A, simples y poco costosas, y el sistema robusto para medir el volumen de hidrógeno desprendido por reacciones químicas con soluciones acuosas

El objetivo general de este método es proporcionar una configuración simple y fácil para medir la evolución del gas hidrógeno a partir de una reacción química. Este método puede ayudar a los investigadores en el campo de la generación de hidrógeno a medir la eficiencia de catalizadores específicos de materiales en la generación de hidrógeno a partir de reacciones con soluciones acuosas. Las principales ventajas de esta técnica son que es sencilla, de bajo coste y robusta.

Antes de comenzar el procedimiento, agregue agua a un recipiente de vidrio hasta que esté aproximadamente 3/4 lleno. Luego, coloque el recipiente en una placa calefactora agitadora con temperatura controlada ajustada a 50 grados centígrados. Cuando el agua alcance los 50 grados centígrados, coloque un matraz de fondo redondo de 50 mililitros que contenga cinco mililitros de agua desionizada en el recipiente de modo que el nivel del agua en el recipiente esté muy por encima del nivel del agua en el matraz.

Coloque un termómetro en el cuello del matraz para controlar la temperatura. Después del equilibrio, la temperatura del agua en el matraz suele ser aproximadamente cinco grados centígrados más baja que el punto de ajuste en la placa calefactora. Cuando la temperatura del agua en el matraz permanezca constante durante un período de 10 minutos, llene un vaso de precipitados con agua desionizada y coloque un vaso de precipitados vacío en una balanza de registro de datos.

A continuación, utilice una lámina de plástico para construir un puente para transferir agua desde la boquilla del vaso de precipitados de agua al vaso vacío en la balanza de registro de datos, teniendo cuidado de que el puente de plástico no esté en contacto físico con el vaso de precipitados en la balanza de registro de datos. Cuando el puente esté en su lugar, llene un cilindro de medición de 500 mililitros con agua desionizada y cubra la abertura del cilindro con una mano enguantada. Invierta el cilindro y colóquelo en el vaso de precipitados con agua, de modo que la abertura del cilindro de medición quede justo debajo de la superficie del agua.

Luego, sujete el cilindro a un soporte de retorta equipado con dos protuberancias para mantener el cilindro en su lugar. Ajuste la posición del vaso de precipitados de modo que la boquilla esté en contacto con el puente de plástico. A continuación, levante con cuidado el cilindro de medición para permitir la liberación de agua y la entrada de aire para mantener constante el nivel del aire en el cilindro de medición al comienzo de cada experimento.

Inserte el extremo de la junta de vidrio no esmerilado de un adaptador modificado en un trozo de tubería y envuelva cuidadosamente la parapelícula alrededor de la conexión entre la unión y la tubería. Inserte el extremo del tubo en el cilindro de medición y agregue agua al vaso de precipitados para asegurarse de que el exceso de agua se escurra hacia la balanza. Confirme que el saldo del registro de datos no sea cero.

Luego, use una balanza separada para pesar la cantidad adecuada de silicona en un pequeño frasco de vidrio. Ahora, coloque un matraz de fondo redondo de 50 mililitros que contenga 5 mililitros de solución de hidróxido de sodio en el baño de agua, de modo que el nivel del agua en el baño esté muy por encima del nivel de hidróxido de sodio en el matraz. Coloque un termómetro en el cuello del matraz y deje que la solución se equilibre durante 10 minutos.

Durante el equilibrio, abra una nueva hoja de cálculo en el paquete de software de hoja de cálculo adecuado y abra el software de recopilación de datos. Cargue el archivo de software de registro de datos adecuado. Luego, justo antes del final de los 10 minutos, seleccione Activar y haga clic en Modo normal para comenzar a registrar los datos en el paquete de software de la hoja de cálculo.

Al final del período de equilibrio de 10 minutos, invierta rápidamente el vial de vidrio y deposite el silicio directamente en la solución de hidróxido de sodio. Coloque rápidamente la junta de vidrio esmerilado del adaptador en el cuello del matraz de fondo redondo y ponga a cero el balance. Después de 10 minutos, presione la tecla de retroceso para detener el registro de datos y seleccione Salir.

Guarde el archivo en el paquete de software de la hoja de cálculo. Retire el adaptador del matraz de fondo redondo y agregue agua para apagar la reacción. A continuación, se puede aislar el residuo sólido del matraz para su posterior análisis.

Para investigar la reproducibilidad de la configuración experimental, se hacen reaccionar masas variables de silicio con soluciones acuosas de hidróxido de sodio para generar hidrógeno. En estos experimentos representativos, hubo muy poca desviación en los rendimientos totales de hidrógeno y las tasas de generación de hidrógeno entre las reacciones, con un mayor nivel de desviación observado dentro de los períodos de inducción. En este experimento representativo subóptimo, el bajo flujo de hidrógeno entre 200 y 800 segundos resultó en una acumulación de goteos debido a la tensión superficial del agua a aproximadamente 400 y 710 segundos.

Aunque los goteos no afectan al cálculo de la tasa máxima de generación de hidrógeno, podrían tener un efecto sobre el rendimiento total de hidrógeno si, por ejemplo, la medición se detuvo antes de que cayeran los goteos. Una vez dominado, se puede realizar una medición de hidrógeno en 30 minutos si la técnica se realiza correctamente y el material es catalizador lo suficientemente reactivo. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que no funcionará para flujos de gas muy rápidos o muy lentos.

Para nuestro próximo procedimiento, se puede aislar el material residual y se pueden realizar otros métodos, como la difracción de rayos X, la espectroscopia infrarroja y la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, para investigar el mecanismo de generación de hidrógeno a partir de los materiales utilizados. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo medir la evolución del hidrógeno a partir de las reacciones de los materiales con soluciones acuosas utilizando una balanza de registro de datos. No olvide que trabajar con hidrógeno puede ser peligroso y que se deben tomar precauciones, como realizar siempre el procedimiento en una campana extractora.