Limpia Muestreo y Análisis de río y estuarios, aguas de trazas metálicas Estudios

El objetivo general de este protocolo de muestreo y análisis limpios es proporcionar técnicas adecuadas para obtener datos fiables para los estudios de metales traza, especialmente cuando se requieren límites de detección bajos. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la química ambiental, en ambientes acuáticos con condiciones hidrológicas y geoquímicas dinámicas. La ventaja de esta técnica es que, según las directrices sugeridas, se pueden obtener datos fiables y relacionarlos con parámetros ambientales clave variables.

Por lo tanto, este método puede proporcionar técnicas para obtener información en ríos y estuarios. También se puede aplicar a otros sistemas, como lagos, zonas costeras y ambientes oceánicos. Por lo general, las personas nuevas en este método tendrán dificultades debido a la falta de conocimiento sobre los controles de contaminación y la incapacidad de reconocer los medios adecuados para eliminar la contaminación durante el análisis de trazas de metales.

Los que demostrarán el procedimiento serán Chih-Ping Lee y Pei-Yu Lin, estudiantes de nuestros laboratorios. Para ensamblar el muestreador, conecte un tubo de etileno propileno fluorado de cuatro metros de largo a un tubo de bombeo de silicona resistente a productos químicos de 1,5 metros. Inserte un conector en Y de polipropileno en el tubo de bombeo.

Conecte un tubo de bombeo de 50 centímetros a una salida y un filtro de cápsula de 0,45 micrómetros a la otra. Ensamble los tubos en una sala limpia después de limpiarlos como se describe en el protocolo de texto y almacene el conjunto en dos capas de bolsas de polietileno. En el caso de los recipientes de muestras, utilice botellas de polietileno y FEP para los recipientes de determinación de trazas de metales.

Limpie las botellas remojándolas primero en una solución de detergente al 1% durante 24 horas. Después de enjuagar las botellas con agua ionizada, sumérjalas en una solución de ácido nítrico al 50% durante 48 horas. Enjuague las botellas por segunda vez y luego remoje las botellas en una solución de ácido clorhídrico al 10% o HCl durante 24 horas.

Después del remojo final de HCl, enjuague bien las botellas con agua ionizada, abreviada como DIW. Seque las botellas con las tapas selladas en una sala limpia o en un banco limpio de clase 100. Selle las botellas limpias en bolsas de polietileno con cremallera y doble bolsa en bolsas de polietileno para su transporte.

En la orilla del río o en un bote, pídale a una persona que abra la bolsa con el muestreador y conecte el tubo FEP de cuatro metros a un poste de polipropileno limpio. Extienda el poste lo más lejos posible de la orilla y mantenga la entrada de la tubería FEP aproximadamente 30 centímetros por debajo de la superficie del agua corriente del río antes de encender la bomba. Pida a una segunda persona que conecte el tubo de bombeo al cabezal de una bomba peristáltica.

Ponga en marcha la bomba y drene el agua en el lado aguas abajo al menos tres veces del volumen total del muestreador. Pida a una tercera persona que se encargue de abrir las bolsas internas y las tapas de las muestras, y de sujetar el tubo de muestreo que drena la muestra en la botella. Primero, recoja una muestra sin filtrar a través de la salida sin el filtro en una botella de plástico de 125 mililitros para medir la conductividad, la temperatura y el pH en el campo.

Luego, recoja una muestra de agua filtrada cerrando la salida con una abrazadera de plástico para forzar que el agua pase a través del filtro de la cápsula. Recoja muestras filtradas en botellas de vidrio ámbar de 40 mililitros para mediciones de DOC y EDTA. Para cada tipo de muestra, recoja muestras adicionales, así como espacios en blanco de campo en ubicaciones seleccionadas para que sirvan como alícuotas de control de calidad.

Coloque las botellas de vidrio de 40 mililitros en hielo y guárdelas en una hielera, y coloque las botellas de polietileno en hieleras. Finalmente, recoja las partículas en suspensión, o SPM, en filtros de membrana de policarbonato de 0,4 micrómetros mediante filtración al vacío utilizando un embudo y un recipiente de filtración de plástico. Para la determinación de trazas de metales disueltos, agregue 2 mililitros de ácido nítrico subhervido concentrado en la muestra de un litro.

Irradia con rayos UV las muestras acidificadas en los frascos de FEP durante 24 horas. A continuación, pesa 2 gramos de resina de intercambio catiónico en un pequeño vaso de plástico y añade una pequeña cantidad de dos soluciones normales de ácido nítrico en el vaso. Vierte la resina en una columna de cromatografía de 10 mililitros de capacidad.

Limpie la resina lavando la columna con 5 mililitros de dos ácido nítrico normal dos veces. Luego, enjuague con agua de alta pureza, abreviado como HPW, tres veces. Finalmente, agregue 10 mililitros de hidróxido de amonio molar en la columna para convertir la resina en forma de amonio.

Ajuste el pH de las muestras acidificadas irradiadas con rayos UV a 5,5 más o menos 0,3, añadiendo 30 mililitros de una solución tampón de acetato de amonio molar y algo de hidróxido de amonio a las muestras. A continuación, coloque el frasco de muestra en una rejilla a unos 30 centímetros por encima de la columna rellena de resina de intercambio catiónico. Conecte el frasco de muestra y la columna de preconcentración con un tubo FEP de 60 centímetros, una tapa de cromatografía y un conector.

Controle el caudal de tres a cinco mililitros por minuto mediante una llave de paso bidireccional conectada por encima de la columna. Permita que las muestras pasen a través de las columnas de preconcentración. Una vez que las muestras hayan pasado a través de la columna, desconecte los tubos y las tapas de las columnas.

Para separar los cationes principales de otros metales traza, trate las columnas con 5 mililitros de HPW dos veces. A continuación, añade 5 mililitros de acetato de amonio molar, pH 5,5, cuatro veces. Por último, tratar con 5 mililitros adicionales de HPW dos veces.

Coloque una botella de PE lavada con ácido de 30 mililitros justo debajo de la columna y lave la columna con siete alícuotas de 1 mililitro de dos ácidos nítricos normales en la botella de PE. Para digerir las partículas en suspensión, liofilice los filtros de policarbonato con muestras de SPM y péselos después del secado. A continuación, coloque las muestras de SPM con filtros en recipientes de PFA previamente pesados y agregue 3 mililitros de ácido nítrico concentrado en los recipientes.

Apriete los recipientes a un par constante de 2,5 killogramas-metros. Digiere las muestras en un horno convencional a 130 grados centígrados durante 12 horas. Después de enfriar, abra los recipientes y agregue 2 mililitros de fluoruro de hidrógeno.

A continuación, aprieta los recipientes y digiere en un horno convencional, como antes. Después de enfriar, abra los recipientes y agregue 16 mililitros de solución de ácido bórico al 4,5%. Una vez más, apriete los recipientes y digiera en un horno convencional de la misma manera.

Pese cada recipiente y determine la gravedad específica de cada solución digerida para obtener el volumen final de digestión. El uso de las técnicas presentadas para el muestreo, el tratamiento y el análisis de muestras de baja contaminación dio como resultado límites de detección bajos, buenas recuperaciones para nuestro material estándar de referencia y bajas concentraciones de blanco en blanco. Esto indica la efectividad de este método.

Se encontró muy buena concordancia entre las concentraciones de metales traza determinadas utilizando dos métodos independientes y alícuotas separadas de la misma muestra. Una muestra se analizó directamente mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente y la otra se preconcentró mediante técnicas de intercambio iónico tras la determinación por espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente. El amplio rango de concentraciones implica que estas técnicas son adecuadas para estudios de metales traza y entornos distintivamente diferentes donde las concentraciones de metales traza muestran diferencias significativas.

La obtención de datos fiables sobre trazas de metales en aguas naturales requiere un gran cuidado durante la recogida de muestras, el procesamiento, el pretratamiento y el análisis que tienen como objetivo reducir la contaminación. El procedimiento para preparar el equipo de muestreo, los recipientes de muestras y el material utilizado para procesar y analizar muestras son pasos críticos para obtener datos de alta calidad para metales traza en ambientes acuáticos. Las técnicas y métodos aquí demostrados se pueden aplicar fácilmente a diferentes tipos de sistemas acuáticos.

Además de las aguas de ríos y estuarios, como océanos, lagos y aguas subterráneas. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo planificar y realizar correctamente estudios de metales traza que se pueden aplicar al monitoreo ambiental y la investigación geoquímica.