Name: Síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, Montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Aprende a sintetizar electrolitos de líquidos iónicos de fosfonio y ensamblar baterías de ion-litio no inflamables para operación a alta temperatura. Este método aborda los riesgos de seguridad de los electrolitos convencionales.

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1.Synthesis de mono- y di-fosfonio líquidos iónicos se combina con el cloruro (Cl) y bis (trifluorometano sulfonimida aniones) (TFSI) NOTA: El procedimiento para el líquido iónico mono-fosfonio que posee tres hexilo y una cadena alquilo de decilo rodea el catión de fosfonio se describe, y este líquido iónico se abrevia como mono-HexC10Cl. El mismo procedimiento se repitió usando 1,10-diclorodecano para obtener el líquido iónico-di fosfonio con un alto rendimiento, y este líquido iónico se abrevia como di-HexC10Cl. <ol><li> Mientras que en una caja de guantes en atmósfera de argón, pesar trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) usando una pipeta de vidrio, y se distribuye en un recipiente de presión de pared gruesa. A continuación, añadir 1-clorodecano (5,22 g, 29,6 mmol) usando una pipeta de vidrio para el mismo recipiente. Tapar el recipiente que contiene la mezcla con un casquillo de PTFE. </li><li> Se calienta la mezcla resultante en atmósfera de argón a 140 ° C durante 24 horas mientras se mezcla para obtener el mono-HexC10Cl. La mezcla serállegado viscoso. </li><li> Colocar la mezcla bajo alto vacío a 140 ° C mientras se agita para eliminar cualquier material de partida volátiles restantes para obtener el crudo mono-HexC10Cl. <ol><li> Para purificar, extraer el mono-HexC10Cl de la mezcla en bruto usando aproximadamente 10 ml de una mezcla 1: 1 de diclorometano (DCM) a una solución saturada de cloruro de sodio (salmuera) en un 250 ml embudo de separación. Recoger la fase de DCM. Repita el proceso de extracción tres veces. </li><li> Se combinan las soluciones de 15 ml de DCM reunidos que contenían el producto y se evapora el disolvente utilizando un evaporador rotatorio para obtener el producto mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Disolver el mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) en 10 ml de DCM y añadir LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), pre-disuelto en 10 ml de agua desionizada. Tapar la mezcla resultante y se agita a temperatura ambiente durante 24 horas. </li><li> Extraer el mono-HexC10TFSI de la mezcla utilizando un embudo de separación de 250 ml llena con aproximadamente 20 ml de DCM. Repita el extraction proceso tres veces. Se combinan las soluciones de DCM. </li><li> Añadir 1-2 gotas de 1 N AgNO 3 de solución a 1 ml de la fase de DCM para confirmar la eliminación total de aniones cloruro de la fase orgánica. Un precipitado blanco se producirá si aniones cloruro permanecen en solución. Repetir la etapa de extracción hasta que no se produce ningún precipitado blanco. </li><li> Añadir 1 g de MgSO4 anhidro a la solución de DCM, se agita la mezcla, y luego se decanta la solución de DCM se seca. A continuación, se evapora el solvente por evaporación rotatoria. El rendimiento es típicamente mayor que 98%. </li><li> Repetir el mismo procedimiento con 1,10-diclorodecano para obtener los dos líquidos iónicos di-fosfonio, di-di-HexC10Cl y HexC10TFSI, con un alto rendimiento. </li><li> Caracterizar los líquidos iónicos utilizando 1 H, 13 C y 19 C RMN en cloroformo deuterado (desplazamiento a 7,24) y enviar las muestras para el análisis elemental y el análisis de espectrometría de masas. </li></ol> 2. Caracterization de los líquidos iónicos <ol><li> La calorimetría diferencial de barrido (DSC) <ol><li> Pesar 5 a 10 mg del líquido iónico (registro de la masa real) y añadirlo al centro de un plato de muestras de aluminio, que posteriormente se sella herméticamente. Asegúrese de completar este paso de manera eficiente ya que los líquidos iónicos son higroscópicos y el peso cambiarán si se deja reposar. </li><li> Cargar el plato de muestras y una bandeja sin carga (de referencia) en el calorímetro diferencial de barrido. Asegúrese de colocar la muestra y platillo de referencia en la ubicación adecuada según lo determinado por el DSC específico utilizado. </li><li> Programa de una rampa de temperatura y ciclo de enfriamiento: 1) el calor de -70 ° C a 200 ° C a una velocidad de calentamiento de 10 ° C / min, 2) enfriar a -70 ° C a una velocidad de enfriamiento de 5 ° C / min, y 3) repetir el ciclo calor-frío tres veces. </li><li> Mediante el análisis de la traza térmica, determinar el punto de fusión (Tm), la cristalización (T c)y temperaturas de transición vítrea (Tg) (si es aplicable). </li></ol></li><li> Análisis gravimétrico térmico (TGA) <ol><li> Limpia y tare la bandeja de platino en el brazo móvil de la TGA. Añadir 5 a 10 mg del líquido iónico en la sartén. Sólo tocar la sartén con unas pinzas. </li><li> Calentar la muestra de 20 a 500 ° C a una velocidad de calentamiento de 10 ° C / min. </li><li> Identificar la temperatura de descomposición en el que se perdió 10% del peso original de la muestra. Para los estudios de estabilidad a largo plazo, calentar la muestra a una temperatura establecida durante un tiempo prolongado y controlar la pérdida de peso. </li></ol></li><li> Las medidas de viscosidad <ol><li> Con una pipeta de vidrio, colocar 1 ml de líquido iónico en la etapa de Peltier de un reómetro de tensión controlada. Asegúrese de que la placa de aluminio está completamente cubierto con el líquido iónico. </li><li> Use un diámetro de placa de aluminio de 20 mm en paralelo (o cono) y ajustar la distancia entre la placa de aluminio y la superficie superior de la camisetaque muestra a ser de 1,0 - 2,0 mm en todas las carreras. </li><li> Para minimizar el efecto de la humedad en el aire, realizar las mediciones en una bolsa de guante lleno de gas nitrógeno. </li><li> Antes de cada prueba, pre-cortar la muestra a una velocidad de cizallamiento de 100 Hz durante 10 segundos para eliminar cualquier memoria física de la muestra, siga con un paso de equilibrio 15 min para que la muestra alcance una condición de estado estable. </li><li> Determinar la región viscoelástica lineal (LVR) a través de un barrido de deformación oscilatoria a una frecuencia fija (1 Hz) con una amplitud de deformación de 0,1 a 10%. </li><li> Seleccione una cepa que se encuentra en el LVR y realizar el barrido de frecuencia oscilatoria de 0,1 a 10 Hz. Determinar la viscosidad compleja a una frecuencia y tensión particular. </li><li> Realizar un barrido de temperatura oscilante controlado por el software del instrumento a partir del 10 ° C a 95 ° C con incrementos de 5 ° C y un equilibrio de 1 min a cada temperatura. Definir la tensión y la frecuencia o frecuenciasy, por ejemplo, ser 1,0% y 1 Hz, respectivamente. viscosidades complejas a diferentes temperaturas se leen. </li></ol></li><li> Las mediciones de conductividad <ol><li> Secar el líquido iónico a 100 ° C bajo alto vacío durante 12 horas para eliminar trazas de humedad antes de la prueba. </li><li> En una caja de guantes bajo una atmósfera de argón, carga aproximadamente 4 ml de la muestra en un tubo de ensayo, asegúrese de añadir una cantidad suficiente de muestra para sumergir la cinta de detección de la sonda de conductividad por completo. </li><li> Use un bloque de calentamiento para controlar la temperatura y mantener la agitación durante la medición para mantener la homogeneidad. </li><li> Leer la conductividad a cada temperatura después de un tiempo de equilibrio 30 min. </li></ol></li><li> Voltametría cíclica (CV) <ol><li> Montar un sistema de litio / litio / platino de tres electrodos en la caja de manipulación con guantes bajo una atmósfera de argón. </li><li> Cargar el recipiente con el líquido iónico y asegurarse de que todos los electrodos se IMMERSED en el líquido iónico. Sellar el recipiente bajo argón. </li><li> Equilibrar el recipiente a la temperatura deseada durante 20 min. Barrer la tasa potencial a 1 mV / seg entre -0,2 V y 6,5 V frente a Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Preparación de los electrolitos <ol><li> Secar el líquido iónico a alto vacío a 80 ° C durante la noche con agitación rigurosa para asegurar la eliminación de cantidades traza de agua. </li><li> Se seca el LiTFSI a 70 ° C durante tres días en un horno de vacío. </li><li> Transferir el líquido iónico y la sal anhidra LiTFSI de la guantera. </li><li> Añadir el líquido iónico (por ejemplo, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) y LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) a un matraz secado al horno que contiene una barra de agitación. Se agita la mezcla durante la noche hasta que es homogénea para obtener una concentración de 1,6 M para el electrolito. </li></ol> 4. La fabricación de la célula de la batería de botón de litio <ol><li> En la guantera bajo atmósferas de argónaquí, coloque una primavera y un disco de acero inoxidable en la tapa inferior de la célula de la moneda. Colocar un electrodo 2 12,7 mm LiCoO diámetro (24 mg) en el disco de acero inoxidable. </li><li> Remojar dos piezas de los separadores (membranas de polipropileno porosas) en el electrolito líquido iónico preparado anteriormente a 60 ° C sobre una placa caliente durante 15 min. </li><li> Añadir el electrolito líquido iónico a la superficie de la LiCoO 2 cátodo hasta que el material está totalmente cubierto con electrolito (≈ 0,5 ml). </li><li> Coloque los separadores empapados en el electrolito en el centro de la célula de la moneda. A continuación, añadir unas gotas más de electrolito líquido iónico (unos pocos microlitros) a los separadores. </li><li> Cortar un trozo de metal de litio con un diámetro de 12,7 mm en la guantera. Coloque el metal de litio en la parte superior de los separadores. </li><li> Se tapa el tipo botón y sellarlo con una rizadora en la guantera. </li><li> La transferencia de la célula de la moneda fuera de la guantera y el resto de la celda durante 12 horas antes de iniciar la THe batería / ensayos electroquímicos. </li></ol> 5. El rendimiento de la batería a 100 ° C <ol><li> Coloque la célula de la moneda en un horno que opera a 100 ° C, que tiene un pequeño agujero en la pared del fondo donde se han roscado los cables de la estación de ensayo electroquímico. Conectar el tipo botón a la estación de ensayo electroquímico. </li><li> Salen de la célula a 100 ° C durante 30 min se equilibren a la temperatura. </li><li> Seleccione el ciclismo de carga-descarga galvanostático en la estación de ensayo electroquímico. Establecer el número de ciclos a 500. </li><li> Ajuste la corriente de carga de 500 mu y el límite inferior de tensión de 4,2 V. Establecer un tiempo de descanso de 60 segundos a 0 V después de cada carga. </li><li> Ajuste la corriente de descarga de 500 mu y la tensión límite inferior a 3,0 V. Establecer un tiempo de descanso de 60 segundos a 0 V después de cada descarga. </li><li> Iniciar el ciclo de carga-descarga a una corriente de 500 mu entre 3,0 V a 4,2 V utilizando el software. Evaluar la salida de carga against tiempo. </li></ol>

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</ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

Nuestro enfoque para desarrollar baterías de ion-litio funcionales no inflamable y de alta temperatura consiste en la síntesis de nuevos electrolitos líquidos iónicos y su posterior evaluación en pilas de botón prototípicos. Específicamente, los electrolitos basados en mono-y di-HexC10TFSI HexC10TFSI se ensayaron en un tipo botón que posee un ánodo de metal Li y LiCoO 2 cátodo. Los pasos críticos dentro de este enfoque son: 1) identificar el electrolito de plomo de acuerdo con un conjunto de especificaciones ...

baterías de iones de litio son dispositivos que transforman la energía entre la energía eléctrica y la energía química y proporcionan un medio conveniente para almacenar y entregar energía en la demanda y en la marcha. Hoy en día, las baterías de iones de litio dominan el mercado de dispositivos electrónicos portátiles debido a su alta densidad de energía y volver a capacidad de carga, y son de interés para aplicaciones a gran escala y de la especialidad, tales como la perforación de fondo de pozo y de automoción. 1-5 baterías se componen de cuatro componentes principales: cátodo, ánodo, el separador y el electrolito. Aunque la química de los dos electrodos dicta la densidad de energía teórica de la batería, la seguridad y la temperatura de trabajo se limitan principalmente por el material de electrolito. Basados electrolitos disolvente orgánico 6-9 de carbonato (por ejemplo, carbonato de dimetilo (DMC) y carbonato de etileno (CE)) son ampliamente utilizados en las baterías de iones de litio debido a su baja viscosidad, alta conductividad, y solubilidad de la sal de litio de alta. Por otra parte, cierta combilas de los disolventes de carbonato (DMC / CE) también forman una interfaz electrolito sólido estable (SEI), impidiendo así reacciones de degradación entre electrolítico y electrodo, y extendiéndose batería. Sin embargo, los disolventes de carbonato sufren de bajos puntos de ebullición y puntos de inflamación, lo que limita la temperatura de funcionamiento de las baterías de ion-litio por debajo de 55 ° C, con cuestiones de seguridad potencialmente graves cuando hay un cortocircuito. 10,11 Los líquidos iónicos son una clase de sales que tienen temperaturas de fusión por debajo de 100 ° C. 12 En contraste con sales inorgánicas típicas, líquidos iónicos poseen una gama amplia de líquido y pueden ser líquidos a temperatura ambiente. Los líquidos iónicos se componen de uno o múltiples centros catiónicos orgánicos, tales como imidazolio, fosfonio, piridinio, o amonio y emparejados con un anión inorgánico u orgánico, tal como metanosulfonato, hexafluorofosfato, o haluro. 13,14 La gran variedad de posibles combinaciones de cationes y anionespermite un gran número de composiciones con propiedades sintonizables. Además, las fuertes interacciones iónicas dentro de los líquidos iónicos como resultado de la presión de vapor insignificante, no inflamabilidad, y alta estabilidad térmica y electroquímica. 15,16 Sustitución de electrolitos convencionales con líquidos iónicos es una solución que aborda las cuestiones de seguridad inherentes en las actuales baterías de ion-litio, y podría permitir que las aplicaciones de alta temperatura. 17-27 Para ilustrar los métodos generales de procesamiento sintético y materiales utilizados para la construcción de baterías de iones de litio que contienen líquidos iónicos para aplicaciones de alta temperatura, se describe la síntesis, propiedades térmicas, y caracterización electroquímica de los mono- y di-fosfonio líquidos iónicos junto con ya sea el cloruro (Cl) o bis (trifluorometano) sulfonimida (TFSI) de aniones. Diferentes concentraciones de bis (trifluorometano) sulfonimida (LiTFSI) se añaden posteriormente al jabón l iónica fosfonioids para dar electrolitos. Con base en el desempeño de los electrolitos de fosfonio TFSI con LiTFSI añadido en comparación con los análogos de cloruro, una pila de botón se construye con cualquiera de los mono- o di-fosfonio electrolitos TFSI, junto con un ánodo de metal de Li y LiCoO 2 cátodo. Por último, el rendimiento de la batería se evalúa a 100 ° C durante las dos pilas de botón diferentes. Los procedimientos detallados, los retos en la ejecución, y los conocimientos obtenidos de la realización de estos experimentos se describen a continuación.

<table><tbody><tr><td>Aceite de silicona</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de potasio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>corrosivo</td></tr><tr><td>Evaporador rotativo</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de alto vacío</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrógeno, ultra alta pureza</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gas comprimido</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano, estabilizado con BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Inflamable. Secar antes de usar.</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Inflamable, tóxico.</td></tr><tr><td>Embudo separador (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absoluto</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Inflamable, tóxico.</td></tr><tr><td>Embudo Buchner</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Inflamable, tóxico.</td></tr><tr><td>Trietilamina (anhidra)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>471283 Tóxico, inflamable, perjudicial para el medio ambiente</td></tr><tr><td>Jeringa de vidrio</td><td>Hamilton Company</td><td>serie</td><td></td>1700</tr><tr><td>Cloroformo deuterado</td> Cambridge <td>Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Tóxico</td></tr><tr><td>Instrumento de resonancia magnética nuclear</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hidrógeno</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Altamente inflamable.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Tóxico, inflamable.</td></tr><tr><td>Calorímetro diferencial de barrido</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilformamida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Tóxico, inflamable.</td></tr><tr><td>Trihexilfosfona</td><td>TCI America</td><td></td><td>Tóxico, inflamable.</td></tr><tr><td>1-Clorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamable.</td></tr><tr><td>Sal de litio de bis(trifluorometano)sulfonimida</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hidrofílico</td></tr><tr><td>1,10-diclorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tóxico, inflamable.</td></tr><tr><td>Análisis Gravemétrico Térmico (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA</td><td></td></tr><tr><td>instruments Calorímetro diferencial de barrido (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA</td><td></td></tr><tr><td>instruments Reómetro de deformación controlada</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Medidor de conductividad&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>Célula de 4 electrodos</td></tr><tr><td>Potentiostato / Galvanostato</td><td>Princeton Investigación Aplicada&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Pruebas electroquímicas</td></tr><tr><td>Separadores</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>Polipropileno/Polietileno</td></tr><tr><td>Pilas de botón CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>Electrodo LiCoO2&nbsp;</td><td>Corporación MTI.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Material del cátodo</td></tr><tr><td>, metal de litio &nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Material del ánodo</td></tr><tr><td>Espaciador de acero inoxidable</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15.5 mm de diámetro x 0.2 mm</td></tr><tr><td>Muelle ondulado</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Máquina prensadora eléctrica de celdas de monedas</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D Guantera</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Mbraun</td><td></td><td>Funcionamiento sin agua, sin oxígeno</td></tr></tbody></table>

síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

La inestabilidad química del electrolito tradicional sigue siendo un problema de seguridad en dispositivos de almacenamiento de energía ampliamente utilizados como baterías de ion-litio. baterías de iones de litio para su uso en dispositivos que funcionen a temperaturas elevadas requieren electrolitos térmicamente estables y no inflamables. Los líquidos iónicos (ILS), que son no inflamables, no volátil y térmicamente estables sales fundidas, son un sustituto ideal de inflamables y de bajo punto de ebullición electrolitos disolvente orgánico utilizado actualmente en la actualidad. Esta revisión se describen los procedimientos a: 1) sintetizar líquidos iónicos mono- y di-fosfonio emparejado con cloruro o bis (trifluorometano) sulfonimida aniones (TFSI); 2) medir las propiedades térmicas y la estabilidad de estos líquidos iónicos por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA); 3) medir las propiedades electroquímicas de los líquidos iónicos por voltametría cíclica (CV); 4) preparar electrolitos que contienen litio bis () sulfonamida trifluorometano; 5) medir la conductivity de los electrolitos como una función de la temperatura; 6) montar una batería de tipo botón con dos de los electrolitos, junto con un ánodo de metal Li y LiCoO2 cátodo; y 7) evaluar el rendimiento de la batería a 100 ° C. Estamos, además, describen los retos en la ejecución, así como los conocimientos obtenidos de la realización de estos experimentos.

Los líquidos iónicos, mono-y di-HexC10Cl HexC10Cl, se prepararon a través de una reacción nucleofílica, y una reacción de intercambio de haluro subsiguiente dieron el mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI líquidos iónicos, respectivamente (Figura 1A). 14 Todos los cuatro líquidos iónicos eran líquidos incoloros y ligeramente viscoso (Figura 1B). Un representante 1 H NMR del líquido iónico mono-HexC10TFSI se muestra en la Figura 1C...

Aquí, describimos protocolos para preparar electrolitos de sal de bis(trifluorometano)sulfonimida líquidos iónicos a base de fosfonio, y ensamblar una batería de celda de botón de iones de litio no inflamable y que funcione a alta temperatura.

Síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, Montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

El objetivo general de este procedimiento es ensamblar una batería de iones de litio que funcione a alta temperatura y que utilice un electrolito líquido iónico a base de fosfonio, no inflamable y térmicamente estable, que contenga bis(trifluorometanosulfonamida) de litio. Este método aborda los desafíos clave en el campo del almacenamiento de energía a alta temperatura, específicamente los problemas de seguridad asociados con el uso de electrolitos convencionales en baterías de iones de litio. La principal ventaja de esta técnica es que proporciona un enfoque para sintetizar y caracterizar electrolitos térmicamente estables y para construir baterías de iones de litio que funcionen a alta temperatura.Aunque este método proporciona información sobre el diseño racional de electrolitos líquidos biónicos optimizados para baterías de iones de litio, también puede aplicarse a supercondensadores y otros dispositivos de almacenamiento de energía. En general, las personas nuevas en este método tienen dificultades porque las mediciones se realizan bajo atmósfera inerte con materiales extremadamente secos. La demostración visual de este método es fundamental, ya que la introducción de líquidos biónicos en las baterías es complicada debido a su alta viscosidad.En una caja de guantes llena de argón, use pipetas de vidrio para dispensar 8,3 gramos de trifosfeno hexilo y 5,22 gramos de 1-clorodecano en un recipiente de presión de pared gruesa secado en horno que contiene una barra de agitación. Tape el recipiente con una brida de PTFE y agite la mezcla bajo argón a 140 grados Celsius durante 24 horas. Elimine los volátiles bajo vacío a 140 grados para obtener el mono-hexe-10-cloruro crudo.Extraiga el mono-hexe-10-cloruro en DCM tres veces con porciones de diez mililitros de una mezcla uno a uno de DCM y salmuera. Elimine los volátiles de la fase de DCM para aislar el producto de mono-hexe-10-cloruro. A continuación, disuelva 6,25 gramos de TFSI de litio en diez mililitros de agua desionizada.Luego, disuelva 7,75 gramos de mono-hexe-10-cloruro en diez mililitros de DCM. Añada la solución de TFSI. Tape el recipiente y agite la mezcla a temperatura ambiente durante 24 horas para obtener el producto crudo mono-hexe-10-TFSI.Extraiga el mono-hexe-10-TFSI en 20 mililitros de DCM tres veces. Compruebe la presencia de cloruro añadiendo una o dos gotas de solución de nitrato de plata uno normal a un mililitro de la fase de DCM. Repita la extracción si se observa cloruro de plata como un precipitado blanco.Luego, seque la solución de mono-hexe-10-TFSI con un gramo de sulfato de magnesio anhidro. Decante la solución seca y elimine el disolvente mediante un evaporador rotatorio para aislar el producto. Para sintetizar los análogos di-fosfonio, siga este procedimiento utilizando 1,10-diclorodecano y ajuste adecuadamente sus relaciones molares.Para realizar mediciones de viscosidad, configure un reómetro de deformación controlada dentro de una bolsa de guantes llenada con gas nitrógeno. Coloque un mililitro del líquido iónico sobre la platina Peltier del reómetro asegurándose de que la placa de aluminio quede completamente cubierta. Establezca la separación entre la muestra y una placa paralela de aluminio de 20 milímetros de diámetro en uno a dos milímetros en todos los ensayos.Someta la muestra a una pre-cizalladura a una velocidad de cizallamiento de 100 hercios durante diez segundos y luego realice un paso de equilibrio de 15 minutos. A continuación, determine la región viscoelástica lineal o LVR mediante un barrido oscilatorio de deformación a una frecuencia fija de un hercio con una amplitud de deformación del 0,1 al 10 por ciento. Seleccione una deformación dentro de la LVR y realice un barrido oscilatorio de frecuencia desde 0,1 hasta diez hercios.Determine la viscosidad compleja a una frecuencia y deformación elegidas. Luego, a esa frecuencia y deformación, realice un barrido oscilatorio de temperatura desde diez hasta 95 grados Celsius en incrementos de cinco grados con un minuto de equilibrio en cada temperatura. Para medir la conductividad de la muestra, primero seque el líquido iónico a 100 grados Celsius bajo vacío durante 12 horas.Coloque aproximadamente cuatro mililitros del líquido iónico en un tubo de ensayo. Introduzca la sonda de conductividad y agregue más muestra según sea necesario para cubrir completamente el sensor de la sonda. Caliente la muestra hasta la primera temperatura de medición mientras agita.Equilibre la muestra a esa temperatura durante 30 minutos y luego tome la lectura de conductividad. Repita este proceso para cada punto de temperatura. A continuación, prepare un montaje de voltametría cíclica con electrodos de litio-litio y platino en la caja de guantes.Coloque el líquido iónico en la cámara de voltametría cíclica, sumerja los electrodos en el líquido y asegúrese de que la cámara esté sellada. Equilibre la muestra a la primera temperatura de medición durante 20 minutos y luego varíe el potencial a una velocidad de un milivoltio por segundo entre -0,2 voltios y 6,5 voltios. El primero es el potencial de referencia del ion litio litio.Repita esta medición para cada temperatura deseada. Antes de comenzar la fabricación de la batería, seque el TFSI de litio durante tres días en un horno al vacío a 70 grados Celsius. Seque el líquido iónico que se va a probar bajo alto vacío a 100 grados Celsius durante 24 horas mientras agita vigorosamente.Lleve ambos líquidos secos y un matraz y barra de agitación secos en horno al interior de una caja de guantes. Coloque 6,4 milimoles de cada uno, el líquido iónico y el TFSI de litio, en el matraz. Agite la mezcla durante la noche para obtener una mezcla homogénea con una concentración de electrolito de 1,6 molar.Seque los componentes del hardware de la celda tipo moneda y un electrodo de óxido de cobalto y litio de 12,7 milímetros de diámetro a 70 grados Celsius durante la noche antes de transferirlos a la caja de guantes. Coloque un resorte y un disco de acero inoxidable en la tapa inferior de la celda tipo moneda. Coloque el electrodo sobre el disco de acero.Caliente la mezcla de electrolito a 60 grados Celsius en una placa calefactora y sumerja dos separadores de membrana de polipropileno en la mezcla mientras agita durante 15 minutos. Cubra la superficie del cátodo de óxido de litio y cobalto con aproximadamente 0,5 mililitros de la mezcla de electrolito y luego coloque ambos separadores en el centro de la celda tipo moneda. Añada unas gotas de la mezcla de electrolito sobre los separadores, asegurándose de que todas las hendiduras de la celda queden llenas.Caliente el cátodo cubierto con electrolito a 60 grados Celsius durante 15 minutos. Corte un trozo de metal de litio de 12,7 milímetros de diámetro y 0,75 milímetros de espesor y coloque el metal sobre los separadores impregnados con electrolito. Coloque la tapa en la celda tipo moneda y séllela con una prensa.Retire la celda del box de guantes y deje que repose durante 12 horas. Para probar el rendimiento de la batería a altas temperaturas, pase cables desde una estación de pruebas electroquímicas hasta la pared trasera de un horno. Conecte la celda tipo moneda a la estación de pruebas dentro del horno y deje la celda en el horno durante 30 minutos para que se equilibre a la temperatura del horno.En la estación de pruebas, seleccione ciclado galvanostático de carga-descarga y configure el número de ciclos en 500. Establezca los parámetros de carga y descarga, así como los tiempos de reposo, y luego inicie el ciclado de carga-descarga para evaluar la salida de carga a lo largo del tiempo. Se evaluaron cuatro líquidos iónicos basados en fosfonio para su uso en baterías de iones de litio a altas temperaturas.El análisis termogravimétrico mostró que las temperaturas de descomposición oscilaron entre 340 y 385 grados Celsius. Los líquidos iónicos basados en TFSI fueron menos viscosos, lo que los hace más adecuados para llenar completamente los poros y grietas en los componentes de la batería. Las mediciones de voltametría cíclica de mono y di-hexC10TFSI con TFSI de litio en presencia del cátodo de óxido de cobalto de litio mostraron los picos redox esperados del óxido de cobalto de litio.Para ambos líquidos, la corriente aumentó significativamente con la temperatura. La mezcla de mono-hexC10TFSI mostró una respuesta de corriente más alta a todas las temperaturas. Las pruebas de ciclado de carga-descarga en baterías de botón que contenían mono-hexC10TFSI a 100 grados Celsius mostraron que la disminución de la capacidad de la batería fue rápida a bajas concentraciones de TFSI de litio.En concentraciones más cercanas al punto de saturación, la degradación de la capacidad se redujo a aproximadamente un diez por ciento después de 20 ciclos. Se realizó una prueba prolongada de ciclado galvanostático de carga-descarga en una batería de botón que contenía TFSI 1,6 molar y mono-hexC10TFSI a 100 grados Celsius. Inicialmente, la capacidad de la batería fue de aproximadamente 135 miliamperios-hora por gramo.Después de un mes, la capacidad había disminuido a 70 miliamperios hora por gramo. Al intentar este procedimiento, es importante secar completamente todos los componentes de la batería, como el electrolito y los electrodos, antes del ensamblaje de la celda. Además, al ensamblar la celda tipo moneda, debe tenerse cuidado de recubrir el cátodo y el separador con el electrolito.Después de ver este video, usted debería ser capaz de sintetizar electrolitos de líquidos iónicos y fabricar baterías de iones de litio. Se debe tener cuidado al manipular los líquidos iónicos, ya que su alta viscosidad representa desafíos adicionales en su manejo en comparación con los electrolitos estándar.

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Síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, Montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas (Video) | JoVE Journal

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