupado se monitoriza mediante microscopía confocal. Estos resultados se cuantifican aún más mediante el análisis de imágenes con rutinas simples utilizando ImageJ y Matlab. Esta fusión de la química supramolecular y la ciencia coloidal ofrece una ruta directa hacia el ensamblaje coloidal sensible a la luz y a la temperatura codificado en la monocapa injertada en la superficie.

Dado que el procedimiento de dos etapas usado para sintetizar los coloides supramoleculares (figura 1A), acopla el BTA- derivados (Figura 1B) en una segunda etapa a temperatura ambiente y en condiciones de reacción suaves, se asegura su estabilidad. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema de la síntesis de coloides supramoleculares. A)<...

Se describe un protocolo para la síntesis y caracterización de coloides recubiertos con fracciones supramoleculares. Estos coloides supramoleculares se autoensamblan tras la activación de los enlaces de hidrógeno entre las moléculas ancladas en la superficie por la luz ultravioleta.

Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

El objetivo general de este protocolo es describir cómo dirigir la autoensamblaje coloidal anclando motivos supramoleculares en los coloides cuyas interacciones son fuertes, direccionales y reversibles. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la ciencia de materiales, como cómo controlar con precisión la autoensamblaje coloidal para crear materiales complejos y con estructura a escala mesoscópica que presenten propiedades interesantes. La principal ventaja de esta técnica es que la asociación coloidal está impulsada por los motivos supramoleculares que permanecen sensibles a la luz y a la temperatura tras la inmovilización sobre la superficie.Por lo tanto, los coloides se autoensamblan tras la fotoactivación de los enlaces de hidrógeno de las moléculas mediante luz ultravioleta. Para sintetizar las semillas de sílice fluorescentes, primero mezcle 2,5 mililitros de APTES funcionalizado con colorante con 25 mililitros de amoníaco al 25 % y 250 mililitros de etanol en un matraz redondo de un litro. Para obtener semillas de sílice monodispersas, es muy importante añadir el ortosilicato de tetraetilo por debajo del menisco de la mezcla de reacción.Utilizando una pipeta de vidrio, agregue 10 mililitros de TEOS mientras se agita con un agitador magnético. De manera similar, después de cinco horas, agregue otros 1,75 mililitros de TEOS y agite la mezcla durante la noche bajo una atmósfera de argón. Al día siguiente, lave las semillas según se describe en el protocolo del texto.Para sintetizar las partículas de sílice núcleo-cubierta, primero agregue etanol, agua desionizada, amoníaco al 25 % y la dispersión de semillas a un matraz redondo de un litro. Luego, llene una jeringa de plástico con cinco mililitros de TEOS y 10 mililitros de etanol. Llene una segunda jeringa de plástico con 1,34 mililitros de amoníaco al 25 %, 3,4 mililitros de agua desionizada y 10,25 mililitros de etanol.Conecte ambas jeringas al matraz de fondo redondo con tubo plástico. Equipe el matraz con un flujo de argón. La entrada de argón debe estar junto a la salida de la segunda jeringa para evitar el contacto entre los gases de amoníaco procedentes de las gotas de TEOS y prevenir la nucleación secundaria.Agregue el contenido de ambas jeringas simultáneamente a 1,7 mililitros por hora utilizando bombas peristálticas mientras agita la mezcla. Asegúrese de obtener gotas libres para evitar que choquen contra las paredes y, por consiguiente, la nucleación secundaria. Detenga la adición después de siete horas para obtener partículas núcleo-cáscara de aproximadamente 300 nanómetros de radio antes de lavar las partículas según se describe en el protocolo del texto.Para la síntesis de coloides funcionalizados con NVOC, dispersar 10 miligramos de partículas de sílice núcleo-cáscara en un mililitro de etanol junto con 12 miligramos de la molécula de enlazador protegida con NVOC y 31 miligramos de alcohol esteárico en un matraz redondo de 50 mililitros. Someter la mezcla a sonicación durante 10 minutos para asegurar que todas las moléculas estén disueltas y que las partículas estén bien dispersas. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla y evaporar el etanol con un flujo constante de argón a temperatura ambiente.Antes de continuar, asegúrese de que no quede etanol, ya que podría reaccionar con los grupos silanol de las partículas. A continuación, caliente el matraz hasta 180 grados Celsius durante seis horas con agitación continua y bajo un flujo constante de argón, antes de lavar los coloides de sílice según se describe en el protocolo escrito. Para sintetizar los coloides de BTA, disperse 10 miligramos de las partículas funcionalizadas en tres mililitros de cloroformo.Para escindir de manera homogénea el grupo NVOC, coloque la muestra en el horno de luz UV y agítela suavemente con un agitador magnético durante la desprotección. Irradie la dispersión durante una hora para obtener las partículas funcionalizadas con amina. Luego, disuelva nueve miligramos de BTA, 8,7 microlitros de DIPEA y 5,2 miligramos de PyBOP en un mililitro de cloroformo.Agregue la solución a la dispersión de partículas funcionalizadas con amina y agite durante la noche a temperatura ambiente y bajo atmósfera de argón. Tras la centrifugación de la dispersión, elimine el sobrenadante y agregue tres mililitros de cloroformo fresco. Somete la nueva dispersión a sonicación durante tres minutos antes de centrifugar nuevamente y eliminar el sobrenadante.Seque las partículas a 70 grados Celsius in vacuo durante 48 horas. Dispersar 20 miligramos de las partículas pequeñas funcionalizadas en un mililitro de cloroformo e irradiar la dispersión en un horno de UV durante una hora para escindir el grupo NVOC. Agitar suavemente la dispersión con una barra magnética de agitación durante la desprotección.Centrifugar los part&iacute;culas resultantes funcionalizadas con amina y eliminar el sobrenadante. A continuaci&oacute;n, secar las part&iacute;culas a 70 grados Celsius durante dos horas. Luego, disolver 0,5 miligramos de SPDP en 200 microlitros de DMF.Agregue la solución de SPDP a 20 miligramos de partículas secas funcionalizadas con amina y vortexee el sistema durante 30 minutos. Lave las partículas con un mililitro de DMF, seis veces. En el último paso de lavado, intente eliminar tanto sobrenadante como sea posible.Luego, disuelva 0.53 miligramos de DTT en 50 microlitros de DMF. Añada la solución de DTT a las partículas y vortexee la dispersión durante 30 minutos; en este tiempo, el grupo piridina 2 tiono se escinde. Determine la absorbancia del piridina 2 tiono libre liberado en el sobrenadante a una longitud de onda de 233 nanómetros mediante un espectrofotómetro UV-Vis de microvolumen.Para monitorear el ensamblaje coloidal mediante microscopía confocal, prepare primero 400 microlitros de una dispersión al 0,1 por ciento en peso de partículas funcionalizadas con BTA en ciclohexano y someta la muestra a sonicación durante 20 minutos. Luego irradie el frasco de la muestra en el horno de UV para escindir el grupo orto-nitrobencil del BTA. Tome alícuotas de 25 microlitros en diferentes tiempos de irradiación, por ejemplo, desde cero hasta 30 minutos, para monitorear el proceso de agrupamiento.Coloque las diferentes alícuotas sobre diferentes portaobjetos de vidrio con la ayuda de un espaciador y cierre las cámaras con un cubreobjetos. Después de cerrar la cámara, gire el cubreobjetos boca abajo para permitir que las partículas sedimenten y se adhieran al vidrio, lo cual facilita la obtención de imágenes. Tome varias imágenes de cada muestra con el microscopio confocal lo antes posible después de la preparación de cada muestra para cada tiempo de irradiación.Para producir coloides supramoleculares, primero los coloides de sílice se hidrofobizan mediante funcionalización con alcohol esteárico y el enlazador protegido con NVOC. Luego, el grupo protector NVOC se escinde y los coloides pueden funcionalizarse posteriormente con la unidad supramolecular. Las mediciones de dispersión estática de luz permiten calcular el índice de refracción de los coloides.Al ajustar los datos, se determinaron valores de 1,391 para el coloide desnudo y de 1,436 para los coloides recubiertos con alcohol esteárico. Esto muestra claramente cómo la funcionalización de los coloides influye en su índice de refracción. Para evaluar la cantidad de sitios activos por partícula, la cantidad de grupos piridina 2-tiona liberados se relaciona directamente con el número de aminas por partícula.Aquí se encontró una amina por cada 46,4 nanómetros cuadrados. El análisis de imágenes confocales permite cuantificar el número de singletes en función del tiempo de irradiación UV. Antes de la irradiación UV para fotoclevar el resto orto-nitrobencil, el 80 % de los coloides están presentes como singletes.La irradiación a una longitud de onda máxima de 354 nanómetros inicia la agregación coloidal al activarse los enlaces de hidrógeno del BTA. Al intentar este procedimiento, es importante mantener el sistema libre de agua, ya que los coloides podrían agruparse debido a las fuerzas capilares. Por lo tanto, los rastros de agua deben eliminarse de todas las etapas de síntesis.Este trabajo demuestra que cerrar la brecha entre la ciencia coloidal y la supramolecular allana el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de materiales creen materiales complejos sensibles a estímulos externos. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión sobre cómo dirigir el autoensamblaje coloidal mediante enlaces de hidrógeno, anclando motivos supramoleculares en partículas coloidales.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

El objetivo de este experimento es determinar y controlar el tamaño, la forma y la estabilidad de auto-ensambladas anfifilos discotic en el agua. Para polímeros supramoleculares acuosas a base de tal nivel de control es muy difícil. Nosotros aplicamos una estrategia con las dos interacciones de atracción y repulsión. Las técnicas experimentales aplicadas a caracterizar este sistema son ampliamente aplicables.

Controlar el tamaño, forma y estabilidad de los polímeros supramoleculares en el agua

La microscopía confocal se utiliza para obtener imágenes de las mezclas de coloides poliméricos en reposo y que fluyen, los cuales son estudiados como sistemas modelo para suspensiones atractivos. Algoritmos de análisis de imagen se utilizan para calcular las métricas estructurales y dinámicas para las partículas coloidales que miden cambios debido al confinamiento geométrico.

Imagen confocal de Confinados en reposo y que fluye mezclas de coloide y polímeros

Aquí se describe un protocolo para la síntesis de nanopartículas magneto-plasmónica con un fuerte momento magnético y un fuerte en el infrarrojo cercano (NIR) absorbancia. El protocolo también incluye conjugación de anticuerpos a las nanopartículas a través de la fracción Fc para diversas aplicaciones biomédicas que requieren orientación específica molecular.

Nanoclusters Síntesis de Immunotargeted Magneto-plasmónica

Este artículo describe la construcción de una serie de grupos supramoleculares de enlaces de hidrógeno en cristales utilizando trifenilacetatos de amonio primarios, que se recristalizan a partir de disolventes no polares. Esta construcción selectiva de los grupos supramoleculares conduce a estudios simétricos sistemáticos efectivos sobre la correlación entre los grupos supramoleculares y sus componentes.

Construcción y sistemática Estudios simétricas de una serie de clusters supramoleculares con Triphenylacetates amonio binarias o ternarias

Un protocolo para la fabricación de partículas de polímero hueco y microcápsulas por polimerización radical usando emulsiones de estireno, perfluoro -n-octano y SDS acuoso solución (dodecylsulfate del sodio) se presenta.

Preparación de partículas de poliestireno hueco y microcápsulas por polimerización Radical de Janus gotas de hidrocarburos y aceites de fluorocarbono

El autoensamblaje controlado por cristalización (CDSA) muestra la capacidad única de fabricar nanoestructuras cilíndricas de distribuciones de longitud estrecha. Se demuestra la polimerización de apertura de anillo organocatalizada de -caprolactona y las posteriores extensiones en cadena de metacrilato de metilo y N,N-dimetil acrilamida. Se describe un protocolo CDSA vivo que produce cilindros monodispersos de hasta 500 nm de longitud.

Síntesis de nanopartículas cilíndricas monodispersas mediante autoensamblaje basado en cristalización de copolímeros de bloques biodegradables

Se presenta un protocolo para la síntesis de oligómeros peptoides codificados con información y para el autoensamblaje dirigido por secuencia de estos peptoides en escaleras moleculares utilizando aminas y aldehídos como pares reactivos covalentes dinámicos y Lewis de tierras raras ácidas metal triflos como reactivos multifunción.

Síntesis de peptoides que llevan información y su autoensamblaje covalente dinámico dirigido por secuencia

Aquí, presentamos un método sistemático que describe el autoensamblaje cuasi-reversible de los agregados de oro de 20 nm recubiertos de beta amiloide 1-40 (Aβ 1-40). La red cuasi-reversible dependiente del tamaño nanométrico entre péptidos se correlacionó con aminoácidos específicos o secciones del monómero Aβ 1-40.

Caracterización del autoensamblaje reversible dependiente del pH de coloides de oro recubiertos de beta amiloide 1-40

Amidas terciarias péptido (PTA) son una superfamilia de peptidomiméticos que incluyen pero no se limitan a péptidos, peptoides y péptidos N-metilado. Aquí se describe un método de síntesis que combina estrategias de sub-monómero división y piscina y para sintetizar un solo grano de la biblioteca de un compuesto de las PTA.

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El protocolo descrito en el presente documento tiene como objetivo explicar y limite los numerosos obstáculos en el camino de la ruta intrincada que conduce a trifosfatos de nucleósidos modificados. En consecuencia, este protocolo facilita tanto la síntesis de estos bloques de construcción activados y su disponibilidad para las aplicaciones prácticas.

Nucleósidos Trifosfatos - De la síntesis a la Caracterización bioquímica

Aprende a dirigir el autoensamblaje coloidal mediante moieties supramoleculares en partículas de sílice funcionalizadas. Este método permite controlar estructuras mesoporosas sensibles a luz UV y temperatura para avanzar en ciencia de materiales.

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