8 de julio de 2016
Este protocolo describe la síntesis y la solución de deposición de la capa de nanocristales inorgánicos por capa para producir la electrónica de película delgada sobre las superficies no conductoras. tintas de solvente estabilizado pueden producir dispositivos fotovoltaicos completos sobre sustratos de vidrio a través de recubrimiento por centrifugación y pulverización siguientes intercambio de ligandos posterior a la deposición y la sinterización.
El objetivo general de este procedimiento es depositar películas de nanocristales inorgánicos recubiertas de espín y pulverización en condiciones ambientales para construir dispositivos de células solares completamente procesados en solución después del intercambio de ligandos y el recocido. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la nanociencia y las interfaces de materiales aplicados, como ¿podemos construir electrónica funcional a partir de materiales inorgánicos preparándolos a nanoescala para que podamos procesar dispositivos completos de abajo hacia arriba? La principal ventaja de esta técnica es que podemos empezar a pensar en pulverizar productos electrónicos sobre superficies nuevas y poco convencionales.
Esto incluye la pulverización de áreas grandes e irregulares en poco tiempo gracias a las libertades adicionales de deposición. Aunque este método puede proporcionar específicamente información sobre la construcción de dispositivos fotovoltaicos, también se puede aplicar a otros sistemas, como el procesamiento por pulverización de LED, transistores y condensadores. Al sintetizar las tintas de seleniuro de cadmio y teluro de cadmio, siga el protocolo de texto hasta el paso de síntesis de piridina.
Decantar el sobrenadante y volver a añadir 5 mililitros de piridina destilada y 5 mililitros de 1-propinol. A continuación, enjuague el matraz con un gas inerte y sonique la mezcla a 40 kilohercios durante 30 minutos. También es importante filtrar la tinta a través de un filtro de jeringa de PTFE de una micra y medir la concentración de la tinta desecando 200 microlitros.
Finalmente, diluya la tinta con pirradina y 1-propinol según sea necesario y almacene la tinta bajo gas inerte. En un matraz Erlenmeyer de 500 mililitros, mezcle el trihidrato de cloruro de oro y el agua. A continuación, agregue bromuro de tetraoctilamonio preparado a la mezcla amarilla.
A continuación, agregue el ligando de hexanetiol. Por separado, mezcle el borohidruro de sodio con agua. Agregue inmediatamente esta solución reductora burbujeante gota a gota al matraz de reacción.
Después de tres horas de remover, separar la fase orgánica con un embudo separador. Luego, use un rotovap para reducir el volumen a 20 mililitros. Lave la tinta recolectada con 50 mililitros de hexanos y 200 mililitros de metanol.
Precipitar los sólidos y decantar el supernatante incoloro. Luego, seque los sólidos al aire y respúrelos en cloroformo a 70 miligramos por mililitro. La preparación de las proporciones adecuadas de sólidos de indio y estaño para la tinta ITO es crucial para que este electrodo sea altamente conductor.
La película de óxido formada después del recocido es muy sensible a cambios menores en las concentraciones relativas de los precursores. Para empezar, en un tubo de polipropileno de 50 mililitros combine sales sólidas de hidrato de nitrato de indio y cloruro de estaño dihidratado con 10 mililitros de 2-metoxietanol. A esta mezcla, agregue hidróxido de amonio para amortiguar el pH.
Luego mezcle el sólido de nitrato de amonio para que sirva como oxidante. Sonicar el tubo a 40 kilohercios en agua tibia durante 20 a 60 minutos o hasta que la tinta cambie de turbia y blanca a incolora y transparente. Corta un portaobjetos de vidrio cuadrado y límpialo con sonicación, luego etinol y acetona.
A continuación, coloque el vaso en hidróxido de sodio concentrado durante un minuto. Enjuague brevemente el vidrio con agua y luego centrifugue la tinta ITO sobre él. Luego, transfiera inmediatamente la diapositiva a una placa calefactora configurada a 400 grados centígrados.
Después de cinco minutos, retíralo y déjalo enfriar a temperatura ambiente en un plato de cerámica. Continúe colocando capas de tinta ITO en el portaobjetos hasta que la resistencia de la hoja esté por debajo de 1.000 ohmios, medida por un multímetro o una sonda de cuatro puntos. Finalmente, sumerja brevemente la película en agua regia diluida y enjuáguela con agua destilada.
Una vez seco, la resistencia debe estar por debajo de los 500 ohmios. Ahora, usando una cuadrícula impresa como referencia, coloque tiras de cinta de celofán para enmascarar las capas para el grabado con ácido. Donde se coloque la cinta, el ITO se mantendrá en el vidrio.
Sin el patrón correcto, los dispositivos no tendrán el área deseada y las mediciones de eficiencia o corriente serán incorrectas. Además, el patrón asegura que los dispositivos vecinos no estén en contacto entre sí y esto evita el cortocircuito del dispositivo. A continuación, remoje la película en agua regia diluida a 60 grados centígrados para disolver el ITO expuesto.
Después de un enjuague rápido y secar con agua, retire la cinta. A continuación, sonique la película con acetona y etinol para eliminar cualquier residuo de cinta. Ahora, agregue un punto de contacto para tomar medidas.
Coloque una pequeña gota de epoxi plateado en el borde de cada tira de ITO a un lado del cuadrado del sustrato. Por último, calienta el sustrato a 150 grados centígrados durante dos minutos y deja que se enfríe. Comience colocando el sustrato de vidrio ITO estampado en un recubridor giratorio y cúbralo con tinta de cristal de seleniuro de cadmio.
Déjalo secar a 150 grados centígrados durante dos minutos y luego sumérgelo en una solución de cloruro de amonio con metinol calentada a 60 grados centígrados durante 15 segundos. Luego, sumerja la película en isopropanol. A continuación, seca la película con gas inerte y caliéntala a 380 grados centígrados durante 25 segundos.
Una vez enfriado, enjuague el exceso de sal con agua destilada y seque el sustrato con gas inerte. Repita este proceso hasta alcanzar el grosor deseado. A diferencia del recubrimiento por centrifugación, el recubrimiento por pulverización tiene matices de inconsistencias dependiendo de la persona que pulveriza.
Sin embargo, después de meses de prueba y error, hemos encontrado un método que funciona bien. Monte el sustrato de vidrio ITO verticalmente con cinta adhesiva o clips en un soporte plano y sólido. Cargue de 0,25 a un mililitro de tinta de cadmio diluida en un aerógrafo alimentado por gravedad.
Establezca una presión más alta para películas delgadas y lisas. Ahora, a 60 milímetros de distancia de la superficie del sustrato, comience a rociar tinta de nanocristales fuera del sustrato Luego, muévase sobre el sustrato con movimientos rápidos de lado a lado manteniendo el chorro de rociado perpendicular a la superficie. Tenemos mucho más control sobre el grosor de la película, la rugosidad y la morfología general con la pulverización.
Sin embargo, debido a estas libertades adicionales, se debe monitorear cuidadosamente la distancia de rociado, la concentración de la solución, la presión de entrega y la duración de la deposición para lograr la consistencia. Continúe agregando capas de tinta de nanocristales hasta lograr el grosor deseado. A continuación, dibuja con cinta adhesiva las capas activas.
Finalmente, se puede rociar una película de nanocristales de oro sobre el sustrato. Se utilizó microscopía electrónica de barrido para controlar el grado de crecimiento del grano en las películas recocidas. Después de depositar una sola capa de colorante de cadmio y calentar en presencia de cloruro de amonio, el tamaño de grano se optimizó ajustando la temperatura y la duración del calentamiento, la concentración de tinta, la presión y la duración de la pulverización, o la velocidad de centrifugado.
Por lo general, los granos más grandes indican dispositivos con corrientes de cortocircuito más altas. La espectroscopia UV-Vis se utiliza para estimar el tamaño del nanocristal en función de la correlación del pico de absorbencia con los efectos del confinamiento cuántico. El tamaño del cristal se ajustó modificando la concentración de precursores, la temperatura de reacción y la duración de la síntesis de la tinta.
Se utilizó perfilometría óptica para medir el espesor y la rugosidad de la película. Esto se utilizó en una sola capa de cada material y en dispositivos terminados. Se tomaron espectros infrarrojos por transformada de Fourier para monitorear la degradación del intercambio de ligandos durante el tratamiento con metinol de cloruro de amonio, medido por la desaparición de las bandas de estiramiento del alcol C-H a 2, 924 y 2, 852.
Las características de voltaje de corriente se obtuvieron en la oscuridad y bajo la iluminación simulada de un sol a partir de un simulador solar calibrado. En el protocolo de texto se proporciona una explicación detallada. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo rociar nanocristales inorgánicos de depósito que normalmente no son solubles en sustratos no conductores para construir dispositivos electrónicos que funcionen simplemente usando un aerógrafo, tintas preparadas y una fuente de calor.
Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en una o dos horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar enfriar lentamente los sustratos de su dispositivo después de calentarlos para evitar agrietar el vidrio. No hay que olvidar que trabajar con nanomateriales puede ser extremadamente peligroso.
Siempre tome precauciones, como realizar todos los procesos de rociado en una campana extractora mientras usa equipo de protección personal.
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Este protocolo describe la deposición de nanocristales inorgánicos para crear electrónica de película fina en superficies no conductoras. El método permite la producción de dispositivos fotovoltaicos completos mediante técnicas de recubrimiento por centrifugado y pulverización.
This method enables the fabrication of fully solution-processed inorganic photovoltaic devices using nanocrystal inks, offering a pathway to low-cost, scalable production of thin-film electronics on non-conductive substrates. By demonstrating ligand exchange and annealing processes that enhance grain growth and device performance, the approach supports early-stage discovery of functional nanomaterials for energy applications. The technique provides a reproducible platform for evaluating how material synthesis parameters influence optoelectronic properties, aiding in target validation and lead identification for photovoltaic and optoelectronic technologies.
The method integrates into early discovery workflows by enabling rapid prototyping of inorganic optoelectronic materials, supporting lead identification through performance screening under simulated solar illumination.