Name: Preparación de exfoliadas-Liquid Metal transición Dichalcogenide nanoláminas con Controlled tamaño y grosor: Un Estado del Protocolo de Arte (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Aprende a producir nanoláminas de TMD como MoS₂ y WS₂ con tamaño y grosor controlados mediante exfoliación líquida y centrifugación en cascada. Este protocolo permite caracterización rápida por espectroscopía de extinción óptica y microscopía para aplicaciones en electrónica y catálisis.

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La investigación que ha conducido a estos resultados ha recibido financiación del Séptimo Programa Marco de la Unión Europea en virtud del acuerdo de subvención n°604391 Graphene Flagship. C.B. reconoce a la Fundación Alemana de Investigación, DFG, en virtud de la subvención BA 4856/2-1.

1. Líquido Exfoliación - Preparación de dispersiones de archivo adecuados <ol><li> Montar una taza de metal debajo de un sonotrodo en un baño de hielo. </li><li> Sumergir 1,6 g del polvo TMD en 80 ml de solución acuosa de tensioactivo colato de sodio (SC) (concentración de colato de sodio, C SC = 6 g L-1) en la taza de metal. </li><li> Mueva la punta sónica a la parte inferior de la copa de metal y luego por ~ 1 cm. Envuelva el papel de aluminio alrededor de la sonda sónica para evitar derrames. </li><li> Sonicar la mezcla bajo enfriamiento con hielo mediante sonicación con sonda para evitar el calentamiento usando un sólido punta de cabeza plana (procesador 750 W) durante 1 h a 60% de la amplitud (pulso de 6 s en y 2 s OFF). </li><li> Centrifugar la dispersión a una velocidad de centrifugación de 2660 xg durante 1,5 h. Descartar el sobrenadante que contiene impurezas y recoger el sedimento en 80 ml de solución de tensioactivo fresca (C SC = 2 g L-1). NOTA: Utilice la altura máxima de llenado en los tubos de centrífuga de un máximo de 10 cm. Otherwise, aumentar el tiempo de centrifugación. </li><li> Se somete la dispersión a un segundo, ya sonicación usando la punta de cabeza plana sólida para 5 h en 60% de la amplitud (pulso de 6 s en y 2 s apagado) bajo enfriamiento con hielo. Vuelva a colocar el baño de hielo cada 2 h mientras se pausa el tratamiento con ultrasonidos. </li></ol> 2. Selección de tamaño Nanosheet por Liquid Cascade centrifugación NOTA: Para seleccionar nanoláminas por tamaño, centrifugación en cascada secuencial líquido con el aumento de la aceleración centrífuga se aplica (Figura 1). El siguiente procedimiento se recomienda como la selección de tamaño estándar de la cascada en el caso de TMDS. Para otros materiales, velocidades de centrifugación pueden necesitar ser ajustado. <ol><li> Retire el polvo unexfoliated por centrifugación a 240 xg (1,5 krpm), 2 h. Desechar el sedimento. </li><li> Se centrifuga el sobrenadante a una aceleración centrífuga superior: 425 xg (2 krpm), 2 h. Recoger el sedimento en surfactante fresco en volumen reducido (3-8 ml). </li><li> Centrifugar lasobrenadante a aún mayor aceleración centrífuga: 950 xg (3 krpm), 2 h. Recoger el sedimento en surfactante fresco en volumen reducido (3-8 ml). </li><li> Repita este procedimiento con las siguientes aceleraciones centrífugas: 1.700 xg (4 krpm), 2.650 xg (5 krpm), 3.500 xg (6 krpm), 5.500 x g (7,5 krpm), y 9.750 xg (10 krpm). </li></ol> 3. Determinación del tamaño y el grosor nanoláminas por Microscopía de Estadística NOTA: Si las métricas espectroscópicas ya están disponibles, la sección 3 se puede omitir o se reduce, es decir, no se lleva a cabo para cada muestra. <ol><li> Longitud: microscopía electrónica de transmisión (TEM) <ol><li> Declaración <ol><li> Diluir las altas dispersiones de concentración con agua (para reducir la concentración de tensioactivo) de modo que sean de la luz en color. Gota coló sobre una rejilla (por ejemplo, carbono holey, 400 de malla) colocado en una membrana de filtro para absorber el exceso de disolvente. </li></ol></li><li> Imaging <ol><li> Registro imag múltipleES en diferentes posiciones en la parrilla. Ajuste el campo de visión, dependiendo del tamaño nanosheet. Para un tutorial completo de imágenes TEM, véase la referencia 18. </li></ol></li><li> longitud de análisis estadístico realizado utilizando ImageJ <ol><li> Abra el software ImageJ, seleccione la imagen TEM relevante a través del menú &quot;archivo&quot; y &quot;abierta&quot; de la imagen. La imagen se abrirá en una nueva ventana. </li><li> Haga clic en la pestaña &quot;analizar&quot;. Seleccione &quot;escala de ajuste&quot; del menú desplegable. Una nueva ventana se abrirá. Haga clic en &quot;eliminar las escamas&quot;, marque &quot;global&quot; y haga clic en &quot;ok&quot;. </li><li> Seleccione la herramienta &quot;línea&quot;. Dibujar un perfil de la línea a lo largo de la longitud de la barra de escala de la imagen TEM. </li><li> Haga clic en &quot;Analizar&quot;. Seleccione &quot;escala de ajuste&quot; del menú desplegable. Introduzca la longitud de la barra de escala en nm en el cuadro &quot;distancia conocida&quot; y haga clic en &quot;ok&quot;. NOTA: La distancia de la línea dibujada en la barra de escala se muestra en píxeles. </li&gt; <li> Seleccione la herramienta &quot;línea&quot; y medir la longitud nanosheet dibujando un perfil de la línea del eje más largo de la nanosheet. </li><li> Pulse la tecla &quot;Control + M&quot; a la medida. Un nuevo cuadro denominado &quot;Resultados&quot; se abre con la longitud nanosheet que aparece en la columna &quot;longitud&quot;. </li><li> Repita el paso 3.1.3.6 para todos los nanoláminas depositados individualmente (no agregados unos) en la imagen. </li><li> Al abrir una nueva imagen, repita los pasos 3.1.3.3- 3.1.3.7. Contar la longitud de 150 nanoláminas. NOTA: Todos los datos de longitud nanosheet se compila en el &quot;resultado&quot; de la ventana y se puede copiar en otros programas para su posterior procesamiento. </li></ol></li></ol></li><li> Espesor: microscopía de fuerza atómica (AFM) <ol><li> Diluir la dispersión de manera que son casi transparentes para el ojo humano (que corresponde a la intensidad de extinción de idealmente ~ 0,2 por 1 cm de paso de luz a 400 nm). En el caso de dispersiones de agente tensioactivo, diluir con agua no tensioactivo. </li><li> Soltar-echado sobre obleas precalentadas. Para la dispersión a base de agua, calentar la oblea a ~ 170 ° C en un plato caliente y el depósito 10 l por 0,5 x 0,5 cm 2 oblea. </li><li> Enjuagar las obleas a fondo con un mínimo de 5 ml de agua y 3 ml de 2-propanol para eliminar tensioactivo residual y otras impurezas. </li><li> Escanear y guardar múltiples imágenes a través de la muestra con el AFM en modo de descarga. Para los pequeños nanoláminas utilizar una resolución de 512 líneas por imagen y de imagen máxima tamaños de 2 x 2 m 2. Para las muestras que contienen nanoláminas más grandes, aumentar el campo de visión de hasta 8 x 8 m 2. Utilizar velocidades de exploración en su caso (normalmente 0,4-0,7 Hz). Por otra parte, analizar las zonas de mayor tamaño en una resolución más alta. </li><li> La medición de espesores usando Gwyddion Software <ol><li> Abra el programa y seleccione la imagen de AFM relevante a través de &quot;archivo&quot; y &quot;abierta&quot;. La imagen se abrirá en una nueva ventana. </li><li> Corregir el fondo usando los datos de nivel &quot;por su plano mediobtraction &quot;&quot; align filas &quot;y&quot; cicatrices horizontales correctas &quot;en la sección&quot; Proceso de Datos &quot;del menú de inicio. Aplicar las correcciones, cambiar el color de la imagen para un mejor contraste con un clic derecho en la leyenda y establecer plano z a cero. </li><li> Agrandar la región de elección (si es conveniente). Haga clic en la herramienta &quot;cultivo&quot; en el menú de inicio. Arrastre el cursor sobre la imagen para marcar la región de elección. Pulse el botón &quot;aplicar&quot;. Compruebe el &quot;crear nuevo canal&quot; para abrir la región seleccionada en una nueva ventana. </li><li> Seleccione &quot;perfiles de extracto&quot; en el menú herramientas. Se abre una nueva ventana. </li><li> Dibuje una línea en la nanosheet. Anote el espesor en una mesa. En el caso de nanoláminas no homogéneamente gruesas, promediar el espesor a través de la nanosheet. Tener un cuidado extremo para medir nanoláminas única depositados de forma individual y no agregadas. </li><li> Repita 3.2.5.3-3.2.5.5 para todos los nanoláminas en la imagen. </li><li> Repita para todos 3.2.5.1-3.2.5.6 imagenregistrada. Número mínimo de 150 nanoláminas. </li></ol></li></ol></li><li> La conversión de espesor AFM a número de capa NOTA: aparente alturas de AFM de nanomateriales exfoliadas líquidos son generalmente sobreestimado debido a la presencia de disolvente residual. Además, las mediciones de la altura exacta de las muestras no homogéneas (como nanomateriales depositadas sobre sustratos), utilizando AFM son generalmente difícil debido a las contribuciones de los efectos tales como las fuerzas capilares y adherencia que dependen de los parámetros del material y de medición. 19,20 Para superar estos problemas y para convertir la aparente espesor AFM medido con el número de capas, se desarrolló un análisis de altura de los escalones procedimiento denominado como se describe en lo siguiente. 12,13,16,21. Pasos 3.3.1-3.3.4 se pueden omitir si se conoce la altura de los escalones. <ol><li> Abierta, correcta y recortar la imagen AFM como se describe en 3.2 para seleccionar un nanosheet con terrazas claramente discernibles. </li><li> Medir la altura a través de lananosheet con la función &quot;extraer&quot; perfil. Nota: Los perfiles adecuados muestran pasos discretos como el de la Figura 2B inserción. <ol><li> Registrar la altura de estos pasos (es decir, la diferencia de altura de una terraza a la siguiente en la nanosheet). </li></ol></li><li> Contar al menos 70 de estos pasos. </li><li> Trazar la altura del escalón en orden ascendente (Figura 2C). NOTA: Observe que para TTM la altura aparente paso es siempre un múltiplo de ~ 1,9 nm. </li><li> Divida el espesor AFM aparente (medida como se describe en la sección 3.2) en un 1,9 nm para obtener el número de capas. NOTA: Otros materiales tienen otros factores de conversión altura de los escalones que requieren una calibración diferente. </li></ol></li></ol> 4. Determinación de MoS2 y WS2 tamaño y grosor Sobre la base de Extinción Spectra <ol><li> la adquisición de espectros <ol><li> Diluir las muestras de alta concentración con el respective medio (colato de sodio acuoso aquí, 2 g L -1) para producir extinciones a continuación 2 en todo el rango espectral. </li><li> Ajustar los incrementos para la adquisición espectral de 0,5 nm en los ajustes del instrumento o utilizar la velocidad de barrido lento o medio. </li><li> Elija los ajustes de &quot;línea de base de resta&quot; en la configuración del instrumento. Colocar la cubeta que contiene la solución de colato de sodio acuoso en el compartimento de la muestra del espectrómetro y ejecutar la medición. </li><li> Retire la cubeta con la solución de colato de sodio del espectrómetro y vaciarlo. Llenar en la muestra, colocar la muestra en el compartimiento de muestras del espectrómetro y realizar un análisis de la muestra. </li></ol></li><li> determinación de la longitud de las relaciones de intensidad <ol><li> Opción 1: lectura de la intensidad en la A-excitón, Ext A (~ 660 nm para MoS2 y 620 nm para WS 2) y el mínimo min Ext local (345 nm para MoS2 y 295 nm para WS 2). Dividirla intensidad en el A-excitón por la intensidad en el mínimo local para obtener la relación de intensidad Ext A / Ext min. </li><li> Determinar la longitud media nanosheet, &lt;L&gt; utilizando la ecuación 1. <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> (Ec. 1) donde Ext A / Ext min es la relación de intensidad de la extinción a la A-excitón (Ext A) y el mínimo local (Ext min). NOTA: La ecuación es válida tanto para MoS2 y WS2. Sin embargo, su precisión está limitada especialmente para las pequeñas nanoláminas. </li><li> Opción 2: Determinar la relación de intensidad del máximo local en la región ultravioleta del espectro, Ext Max-HE (270 nm para MoS2 y 235 nm para WS 2) y el mínimo local, min Ext (345 nm para MoS2 y 295 nm para WS 2) </li><li> Determinar la longitud media nanosheet, &lt;L&gt; mediante el uso de la ecuación 2. <img alt= &quot;Ecuación 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot; /&gt; (Ec. 2) Con Ext max-HE denota la intensidad en el máximo local en alta energía (270 nm para MoS2 y 235 nm para WS 2) y Ext min la intensidad de extinción a la mínima local (345 nm para MoS2 y 295 nm para WS 2 ). NOTA: Opción 2 da una medida más precisa del tamaño lateral. Sin embargo, la región de alta energía no puede ser accesible en todos los disolventes / surfactante. </li></ol></li><li> Concentración <ol><li> Registrar la intensidad de extinción con relación a 1 cm de paso de luz a 345 nm para MoS2 y 235 nm para WS 2, respectivamente. NOTA: Dividir la extinción medida registrada por la longitud de trayectoria de la cubeta. </li><li> Divida esta intensidad por los coeficientes de extinción de 68 Lg -1 cm -1 a 345 nm de MoS2 y 47 Lg -1 cm -1 a 235 nm para WS 2 para obtener el nanosheet concentración en gL -1. </li></ol></li><li> determinación de espesor de la A-excitón posición <ol><li> Calcular la segunda derivada del espectro. <ol><li> Utilizando el análisis de datos y software de gráficos (por ejemplo, OriginPro), seleccione la columna que contiene la intensidad de la extinción. Haga clic en la pestaña &quot;análisis&quot;, seleccione &quot;matemáticas&quot; desde el menú desplegable y &quot;diferenciar&quot;, &quot;diálogo abierto&quot;. Una nueva ventana se abrirá. Establecer el orden derivado de 2 y pulse OK. </li></ol></li><li> Suavizar la segunda derivada promediando Adyacente (~ 10-20 puntos por la ventana en un excitón-región). <ol><li> Por ejemplo, usando el software de análisis de datos y la representación gráfica, trazar el segundo espectro derivado. <ol><li> Con la ventana gráfica activa, haga clic en &quot;análisis&quot; y elija &quot;proceso de señales&quot;, luego &quot;alisar&quot; y luego &quot;diálogo abierto&quot; del menú desplegable. Una nueva ventana se abrirá. </li><li> Escoger4; promediado Adyacente &quot;como suavizar método y establecer los puntos a 20. </li><li> Trazar el espectro alisado resultante que se muestra como nuevas columnas. Si el ruido es todavía alto, repetir el alisado. NOTA: Por lo general, se requiere alisado espectral para reducir el ruido menos que se utilicen tiempos de alta integración durante la medición. La suavización adecuada es una parte importante del análisis de datos y el método de suavizado apropiado depende del resultado deseado. Este método de suavizado en particular es sólo es ideal para determinar la posición media de los picos. 13 </li></ol></li></ol></li><li> Lectura de la posición del pico de la segunda derivada. Esta es la longitud de onda de la A-excitón, λ A. Por otra parte, llevar a cabo los pasos descritos en 4.4.4-4.4.7. </li><li> Convertir el eje x de la longitud de onda de energía utilizando la relación: E (eV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (nm) </li><li> Montar la segunda derivada de la segunda derivada de un Lorentzian. NOTA: A Lorentz se puede escribir como <img alt="Ecuación 3" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> (Ec. 3) Donde H es la altura, E &#39;0 es el centro y w es el FWHM. Diferenciación de dos veces con respecto a E da <img alt="Ecuación 4" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> (Ec. 4) <ol><li> En el software de análisis de datos y la representación gráfica, seleccione &quot;Herramientas&quot; en el menú principal y seleccione &quot;función constructor apropiado&quot;. Una nueva ventana se abrirá. </li><li> Seleccione &quot;Crear una nueva función&quot;, haga clic en siguiente. </li><li> Deje la configuración predeterminada, la función de dar un nombre y haga clic en siguiente. </li><li> Ajuste &quot;H, E, W&quot; como parámetros, haga clic en siguiente. </li><li> Enter &quot;(-8 * h / w ^ 2) * (1-3 * (2 * (Ex) / w) ^ 2) / (1 + (2 * (Ex) / w) ^ 2) ^ 3&quot; como cuerpo de la función, haga clic en Finalizar. </li><li> Parcela sólo la región A-excitón del segundo espectro derivado de la escala de energía. </li><li> Con elgráficos ventana activa, haga clic en la pestaña &quot;análisis&quot;. Elija &quot;accesorio&quot;, &quot;curva de ajuste no lineal&quot;, &quot;diálogo abierto&quot; del menú desplegable. Una nueva ventana se abrirá. </li><li> Seleccione &quot;definido por el usuario&quot; en la categoría y elegir la función previamente construida en el cuadro de función. En los &quot;parámetros&quot; de la ficha establecer los valores iniciales de W a 0,1, y E a 1,99 para WS 2 y 1,85 para MoS2. Ajuste a presión&quot; </li></ol></li><li> Registrar la energía E &#39;0, que es la energía asociada con la A-excitón, E&#39; A. </li><li> Determinar el número de capas de acuerdo con las ecuaciones 5 (MoS2) y 6 (WS 2). <img alt="Ecuación 5" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> (Ec. 5, MoS2) <img alt="Ecuación 6" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> (Ec. 6, WS 2) con λ A denota la longitud de onda de la A-exciton y E A denota la energía de la A-excitón. </li></ol></li></ol>

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<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

preparación de la muestra Las muestras descritas aquí son producidas por sonicación punta. procedimientos de exfoliación alternativos pueden ser utilizados, pero dará lugar a diferentes concentraciones, tamaños laterales y grados de exfoliación. amplitudes más altas y más tiempo en pulsos durante el tratamiento con ultrasonidos se debe evitar que se eviten daños del aparato de ultrasonidos. Se obtuvieron resultados similares usando 500 procesadores W. Sin embargo, el tiempo de sonicación y ampl...

La posibilidad de producir y grafeno proceso, relacionados con cristales de dos dimensiones (2D) en la fase líquida les hace materiales prometedores para una gama cada vez mayor de aplicaciones como materiales compuestos, sensores, en el almacenamiento y conversión de energía y la electrónica (opto) flexibles. 1-6 Para explotar nanomateriales 2D dentro de las aplicaciones de este tipo requerirán tintas funcionales de bajo costo y fiables con tamaño bajo demanda lateral y el espesor de los componentes a nanoescala, así como las propiedades reológicas y morfológicas controladas susceptibles a los procesos de impresión / recubrimiento a escala industrial. 7 En este sentido, la exfoliación fase líquida se ha convertido en una importante técnica de producción que da acceso a una gran cantidad de nanoestructuras en grandes cantidades. 6,8,9 Este método implica la sonicación o cizallamiento de cristales en capas en líquidos. Si el líquido se elige de forma adecuada (es decir, disolventes o tensioactivos adecuados) los nanoláminas serán stabilized contra el reagrupamiento. Numerosas aplicaciones y dispositivos de prueba de principio se han demostrado mediante dichas técnicas. 6 Probablemente el punto más fuerte de esta estrategia es su versatilidad, ya que numerosos cristales matrices en capas pueden ser exfoliadas y se procesan de forma similar, que proporciona acceso a una amplia gama de materiales que se pueden adaptar a la aplicación deseada. Sin embargo, a pesar de este progreso reciente, la polidispersidad resultante que surge debido a estos métodos de producción en fase líquida (en términos de longitud y espesor nanosheet) todavía presenta un cuello de botella en la realización de dispositivos de alto rendimiento. Esto es principalmente debido a que el desarrollo de nuevas e innovadoras técnicas de selección de tamaño hasta ahora ha requerido nanoláminas longitud y caracterización espesor usando microscopía tedioso estadística (microscopía de fuerza atómica, AFM y / o microscopía electrónica de transmisión, TEM). A pesar de estos desafíos, sevetécnicas de centrifugación RAL se han reportado para lograr la longitud y la clasificación de espesor. 6,10-13 El escenario más simple es la centrifugación homogénea, donde la dispersión se centrifuga a una aceleración centrífuga dado y se decanta el sobrenadante para el análisis. La velocidad de centrifugación se establece el tamaño de corte, por lo que cuanto mayor sea la velocidad, menor son los nanoláminas en el sobrenadante. Sin embargo, esta técnica adolece de dos inconvenientes principales; En primer lugar, cuando nanoláminas más grandes son para ser seleccionado (es decir, la dispersión se centrifuga a baja velocidad y el sobrenadante se decanta) todos nanoláminas más pequeños también permanecerán en la muestra. En segundo lugar, independientemente de la velocidad de centrifugación, una proporción significativa del material tiende a ser desperdiciado en el sedimento. Una estrategia alternativa para la selección de tamaño es de gradiente de densidad (o isopıcnico) centrifugación. 11,14 En este caso, la dispersión se inyecta en un tubo de centrífuga de containing un medio de gradiente de densidad. Durante ultracentrifugación (normalmente&gt; 200 000 xg), un gradiente de densidad se forma y las nanoláminas mueva hasta el punto en la centrífuga donde su densidad de flotación (densidad incluyendo el estabilizador y la cáscara disolvente) coincide con la densidad del gradiente. Tenga en cuenta que el nanomaterial también puede moverse hacia arriba durante este proceso (dependiendo de donde se inyectó). De tal manera, los nanoláminas están ordenados de manera efectiva por el espesor en lugar de la masa (en oposición a centrifugación homogénea). Si bien este procedimiento ofrece una oportunidad única para ordenar nanoláminas por el espesor, adolece de inconvenientes notables. Por ejemplo, los rendimientos son muy bajos y en la actualidad no permiten la producción en masa de nanoláminas separadas. Esto se debe en parte a los bajos contenidos de monocapas en dispersiones de valores después de la exfoliación de líquido y, potencialmente, puede ser mejorada mediante la optimización de los procedimientos de exfoliación en el futuro. Además, es típicamente un multi-etapa que consume tiempoproceso de ultracentrifugación que implica múltiples iteraciones para lograr la selección de tamaño eficiente. Además, en el caso de los nanomateriales inorgánicos, que se limita a dispersiones poliméricas estabilizadas para obtener las densidades de flotación requeridos y el medio de gradiente en la dispersión puede interferir con el procesamiento posterior. Recientemente hemos demostrado que un procedimiento que denominamos líquido cascada de centrifugación (LCC) ofrece una alternativa muy interesante, ya que 13 también detallará en este manuscrito. Este es un procedimiento de múltiples pasos que está extremadamente versátil que permite varias cascadas que ser diseñado de acuerdo con el resultado deseado. Para demostrar este proceso, una cascada estándar es representado en la figura 1 e implica múltiples etapas de centrifugación mediante el cual cada una cuenta con una velocidad mayor que la anterior. Después de cada paso, el sedimento se conserva y el sobrenadante se utiliza entonces en la etapa de procedimiento. Como resultado, cada sedimento contiene nanoláminas en un dadorango de tamaño que han sido &quot;atrapado&quot; entre dos centrifugaciones con diferentes velocidades; el inferior eliminación nanoláminas más grandes en el sedimento anterior, mientras que la velocidad más alta elimina los nanoláminas más pequeños en el sobrenadante. Crítico para LCC, el sedimento resultante se puede volver a dispersar completamente por sonicación suave en el medio respectivo, que en este caso es de sodio acuoso colato H 2 O-SC (en concentraciones tan bajas como SC 0,1 g L -1). El resultado es dispersiones con prácticamente cualquier concentración elegida. Es importante destacar que, prácticamente ningún material se desperdicia en LCC, resultando en la colección de masas relativamente grandes de nanoláminas tamaño seleccionado. Como se muestra aquí, hemos aplicado este procedimiento a una serie de líquidos nanoláminas-exfoliada incluyendo MoS2 y WS 2, así como el gas, el fósforo negro 15 16 y 17 de grafeno en ambos sistemas de disolventes y agentes tensioactivos. Este procedur centrifugación únicoe permite la selección de tallas eficiente de los líquidos nanoláminas exfoliada y, posteriormente, ha permitido un avance significativo en términos de su tamaño y la determinación del espesor. En particular, a través de este enfoque hemos demostrado previamente que la extinción óptica (absorbancia y) los espectros de los nanoláminas cambian sistemáticamente como función de ambos nanoláminas lateral dimensiones y nanoláminas espesor. A medida que resumimos aquí, esto nos ha permitido vincular el perfil espectral nanosheet (específicamente la relación de intensidad en dos posiciones del espectro de extinción) a la longitud media nanosheet como resultado de los efectos de borde nanosheet. 12,13 Es importante destacar que la misma ecuación se puede usar para cuantificar el tamaño de MoS2 y WS 2. Además, se muestra que la posición A-excitón se desplaza hacia longitudes de onda inferiores como una función de espesor medio nanosheet debido a los efectos de confinamiento. A pesar de que la exfoliación, así como la selección del tamaño y la determinación son en general más bien robarprocedimientos UST, el resultado cuantitativo depende de sutilezas en el protocolo. Sin embargo, especialmente para los recién llegados al campo, es difícil juzgar qué parámetros de proceso son los más relevantes. Esto se reduce al hecho de que las secciones experimentales de los trabajos de investigación sólo proporcionan un protocolo en bruto, sin discutir lo que es de esperar resultados al modificar el procedimiento o dar un racional detrás del protocolo. En esta contribución, tenemos la intención de hacer frente a esto, así como proporcionar una guía detallada y discusión para la producción de líquidos nanoláminas-exfoliada de tamaño controlado y para la determinación precisa del tamaño, ya sea por microscopía o análisis de los espectros de extinción estadística. Estamos convencidos de que esto ayudará a mejorar la reproducibilidad y esperamos que sea una guía útil para otros experimentadores en esta área de investigación. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> Figure 1: Representación esquemática de la selección de tamaño por centrifugación en cascada líquido. nanoláminas tamaño seleccionado se recogen en forma de sedimentos. Cada sedimento se recoge o &quot;atrapado&quot; entre dos velocidades de centrifugación (omega) a partir de las velocidades bajas y van a los superiores, paso a paso. El sedimento descartado después de la primera centrifugación contiene cristalitos capas unexfoliated mientras se descartó el sobrenadante después de la última etapa de centrifugación contiene extremadamente pequeñas nanoláminas. dispersiones tamaño seleccionado se preparan por la re-dispersión de los sedimentos recogidos en el mismo medio (solución acuosa de tensioactivo aquí) en volúmenes reducidos. Adaptado con permiso de 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Hidrato de colato de sodio, procedente de bilis de buey y/o oveja</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>Tensioactivo utilizado como estabilizador en forma de solución acuosa (es decir, después de disolver el polvo en agua de miliporos)</td></tr><tr><td>MoS2 polvo</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>Otros distribuidores disponibles, pero la exfoliación y el resultado de la selección de tamaño pueden variar</td></tr><tr><td>WS2, pólvora 2 &#956; m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>Otros distribuidores disponibles, pero la exfoliación y el resultado de la selección del tamaño pueden variar</td></tr><tr><td>Desarrollador de software ImageJ</td>: Instituto <td>Nacional de Salud</td><td>Java de 64 bits versión 2.45 1.6.0_24</td><td>Software de procesamiento de imágenes utilizado para el análisis TEM, descarga gratuita</td></tr><tr><td>Gwyddion Desarrollador de software</td><td>: Instituto Checo de Metrología</td><td>Java de 64 bits versión 2.45</td><td>Software de procesamiento de imágenes utilizado para el análisis AFM, descarga gratuita</td></tr><tr><td>Software Origin Pro</td><td>OriginLab</td><td>versión 2016</td><td>Software utilizado para el análisis de datos, como la diferenciación y el ajuste de los espectros de extinción</td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>cualquier otra centrífuga de sobremesa es adecuada</td></tr><tr><td>Rotor 1</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1016</td><td>para centrifugación < 5.000 x g</td></tr><tr><td>Rotor 2</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1195-A</td><td>para centrifugación >5.000 x g</td></tr></tbody></table>

preparación de exfoliadas-liquid metal transición dichalcogenide nanoláminas con controlled tamaño y grosor: un estado del protocolo de arte

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Resumimos los avances recientes en la producción de nanoláminas de dicalcogenuro de metales de transición (TMD) exfoliadas por líquido con tamaño y espesor controlados. Los cristales estratificados de disulfuro de molibdeno (MoS2) y disulfuro de tungsteno (WS2) se exfolian en una solución acuosa de tensioactivo por sonicación. Esto produce mezclas altamente polidispersas que contienen nanohojas con amplias distribuciones de tamaño y espesor. Sin embargo, para la mayoría de los propósitos, se requieren tamaños específicos (en términos de dimensión lateral y grosor). Por ejemplo, las nanohojas grandes y delgadas son deseables para aplicaciones (opto) electrónicas, mientras que las nanohojas lateralmente pequeñas son interesantes para aplicaciones catalíticas. Por lo tanto, la selección del tamaño después de la exfoliación es un paso importante que abordamos aquí. Proporcionamos un protocolo detallado sobre la selección eficiente del tamaño en grandes cantidades por centrifugación en cascada líquida y la cuantificación del tamaño y el espesor mediante análisis estadístico microscópico (microscopía de fuerza atómica y microscopía electrónica de transmisión). La comparación de MoS2 y WS2 muestra que ambos materiales se seleccionan por tamaño de manera similar mediante el mismo procedimiento. Es importante destacar que las dispersiones de las nanohojas seleccionadas por tamaño muestran cambios sistemáticos en sus espectros de extinción óptica con el tamaño debido a los efectos de borde y confinamiento. Mostramos cómo estos cambios ópticos se relacionan cuantitativamente con las dimensiones de las nanohojas y describimos cómo la longitud media y el número de capas de las nanohojas se pueden extraer de manera confiable a partir de los espectros de extinción. El protocolo de exfoliación y selección de tamaño se puede aplicar a una amplia gama de cristales en capas, como hemos demostrado anteriormente para el grafeno, el sulfuro de galio (GaS) y el fósforo negro.

Liquid centrifugación en cascada (Figura 1) es una técnica poderosa para ordenar nanoláminas líquido exfoliada por tamaño y espesor, como se ilustra en la Figura 2, tanto para MoS2 y WS 2. tamaños y espesores laterales Nanosheet se pueden caracterizar por TEM estadística y AFM, respectivamente. Una imagen AFM típico se muestra en la Figura 2A. El espesor nanosheet aparente se convierte a la capa número utilizando el...

Un protocolo para la exfoliación líquida de materiales estratificados a nanoláminas, se presenta su selección de tamaño y la medida del tamaño mediante técnicas microscópicas y espectroscópicas.

Preparación de exfoliadas-Liquid Metal transición Dichalcogenide nanoláminas con Controlled tamaño y grosor: Un Estado del Protocolo de Arte

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

El objetivo de este protocolo es producir nanohojas bidimensionales estabilizadas en líquido con tamaño lateral y espesor controlados, a partir de cristales masivos. También demostramos métodos para caracterizar la morfología y determinar cuantitativamente las dimensiones de las nanohojas a partir de espectros de extinción. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en nanociencia, como la influencia de las dimensiones de las nanohojas en las propiedades de estructuras y compuestos que contienen estas hojas exfoliadas en líquido.La principal ventaja de esta técnica es que es aplicable a muchos materiales verdaderamente distintos y solo requiere equipo de laboratorio común. En particular, las métricas espectroscópicas permiten una evaluación rápida de las dispersiones que se producen. La realización del procedimiento estará a cargo de Farnia Rashvand, estudiante de doctorado, y Kevin Synnatschke, estudiante de maestría de mi laboratorio.Para comenzar este procedimiento, coloque una copa metálica debajo de un sonotrodo en un baño de hielo. Sumerja 0,6 gramos de un polvo de dicacogenuro de metal de transición o TMD en 80 mililitros de una solución acuosa de surfactante de colato sódico en la copa metálica. Mueva la punta plana sólida hasta el fondo de la copa metálica y luego elévela aproximadamente un centímetro.Envuelva la sonda ultrasónica con papel de aluminio para evitar derrames. Para sonicar la mezcla mediante sonicación con sonda, ajuste la amplitud al 60 % y el pulso a seis segundos encendido y dos segundos apagado. Luego encienda el sonicador y realice el proceso durante una hora.A continuación, centrifugue la dispersión a 2.660 ×g durante 1,5 horas. Después de desechar el sobrenadante, agregue 80 mililitros de solución fresca de surfactante al sedimento y agite la mezcla. Luego, transfiera la mezcla nuevamente al vaso metálico.Ahora, someta la dispersión a una segunda sonicación más larga utilizando la punta plana sólida durante cinco horas al 60 % de amplitud con enfriamiento por hielo. Después de cada dos horas, detenga brevemente la sonicación y reemplace el baño de hielo. Elimine las partículas no exfoliadas mediante centrifugación a 240 × g durante dos horas.Una vez finalizado, deseche el sedimento. A continuación, centrifugue el sobrenadante a una aceleración centrífuga mayor. Recopile el sedimento en tres a ocho mililitros de solución fresca de surfactante.Centrifugue el sobrenadante a una aceleración centrífuga aún mayor de 950 veces g durante dos horas. Luego, recoja el sedimento en tres a ocho mililitros de solución fresca de surfactante. Para la microscopía de fuerza atómica, diluya la dispersión hasta que sea casi transparente al ojo humano.A continuación, caliente una oblea a aproximadamente 170 grados Celsius en una placa calefactora. Luego, deposite la dispersión sobre la oblea precalentada. Enjuague la oblea cuidadosamente con un mínimo de cinco mililitros de agua y tres mililitros de 2-propanol para eliminar el tensioactivo residual y otras impurezas.A continuación, cargue la muestra en el instrumento de microscopía de fuerza atómica (AFM). Escanee y guarde múltiples imágenes a lo largo de la muestra con el microscopio de fuerza atómica en modo tapping. Para muestras que contienen nanoláminas más grandes, aumente el campo de visión hasta ocho por ocho micrómetros cuadrados y utilice velocidades de escaneo de 0,4 a 0,7 hercios.Para realizar la medición del grosor, abra el software y seleccione la imagen de AFM correspondiente mediante Archivo y Abrir. Corrija el fondo utilizando los datos del nivel mediante la sustracción del plano medio, alinee las filas y corrija las marcas horizontales en la sección de procesamiento de datos del menú Inicio. Aplique las correcciones, cambie el color de la imagen para obtener un mejor contraste haciendo clic derecho sobre la leyenda y establezca el plano Z en cero.A continuación, acerque la región de interés haciendo clic primero en la herramienta Recortar en el menú Inicio. Luego, arrastre el cursor sobre la imagen para marcar la región deseada y presione Aplicar. Marque la casilla crear nuevo canal para abrir la región seleccionada en una nueva ventana.Seleccione perfiles de extracción en el menú Herramientas y trace una línea a través de la nanoestructura. Una vez que se abra la ventana que muestra el perfil de grosor y longitud, ingrese el valor del grosor en una tabla. Tome el valor mediano aproximado del perfil de grosor a lo largo de la nanoestructura, teniendo extremo cuidado en medir únicamente nanoestructuras depositadas individualmente y no agregadas.Para la adquisición espectral, diluya la muestra de alta concentración con el medio respectivo para obtener extensiones por debajo de dos en todo el rango espectral. Establezca los incrementos para la adquisición espectral en 0,5 nanómetros en la configuración del instrumento. Seleccione restar la línea base en la configuración del instrumento.Después de colocar una cubeta que contiene la solución acuosa de colato de sodio en el espectrómetro, realice la medición. A continuación, retire la cubeta del espectrómetro y vacíela. Añada la muestra a la cubeta y coloque la cubeta en el espectrómetro.Luego realice la medición. Utilizando el software de análisis de datos y gráficos, seleccione la columna que contiene la intensidad de extinción. Haga clic en la pestaña Análisis, seleccione Matemáticas en el menú desplegable y haga clic en Diferenciar.Luego, seleccione Diálogo abierto. Después de que se abra la nueva ventana, establezca el orden de la derivada en dos y presione Aceptar. Seleccione la columna que contiene la derivada, haga clic en Análisis y elija Procesamiento de señal. Haga clic en Suavizar y luego seleccione Diálogo abierto en el menú desplegable.A continuación, seleccione Promedio Adyacente como método de suavizado y establezca los puntos en 20. Trace el espectro suavizado resultante, que se muestra como nuevas columnas. Finalmente, lea la posición del pico a partir de la segunda derivada colocando el cursor en el centro del pico.La centrifugación en cascada líquida se utiliza para clasificar nanoplacas exfoliadas en líquido según su tamaño y espesor, como se ha demostrado para el disulfuro de molibdeno y tungsteno. Aquí se muestra una imagen típica de microscopía de fuerza atómica. Y el espesor de las nanoplacas se convierte en número de capas utilizando análisis de altura de escalón.El análisis microscópico estadístico proporciona histogramas de longitud y número de capas. La longitud media de las nanoláminas y el número de capas representados en función de la aceleración central muestran una tendencia similar para ambos materiales. La longitud representada en función del número de capas de las nanoláminas confirma que las nanoláminas más pequeñas y delgadas se separan de las más grandes y gruesas.Se muestran aquí los espectros de extinción óptica del disulfuro de molibdeno y del disulfuro de tungsteno con diferentes tamaños y espesores medios de nanoláminas. Las segundas derivadas ajustadas correspondientes de la región del excitón A ilustran desplazamientos de pico bien definidos de la transición. Los datos para ambos materiales colapsan en la misma curva si se eligen posiciones de pico adecuadas, lo que significa que el tamaño de la nanolámina puede vincularse cuantitativamente a la longitud de la nanolámina mediante las mismas ecuaciones.El coeficiente de extinción del excitón A depende de la longitud, excepto en ciertas posiciones, de modo que el coeficiente de extinción correspondiente puede utilizarse como medida de la concentración de nanoláminas. El número de capas puede relacionarse cuantitativamente con la posición del pico del excitón A. Una vez dominada la técnica, pueden producirse grandes cantidades de dispersiones de nanoláminas exfoliadas en líquido con dimensiones controladas y conocidas en tan solo un par de días.Esto se posibilita mediante la determinación de tamaño de alto rendimiento basada en los espectros de extinción óptica. Dado que el tamaño de la nanolámina determina sus propiedades, el control del tamaño es crucial. Tras el desarrollo de las métricas, esta técnica allanó el camino para que los investigadores exploraran sus aplicaciones en diversos campos, desde electrocatálisis hasta electrónica y refuerzo de compuestos.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo producir dispersiones de nanoláminas seleccionadas por tamaño utilizando procedimientos de exfoliación en fase líquida y centrifugación en cascada líquida. Tras la preparación de la dispersión, es muy importante realizar una caracterización básica mediante microscopía estadística y espectroscopía de extinción óptica para confirmar la naturaleza de los constituyentes de la dispersión. Más destacado aún, las dispersiones resultantes de nanoláminas seleccionadas por tamaño pueden luego someterse a diversos métodos de procesamiento en fase líquida para producir películas delgadas y otras estructuras que contienen nanoláminas, con una amplia gama de aplicaciones potenciales.

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