Potenciodinámico Pruebas de Corrosión

El objetivo general de este procedimiento es proporcionar una configuración confiable utilizada para llevar a cabo la corrosión potenciodinámica en pequeñas muestras metálicas. Este método puede responder a preguntas clave en el campo biomédico, como ser capaz de deducir la susceptibilidad a la corrosión de implantes o materiales. La principal ventaja de esta técnica es que es un método relativamente barato para corroer pequeñas muestras metálicas.

Construya el portamuestras con espaciadores de acero inoxidable y un tornillo roscado de acero inoxidable M3 sujeto con una tuerca hexagonal M3. Retire la cabeza del tornillo roscado con unos alicates y pula el segmento cortado para mantener el patrón de rosca. Cuando todos los componentes individuales estén listos, ensamble los portaelectrodos.

Cada portaelectrodos contiene tres espaciadores unidos entre sí por los tornillos M3, lo que da como resultado un mango de 11,5 centímetros. Coloque las tuercas hexagonales en la unión del tornillo y los espaciadores para bloquear la conexión. Una vez ensamblados los portaelectrodos, aplique varias capas de laca de tope para evitar que las varillas de acero inoxidable se corroan mientras se sumergen en la cámara de corrosión.

Para hacer esto, cubra rápidamente la mitad de cada portaelectrodos y deje que se seque antes de recubrir la otra mitad. Esto ayudará a obtener una capa completa y bien sellada sin dañar las áreas a recubrir. Coloque los electrodos en una posición elevada en la campana extractora para que se sequen.

Asegúrese de que las regiones recién recubiertas no toquen otras superficies, ya que esto arruinará la capa aplicada. Limpie el recipiente de corrosión antes de cada ciclo de corrosión. Frote el recipiente con detergente doméstico y enjuague bien con agua del grifo.

Repita este paso tres veces. Luego, enjuague el recipiente de corrosión tres veces con agua desionizada para eliminar los posibles contaminantes que se encuentran en el agua del grifo. Una vez completado el enjuague con agua desionizada, vierta 300 mililitros de etanol al 95% en el recipiente de corrosión y revuelva para entrar en contacto con todas las superficies internas.

Vierta el etanol y repita este paso tres veces. Deje el recipiente de corrosión debajo de una campana extractora durante 30 minutos para permitir que todo el etanol se evapore por completo antes de enjuagar con el electrolito que se utilizará para la carrera de corrosión, como se describe en el protocolo de texto. El electrodo de trabajo es el tornillo de acero inoxidable, la muestra bajo análisis.

Antes de insertar el electrodo en el recipiente de corrosión, límpielo con una toallita empapada en etanol al 80% y colóquelo en un vaso de precipitados de vidrio lleno de 100 mililitros de solución salina tamponada con fosfato. Utilice un pasador de conexión para fijar los portaelectrodos a los tirantes de electrodos, Coloque los tirantes eléctricos en los puntos de entrada de la tapa del recipiente de corrosión. Selle el recipiente de corrosión con una tapa de reacción de vidrio y una abrazadera para garantizar un sello impermeable.

La tapa de la cámara proporciona cinco puntos de entrada para el aparato experimental y de medición. Utilice una configuración de tres electrodos, que consta de un electrodo de referencia, un contador y un electrodo de trabajo. Para el electrodo de referencia, utilice un electrodo estándar de plata-cloruro de plata.

Para el contraelectrodo, use una malla de platino que esté doblada sin apretar para envolver la muestra bajo prueba. Una vez que la cámara esté sellada con todos los electrodos colocados dentro del recipiente de corrosión, ajuste la temperatura a 37 grados centígrados y abra la válvula de nitrógeno con un caudal de 150 centímetros cúbicos por minuto. Deje correr la temperatura y el nitrógeno durante 60 minutos antes de realizar una carrera.

Mantenga el nitrógeno funcionando durante la duración del experimento. Realice conexiones eléctricas entre el potentia stat y los tres electrodos, y luego encienda el potentia stat. Deje que la muestra se equilibre y estabilice dentro del entorno del recipiente de corrosión.

La duración del tiempo para esto varía y depende del material. Supervise el potencial mediante la vista de medición para determinar si se alcanzan las condiciones estabilizadas. La potencia será constante sin fluctuaciones cuando se logren condiciones estables.

Seleccione el procedimiento de estado de potencia de voltamperometría cíclica dentro de la vista de configuración de la pestaña de procedimientos. Seleccione la opción para automatizar el rango actual. Configure la corriente más alta en el rango para que sea de 10 miliamperios y la corriente más baja en el rango para que sea de 10 nanoamperios para el electrodo de trabajo.

Asegúrese de que la selección de corte final se controle a través del potencial, ajustando el parámetro de retroceso del ciclo a 800 milivoltios para permitir que se complete el bucle de histéresis. Registre el potencial de circuito abierto, o OCP, desde la vista de medición en el cuadro de texto del parámetro OCP. Establezca el potencial de inicio 100 milivoltios por debajo del valor OCP registrado.

Establezca el potencial de vértice superior en 800 milivoltios, el vértice inferior en 100 milivoltios por debajo del potencial de inicio y el potencial de parada en 100 milivoltios por debajo del potencial de vértice inferior. A continuación, establezca la velocidad de escaneo en 0,001 voltios por segundo y el potencial de paso en 0,0024 voltios por segundo. Ahora, presione inicio.

Para retirar la muestra del portaelectrodos, prepare tres frascos pequeños de 50 mililitros de diclorometano debajo de la campana extractora. Retire las muestras analizadas de los portaelectrodos sumergiendo el extremo inferior del soporte en diclorometano durante 30 minutos dentro de la campana extractora. Una vez desmontado, coloque la muestra en el siguiente frasco de diclorometano y déjela actuar durante 15 minutos.

Repita este proceso con el tercer y último enjuague para eliminar cualquier exceso de recubrimiento en las secciones de fijación de la muestra. Aquí se muestran los resultados representativos de un escaneo de polarización potenciodinámica de una corrida de corrosión para acero inoxidable 316, que se puede utilizar aún más para extraer parámetros de corrosión importantes que proporcionan una caracterización de la corrosión de la muestra de prueba. Este escaneo de polarización muestra la dirección de los escaneos hacia adelante y hacia atrás.

y especifica el punto en el que se observan el potencial de protección y el potencial de picaduras. El bucle de histéresis se invierte en el potencial establecido y vuelve a interceptar la curva anódica, identificando el potencial de protección. Es fundamental contar con un sistema que proporcione escaneos de alta calidad, que sean reproducibles y confiables, ya que se utilizan gráficos de polarización potenciodinámica para calcular la corriente de corrosión y el potencial de corrosión utilizando la extrapolación de Tafel.

Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en aproximadamente dos horas si se realiza correctamente. Esto no incluye el tiempo que tarda la muestra en corroerse, ya que este tiempo depende del material. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que no debe contaminar ningún electrodo ni ningún material de vidrio antes de la ejecución de la corrosión.

Limitar las impurezas es fundamental. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos como microscopías electrónicas de barrido, análisis de superficies u otras técnicas de imagen, o técnicas de cuantificación de la corrosión, para responder preguntas adicionales. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo conducir un sistema de corrosión electrodinámico confiable.

No olvide que trabajar con laca microstop puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como el uso de guantes dobles y el trabajo bajo una cubierta de película, mientras se realiza este procedimiento.