Evanescente de campo Photoacoustics Basado óptico Evaluation: Propiedad en superficies

El objetivo general de este conjunto de técnicas fotoacústicas es caracterizar las propiedades ópticas de líquidos, sólidos y películas delgadas transparentes en un único dispositivo integrado. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la caracterización de materiales, como el espesor estimado y el índice de refracción. La principal ventaja de esta técnica es que el índice de refracción en masa, el índice de refracción de películas delgadas, el espesor y la absorción óptica pueden medirse en un solo dispositivo.

Se debe preparar cierto equipo para comenzar el experimento. En primer lugar, el experimento requiere dos transductores ultrasónicos como estos modelos de 10 megahercios utilizados para este protocolo. Cada uno tiene un cilindro de caucho de látex rojo de nueve milímetros de diámetro y un milímetro de grosor, unido con epóxido a su cara frontal.

El transductor de referencia también se pega con epoxi a un bloque de acrílico, que actúa como un espaciador acústico. Otra pieza de equipo que debe prepararse es el soporte del prisma para fotoacústica basada en campo evanescente, o EFPA. El soporte del prisma EFPA consta de un montaje para prisma y un montaje para transductor.

Un prisma está colocado en el soporte del prisma. El soporte del transductor sostiene uno de los transductores ultrasónicos preparados de manera que el látex quede expuesto. Con el prisma y el transductor en su lugar, una las dos partes del portaprisma, de modo que el látex quede frente al prisma a través de un espacio que permitirá alojar una muestra.

Sujete las piezas entre sí con tornillos. El resto del aparato para este experimento ya está colocado sobre una mesa óptica. El haz es producido por un láser de neodimio, alumbre y aluminio conmutado por un disparador de tipo cue.

Su salida va a un expansor de haz. A continuación, hay una abertura ajustable manualmente. El siguiente elemento es un cubo divisor de haz polarizante.

Luego, el haz entra en un divisor de haz no polarizador. Una salida va a un transductor ultrasónico montado que servirá como referencia. La otra salida del divisor de haz va al soporte montado para el prisma EFPA y su transductor.

El haz que sale del soporte del prisma entra en un bloqueador de haz. El soporte del prisma EFPA está montado en una etapa de traslación XY theta para permitir su correcta posición. Su ángulo puede cambiarse mediante un motor paso a paso controlado por computadora.

Para prepararse para el experimento, regrese al láser y al expansor de haz. Utilice lentes para crear una expansión del haz de al menos un factor de tres. El haz debe ser más grande en comparación con el absorbedor de látex en los transductores.

Después de trabajar con el expandidor, use un nivel digital para alinear el haz y el soporte del prisma. El lado plano del montaje del prisma debe estar a cero grados con respecto al haz. Conecte y encienda los transductores, los osciloscopios y los monitores controlados por computadora.

Utilice cables BNC de 50 ohmios para conectar el transductor de referencia al canal cero del osciloscopio. Conecte el transductor en el montaje del prisma EFPA al canal uno. Durante los pasos de alineación, asegúrese de usar gafas de seguridad para láser adecuadas.

En la abertura ajustable, reduzca el haz a un diámetro de un milímetro. En la computadora, inicie el software que controlará la ejecución de los experimentos. Utilice el software para girar el soporte del prisma a 70 grados.

Mire dentro del prisma en forma perpendicular al haz láser desde un costado, y observe si el punto láser es visible sobre el látex. Ajuste manualmente la plataforma de traslación XY theta hasta que el punto láser esté correctamente posicionado sobre el transductor. El objetivo es que el punto se encuentre en el centro del látex.

Regrese a la abertura y expándala hasta su apertura máxima. En la computadora, revise las mediciones de energía provenientes de los transductores. En este caso, la línea roja corresponde a la medición directa de la energía del láser, el cual sirve como referencia.

La línea azul proviene del transductor en el soporte del prisma EFPA. Verifique que las dos mediciones tengan aproximadamente la misma magnitud. Cuando todo esté en orden, detenga la medición, lo cual restablecerá automáticamente el prisma a cero grados antes de continuar.

Se utilizará la técnica de espectroscopía fotoacústica por reflexión interna total para analizar la muestra líquida. La muestra es el colorante rojo directo 81 en agua. Además, la técnica requiere aceite de inmersión con índice de refracción adaptado al prisma, así como una lámina de microscopio como sustrato para cubrir la superficie del prisma.

Tenga el soporte del prisma EFPA fuera del montaje y abierto para colocar la muestra en su lugar. Comience con un prisma y coloque 2,5 microlitros de aceite de inmersión en su centro. Luego, coloque el sustrato encima de la capa de aceite extendida.

A continuación, pase a trabajar con el látex en el transductor ultrasónico EFPA. Allí, coloque 25 microlitros de la muestra líquida sin producir burbujas. Ahora, vuelva a armar el soporte EFPA colocando la combinación de prisma y sustrato con aceite encima del látex cubierto con la muestra.

Comprima el soporte del prisma y apriete el conjunto con los tornillos de montaje. Cuando el soporte EFPA esté listo, devuélvalo al montaje del experimento. Vuelva a colocar el soporte EFPA en su posición entre los elementos ópticos.

Asegúrese de que todos los componentes estén listos antes de iniciar la recopilación de datos. Utilice software de laboratorio para medir y mostrar la señal acústica generada por la muestra. Los datos muestran el voltaje de pico a pico como función del tiempo.

Para prepararse para la refractometría POSS TUR POSS, vuelva a trabajar con el soporte de prisma EFPA del montaje. Separe el soporte para exponer el prisma y el látex del transductor. Tenga listas la muestra, el aceite de inmersión con índice de refracción adaptado al prisma y un sustrato para cubrir la superficie del prisma.

Coloque 2,5 microlitros de aceite de inmersión en el centro del prisma. Aísle el aceite colocando un sustrato encima de la capa de aceite. Muévase al transductor en su soporte y coloque 25 microlitros de colorante de muestra sobre su almohadilla de látex.

Una vez hecho esto, coloque el soporte del prisma con su aceite y sustrato sobre el látex o el transductor. Comprima los dos soportes juntos y sujételos con tornillos de fijación. Con el soporte del prisma EFPA colocado en el montaje, pase al software controlado por computadora.

Introduzca el rango de ángulos de incidencia sobre el cual se debe medir el espectro y el tamaño del paso. Ejecute el programa para medir el espectro y graficarlo como voltaje de pico a pico en función del ángulo. A partir del espectro medido, utilice un software para hallar y graficar la derivada numérica con respecto al ángulo.

Utilice datos suavizados de la derivada numérica para identificar manualmente los mínimos locales y sus ángulos de incidencia correspondientes. Los mínimos indican una transición desde los regímenes de POSS a TUR POSS. Trabaje con el soporte de prisma EFPA para prepararlo para la espectroscopía fotoacústica por túnel óptico.

Tenga separados los soportes del prisma y del transductor, y disponga de aceite de inmersión con índice adaptado al prisma. La muestra es una película delgada de fluoruro de magnesio depositada sobre un portaobjetos de vidrio. En el centro del prisma, coloque 2.5 microlitros de aceite de inmersión.

Una vez que el aceite esté en su lugar, oriente la muestra de modo que la película delgada quede alejada del prisma y coloque la muestra sobre el aceite. En el soporte del transductor, coloque 25 microlitros de aceite de inmersión sobre la almohadilla de látex, de manera que recubra toda la superficie sin formar burbujas. Ponga el látex en contacto con la muestra y apriete los tornillos de sujeción para comprimir el conjunto.

Devuelva el portador de EFPA al montaje óptico y prepárese para realizar el experimento. En la computadora, ingrese los parámetros para tomar un espectro angular e inicie la medición. Estos datos de la espectroscopía fotoacústica por reflexión interna total son representativos de la onda acústica generada a partir de una muestra absorbente.

En este caso, el colorante rojo 81 en agua. La naturaleza bipolar de la onda se debe a la reflexión acústica en la interfaz entre la muestra y el sustrato de vidrio, donde existe una gran diferencia en la impedancia acústica. La técnica POSS TUR POSS genera un espectro angular.

Cuando se toma la derivada numérica en forma suave, el mínimo local corresponde al ángulo crítico medido. Conociendo este ángulo, es posible calcular el índice de refracción en masa a la longitud de onda del láser del experimento. Este es el espectro angular de la señal normalizada de energía láser para una película de magnesio sobre un sustrato de vidrio óptico NBK-7.

El porcentaje de túnel óptico en función del ángulo de incidencia puede obtenerse a partir de estos valores. Esta información permite estimar el índice de refracción y el grosor. Al realizar este procedimiento, es importante recordar prevenir la formación de burbujas en el aceite o en la muestra.

Después de ver este video, ahora debería tener una buena comprensión de cómo utilizar los métodos EFPA para estimar las propiedades ópticas de los materiales.