Cuantitativa de la dureza de medición por instrumentado AFM-muesca

El objetivo general de este experimento basado en AFM es determinar cuantitativamente la nanodureza de una película delgada de oro. Este método puede ayudar a responder la pregunta clave en el campo de la nanomecánica de materiales sobre la resistencia de los materiales a escala nanométrica y contribuir a determinar los mecanismos responsables de la deformación plástica. La ventaja de esta técnica radica en su alta resolución espacial y de fuerza. Para comenzar, monte un cantiléver rígido recubierto de diamante con una frecuencia de resonancia libre fundamental de al menos 180 kHz, un factor de calidad de al menos 300 y una rigidez a flexión de al menos 40 N/m sobre un soporte de sujeción del AFM.

Monte el soporte del cantiléver en la cabeza del AFM, alinee el haz láser y realice un barrido de frecuencia para determinar la primera resonancia libre de flexión del cantiléver. Luego, en el menú de configuración del software del AFM, seleccione el valor predeterminado de sensibilidad del fotodiodo para el tipo específico de cantiléver. Coloque una superficie lisa y no deformable, como nanocristal, diamante o zafiro, en el portamuestras.

A continuación, acerque la ménsula hacia la superficie de la muestra de referencia utilizando el motor paso a paso del microscopio de fuerza atómica (AFM). Mantenga la ménsula enfocada durante el acercamiento grueso y detenga este acercamiento antes de que la superficie de la muestra esté perfectamente enfocada, con el fin de evitar el contacto con la superficie. A continuación, haga clic en el botón de acercamiento para llevar la punta de la ménsula al contacto con la muestra de referencia a una carga de 10 nano newtons.

En el menú de espectroscopia de fuerza, establezca la retracción y extensión relativa del escáner z en 50 N/m y la velocidad del escáner z en 0,3 micrómetros por segundo. Haga clic en el botón de adquisición en el menú de espectroscopia de fuerza para registrar una curva fuerza-distancia sobre la superficie no complaciente. En el menú de calibración del software, ajuste la parte repulsiva de la curva fuerza-distancia con una función lineal, luego sustituya el valor determinado por el valor predeterminado haciendo clic en el botón ejecutar calibración.

Coloque la muestra sobre un soporte magnético para muestras y coloque el soporte en un escáner. Antes de medir la muestra, ajuste la frecuencia de oscilación ligeramente fuera de resonancia a 200,26 khz y la amplitud de oscilación a 23,35 nm. Luego, introduzca un valor de referencia de oscilación de 5 nanómetros.

A continuación, acerque la palanca al superficie de la muestra utilizando el motor paso a paso del MFA. Mantenga la palanca enfocada durante el acercamiento grueso y detenga este acercamiento antes de que la superficie de la muestra esté perfectamente enfocada, con el fin de evitar el contacto con la superficie. Ahora, haga clic en el botón de acercamiento para acercar automáticamente el sensor frontal.

Una vez que la amplitud de oscilación haya alcanzado su punto establecido, la punta está lista para escanear la topografía de la superficie de la muestra. Registre una serie de imágenes de topografía en áreas que van desde 5 micrómetros por 5 micrómetros hasta un micrómetro por un micrómetro. Si es necesario, ajuste la pendiente de la señal de topografía inclinando el escáner xy.

Asegúrese de que las imágenes sucesivas de la misma área no muestren ningún signo de deriva y de que la posición del escáner en z permanezca casi constante. Al realizar este procedimiento, es importante recordar minimizar la deriva instrumental. Para ello, se puede realizar un imagenado sucesivo de un área que se va a indentar antes de las mediciones.

Una vez que el sistema se haya estabilizado y se haya encontrado el área cuadrada lisa de un micrómetro, haga clic en el botón de retracción para alejar el sensor frontal unos pocos micrómetros de la superficie de la muestra. Luego, seleccione el modo de espectroscopía frontal, establezca el punto de referencia frontal en 10 nanómetros y mueva el sensor frontal al centro del área cuadrada de un micrómetro previamente seleccionada. Supervise la posición del escáner en z hasta que permanezca constante.

Seleccione una cuadrícula de dos por dos puntos cuyo centro coincida con el centro del área preseleccionada y establezca la distancia entre dos puntos vecinos consecutivos en 500 nanómetros. Asimismo, configure la distancia relativa del escáner para que vaya de 0 a 150 nanómetros a una velocidad de 300 nanómetros por segundo y luego se retraiga sobre la misma distancia y a la misma velocidad. Aplique una corrección de inclinación como se describe en otro lugar, moviendo el escáner lateral una cantidad z multiplicada por la tangente de pi durante una extensión vertical del escáner de longitud z, donde pi es el ángulo de inclinación.

En este momento, presione el botón de inicio para comenzar la adquisición de los datos de indentación de microscopía de fuerza atómica (AFM). Una vez finalizadas las mediciones de indentación mediante AFM, retire el sensor frontal varios micrómetros de la superficie de la muestra. Luego, realice un barrido sobre la misma área superficial cuadrada de 1 micrómetro con el fin de localizar la posición exacta de las indentaciones.

Realice escaneos adicionales sobre un área superficial cuadrada de 500 por 500 nanómetros para obtener imágenes de los indentaciones restantes con mayor detalle. Aquí se muestran imágenes de topografía AFM en modo no contacto de una superficie de película delgada de oro. Se encontró que la superficie de la película delgada consiste en granos en el rango de micrómetros.

Cada grano presenta una superficie de oro 111 atómicamente plana compuesta por terrazas grandes y escalones monoatómicos. Esta superficie de oro 111 fue indentada cuatro veces mediante una punta de microscopio de fuerza atómica (AFM) con una fuerza vertical máxima de 7,2 micronewtons. La diferencia tipográfica entre las dos superficies muestra que las indentaciones fueron el único cambio importante en la superficie.

El área proyectada de cada indentación se puede medir enmascarando el área con valores de tipografía negativa en relación con la superficie intacta. A partir de esta información, se puede calcular la dureza del material, aunque es probable que esté subestimada debido a la recuperación elástica. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo determinar la dureza de un material metálico a la verdadera escala de nanómetros en menos de dos horas.

Al intentar este procedimiento, es importante recordar minimizar la deriva instrumental. Para lograrlo, se puede realizar una imagen sucesiva de un área que se va a indentar antes de las mediciones. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de superficies exploraran los mecanismos atómicos de la deformación plástica en materiales sólidos.