Análisis de la composición avanzada de compuestos de nanopartículas poliméricas Uso de la imagen de fluorescencia directa

El objetivo general de esta técnica de análisis es comprender la incorporación de nanopartículas en matrices poliméricas. La obtención de imágenes directas de las partículas permite una estimación de las concentraciones locales y las tasas generales de asimilación. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en química de materiales, incluida la nanoquímica, el diseño conceptual de materiales y la catálisis.

La principal ventaja de esta técnica es que la incorporación de materiales nanoparticulares se visualiza directamente, por lo que la información obtenida no se puede obtener con ningún otro método sencillo. Los que demuestren el procedimiento serán el Dr. Sacha Noimark, el Dr. Joe Bear y el Dr. William Peveler. Post-doc en el laboratorio del profesor Parkin en UCL.

Comience este procedimiento con la preparación de los núcleos de seleniuro de cadmio, como se detalla en el protocolo de texto. A un matraz de 100 mililitros de fondo marrón, agregue dietilditiocarbamato, 1-octadeceno, olelamina, trioctilfosfina y los corazones en hexano. Agregue una barra agitadora e intercambie la atmósfera de reacción por nitrógeno.

Calentar la reacción en un agitador de placas calientes a 3,3 grados centígrados por minuto bajo vacío parcial hasta 70 grados centígrados mientras se elimina el hexano utilizando la línea Schlenk. Cambie la atmósfera a nitrógeno y continúe calentando a este ritmo a 120 grados Celsius. Revuelva a 120 grados centígrados durante dos horas.

Deje que la reacción se enfríe y divida la mezcla entre dos tubos de centrífuga de 15 mililitros. Inyecte cloroformo en la muestra antes de verter la solución en los tubos. Asegúrese de que los tubos estén llenos hasta 50 mililitros con etanol para precipitar las partículas y centrifugar a 3600 veces g durante 10 minutos.

Deseche el sobrenadante y redisperse los pellets en un total de 10 mililitros de n-Hexano. Centrifugar la solución una vez más para eliminar las impurezas insolubles antes de decantar en un tubo de muestra. Almacene a cuatro grados centígrados bajo una atmósfera de nitrógeno hasta por tres meses.

Para la preparación de la solución de hinchamiento, prepare una solución madre de puntos cuánticos de seleniuro de cadmio mezclando 36 mililitros de n-hexano con cuatro mililitros de la dispersión de puntos cuánticos de seleniuro de cadmio sintetizada. Revuelva la solución magnéticamente. Reserve dos viales, cada uno que contenga nueve mililitros de la solución madre como soluciones de hinchazón designadas.

Utilice el resto de la solución madre para la preparación de soluciones de hinchamiento adicionales de diferentes concentraciones de puntos cuánticos. Prepare tres soluciones de hinchamiento de concentración de puntos cuánticos decrecientes diluyendo la solución madre para dar una solución del 66%, una solución del 50% y una solución del 33%, como se detalla en el protocolo de texto. Almacene todas las soluciones de puntos cuánticos en condiciones oscuras a temperatura ambiente.

A continuación, corta cuatro cuadrados de silicona de grado médico con una hoja de bisturí nueva. Sumerja un cuadrado de silicona de grado médico en cada una de las cuatro soluciones de hinchamiento de porcentaje variable de concentración de puntos cuánticos: solución madre, 66% 50% y 33% Después de que las muestras de polímero se hinchen a temperatura ambiente durante 24 horas en condiciones de oscuridad, retire las muestras de polímero hinchadas de las respectivas soluciones de hinchamiento. Secar las muestras al aire en condiciones de oscuridad durante 48 horas, tiempo durante el cual el disolvente residual se evapora y los polímeros se contraen a sus dimensiones iniciales.

A continuación, lave a fondo las muestras incorporadas de puntos cuánticos con agua desionizada para eliminar cualquier material unido a la superficie. A continuación, prepare otros cuatro cuadrados de silicona de grado médico. Sumérjalos en la solución de hinchamiento de stock durante diferentes períodos de tiempo: una hora, tres horas, seis horas y 24 horas.

Después de retirarlas de la solución hinchada, seque al aire las muestras de polímero hinchadas en condiciones de oscuridad durante 48 horas, de modo que la muestra se contraiga a sus dimensiones anteriores. Lave bien las muestras incorporadas de puntos cuánticos con agua desionizada para eliminar cualquier material unido a la superficie o solvente residual. Corta dos cuadrados de silicona retráctiles hinchados con una hoja de bisturí nueva.

Asegúrese de que esto exponga la superficie interna de las muestras de silicona. Coloque las muestras de silicona en un portaobjetos de microscopio para obtener imágenes. Asegúrese de que el lado recién cortado del polímero haga contacto completo con el portaobjetos de vidrio.

Presione ligeramente la porción de silicona hacia abajo para asegurar un contacto suave con el portaobjetos del microscopio antes de completar las mediciones de fluorescencia de por vida, como se describe en el protocolo de texto. A continuación, coloque la muestra en la platina del microscopio. Para completar las mediciones de fluorescencia durante toda la vida útil, acople directamente la salida del láser a un sistema de filtro sintonizable acústico-óptico para generar la línea láser de 488 nanómetros.

Enfoque el rayo láser utilizando una unidad de escaneo láser hecha a medida que es reflejada por un espejo dicroico en la apertura posterior de un objetivo 10X y luego en la muestra. Consulte el protocolo de texto para obtener instrucciones sobre cómo realizar mediciones y procesar datos. Los puntos cuánticos enfriados se caracterizan mediante espectroscopia de fotoluminiscencia para medir la emisión, los espectros de excitación y el rendimiento cuántico general.

Los puntos cuánticos encapsulados en el oleaje son altamente fotoluminiscentes, por lo tanto, el brillo es indicativo de una encapsulación exitosa del oleaje. Las secciones transversales del polímero se pueden montar en el microscopio de fluorescencia para medir el grado de encapsulación del hinchamiento. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en unos 15 minutos con muestras encapsuladas en oleaje, si se realiza correctamente.

Al intentar el procedimiento, es importante recordar que la cuchilla utilizada para cortar las muestras de polímero no está contaminada y es relativamente afilada, ya que las inconsistencias en esta etapa pueden introducir artefactos en las imágenes de fluorescencia. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, además de las pruebas funcionales, para medir aún más la cantidad de encapsulación o la concentración de superficie. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de los materiales exploraran el diseño de compuestos de nanopartículas utilizando una variedad de matrices huésped.

No olvide que trabajar con seleniuro de cadmio puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones, como usar equipo de protección personal adecuado y trabajar en una vitrina de gases, mientras se realiza este procedimiento.