El estudio de la materia y Soft-Sistemas Biológicos en un amplio Longitud escala del nanómetro y el micrómetro Tamaños en el pequeño ángulo de neutrones difractómetro KWS-2

El objetivo general de este experimento es investigar el tamaño y la disposición de varias morfologías poliméricas en solución de agua en escalas de longitud entre decenas de angstroms y una micra. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la materia blanda y la biofísica, como fusiones y soluciones de polímeros, ensamblajes de copolímeros de bloques anfifílicos, geles, coloides, desnaturalización de proteínas, portadores de fármacos liposomas. La principal ventaja de esta técnica es que la caracterización estructural y morfológica se lleva a cabo en un amplio rango de longitudes con resolución ajustable en un solo instrumento de dispersión de neutrones.

Esta demostración tiene lugar en el difractómetro KWS-2 del Centro Julich para la Ciencia de Neutrones, centro Maier-Leibnitz. El difractómetro tiene tres modos de trabajo, incluido un modo estenopeico convencional. Los neutrones pasan primero a través de un selector de velocidad, opcionalmente a través de un picador de haz, y las aberturas del colimador en la entrada y la muestra, antes de ser dispersados por la muestra.

Un detector sensible a la posición registra las partículas dispersas. Un tope de haz evita que el haz directo sature el detector y define el ángulo de dispersión mínimo que se puede alcanzar para una configuración de instrumento determinada. El segundo modo es un modo de enfoque de alta intensidad.

En él, hay lentes antes de la muestra y una apertura de muestra de colimador más grande. Estos permiten la medición de muestras más grandes con la misma resolución que el modo estenopeico. El tercer modo puede lograr una transferencia vectorial de onda mínima más baja que el modo estenopeico.

Esto se hace con una apertura de entrada de colimador y lentes más pequeñas. También utiliza un detector sensible a la posición de alta resolución más pequeño y un tope de haz más pequeño. Coloque la pequeña torre detectora de alta resolución en el extremo de la unidad.

Comience en la etapa de muestra del difractómetro para posicionar las muestras preparadas. Aquí, las muestras están en su lugar en la etapa de muestra y en la línea de haz. Las muestras incluyen partículas de poliestireno en agua y agua pesada, un copolímero diblock en agua pesada y muestras de referencia.

Con las muestras en posición, abandone el área de muestras y cierre la puerta del cable para continuar. En la sala de control, muévase a la computadora de control para iniciar el software de medición. Esta es la pantalla principal del software de control.

En los siguientes pasos, la atención se centrará en las funciones de la izquierda de la pantalla. Primero, seleccione la función Configuración para acceder a la ventana Configuración. Desde allí, seleccione la opción de menú Datos de usuario.

Esto conduce a campos de identificación y comentarios que deben completarse. Cuando termines, sal haciendo clic en Guardar. A continuación, seleccione la función Muestra.

En la ventana que se abre, habrá una lista de muestras y posiciones a la izquierda. Seleccione uno de estos y comience a ingresar la información solicitada. La información introducida incluye el título de la muestra, la ventana del haz de muestra, información sobre el espesor de la muestra y un comentario.

Vaya a Cerrar y haga clic en él para guardar la información. Introduzca la información de cada muestra del experimento. Cuando haya terminado con todas las muestras, salga de la ventana Muestra haciendo clic en Cerrar.

De vuelta en la ventana Configuración, guarde todas las configuraciones utilizando las opciones del menú Archivo. A continuación, cierre la ventana Configuración. En la pantalla principal, seleccione la función Definición.

La ventana Definición se utiliza para definir la configuración experimental y el programa de medición. Seleccione la función Sample que abre la ventana Select Samples. En la columna muestras conocidas de la ventana Seleccionar muestras, elija las 12 muestras que se deben medir.

Utilice la flecha azul para moverlos al campo de muestras seleccionadas. Para reordenar una entrada en las muestras seleccionadas, selecciónela y utilice las flechas azules verticales. Si es necesario, modifique los campos de información de las muestras.

Salga de la ventana haciendo clic en Guardar/Cerrar. Ahora, elija la función Detector en la ventana Definición. Esto abre la ventana Definición de mediciones.

Desplácese hasta el campo Selector y elija los valores adecuados para la longitud de onda. Vaya al área Medición y seleccione Estándar para elegir una medición estática. Vaya al área Condiciones finales para elegir la unidad de tiempo adecuada para el tiempo de medición.

Continúe yendo al área Seleccionar distancias entre detectores y colimadores. Aquí, se rellenan los campos para el tiempo de medición del experimento, los ajustes de la lente y el polarizador, y la distancia de colimación. Con esta configuración completamente definida, haga clic en el botón Nuevo.

Esto corregirá la configuración y la almacenará en la tabla a continuación. Una vez definido todo el conjunto de configuraciones, haga clic en Guardar/Cerrar. El programa generará una lista de mediciones.

Estos se pueden ordenar utilizando las condiciones de clasificación en la parte inferior del menú. Elimine las mediciones o ajuste su tiempo de medición según sea necesario. Salga de esta pantalla haciendo clic en Guardar/Cerrar.

A continuación, en la ventana Definición, haga clic en Cerrar para volver a la pantalla principal. Proceda seleccionando la función Control. En la nueva pantalla, inicie sesión para bloquear la sesión para generar el script de control.

Seleccione Definición de bucle para comprobar el programa de medición cargado. Elija la pestaña Valores actuales para ver la visualización de los parámetros del instrumento durante las mediciones. Cuando esté listo, presione el botón Inicio y responda las preguntas relacionadas con la seguridad para iniciar las mediciones.

En la parte superior de la pantalla hay información sobre la posición del colimador, la posición del detector y los dispositivos activos. La parte central de la pantalla tiene información sobre la muestra actual y el estado del obturador del haz y las lentes. A lo largo de la parte inferior de la pantalla hay información relacionada con el tiempo de las mediciones, informes sobre la intensidad del detector y el monitor, trenzas de conteo de eventos y detalles sobre el selector de velocidad y los parámetros del chopper.

Una vez completadas las mediciones, abra el software de procesamiento de datos. En la pantalla de inicio, elija la opción Iniciar nueva sesión en el lado derecho de la ventana. A continuación, haga clic en la pestaña de procesamiento de datos.

En la parte superior de la región derecha, hay un control deslizante horizontal. Utilícelo para definir el número de condiciones utilizadas en el experimento. A continuación, identifique los símbolos de lápiz amarillo que indican las filas que requieren entrada.

Se deben proporcionar números de ejecución para la celda vacía, EC, el haz bloqueado, BC y muestras de calibración. Los campos centrales son para los números de ejecución de las mediciones con una fuerte dispersión hacia adelante. Los campos EB son para los números de ejecución de vigas vacías.

Marque las casillas a continuación para calcular la transmisión de muestras. Introduzca los valores adecuados para estos campos en cada experimento. Una vez rellenada la tabla, identifique todas las filas que tienen botones con flechas verdes y haga clic en cada una de ellas.

Carga la información necesaria para el procesamiento de datos. A continuación, asigne un nombre a cada una de las columnas amarillas haciendo clic en el encabezado de la columna y proporcionando una etiqueta. Cuando termine de nombrar las columnas, vaya al botón nuevo y haga clic en él.

Esto genera la lista de archivos que se van a procesar. Asigne un nombre a la lista antes de continuar. A continuación, haga clic en el botón Añadir para cargar los archivos de datos.

Muévase al botón Transmisión y haga clic en él para encontrar la transmisión de cada muestra. Los resultados aparecerán en una tabla generada. Elija Project (Proyecto) para guardar los resultados en el proyecto actual.

A continuación, haga clic en el botón I(x, y) para realizar la corrección y calibración de los datos 2D. A continuación, haga clic en el botón I(q) para la corrección, la calibración y el promedio radial de los datos. Se puede acceder a los datos de estas acciones a través de las carpetas de la ventana en la parte inferior de la pantalla.

Este es el patrón de dispersión para partículas de poliestireno con un radio de 500 angstroms, utilizando una distancia del detector de ocho metros y una longitud de onda de cinco angstroms. Este patrón es para partículas de poliestireno con un radio de 1000 angstrom, el detector a 20 metros y una longitud de onda de 20 angstroms. Este patrón final es para partículas con un radio de 4000 angstrom, una distancia del detector de 17 metros con lentes en el detector secundario de alta resolución y una longitud de onda de siete angstroms.

En todos los casos, el diagrama de dispersión se distribuye isotrópicamente alrededor del tope del haz, lo que bloquea el haz transmitido. Aquí está la sección transversal corregida y calibrada para partículas de poliestireno en agua pesada con un radio de 500 angstroms. El difractómetro puede cubrir un amplio rango Q en el modo estenopeico convencional variando la posición de detección y utilizando una o más longitudes de onda.

Los datos mostraron las características vectoriales de forma de las partículas esféricas. A Q alta, el perfil está dominado por el disolvente y es plano. Estas secciones transversales para diferentes radios de partículas de poliestireno se corrigen para la contribución de solvente.

En Q alta, la pendiente es menos cuatro, lo cual es típico para objetos esféricos. Las mediciones de micelas en agua pesada conducen a este patrón de dispersión bidimensional y radialmente promedio en modo estenopeico. El uso del modo de resolución ajustable con mayor resolución revela la estructura fina de los picos.

Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en 24 horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar planificar el experimento en función de los objetivos científicos. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos como la microscopía óptica y la crio-TEM para ayudar a determinar la morfología general y local del sistema de investigación como ayuda para interpretar los datos de dispersión complejos.

Tras su desarrollo, esta técnica abrió el camino para que los investigadores en el campo de la materia blanda y la biofísica exploraran morfologías de polímeros y copolímeros en bloque, proteínas y partículas supramoleculares, geles y sistemas coloidales, en aplicaciones sanitarias y tecnológicas. No olvide que trabajar con neutrones puede ser extremadamente peligroso y siempre se deben tomar precauciones, como las medidas de protección tradicionales, al realizar este procedimiento.