Name: Altamente estable, funcional Hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: Hacia Nanotecnología Sostenible (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Aprende a sintetizar nanopartículas de celulosa nanocristalina peluda y biopolímeros funcionales a partir de fibras de madera mediante reacciones químicas simples. Este método avanza la nanotecnología sostenible.

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Se reconoce el apoyo financiero de una Cátedra de Investigación Industrial financiada por FPInnovations y NSERC para una subvención NSERC Discovery y de la Red Innovadora de Productos Innovadores de Fibra de Madera Verde de NSERC.

PRECAUCIÓN: Lea las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) de todos los productos químicos antes de tocarlos. Muchos de los productos químicos utilizados en este trabajo puede causar graves daños a la salud. El uso de protección personal, tales como bata de laboratorio, guantes y gafas de protección es una necesidad. No hay que olvidar que la seguridad es lo primero. El agua utilizada en la síntesis es agua destilada. 1. Preparación de fibras parcialmente oxidado como un producto intermedio <ol><li> Tear 4 g Q-90 hojas pulpa de madera blanda en pequeños trozos de aproximadamente 2 x 2 cm 2. </li><li> Remojar las hojas de pulpa rasgados en agua durante al menos un día. </li><li> Desintegrar la pulpa húmeda usando un desintegrador mecánica para lograr una dispersión casi uniforme. </li><li> Para montar el filtro de vacío, asegurar un filtro de nylon en un embudo de Buchner y colocar el embudo en un matraz de filtro. A continuación, conectar el matraz de filtración al vacío usando una bomba de tubo adecuado. Encienda la bomba y vierta la solución de celulosa desintegrada en el funnEL para separar la pulpa del líquido. </li><li> Medir el peso de pulpa húmeda (m 1), y calcular la cantidad de agua absorbida por la pasta: m w, m = 1 de 1 - 4. </li><li> Preparación de la solución oxidante peryodato <ol><li> Para la síntesis / DAMC SNCC: separado, se disuelven 2,64 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,48 g (NaCl) en 200 m w, 1 ml de agua. </li><li> Para la síntesis / DCC ENCC: separado, se disuelven 5,33 g de peryodato de sodio (NaIO4) y cloruro de sodio 15,6 g (NaCl) en 266- m w, 1 ml de agua. </li></ol></li><li> Añadir la pulpa húmeda por separado a las soluciones preparadas en 1.6. Asegúrese de que la cantidad total de agua (absorbido por la pulpa, además de agua añadida) es igual a 200 ml para el SNCC y 266 ml para la síntesis de ENCC. </li><li> Cubrir el vaso a fondo con papel de aluminio para evitar la desactivación peryodato mientras se agitaba a la velocidad de ~ 105 rpm en RT para una cantidad deseada de tiempo de acuerdo a la Tabla 1 para conseguir un contenido de aldehído favorecida. Como ejemplo, para obtener ~ 6,5 mmol / g de aldehído, reaccionar durante 96 hr. </li><li> Cuando ha transcurrido el tiempo de reacción, abre la hoja de aluminio y se añade 1 ml (en el caso de la síntesis de SNCC / DAMC) o 3 ml (en caso de ENCC / DCC síntesis) de etilenglicol a la mezcla y se agita durante 10 min para detener la oxidación reacción por enfriamiento rápido peryodato. </li><li> Recoger la pulpa oxidada por filtración al vacío (según 1.4), redispersar en 500 ml de agua, y se remueve durante 30 min. Repita este paso al menos 5 veces para limpiar la pulpa de peryodato a fondo. </li><li> Después del lavado con agua 5º en la pulpa oxidada, separar la pulpa de la solución por filtración al vacío y almacenarlo en un lugar frío (4 ° C). </li></ol> 2. Síntesis de SNCC y DAMC <ol><li> Divida la pasta húmeda parcialmente oxidado (m 1), obtenido en 1,11, por cuatro: m = m 2 1/4,y medir el peso de agua absorbida: m w, 2 = m 2-1. </li><li> Dispersar la pulpa en (100 - m w, 2) g de agua en un matraz de fondo redondo (contenido total de agua = 100 g). </li><li> Colocar el matraz de fondo redondo en un baño de aceite y calentar la pulpa parcialmente oxidado a 80 ° C durante 6 horas con agitación suave. Nota: Si la pasta está completamente oxidado con peryodato (DS = 2), por ejemplo, por reacción de 1 g de pasta con 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) en una solución que comprende 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) y 65 ml de agua mientras se agita durante 6 días, dependiendo del tiempo de calefacción y de residencia en el agua, la propiedad de la celulosa dialdehído (DAC) se cambia (Tabla 2). </li><li> Enfriar la solución a temperatura ambiente. </li><li> Centrifugar la solución a 18.500 xg durante 10 min. El precipitado es celulosa fibrilada (fracción 1). </li><li> Separar el sobrenadante cuidadosamente y pesarlo (A). </li><li> Añadir 1,7 (A) g propanolal sobrenadante obtenido en 2,6 mientras se agitaba para precipitar SNCC. Los detalles sobre el SNCC separados y propanol añadido está disponible en la Figura 1. </li><li> Centrifugar la solución bifásica a 3.000 xg durante 10 minutos, y separar el precipitado de tipo gel resultado (segunda fracción, SNCC) por decantación, que está listo para ser vuelve a dispersar y se dializa para la purificación adicional (sección 4) y caracterización (sección 5). </li><li> Al sobrenadante obtenido en 2.8, añadir 3,5 (A) g propanol para producir un precipitado blanco (tercera fracción, DAMC). </li><li> Centrifugar la solución de 2,9 a 3.000 xg durante 10 min, y se recoge el precipitado DAMC similar a un gel (por vertido el sobrenadante en un vaso de precipitados separado) listo para redispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5). </li></ol> 3. Síntesis de ENCC y DCC <ol><li> Preparar una solución de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) por disolución de ~ 2 g de NaOH en 100 mlagua y mantener a un lado. Esto será utilizado en el paso 3.7. </li><li> Divida la pasta oxidada mojada, obtenido en 1,11, por cuatro: m = 3 m de 1/4, y medir el peso de agua absorbida: m w, m = 3 3 - 1. </li><li> Por separado, añadir 2,93 g de cloruro de sodio (NaCl) y 1,41 clorito de sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml de agua y se agita para disolver. </li><li> Suspender m 3 gramos de pulpa húmeda oxidado (que contiene aproximadamente 1 g de pulpa seca oxidado) en la solución obtenida en 3.3. Tenga en cuenta que la concentración final de la celulosa es de 1 g en 50 ml de agua total disponible (libre y absorbe el agua). </li><li> Colocar un medidor de pH en la solución de 3,4. </li><li> Añadir 1,41 g de peróxido de hidrógeno (H 2 O 2) a la mezcla de la etapa 3.4, gota a gota. </li><li> Se agita la suspensión de 3,6 durante 24 horas en RT a 105 rpm mientras se mantiene el pH ~ 5 mediante la adición gradual de hidróxido de sodio 0.5 M (NaOH) preparado en la etapa 3.1. Nota: el pH comienza a disminuir rápidamente después de ~ 15 min desde el comienzo de la reacción, y que debe mantenerse constante a 5 durante al menos la primera 4 h de la reacción. Por conveniencia, se sugiere que la reacción se inicia a 13:00 y el pH se controla hasta 17:00, a continuación, la reacción se deja O / N y temprano en la mañana, el pH se aumenta a 5 de nuevo. Después de un tiempo tan largo, caída del pH no será significativo, lo que indica que la mayor parte de la conversión se logra. Ahora, casi no sólida se puede observar en la solución (fibras grandes se descomponen en nanopartículas). Tenga en cuenta que si la reacción se deja durante un tiempo más largo, la parte cristalina puede ser interrumpido. </li><li> Dividir la suspensión obtenida a partir de 3,7 en tubos de centrífuga y ponderado, y se centrifuga a 27.000 xg durante 10 min, y separar el sobrenadante (ENCC + DCC) del precipitado micro-fibrosa. </li><li> Pesar el sobrenadante obtenido a partir de 3,8 y llamar a la masa de solución (B). </li><li> Añadir lentamente 0.16 (B) etan gol A la solución de 3,9 mientras se agita para formar un precipitado blanco (segunda fracción, ENCC). </li><li> Centrifugar la solución de 3,10 a 3.000 xg durante 10 min, y separar el precipitado ENCC gel-como resultado por decantación. ENCC está listo para ser vuelve a dispersar en agua, se purifica por diálisis (datos disponibles en la sección 4), y caracterizado (sección 5). </li><li> Al sobrenadante obtenido en 3,11, añadir igual masa de etanol como la masa solución para dar un precipitado blanco (tercera fracción, DCC). </li><li> Centrifugar la solución de 3,12 a 3.000 xg durante 10 min, y separar precipitar listo el gel-como DCC que se vuelve a dispersar en agua, se purificó por diálisis (detalles disponibles en la sección 4), y caracterizado. </li></ol> 4. Procedimiento de diálisis para purificar el SNCC, DAMC, ENCC o DCC <ol><li> Redispersar el precipitado similar a un gel obtenido en cualquier paso de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), o 3,13 (DCC) en 10 ml de agua por agitación vigorosa durante 1 hr. </li><li> º lugare dispersión en un tubo de diálisis (corte de PM = 12-14 kDa, Longitud ~ 30 cm, ancho de ~ 4,5 cm) y asegure la parte superior e inferior por el recorte. </li><li> Colocar la bolsa de diálisis lleno en ~ 4 L de agua destilada y se agita durante 24 hr para expulsar las sales. </li><li> Recoger la solución dializada en un recipiente y guardar en un lugar frío (4 ° C). </li></ol> 5. Post-purificación Caracterización: fase sólida y la carga concentraciones Medición <ol><li> medición de la concentración <ol><li> Pesar 3 ml de una dispersión deseada en un plato de ponderación (copa de aluminio, 57 mm). </li><li> Coloque el plato de pesada que contiene la dispersión en un horno (50 ° C) O / N. </li><li> Pesar la película seca y calcular la concentración de las nanopartículas o polímeros en la dispersión: Concentración (w / v%) = 100 x masa de película seca / 3, o Concentración (w / w%) = 100 x masa de la película seca / masa de la dispersión </li></ol></li><li> valoración conductimétrica </strong&gt; <ol><li> Valoración conductimétrica del SNCC o DAMC para determinar el contenido de aldehído <ol><li> Preparar ácido clorhídrico 0,1 M (HCl) mediante la adición de 0,82 ml de HCl a 25 ml de agua seguido por el ajuste del volumen final a 100 ml. </li><li> Por separado, preparar NaOH 0,1 M mediante la adición de 0,4 g de hidróxido de sodio a agua destilada para conseguir 100 ml de solución final. </li><li> Siguiendo el método hidrocloruro de hidroxilamina 24, añadir una cantidad conocida de una dispersión deseada a una cantidad deseada de agua (por ejemplo, 0,02 g en 50 ml H 2 O). </li><li> Ajustar el pH a 3,5 utilizando HCl diluido (0,1 M). </li><li> Añadir 10 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina (5% w / w) a la dispersión. </li><li> Monitorear el pH y la mantendrá a 3,5 mediante la adición de NaOH 0,1 M hasta que el pH se estabiliza en el 3,5. </li><li> Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar el H + liberado de la reacción de grupos aldehído y NH 2 OH · HCl, medir la concentración de aldehídoción (mol de NaOH consumida = mol de HCl producido durante la reacción = mol de grupos aldehído en SNCC). </li></ol></li><li> Valoración conductimétrica de ENCC o DCC para determinar el contenido de carboxilo <ol><li> A raíz de la literatura 25, añadir una cantidad suficiente cantidad de una dispersión desea tener 0,02 g de sólido en 140 ml de agua destilada. </li><li> Por separado, preparar NaCl 20 mM disolviendo 0,117 g de NaCl en agua destilada hasta alcanzar 100 ml de solución final. Añadir 2 ml de NaCl 20 mM a 5.2.2.1. </li><li> Reducir el pH a aproximadamente 3 usando HCl diluido (0,1 M). </li><li> Realizar la valoración conductimétrica mediante la adición de hidróxido de sodio estándar (NaOH, 10 mM) en incrementos de 0,1 ml / min hasta pH ~ 11. </li><li> Usando el volumen consumido de NaOH para neutralizar grupos cargados (detalles en la Figura 2), medir la concentración de carga de la superficie (1 mol de la base consumida es igual a un mol COOH en la superficie de la partícula). </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Siguiendo la química analizado en este documento visual, un espectro de nanopartículas a base de celulosa altamente estables con cargo sintonizable teniendo ambas fases cristalinas y amorfas (celulosas nanocristalinos cabelludo) se producen. Dependiendo del tiempo de la oxidación con peryodato, como se muestra en la Tabla 1, varios productos se produjeron: fibras oxidadas (fracción 1), SNCC (fracción 2), y DAMC (fracción 3), cada uno de los cuales proporciona propiedades únicas, tales como tamaño defini...

Celulosa, como el biopolímero más abundante en el mundo, se ha servido recientemente como una materia prima clave para producir nanopartículas cristalinas nombre celulosa nanocristalina (NCC, también conocidos como nanocristales de celulosa CNC) 1. Para entender el mecanismo de la síntesis de NCC, la estructura de las fibras de celulosa necesita ser explorado. La celulosa es un polímero lineal y polidisperso comprende poli-beta (1,4) -D-glucosa residuos 2. Los anillos de azúcar en cada monómero se conectan a través de oxígeno glicosídico para formar cadenas de (1-1,5) x 10 4 2,3 unidades de glucopiranosa, alternando la introducción de piezas de regiones cristalinas y amorfas, desordenados, por primera vez por Nágeli y Schwendener 2,4. Dependiendo de la fuente, las partes cristalinas de celulosa pueden adoptar diversos polimorfos 5. Si una fibra de celulosa se trata con un ácido fuerte, tal como ácido sulfúrico, la fase amorfa puede ser AWA completamente hidrolizaday para interrumpir el polímero y producir partículas cristalinas de varios relación de aspecto dependiendo de la fuente (por ejemplo, de madera y de rendimiento de algodón nanorods más de 90% cristalinas de anchura ~ 5-10 nm y la longitud de ~ 100-300 nm, mientras que tunicin, bacterias, y las algas producen 5-60 nm de ancho y 100 nm a varios micrómetros de largo los CNI) 6. Se recomienda acudir a la gran cantidad de literatura disponible sobre los aspectos científicos y de ingeniería de estos nanomateriales 2,5,7-16. A pesar de numerosas propiedades interesantes de estas nanopartículas, su estabilidad coloidal siempre ha sido un problema a concentraciones elevadas de sal y bajo pH alto / debido a su contenido relativamente bajo de carga superficial (menos de 1 mmol / g) 17. En lugar de fuerte hidrólisis ácida, fibras de celulosa pueden ser tratados con un agente oxidante (peryodato), la escisión de enlace C2-C3 en los residuos de D-glucopiranosa anhidro para formar unidades de 2,3-dialdehído sin reacciones secundarias significativas 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados se pueden utilizar como un material intermedio valioso para producir nanopartículas que llevan regiones tanto amorfos y cristalinos (celulosas nanocristalinos peludas) utilizando reacciones químicas únicamente sin ningún cizallamiento mecánico o ultrasonidos 20. Cuando el grado de oxidación parcial DS &lt;2, calefacción oxida fibras resultados en tres lotes de productos, a saber, celulosa fibrosa, nanocilindros de celulosa dispersable en agua dialdehído llamados estéricamente estabilizado nanocristalina de celulosa (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que puede ser aislado por un control preciso sobre la adición de co-disolvente y centrifugación intermitente 21. Realización de la oxidación de clorito controlada sobre las fibras parcialmente oxidados convierte casi todos los grupos aldehído a carboxilo de unidades, que pueden introducir tan alta como 7 mmol grupos COOH por gramo de celulosa nanocristalina en función del contenido de aldehído 18 </sup&gt;, en calidad de estabilizadores. Estas nanopartículas son llamados celulosa nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Por otra parte, se ha confirmado que existen capas suaves de cadenas protuberantes similares a pelos cargadas en ENCC 17. Este material ha sido usado como un adsorbente altamente eficiente para secuestrar iones de metales pesados ​​22. La carga de estas nanopartículas puede ser controlada con precisión mediante el control del tiempo de reacción con peryodato 23. A pesar de las reacciones de oxidación conocidos de la celulosa, la producción de SNCC y ENCC nunca ha sido reportado por otros grupos de investigación más probablemente debido a los problemas de separación. Hemos sido capaces de sintetizar y aislar diversas fracciones de nanoproductos diseñando precisamente las etapas de reacción y de separación con éxito. En este artículo se demuestra visual con todo detalle cómo preparar de manera reproducible y caracterizar los mencionados nuevos nanocilindros que lleven las dos parte amorfa y cristalinas de fibras de madera. Este tutorial puede ser una ventaja para los investigadores que trabajan en los campos de material blando, biológicas y ciencias medicinales, la nanotecnología y la nanofotónica, ciencias ambientales e ingeniería y física.

<table><tbody><tr><td>Pulpa de madera blanda Q-90</td><td>FPInnovaciones</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Periodato de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Oxidante fuerte y sensible a la luz, debe mantenerse alejado de materiales inflamables</td></tr><tr><td>Cloruro de sodio</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td></td></tr><tr><td>Etilenglicol inflamable</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1-Hidróxido</td><td></td></tr> <tr><td>de sodio</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Base fuerte, causa graves efectos en la salud</td></tr><tr><td>Clorito de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactivo con agentes reductores y materiales combustibles</td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Agente corrosivo y oxidante, mantener en un lugar fresco y oscuro lugar</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Alcoholes comerciales</td><td>P016EAAN</td><td>Inflamable</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico</td><td>ACP Productos químicos</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Ácido fuerte, causa graves efectos en la salud</td></tr><tr><td>Clorhidrato de hidroxilamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Inestable a alta temperatura y humedad, mutagénica</td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>Alta velocidad de rotación</td></tr><tr><td>Rotor de ángulo fijo</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Apriete la tapa con cuidado</td></tr><tr><td>Tubo de diálisis</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Nº de pieza 132676)</td><td>Corte Mw = 12-14 kD, longitud ~ 30 cm, ancho ~ 4,5 cm</td></tr><tr><td>Vaso de aluminio</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Valorador</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

altamente estable, funcional hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: hacia nanotecnología sostenible

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Las nanopartículas, como uno de los materiales protagonistas de la nanotecnología y la nanomedicina, han cobrado una importancia significativa en la última década. Mientras que las nanopartículas a base de metal están asociados con problemas sintéticos y ambientales, celulosa presenta una alternativa verde sostenible para la síntesis de nanopartículas. A continuación, se presentan los procedimientos de síntesis y separación químicos para producir nuevos tipos de nanopartículas peludas (que llevan tanto las regiones amorfas y cristalinas) y biopolímeros a base de fibras de madera. A través de la oxidación con peryodato de pulpa de madera blanda, el anillo de la glucosa de la celulosa se abre en el enlace C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdehído. El calentamiento adicional de las fibras parcialmente oxidados (por ejemplo, T = 80 ° C) da como resultado tres productos, a saber, fibroso de celulosa oxidada, estéricamente estabilizado celulosa nanocristalina (SNCC), y se disolvió modificado dialdehído celulosa (DAMC), que están bien separadas por centrifugación intermitente y la adición de co-disolvente.Las fibras parcialmente oxidados (sin calentamiento) se utilizaron como un intermedio altamente reactivo para reaccionar con el clorito para la conversión de casi todos aldehído a grupos carboxilo. precipitación y centrifugación Co-disolvente dieron lugar a celulosa electrosterically estabilizado nanocristalina (ENCC) y celulosa dicarboxylated (DCC). El contenido de aldehído de SNCC y por consiguiente la carga superficial de ENCC (contenido de carboxilo) fueron controlados con precisión mediante el control del tiempo de reacción oxidación con peryodato, dando como resultado nanopartículas altamente estables que llevan más de 7 mmol grupos funcionales por gramo de nanopartículas (por ejemplo, en comparación con NCC convencional teniendo &lt;&lt; 1 mmol grupo funcional / g). microscopía de fuerza atómica (AFM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraban la morfología en forma de varilla. valoración conductimétrica, transformada de Fourier (FTIR), la resonancia magnética nuclear (RMN), dispersión de luz dinámica (DLS), electrocinética-sONIC-amplitud (ESA) y arrojar luz espectroscopia de atenuación acústica de las propiedades superiores de estos nanomateriales.

La porción de masa y carga el contenido de cada fracción durante el peryodato y el clorito de oxidación de la pulpa depende del tiempo de reacción (Tabla 1). Por otra parte, el peso molecular DAC depende de la condición de calentamiento y tiempo de residencia (Tabla 2). Una vez que se hacen SNCC y DAMC, se precipitan mediante la adición de propanol (Figura 1). Para medir el contenido de carga de ENCC, valoración conductimétrica se lleva ...

Se han detallado esquemas de síntesis para preparar nanopartículas peludas altamente estables a base de fibra de madera y biopolímeros funcionales basados en celulosa.

Altamente estable, funcional Hairy nanopartículas y biopolímeros con fibras de madera: Hacia Nanotecnología Sostenible

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

El objetivo general de este procedimiento es producir una nueva clase de nanopartículas y biopolímeros basados en celulosa, incluyendo una celulosa nanocristalina única que posee partes tanto cristalinas como amorfas, y que por ello se denomina celulosa nanocristalina peluda. Este método puede ayudar a proporcionar bloques de construcción clave para avanzar en el campo de la nanotecnología sostenible. La principal ventaja de esta técnica es que, mediante reacciones químicas sencillas, las fibras de celulosa se convierten en nanopartículas y biopolímeros altamente funcionales.El descubrimiento del nanocristal de celulosa con cadenas laterales ha abierto una nueva oportunidad para utilizar la celulosa, el biopolímero más abundante del mundo, en aplicaciones avanzadas como bionanocompuestos, modificadores reológicos, uso en remediación ambiental, hidrogeles y muchas más. El nanocristal de celulosa con cadenas laterales puede prepararse como nanopartículas neutras a-ly-nik o como nanopartículas ker-kyn-ickle, cada una con propiedades únicas. Para comenzar, desgarre las hojas de pulpa de madera blanda Q-90 en trozos cuadrados de aproximadamente dos centímetros de lado.Recolecte cuatro gramos y remoje las piezas en agua durante al menos 24 horas con agitación. Una vez remojado, utilice un desintegrador mecánico durante aproximadamente tres minutos para obtener una dispersión casi uniforme de pulpa en la solución. A continuación, use un filtro al vacío compuesto por un filtro de nailon de 20 micrones en un embudo de Buchner para separar la pulpa desintegrada del líquido.Luego, pese la pulpa húmeda y calcule la cantidad de agua adsorbida. A continuación, prepare una solución oxidante fresca de periodato acuosa. La relación requerida de periodato de sodio a cloruro de sodio depende del tipo de fibras que se estén sintetizando.Ahora, agregue la pulpa húmeda a la solución oxidante. La masa total de agua en el sistema debe ser de 200 gramos para SNCC o de 266 gramos para ENCC. Luego, cubra firmemente el vaso de precipitados con papel de aluminio para evitar la desactivación del periodato.Agite la mezcla a 105 rpm a temperatura ambiente para obtener un contenido favorecido de aldehído, lo cual puede tardar varios días. Cuando la reacción esté completa, añada etilenglicol a la mezcla y continúe agitando durante 10 minutos para detener la reacción del periodato. Luego, recoja la pulpa oxidada mediante filtración al vacío como antes, y redisuelva la pulpa oxidada en 500 mililitros de agua con agitación durante 30 minutos.Luego, filtre al vacío la pulpa y repita el proceso de redispersión y filtración hasta que la pulpa haya sido lavada cinco veces. Después de cinco lavados con agua, almacene la pulpa a cuatro grados Celsius. Pese la pulpa húmeda y divídala por cuatro, y vuelva a medir la masa del agua almacenada.Luego, disperse un cuarto en 100 gramos totales de agua en un matraz de fondo redondo. Transfiera el matraz de fondo redondo a un baño de aceite ajustado a 80 grados Celsius y caliente durante seis horas con agitación suave. Tenga en cuenta que bajo ciertas condiciones de calentamiento y tiempo de residencia en agua, la propiedad de la celulosa dialdehído puede cambiar.Una vez que la solución se enfríe, centrifúguela a 18.500 gs durante 10 minutos. El precipitado es la primera fracción de celulosa no fibrilada. Sémela del sobrenadante.A continuación, pese el sobrenadante y separe el SNCC del sobrenadante añadiendo 1,7 gramos de propanol por gramo de sobrenadante mientras agita. Esto producirá una solución bifásica. Luego, recoja la segunda fracción de SNCC mediante centrifugación a 3.000 gs durante 10 minutos.Decante el sobrenadante y almacene las SNCC para su posterior análisis. A cada gramo de sobrenadante, agregue exactamente 3,5 gramos de propanol. El precipitado blanco que se forma es la tercera fracción, compuesta por DAMC.Después de la centrifugación, el DAMC forma un gel. Para purificar el SNCC o el DAMC, redispersar cualquiera de los precipitados en 10 mililitros de agua con agitación vigorosa durante una hora. Luego, colocar la dispersión en una membrana de diálisis y asegurar la parte superior e inferior con pinzas.Coloque la bolsa de diálisis cargada en aproximadamente cuatro litros de agua destilada y agítela durante 24 horas para eliminar las sales. Cambie el agua al menos una vez durante el proceso de diálisis. Luego, recoja la solución dializada y almacénela a cuatro grados Celsius.Con anticipación, prepare hidróxido de sodio 0.5 molar y déjelo aparte. Ahora mida el contenido de agua de un cuarto de la pulpa oxidada húmeda como en la síntesis de SNCC y calcule cuánta agua se necesita para un total de 50 gramos. En este volumen de agua, disuelva 2.93 gramos de cloruro de sodio y 1.41 gramos de clorito de sodio.Luego agregue la pulpa oxidada, seguido de la adición gota a gota de 1,41 gramos de peróxido de hidrógeno. Agite la suspensión durante 24 horas a temperatura ambiente a 105 rpm, manteniendo el pH alrededor de cinco mediante la adición de gotas de la solución preparada de hidróxido de sodio 0,5 molar. Espere que el pH disminuya rápidamente después de aproximadamente 15 minutos.Mantenga el pH en cinco durante al menos cuatro horas antes de dejar que la reacción continúe durante la noche. Por la mañana, casi no debería observarse sólido en la solución. No sobrreaccione las partículas, ya que podrían perder gradualmente su estructura cristalina.A continuación, divida la suspensión uniformemente en dos tubos de centrífuga y céntrefuguelos a 27.000 gs durante 10 minutos. El sobrenadante contiene las ENCC y DCC. Separe el precipitado microfibrilar del sobrenadante y pese ambos.Al sobrenadante, agregue lentamente 0,16 gramos de etanol por gramo de sobrenadante mientras agita. La fracción ENCC se formará como un precipitado blanco. Luego, utilice una centrifugación de 10 minutos a 3.000 gs para separar el ENCC de aspecto gelatinoso y transparente.Decante el sobrenadante. A partir del sobrenadante, recolecte la fracción DCC utilizando una precipitación con co-disolvente. Luego, utilice el procedimiento de diálisis descrito previamente para purificar ambas fracciones, ENCC y DCC, antes del análisis posterior.Después de purificar las partículas de ENCC y SNCC, se realizó un análisis adicional. Para medir el contenido de carga del ENCC purificado, se llevó a cabo una titulación conductométrica. El comportamiento coloidal de NCC y ENCC se vio afectado por la fuerza iónica y el pH.A continuación, se analizó su tamaño a diferentes concentraciones de cloruro de potasio y pH. Los círculos representan NCC, y los cuadrados representan ENCC. Las estrellas representan mediciones del tamaño mediante dispersión dinámica de la luz.Dado que SNCC es una partícula neutra, su tamaño se modificó mediante la adición de propanol. Las imágenes de microscopía electrónica de transmisión de ENCC y SNCC revelaron sus estructuras fundamentalmente similares. Al poseer un alto contenido de grupos carboxilo, ENCC es capaz de separar una gran cantidad de iones de cobre de sistemas acuosos.Se utilizaron espectros de FTIR para revelar las diferencias en la estructura química de las tres fracciones. Se empleó resonancia magnética nuclear de fase líquida de C13 para analizar la tercera fracción, o DCC. Se utilizó resonancia magnética nuclear en estado sólido de C13 para comparar una pulpa de celulosa, NCC y SNCC.Una vez dominada, esta técnica puede implementarse fácilmente en cuestión de horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar prestar atención a los tiempos de reacción durante las adiciones de disolvente. Tras seguir este procedimiento, pueden realizarse otras funcionalizaciones, como una reacción basada en un desplazamiento para producir celulosa nanocristalina peluda ker-hy-nick.Tras su desarrollo, esta técnica ha allanado el camino para que los investigadores en el campo de la nanotecnología exploren nanomateriales verdes y sostenibles para aplicaciones avanzadas. No olvide que trabajar con reactivos celulares, como periodato, peróxido de hidrógeno e hidróxido de sodio, es extremadamente peligroso, y se deben tomar precauciones, como usar una bata de laboratorio, gafas protectoras y guantes, al realizar este procedimiento.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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