20 de junio de 2016
Este artículo presenta un protocolo para la visualización de corrientes gaseosas de una fuente de ionización ambiental utilizando fotografía de Schlieren y espectrometría de masas.
El objetivo general de este procedimiento es visualizar el flujo de gas de una fuente de ionización ambiental utilizada con espectrometría de masas, con el fin de comprender y optimizar la fuente de ionización. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la espectrometría de masas con ionización ambiental, como la eficiencia de ionización frente a la posición de la fuente. La principal ventaja de esta técnica consiste en utilizar flujos de gas visualizados con una fuente de ionización ambiental para comprender mejor los fenómenos físicos asociados con la técnica de detección.
Aunque este método puede proporcionar información sobre la espectrometría de masas ambiental, también puede aplicarse a otros sistemas, como fenómenos físicos, que implican corrientes de gas. Un ejemplo sería el campo de la aerodinámica. En general, las personas nuevas en este método tendrán dificultades, porque al principio es difícil determinar cómo ajustar manualmente el sistema para lograr una alineación adecuada de la cámara.
Primero, sujete un espejo esférico cóncavo en una pinza de soporte anular lo suficientemente grande como para sostener el espejo. Fije la pinza de soporte anular con el espejo a un soporte anular de tres pies de altura, perpendicular al suelo. Coloque el soporte anular y el espejo a un lado de la fuente del espectrómetro de masas.
Ajuste la superficie del espejo para que sea paralela y esté a la misma altura que la fuente. Luego, coloque el espejo de manera que su centro esté alineado con la región central de la fuente del espectrómetro de masas. A continuación, fije una placa metálica en la parte superior del trípode.
Sujete una cuchilla de afeitar, conocida como corte, a la placa metálica utilizando un imán, de modo que el borde afilado quede en posición vertical. Coloque el trípode alineado con el espejo, a una distancia igual al doble de la longitud focal del espejo. Luego, alinee la cuchilla perpendicularmente al trayecto de la luz reflejada por el espejo.
Ajuste manualmente la altura del trípode para que el filo afilado de la cuchilla de afeitar esté aproximadamente alineado con el centro del espejo. A continuación, monte una cámara digital con un objetivo telefoto de 300 milímetros sobre un trípode separado. Coloque la cámara de manera que el objetivo esté a cuatro centímetros directamente detrás y a la misma altura que la cuchilla de afeitar.
Conecte la salida de video de la cámara a un monitor de computadora para ver fácilmente el fenómeno de Schlieren en tiempo real. Perfore un pequeño orificio de aproximadamente cero punto seis milímetros de diámetro en el centro de una tapa de vial para poder fijarla a una linterna. Fije la tapa del vial sobre una linterna LED de 200 lúmenes utilizando cinta adhesiva de aluminio resistente a altas temperaturas.
El experimento solo funcionará si la alineación de todos los componentes es correcta. Asegúrese de posicionar adecuadamente los elementos. Para garantizar la posición adecuada de la linterna, coloque un puntero láser sobre la placa metálica junto a la cuchilla de afeitar.
Mueva manualmente el puntero láser de forma que el haz incida en el centro del espejo. Ajuste según sea necesario para asegurar que el haz reflejado intersecte ortogonalmente la cuchilla de afeitar, de modo que aproximadamente la mitad del haz quede bloqueada. Si el haz no está alineado, ajuste manualmente la posición del espejo para dirigir el haz del puntero láser directamente hacia la cuchilla de afeitar.
Después de asegurarse de que el haz láser esté centrado en la lente, sustituya el puntero láser por una linterna cubierta mientras todo está alineado. A continuación, encienda la linterna. Utilizando un trozo de papel blanco, observe la luz reflejada en el corte, asegurándose de que el haz forme un punto pequeño y enfocado.
Realice los ajustes verticales necesarios para bloquear aproximadamente la mitad del haz de luz reflejado con el corte. Luego, retire la tapa del lente de la cámara y enfoque el espejo. Alinee manualmente la fuente de iones de espectrometría de masas dentro de la región de prueba, manteniendo una distancia de 10 milímetros entre el extremo de la boquilla y la entrada del espectrómetro de masas.
A continuación, abra manualmente la válvula de aguja hacia la fuente ambiente, permitiendo que el nitrógeno fluya a través de ella. Abra el software utilizado para controlar el espectrómetro de masas. Haga clic en Archivo y seleccione Abrir ajuste.
A continuación, seleccione el archivo de calibración adecuado. Después de abrir la calibración manual, aplique todos los voltajes y temperaturas a la fuente ambiente. Observe la aparición del flujo que sale de la boquilla con el aparato Schlieren, en la pantalla de visualización de la cámara digital al aumentar la temperatura.
Una vez que se visualice la imagen deseada en la cámara, regístrela tomando una fotografía del chorro de gas. En ese momento, abra la imagen adquirida utilizando un software de visualización de imágenes e imprímala. Dibuje manualmente una línea con un lápiz y una regla sobre la imagen impresa, definiendo el eje central del chorro de gas paralelo a la dirección del flujo.
Utilizando la regla, dibuje manualmente una línea a lo largo del borde del flujo de gas visualizado en la imagen impresa. Marque los bordes externos del flujo de gas para obtener un rango para el ángulo medio del chorro. Finalmente, mida el ángulo formado entre el eje central y la línea utilizando un transportador.
Cuando todos los componentes del sistema Schlieren están correctamente alineados, los gases dentro de la región de prueba pueden observarse como regiones oscuras y claras contrastantes. Este contraste puede utilizarse para observar cómo cambia la forma del flujo del chorro de nitrógeno proveniente de la fuente de espectrometría de masas a medida que disminuye el tamaño de la boquilla. Una imagen Schlieren completa y sin recortar de la fuente y del flujo de gas ilustra la orientación de los objetos de prueba con respecto al espejo, y muestra lo que se debe esperar cuando se bloquea la cantidad adecuada de luz.
Si el corte es demasiado alto o demasiado bajo, se obtendrán imágenes deficientes. Con un tamaño de boquilla constante, el ángulo medio aumenta proporcionalmente con el incremento de presión, lo que indica un aumento general en el tamaño del chorro de gas. El ángulo medio aumenta con un diámetro mayor de la boquilla a presión constante, lo que significa un aumento general en la escala del tamaño del chorro de nitrógeno que sale de la fuente al incrementarse el diámetro de la boquilla.
Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en una o dos horas, si se lleva a cabo correctamente. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo visualizar el flujo de gas de una fuente de ionización ambiental. No olvide que trabajar con punteros láser puede ser extremadamente peligroso, y siempre se debe usar protección ocular durante la realización de este procedimiento.
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Este artículo presenta un protocolo para visualizar el flujo de gas de una fuente de ionización ambiental utilizada con espectrometría de masas. El método tiene como objetivo mejorar la comprensión y la optimización de la fuente de ionización.
La visualización de flujos de gas de ionización ambiental mediante fotografía schlieren permite la evaluación directa de parámetros físicos críticos para la optimización de la fuente de espectrometría de masas. Esta capacidad brinda confianza predictiva en la eficiencia de ionización e informa decisiones tempranas sobre la configuración de la fuente, afectando directamente la fiabilidad del ensayo y los flujos de trabajo analíticos posteriores. La integración de la visualización en tiempo real en los procesos de I+D mejora la comprensión mecanicista y reduce la ambigüedad en el rendimiento de la fuente, favoreciendo el avance robusto de la cartera.
La visualización Schlieren se integra en la interfaz del desarrollo de métodos analíticos y la optimización de ensayos, conectando los flujos de trabajo de descubrimiento temprano y preclínico.